DE10149219A1 - Verfahren zur Partialdruck-Kalibrierung und Kalibriereinrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Abstract

Mit bekannten, gasart-spezifischen Kalibrierfaktoren wird der Partialdruck von Reinstgasen am Residual-Gas-Analysator, RGA, gegen das kalibrierte Ionisations-Vakummeter kalibriert. DOLLAR A Die Kalibriereinrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Partialdruck-Kalibrierung von Quadrupol-Massen-Spektrometern für Reinstgase im Ultrahochvakuum bei verschiedenen Drucken besteht aus: DOLLAR A einem Rezipienten, einem an den Rezipienten angeschlossenen Quadrupolmassenspektrometer, dem RGA, einem an den Rezipienten angeschlossenen kalibrierten Ionisationsvakuum-Meter, einer über ein Ventil am Rezipienten endenden Kapillare, über die das vorgesehene Gas eingelassen wird, einer zweiten, an der Zuleitung zur Kapillare über ein weiteres Eckventil angeflanschten Turbomolekularpumpe, einem Dosierventil am Anfang der Zuleitung, einer Kühlfalle an der Zuleitung zwischen dem Dosierventil und dem Eckventil und einer für ein Grob- und Feinvakuum geeigneten Druckmeßröhre zwischen der Kühlfalle und dem Eingang zur Kapillaren.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Partialdruck-Kali­ brierung von Quadrupol-Massen-Spektrometern für Reinstgase im Ultrahochvakuum bei verschiedenen Drucken und eine Kalibrier­ einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

In den Ringbeschleunigern und Speicherringen ist im Rahmen der Restgasanalyse die Kenntnis der tatsächlichen Partialdrucke im Ultrahochvakuum, UHV, unerlässlich. Dies gilt vor allem für hochsensible Lebensdauer-Messungen von Ionenstrahlen. Die Le­ bensdauer wird durch den Wirkungsquerschnitt der Restgasatome bzw. -moleküle bestimmt. Darüber hinaus wird die Kenntnis der tatsächlichen Partialdrucke in Zukunft in anderen Branchen wie der Halbleiterindustrie interessant werden.

Die von den Quadrupolmassenspektrometern gemessenen Spektren können keine absoluten Partialdrucke der einzelnen Gase ange­ ben, da eine Kalibrierung nur für Gasmischungen erfolgt und somit nur qualitativ Massenspektren gemessen werden können. Bislang werden Quadrupolmassenspektrometer für eine qualita­ tive Kalibrierung mit einer Gasmischung, bestehend aus 7 Ga­ sen, kalibriert. Dabei werden die Gase über eine Blende mit definiertem Leitwert eingelassen.

Die konventionellen Kalibriermethoden, bei denen Gasmischungen eingelassen werden, lassen eine Absolutkalbrierung für Reinstgase nicht zu. Kapillar-Kalibrierlecks, die zur Kali­ brierung von Heliumlecksuchern eingesetzt werden, ermöglichen nur das Kalibrieren bei definierten Drucken, nicht aber über weite Druckbereiche.

Aus dieser Unzulänglichkeit heraus ist die Aufgabe entstanden, die der Erfindung zugrunde liegt, nämlich ein Verfahren zur Partialdruck-Kalibrierung im UHV von Quadrupol-Massen-Spektro­ metern für Reinstgase bei verschiedenen Drucken zu entwickeln und eine Kalibrier-Einrichtung zusammenzustellen, die mit die­ sem Verfahren betrieben werden kann.

Die Aufgabe wird durch die Verfahrensschritte gemäß Anspruch 1 an einer Kalibrier-Einrichtung nach dem in Anspruch 4 gekenn­ zeichneten Aufbau gelöst.

Reinstgase werden über einen weiten Druckbereich, 10^-7 bis 10^-11 mbar, in den Rezipienten eingelassen und somit das Quadrupol­ massenspektrometer gegen ein kalibriertes Ionisationsvakuum­ meter, das beispielsweise gemäß den Vorgaben des Deutschen-Ka­ librier-Dienstes DKD-kalibriert ist, kalibriert. Verschiedene Gase werden durch gasartspezifische Kalibrierfaktoren berück­ sichtigt.

Mit Hilfe dieses Verfahrens kann der absolute Partialdruck von Reinstgasen über weite Druckbereiche errechnet werden. Dabei wird aus dem abgelesenen Druck des jeweiligen Gases mittels einer durch das Verfahren ermittelten Regressionsfunktion, der Partialdruck PP_realGas, bestimmt. Diese Bestimmung erfolgt über mehrere Ausheizzyklen.

In den Unteransprüchen 2 bis 3 sind weitere Verfahrensschritte beschrieben, die das grundsätzliche Verfahren in seiner Ergeb­ nisqualität erheblich unterstützen. So wird in Anspruch 2 auf die Wiederholung der Kalibrierung des Sekundär-Elektronen-Ver­ vielfachers, SEV, dem Channeltron, gegen den Faraday-Becher, beide Bestandteile des Quadrupol-Massen-Spektrometers, für das zu kalibrierende Gas vor jedem Meßvorgang hingewiesen. Über ein am Rezipienten angebrachtes Kalibrierleck wird mit einer konstanten Leckrate Gas, meist N₂, eingeleitet, wodurch die Empfindlichkeit des RGA, die mit zunehmender Anzahl an Ausheizungen abnimmt, charakterisiert und beurteilt werden kann (Anspruch 3). Das Kalibrierleck wird vor jeder Benutzung mit dem Betriebsgas mehrfach gespült und das Channeltron wird nach jedem Gas-Einlaß gegen den Faraday-Becher kalibriert.

Das Verfahren wird an einer Kalibriereinrichtung durchgeführt, die gemäß den Merkmalen des Anspruchs 4 aufgebaut ist:
An den Rezipienten ist eine erste Turbomolekularpumpe mit vor­ geschalteter Drehschieberpumpe über ein Ventil angeflanscht. Um das Vakuum in seiner notwendigen Qualität einstellen zu können, sind am Rezipienten noch eine Titanverdampfer- und Io­ nengetterpumpe angeschlossen. Das Quadrupol-Massen-Spektrome­ ter, der Residual-Gas-Analysator, kurz RGA, und das kalib­ rierte Ionisationsvakuum-Meter sind auf einem Ring um den Man­ tel des Rezipienten daran angeflanscht. Hierbei ist die ge­ genseitige Lage von Wichtigkeit. Sie muß derart sein, daß man vom Funktionsraum des einen nicht den des andern einsehen kann. Die gasspezifische Kapillare endet über ein Ventil am Rezipienten. Über sie wird das zu detektierende Gas eingelas­ sen. Die Kapillare verschlechtert den Leitwert gezielt. Ihre maßgebenden Dimensionen, wie Länge und lichte Weite, sind gas­ spezifisch. Sie werden empirisch ermittelt, d. h. an den Ver­ fahrensablauf durch Vorversuch optimal angepaßt. An der Zulei­ tung zur Kapillaren sitzt die zweite Turbomolekularpumpe mit vorgeschalteter Drehschieberpumpe, die über ein Eckventil, beispielsweise ein Eckventil, angekoppelt wird. Über das Do­ sierventil am Anfang der Zuleitung wird das zu messende Gas aus einem Reservoir eingeströmt. Die Zuleitung geht durch die Kühlfalle, die häufig eine Flüssig-Stickstoff-Kühlfalle, LN₂-Falle ist. Sie sitzt zwischen zwei Ventilen, dem Dosierventil und dem Eckventil. Von da, im weiteren Verlauf der Zuleitung zur Kapillare sitzt die Grob- und Feinvakuum geeignete Druck­ meßröhre zur Druckermittlung am Eingang der Kapillare. Als eine solche Druckmeßröhre ist beispielsweise eine Piraniröhre oder eine kapazitive Druckmeßröhre geeignet.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher er­ läutert. Die Zeichnung besteht aus der:

Fig. 1 mit dem schematischen Aufbau der Kalibriereinrichtung,

Fig. 2 mit dem Verlauf der RGA Partialdruckkalibrierung für N₂ mit nur einem Heizzyklus.

Fig. 3 mit der Abweichung der Einzelwerte von der Regressi­ onsfunktion pp_{RGA N2} entsprechend Fig. 2.

Zunächst wird der Aufbau der Kalibriereinrichtung erläutert:
Die Einrichtung besteht aus dem Rezipienten, an den die erste Turbomolekularpumpe mit vorgeschalteter Drehschieberpumpe, in der Fig. 1 am Rezipienten oben, über das Ventil angeschlossen ist. Weiter ist am Rezipienten die Ionengetter- und die Titan­ sublimationspumpe angebaut. Das am Rezipienten angeschlossene DKD-kalibrierten Ionisationsvakuummeter liegt mit dem Quadru­ pol-Massen-Spektrometer (RGA), auf einem Kreisring um die Man­ telfläche des Rezipienten. Dadurch ergeben sich für beide Meß­ geräte bezüglich Gaseinlass und Vakuumpumpe gleiche Leitwerte.

Die Kapillare, die hier für die N₂-Vermessung beispielsweise eine lichte Weite von 0,5 mm und eine Länge von 400 mm hat, besteht aus UHV-tauglichem Material, und ist beispielsweise aus Edelstahl (1.4301). Sie endet vor dem Abschlußventil am Rezipienten. Durch sie wird zur Messung das Testgas, hier Stickstoff, N₂, eingelassen. Über dem Eckventil liegt die zweite Turbo-Molekular-Pumpe, die ebenfalls eine Drehschieber­ pumpe vorgeschaltet hat. Sie liegt zwischen dem Gasreservoir, der N₂-Gasflasche, und der Kapillaren. Über das Dosierventil am Anfang der Zuleitung wird der N₂-Zustrom gesteuert. Wichtig ist die LN₂-Kühlfalle an der Zuleitung zwischen dem Dosierventil und dem Eckventil und die Druckmeßröhre zwischen der Kühlfalle und dem Eingang zur Kapillaren.

Das zu kalibrierende Gas wird durch die LN₂-Kühlfalle geleitet, um unerwünschte Bestandteile auszufrieren. Danach wird der Ga­ seinlaß mit dem Dosierventil und dem Eckventil an der zweiten Turbopumpe so geregelt, daß sich an der Vakuum-Meßröhre, die hier eine Pirani-Meßröhre ist, vor der Kapillare Drucke im Be­ reich von 10^-2 mbar bis 5 mbar einstellen.

Die jeweiligen Ventilstellungen von Dosierventil und Eckventil werden vor der Vakuumpumpe aufgenommen. Durch hohe Drucke vor der Kapillaren wird sichergestellt, daß das eingelassene Gas die von der Wand desorbierenden Gase bei weitem überkompen­ siert. Untergrundgase durch Verunreinigungen oder Ausgasef­ fekte werden so minimiert.

Der mit dem Reinstgaseinlass verbundene Totaldruckanstieg wird mit dem DKD-kalibrierten Ionisationsvakuummeter und den Parti­ aldruckmessungen am Quadrupol-Massenspektrometer synchroni­ siert. Ein solches Ionisationsvakuummeter hat einen maximalen Fehler von ± 8% für Drucke im Bereich von 10^-4 < p <10^-8 mbar. Dadurch wird mit den gasartspezifischen Kalibrierfaktoren der Partialdruck pp_N2 von Reinstgasen am RGA gegen das DKD-kali­ brierte Ionisationsvakuummeter kalibriert. Während der Kali­ brierung wird durch Überprüfung festgestellt, daß andere Gase, wie z. B. H₂, H₂O, O₂, Ar, CO₂ keinen Anstieg im Rezipienten zeigen. Mit der Einrichtung und dem Verfahren besteht ein Reinstgas-Einlaß, hier N₂.

Die Alterungserscheinungen am Channeltron, wie Betriebsdauer, Restgasbedingung in Apparatur und Betriebsspannung, verhalten sich bei Erhöhung abnehmend. Daher wird die Kalibrierung gegen den Faraday-Becher vor jedem Messvorgang wiederholt. Die Sig­ nalstabilität muß gewährleistet sein und das Einströmen von Verunreinigungen verhindert werden. Die Kalibrierfunktion wird zur Kontrolle nach längeren Pausen eingesetzt. Bei Verwendung anderer Gase ändern sich die Kalibrierdrucke, d. h. sie sind gasspezifisch.

Die Reproduzierbarkeit der Messungen wird folgendermaßen über­ prüft:
Die Abnahme der Empfindlichkeit mit zunehmender Ausheizhäufig­ keit, sowie die Reproduzierbarkeit der Partialdruckanzeige, wird durch Benutzung des Kalibrierlecks charakterisiert. Mit Hilfe des Kalibrierlecks von beispielsweise q_LeckN2 = 2,08 × 10^-6 mbar l/s ± 1% werden die Reinstgase zu reproduzierbaren Be­ dingungen bei einem definierten pV-Durchfluß in den Rezipien­ ten eingelassen. Das Kapillarleck wird vor Benutzung mit dem Betriebsgas mehrfach gespült, da sonst atmosphärische Gase einströmen. Nach jedem Gaseinlaß wird das Channeltron, wie erwähnt, kalibriert.

Mit dieser Absolutkalibrierung des Quadrupol-Massen-Spektrome­ ters wird vollends die zugehörige Regressionsfunktion auf be­ kannte formale Weise, hier für Stickstoff, N₂, mit Rechnermit­ teln bestimmt. Ein Ergebnis der Auswertung wird in den Fig. 2 und 3 beispielhaft vorgestellt.

Claims (4)

1. Verfahren zur Partialdruck-Kalibrierung von Quadrupol-Mas­ sen-Spektrometern für Reinstgase im Ultrahochvakuum bei verschiedenen Drucken, bestehend aus den Schritten:

• - das zu kalibrierende Gas wird zur Beseitigung störender Bestandteile durch eine Kühlfalle in den Meßrezipienten geleitet,
• - der Gaseinlaß wird mit mindestens einem Ventil von einer Turbopumpe so geregelt, daß sich an einer Druckmeßröhre von einer durchzuströmenden Kapillare, die zur Leitwert­ verschlechterung dient, die notwendigen Drucke einstel­ len,
• - der mit dem Reinstgas-Einlaß verbundene Druckanstieg wird mit einem kalibrierten Ionisations-Vakuummeter und den Messungen des jeweiligen Partialdrucks an einem Quadru­ pol-Massen-Spektrometer, dem Residual-Gas-Analysator, RGA, synchronisiert, wodurch mit bekannten, gasart-spezi­ fischen Kalibrierfaktoren der Partialdruck von Reinstga­ sen an diesem RGA, gegen das kalibrierte Ionisations-Va­ kuummeter kalibriert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalibrierung des Sekundär-Elektronen-Vervielfa­ chers, SEV, dem Channeltron, gegen den Faraday-Becher, beide im Quadrupol-Massen-Spektrometer, für das zu kali­ brierende Gas vor jedem Meßvorgang wiederholt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein am Rezipienten angebrachtes Kalibrierleck zur Ein­ leitung einer konstanten Leckrate benutzt wird, wodurch die Empfindlichkeit des RGA, die mit zunehmender Anzahl an Ausheizungen abnimmt, charakterisiert und beurteilt werden kann.

4. Kalibriereinrichtung zur Partialdruck-Kalibrierung von Quadrupol-Massen-Spektrometern für Reinstgase im Ultrahoch­ vakuum bei verschiedenen Drücken, bestehend aus:
einem Rezipienten, an den eine erste Turbomolekularpumpe mit vorgeschalteter Drehschieberpumpe über ein Ventil, eine Titanverdampfer- und eine Ionengetterpumpe ange­ schlossen sind,
einem an den Rezipienten angeschlossenen Quadrupolmassen­ spektrometer, dem Residual-Gas-Analysator, RGA,
einem an den Rezipienten angeschlossenen kalibrierten Io­ nisationsvakuum-Meter, das mit dem Quadrupol-Massen-Spektrometer, RGA, auf einem Kreisring um die Mantelflä­ che des Rezipienten so liegt, daß der jeweilige Funkti­ onsraum beider Meßeinrichtungen optisch getrennt ist,
einer im Rezipienten endenden Kapillare, über die das vorgesehene Gas eingelassen wird,
einer zweiten, an der Zuleitung angeflanschten Turbomole­ kularpumpe,
einem Dosierventil am Anfang der Zuleitung.