DE10148550A1

DE10148550A1 - Verfahren zum Herstellen von Metall-Keramik-Verbundmaterialien, insbesondere Metall-Keramik-Substraten sowie nach diesem Verfahren hergestelltes Keramik-Verbundmaterial, insbesondere Metall-Keramik-Sustrat

Info

Publication number: DE10148550A1
Application number: DE10148550A
Authority: DE
Inventors: Juergen Schulz-Harder
Original assignee: Individual
Current assignee: Electrovac AG
Priority date: 2001-10-01
Filing date: 2001-10-01
Publication date: 2003-04-17
Anticipated expiration: 2021-10-02
Also published as: JP2005504713A; US20040026482A1; JP4435567B2; WO2003031372A3; EP1412307A2; DE10148550B4; CN1692090A; US7036711B2; AU2002340725A1; CN100347134C; EP1412307B1; DE50205049D1; HK1083622A1; WO2003031372A2

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein neuartiges Verfahren zum Herstellen von Metall-Keramik-Verbundmaterialien, insbesondere Metall-Keramik-Substraten sowie nach diesem Verfahren hergestelltes Keramik-Verbundmaterial, insbesondere Metall-Keramik-Substrat.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß Oberbegriff Patentanspruch 1 sowie auf ein Metall-Keramik-Verbundmaterial gemäß Oberbegriff Patentanspruch 25.
Unter dem Begriff "Direct-Bonding" sind Verfahren zum Verbinden eines Metalls mit Keramik, d. h. zum Herstellen von Metall-Keramik-Verbundmaterialien bekannt, und zwar unter Verwendung einer als Eutektikum wirkenden und unter Verwendung eines reaktiven Gases erzeugten Oberflächenschicht des Metalls, beispielsweise Metalloxidschicht, die dann beim Erhitzen der gegeneinander anliegenden, zu verbindenden Komponenten Metall und Keramik (nachstehend auch "Verbindungskomponenten") auf eine Prozeß- oder Bonding-Temperatur (eutektische Temperatur) aufschmilzt und unter Benetzung der Keramik als eine Art Lot beim anschließenden Abkühlen die Verbindung zwischen den Verbindungskomponenten herstellt. Die Bonding-Temperatur liegt dabei unterhalb der Schmelztemperatur des Metalls. Insbesondere auch in Abhängigkeit von dem verwenden Metall liegt diese Bonding-Temperatur im Bereich zwischen etwa 714°C (Kupfer-Phosphor) und 1820°C (Chrom-Sauerstoff)
Bei einem bekannten Direct-Bonding-Verfahren (DE 23 19 854/US 3,766,634) wird das Metall zunächst in einer Sauerstoff enthaltenden Schutzgasatmosphäre bei einer Temperatur unterhalb der Bonding-Temperatur oxidiert wird. Anschließend werden das Metall und die Keramik auf die Bonding-Temperatur erhitzt. Danach erfolgt die Abkühlung auf Raumtemperatur. Für das System Kupfer-Sauerstoff wird bei diesem Verfahren ein Sauerstoffgehalt der reaktiven Atmosphäre von 0,01-0,5 Volumenprozent (100 bis 5000 ppm) angegeben.
Bekannt ist auch ein weiterentwickeltes Direct-Bonding-Verfahren (DE 26 33 869/US 3,994,430), bei dem das Metall in einem separaten, dem Bonden vorausgehenden Verfahrensschritt mit dem reaktiven Gas behandelt bzw. oxidiert wird. Nach dem Zusammenführen der zu verbindenden Komponenten Metall und Keramik werden diese in einem Ofen auf die Bonding-Temperatur erhitzt, und zwar in einer Schutzgasatmosphäre mit einem Sauerstoffgehalt in der Größenordnung von 0,01-0,5 Volumenprozent (100-5000 ppm).
Bekannt ist weiterhin ein Direct-Bonding-Verfahren (DE 30 36 128), bei dem die Verbindung von Kupfer und Keramik in einem Vakuumofen mit einem Sauerstoffgehalt zwischen 0,001-0,1 mbar (etwa 1-100 ppm) erfolgt.
Vorgeschlagen wurde auch bereits (DE 32 04 167/US 4,483,810), das Direct-Bonding- Verfahren in einem Durchlauf oder Tunnelofen unter Schutzgasatmosphäre durchzuführen, wobei der Sauerstoffgehalt durch dosierte Zugabe von Sauerstoff in das Schutzgas auf 20-50 ppm eingestellt wird, und zwar bei einer Temperatur zwischen 960°C und 1072°C.
Bei allen vorgenannten, bekannten Verfahren haben liegt der Sauerstoffgehalt der Schutzgasatmosphäre weit über einem Gleichgewichtssauerstoffgehalt oder -anteil des Systems Kupfer-Sauerstoff. Aus der Literatur ist bekannt, daß der Sauerstoffgehalt dieses Systems im Temperaturbereich, bei dem das Direct-Bonding bzw. das DCB-Verfahren durchgeführt wird, in der Größenordnung von 2,6-5 ppm liegt.
So ist in "The Metallurgy of Copper" Incra Series, Band II, Seiten 56, 60 für logK der Reaktion Cu + 1/2 O₂ = Cu₂O bei einer Temperatur von 1085°C ein Wert von 2,704 angegeben. Dies entspricht einem Sauerstoffpartialgehalt von 3,9 × 10-⁶ Atm, was etwa 3,9 ppm ist.
Aus "elektrochemische Gleichgewichtsuntersuchungen am System-Kupfer-Sauerstoff zwischen 1065 und 1300°C", Habilitationsarbeit J. Osterwald, Berlin, 1965 ist für die Temperaturabhängigkeit des Sauerstoffpartialgehaltes folgende Formel bekannt:

log(p_O2) = -(20970/T) + 10,166.
Hierbei sind p_O2 der Sauerstoffpartialgehalt in ppm und
T die Temperatur in °C.
Hieraus lassen sich in Abhängigkeit von der Temperatur folgende Sauerstoffpartialgehalte bestimmen:
In einer weiteren Literaturstelle (Neumann et al Metal Process, 1985, Seite 85) wird der Sauerstoffgehalt des Systems Kupfer-Sauerstoff bei einer eutektischen Temperatur von 1065°C mit 2,69 × 10^-6 angegeben, was etwa 2,69 ppm entspricht.
Es kann also als gesichert angenommen werden, daß der Gleichgewichtssauerstoffgehalt beim Direct-Bonding von Kupfer und Keramik (DCB- Verfahren) im Bereich zwischen 2 und 6 ppm liegt.
Die eingangs genannten bekannten Verfahren haben demnach u. a. den Nachteil, daß durch den wesentlich größeren Sauerstoffgehalt in der Schutzgasatmosphäre, in der der DCB-Prozeß durchgeführt wird, eine Nachoxidation des Kupfers stattfindet.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß eine Regelung des Sauerstoffgehaltes in einer Schutzgasatmosphäre im Bereich kleiner 10 ppm insbesondere auch bei einer fabrikmäßigen Produktion von Metall-Keramik-Verbundmaterialien oder -Substraten mit der erforderlichen Genauigkeit nicht, allenfalls nur mit einem extrem hohen technischen Aufwand möglich ist. Weiterhin liegt der Erfindung die Erkenntnis zugrunde, daß ein Sauerstoffpartialdruck oder Sauerstoffanteil in der Schutzgasatmosphäre des DCB-Prozesses kleiner als der Gleichgewichtsdruck des Systems Metall-(Kupfer)-Sauerstoff zu einer Reduzierung der Haftfestigkeit des Metalls (Kupfers) an der Keramik führt, während es bei einem zu hohen Sauerstoffpartialdruck bzw. Sauerstoffgehalt in der Schutzgasatmosphäre zu einer starken Nachoxidation kommt, die im Extremfall ein Aufschmelzen des gesamten Metalls, beispielsweise der gesamten Metall- oder Kupferfolie zur Folge hat.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren aufzuzeigen, mit dem die Nachteile bekannter Verfahren vermieden werden und mit dem eine vereinfachte Herstellung von Metall-Keramik-Verbundmaterialien, insbesondere Metall-Keramik-Substraten und speziell auch solcher für elektrische oder elektronische Schaltkreise mit höchster Qualität möglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe sind ein Verfahren entsprechend dem Patentanspruch 1 sowie ein Metall-Keramik-Verbundmaterial entsprechend dem Patentanspruch 25 ausgebildet. Weiterbildungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.
Unter "innerer Schutzgasatmosphäre" ist im Sinne der Erfindung die Schutzgasatmosphäre innerhalb des gekapselten Innenraums bzw. Reaktionsraumes einer Kapsel zu verstehen. Unter "äußerer Schutzgasatmosphäre" ist die Schutzgasatmosphäre zu verstehen, die die jeweilige Kapsel während des Direct- Bonding umgibt, d. h. die Schutzgasatmosphäre in einem Ofen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, welches sich insbesondere zur Herstellung von Metall-Keramik-Substraten und dabei speziell zur Herstellung von Kupfer-Keramik- Substraten für die Verwendung als Leiterplatten für elektrische Schaltungen und Schaltkreisen eignet, wird wenigstens ein Keramiksubstrat und eine Metallfolie in dem in der Kapsel gebildeten gekapselten Raum oder Reaktionsraum derart angeordnet, daß die Metallfolie mit einer oxidierten Oberflächenseite flächig gegen eine Oberflächenseite des plattenförmigen Keramiksubstrats anliegt. Zum Herstellen der Verbindung durch Direct-Bonding werden das Keramiksubstrat und die Metallfolie in dem von dem Innenraum der Kapsel gebildeten Reaktionsraum in einer dortigen Schutzgasatmosphäre ("innere Schutzgasatmosphäre") auf eine Temperatur erhitzt, die unter der Schmelztemperatur des Metalls liegt, aber wenigstens gleich der Schmelztemperatur des eutektischen Metalloxids (z. B. Cu₂O) ist. In einem anschließenden Verfahrensschritt erfolgt dann das Abkühlen der Kapsel und der in den Reaktionsraum aufgenommenen Komponenten, und zwar wiederum unter Schutzgas.
Die verwendete Kapsel ist beispielsweise nicht vollständig nach außen hin verschlossen ist, sondern besitzt wenigstens eine Öffnung, durch die ein Gasaustausch zwischen der inneren und äußeren Schutzgasatmosphäre stattfinden kann. Dieser Gasaustauch dient u. a. dazu, um am Beginn des Verfahrens die in dem gekapselten Reaktionsraum vorhandene Luft durch das Schutzgas zu verdrängen. Die mit der Kapsel erzielte Kapselung des Reaktionsraumes beträgt allerdings wenigstens 60%. Unter "Kapselung" ist dabei im Sinne der Erfindung der Prozentsatz des geschlossenen Flächenanteils der den gekapselten Innenraum umgebenden Gesamtfläche (Gesamtfläche abzüglich der Fläche der Öffnungen) bezogen auf diese Gesamtfläche zu verstehen. Eine Kapselung von 95% bedeutet also, daß 95% der den Kapselraum umgebenden Fläche verschlossen und nur 5% dieser Gesamtfläche von einer oder mehreren Öffnungen gebildet sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich also aus durch eine zumindest weitestgehende Trennung der Schutzgasatmosphäre in einem Ofenraum ("äußere Schutzgasatmosphäre"), die die wenigstens eine Kapsel umgibt, von der Schutzgasatmosphäre im Innenraum bzw. Reaktionsraum der Kapsel ("innere Schutzgasatmosphäre"), in dem (Reaktionsraum) das Direct-Bonding erfolgt und in dem die Verbindungskomponenten aus Metall und Keramik zumindest mit dem Bereich aufgenommen sind, an dem das Verbinden erfolgen soll.
Bevorzugt ist der Querschnitt der wenigstens einen Öffnung oder aber der Gesamtquerschnitt mehrerer Öffnungen so gewählt, daß dieser Querschnitt bzw. Gesamtquerschnitt weniger als 40% der gesamten, den Reaktionsraum begrenzenden Innenfläche der Kapsel ausmachen, die durch die Kapsel erzielte Kapselung also größer als 60% ist.
In überraschender Weise erfolgt bei der Erfindung das Verdrängen der im Kapselinnenraum vorhandenen Luft durch die Schutzgasatmosphäre, wobei gleichzeitig auch erreicht wird, daß der Sauerstoffgehalt in der äußeren Schutzgasatmosphäre keinen oder im wesentlichen keinen Einfluß auf die Qualität des hergestellten Metall-Keramik-Verbundes bzw. des hergestellten Metall-Keramik- Substrates hat, und zwar selbst dann, wenn die äußere Schutzgasatmosphäre einen Sauerstoffgehalt aufweist, der weit unter oder aber weit über dem Gieichgewichtssauerstoffgehalt liegt. Nach einer der Erfindung zugrundeliegenden Erkenntnis ist diese weitestgehende Unabhängigkeit der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten Ergebnis von dem Sauerstoffgehalt der äußeren Schutzgasatmosphäre darauf zurückzuführen, daß bei der relativ hohen Prozeßtemperatur (960-1072°C), bei der das Direct-Bonding erfolgt, die Diffusion von Sauerstoff aus der äußeren, die jeweilige Kapsel umgebenden Schutzgasatmosphäre in die innere Schutzgasatmosphäre im Inneren der Kapsel bzw. im Reaktionsraum sehr gering ist. Dieser Effekt kann durch eine gezielte Stromführung der äußeren Schutzgasatmosphäre noch verstärkt werden, und zwar dadurch, daß am Anfang zum Spülen die Strömung auf die Öffnungen der jeweiligen Kapsel gerichtet ist. Bei dem eigentlichen Bonden bei Prozeßtemperatur ist die Strömung dann auf die geschlossene Fläche der Kapsel gerichtet.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird aber der Sauerstoffgehalt in der die Kapsel umgebenden Schutzgasatmosphäre geregelt, zumindest aber durch eine Regelung begrenzt, wobei aber keine allzu große Genauigkeit für die Regelung oder Einstellung erforderlich ist. Hierdurch werden grobe Schwankungen des Sauerstoffgehalts kompensiert, die (Schwankungen) entweder durch den Eintrag von Sauerstoff an den Ofenöffnungen oder durch einen Verbrauch an Sauerstoff in Folge von Oxidation an metallischen Ofenkomponenten herrühren.
Die Einstellung des Sauerstoffgehalts in der äußeren Schutzgasatmosphäre erfolgt bevorzugt in Abhängigkeit von der Kapselung. In Abhängigkeit von der Kapselung wird der Sauerstoffanteil in der äußeren Schutzgasatmosphäre beispielsweise wie folgt eingestellt:

- Kapselung von 60 bis 80% bei einem Sauerstoffgehalt in der äußeren Schutzgasatmosphäre zwischen 2-20 ppm in der äußeren Schutzgasatmosphäre,
- Kapselung 80-95% bei einem Sauerstoffgehalt in der äußeren Schutzgasatmosphäre zwischen 50 und 200 ppm oder 1-20 ppm
- Kapselung über 95% bei einem Sauerstoffgehalt in der äußeren Schutzgasatmosphäre größer 200 ppm oder kleiner 20 ppm

In der nachstehenden Tabelle sind die Ergebnisse von Versuchen wiedergegeben, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beim Verbinden einer plattenförmigen Keramik (Aluminium-Oxid-Keramik) mit einer von einer Kupferfolie gebildeten Kupferschicht erzielt wurden, und zwar bei unterschiedlichem Sauerstoffgehalt der äußeren Schutzgasatmosphäre und bei unterschiedlicher Kapselung, jeweils bei einer Prozeßtemperatur von 1068°C. Untersucht wurden die Festigkeit der Verbindung zwischen der Keramik und der Kupferschicht bzw. Kupferfolie (Abreißfestigkeit in N/cm) sowie auch die Oberflächenqualität der frei liegenden Kupferflächen (Kupferoberflächenaussehen).
In der vorgenannten Tabelle sind also der Einfluß des Sauerstoffgehalts in der äußeren Atmosphäre und der Kapselung auf die Abreißfestigkeit und die Beschaffenheit der Kupferoberflächen wiedergegeben.
Vorstehend wurde davon ausgegangen, daß die Kapselung des Reaktionsraumes nicht hundertprozentig ist, sondern der Reaktionsraum über eine Öffnung mit der äußeren Schutzgasatmosphäre in Verbindung steht, um so das Einbringen der Verbindungskomponenten in den gekapselten Reaktionsraum in normaler Atmosphäre und am Beginn des eigentlichen Verfahrens ein Verdrängen der normalen Atmosphäre, insbesondere auch der Luft aus dem Reaktionsraum durch das Schutzgas zu ermöglichen.
Zur Schaffung der erforderlichen Schutzgasatmosphäre im Reaktionsraum der Kapsel wird die jeweilige Kapsel über die vorhandenen Öffnungen mit dem Schutzgas der äußeren Schutzgasatmosphäre gespült, d. h. die in der Kapsel vorhandene Luft wird durch das Schutzgas verdrängt. Beträgt die Kapselung 100%, so ist es erforderlich, den Reaktionsraum vor dem Direct-Bonden anderweitig mit Schutzgas zu spülen, d. h. im Reaktionsraum die vorhandene Luft durch das Schutzgas zu ersetzen.
Das wenigstens eine Keramiksubstrat sowie die wenigstens eine Metallfolie können getrennt nacheinander in die jeweilige Kapsel eingelegt werden, oder aber als außerhalb der Kapsel vorbereiteter Stapel.
Die Metallfolie wird beispielsweise vor dem Einbringen in die Kapsel in einem vorausgegangenen Verfahrensschritt oxidiert, beispielsweise durch Behandlung mit einem geeigneten reaktiven Gas, z. B. Sauerstoff. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann aber auch eine bereits voroxidierte Metallfolie verwendet werden.
Sauerstoff als reaktives Gas eignet sich insbesondere bei Metallfolien aus Kupfer.
Das Erhitzen der jeweiligen Kapsel und der in dieser Kapsel untergebrachten Komponenten auf die Direct-Bonding-Temperatur erfolgt in einem Ofen, bevorzugt in einem Durchlauf oder Tunnelofen, wobei der Ofenraum die äußere Schutzgasatmosphäre mit einem eingestellten bzw. geregelten Sauerstoffgehalt enthält. Die Einstellung des Sauerstoffgehaltes in der äußeren Schutzgasatmosphäre erfolgt durch Zudosieren von Sauerstoff in das Schutzgas.
Grundsätzlich besteht aber auch die Möglichkeit einer hundertprozentigen Kapselung des Reaktionsraumes, wobei dann in diesen Reaktionsraum eine Schutzgasatmosphäre eingebracht werden muß, die einen gewissen Anteil an Sauerstoff enthält.
Es ist aber auch möglich, mit einem sauerstofffreien Schutzgas zu arbeiten, und zwar dann, wenn ein dem freien Volumen im Inneren der Kapsel entsprechend hoher Oxid- Gehalt auf der Metallfolie vorgesehen wird. Durch Dissoziation des Oxids stellt sich dann der notwendige Gleichgewichtssauerstoffgehalt ein.
Bevorzugt enthält der gekapselte Raum eine Puffersubstanz, zumindest bei einer 100%-igen Kapselung, mit der (Puffersubstanz) der Sauerstoffpartialdruck in der inneren Schutzgasatmosphäre, d. h. im gekapselten Reaktionsraum bei der Reaktions- oder Bonding-Temperatur auf einen Wert eingestellt und/oder gehalten wird, der eine optimale DCB-Verbindung zwischen dem Metall (Kupfer) und der Keramik sicherstellt, und zwar bei gleichzeitiger Verhinderung einer zumindest störenden Nachoxidation. Dieser durch die Puffersubstanz eingestellte Sauerstoffpartialdruck liegt dann vorzugsweise zwischen 3-10 ppm. Die Puffersubstanz enthält beispielsweise CuO in Form von Pulver, gegebenenfalls gemischt mit Kupferpulver.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Fig. 1-5, die jeweils in vereinfachter Darstellung Möglichkeiten der Ausbildung einer Kapsel zeigen, näher erläutert.
Die in der Fig. 1 dargestellte und allgemein mit 1 bezeichnete Kapsel ist als flache, rechteckförmige oder quadratische Schale oder Schachtel ausgeführt, und zwar mit einem an seiner Oberseite offenen Unterteil 2 und mit einem Deckel 3, mit dem das Unterteil 2 an seiner Oberseite verschlossen werden kann. Im Unterteil 2 sind Anlageelemente 4 gebildet, auf die entsprechend der Schnittdarstellung der Fig. 2 für die Durchführung des Verfahrens eine Keramikplatte 5 aufgelegt ist, auf deren Oberseite eine an ihren Oberflächenseiten oxidierte und von einer Kupferfolie gebildete Kupferschicht 6 aufliegt, so daß die Schichtfolge bestehend aus der Keramikschicht 5 und der Kupferschicht 6 bei geschlossenem Deckel 3 sowohl von diesem Deckel als auch von der Unterseite bzw. Bodenfläche 2' des Unterteils beabstandet sind. Im Deckel 3 sind Öffnungen 7 vorgesehen, über die der gekapselte Innenraum bzw. Reaktionsraum 8 mit der Umgebung in Verbindung steht. Das Verbinden der Kupferschicht 6 mit der Keramikschicht 5 erfolgt in einem Durchlaufofen. Die geschlossene Kapsel 1 mit den in dieser Kapsel angeordneten Verbindungskomponenten (Keramikschicht 5/Kupferschicht 6) wird an einem Einlauf in den Ofen eingebracht. In einer ersten Ofenzone erfolgt dann über die Öffnungen 7 der Austausch der Luft bzw. des Sauerstoffes im Reaktionsraum 8 durch die Schutzgasatmosphäre, die dann beispielsweise bei einer Kapselung von 95% einen Sauerstoffanteil zwischen 100 und 200 ppm enthält. In einer weiteren Ofenzone erfolgt das Erhitzen der Kapsel 1 und der in dieser Kapsel angeordneten Verbindungskomponenten auf die für die Herstellung der DCB-Verbindung notwendige Prozeßtemperatur von beispielsweise 1068°C. In einer weiteren anschließenden Ofenzone erfolgt dann das Abkühlen der Kapsel 1 und der in dieser Kapsel enthaltenen Verbindungskomponenten, die dann zu dem Metall-Keramik- Substrat mit einander verbunden sind.
Die Fig. 3 zeigt als weitere mögliche Ausführungsform eine Kapsel 1a, die sich von der Kapsel 1 im wesentlichen nur dadurch unterscheidet, daß anstelle der Öffnungen 7 im Deckel 3 oder aber zusätzlich zu diesen Öffnungen weitere Öffnungen 7a an der Umfangsfläche der Kapsel 1a vorgesehen sind. Hierdurch ist es insbesondere auch möglich, mehrere Kapseln 1a übereinander gestapelt im Ofen zu verwenden.
Die Fig. 4 zeigt als weitere Möglichkeit einer Kapsel 1b, die sich von der Kapsel 1a im wesentlichen dadurch unterscheidet, daß anstelle einer Vielzahl von Öffnungen 1a jeweils nur eine Öffnung 7b an jeder Umfangsseite des flachen, rechteckförmigen oder quadratischen Unterteils 2b vorgesehen ist.
Die Fig. 5 zeigt als weitere mögliche Ausführungsform eine Kapsel 1c, die im wesentlichen aus einer oberen Platte 9 und einer unteren Platte 10 besteht, die parallel zueinander angeordnet und über Abstandhalter oder Pfosten 11 miteinander verbunden sind. Letztere sind in den Ecken der rechteckförmigen oder quadratischen Platten 9 und 10 vorgesehen. In den zwischen den Platten 9 und 10 gebildeten Raum 8c, der von seiner Funktion her dem Raum 8 der Kapsel 1 entspricht und bei der dargestellten Ausführungsform am gesamten Umfang der Kapsel 1c offen ist, können die Verbindungskomponenten einzeln nach einander oder bereits als Stapel durch seitliches Einschieben eingebracht werden, und zwar derart, daß sich die von den Verbindungskomponenten gebildete Schichtfolge mit der Keramikschicht 6 auf Auflageelementen 12 abstützt, die an der unteren Platte 10 vorgesehen sind.
Grundsätzlich besteht die Möglichkeit, die Kapsel 1c auch so auszubilden, daß der Raum 8c an wenigstens einer Umfangsseite durch eine Wandung verschlossen ist, und zwar im Extremfall an drei Umfangsseiten, so daß nur eine Umfangsseite offen ist, über die das Eindringen der Verbindungskomponenten sowie das Ausbringen des hergestellten Metall-(Kupfer)-Keramik-Substrats möglich ist.
Die Kapseln 1, 1a, 1b, 1c bestehen aus einem hochtemperaturfesten und oxidationsbeständigen Material, beispielsweise aus einem entsprechenden Metall oder aber aus einer oder mehreren Keramikmaterialien, wie beispielsweise Al₂O₃, Si₃N₄, SiC oder Forsterit bzw. Mullit. Auch andere geeignete Materialien für die Kapseln sind denkbar.
Die Kapseln 1, 1a, 1b, 1c können beispielsweise bei Verwendung eines Durchlaufofens in mehreren Reihen nebeneinander verwendet werden und/oder gestapelt, wobei für diese letztgenannte Anwendung insbesondere die an ihrem Umfang offenen Kapseln 1a, 1b und 1c besonders geeignet sind, wie dies in der Fig. 5 mit unterbrochenen Linien angedeutet ist.
Die vorbeschriebenen Kapseln 1-1c weisen jeweils Öffnungen auf. Grundsätzlich besteht, wie bereits ausgeführt, auch die Möglichkeit, den in der Kapsel gebildeten Reaktionsraum vollständig oder nahezu vollständig nach außen hin zu verschließen, beispielsweise dadurch, daß bei der Kapsel 1 ein Deckel 3 ohne die Öffnungen 7 verwendet wird. Mit 13 ist in der Fig. 2 noch ein Puffermaterial zur Einstellung des Sauerstoffgehaltes bzw. -anteils im Raum 8 angedeutet, und zwar insbesondere dann, wenn dieser Reaktionsraum vollständig oder nahezu vollständig nach außen verschlossen ist. Auch bei verschlossenem Reaktionsraum wird das Verfahren in einer äußeren Schutzgsatmosphäre durchgeführt, da ein absolut dichter Abschluß nicht oder nur mit einem nicht vertretbaren hohen Aufwand möglich wäre.
Die Erfindung wurde voranstehend an Ausführungsbeispielen beschrieben. Es versteht sich, daß zahlreiche Änderungen sowie Abwandlungen möglich sind, ohne daß dadurch der der Erfindung zugrundeliegende Erfindungsgedanke verlassen wird.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen von Metall-Keramik-Verbundmaterialien, insbesondere Metall-Keramik-Substraten, bei dem (Verfahren) als Verbindungskomponenten wenigstens ein vorzugsweises plattenförmiges Keramiksubstrat mit einer oxidierten Metallfolie verbunden wird, und zwar durch Erhitzen unter Schutzgas auf eine Prozeßtemperatur, die unterhalb des Schmelzpunkts des Metalls der Metallfolie liegt, aber wenigstens gleich der Schmelztemperatur des von der Oxidschicht gebildeten Eutektikums ist, dadurch gekennzeichnet, daß das wenigstens eine Keramiksubstrat und die mit diesem zu verbindende wenigstens eine Metallfolie während des Verfahrens in einem von einer Kapsel (1, 1a, 1b, 1c) gebildeten Reaktionsraum (8, 8c) mit einer inneren Schutzgasatmosphäre untergebracht sind, die durch die Kapsel (1, 1a, 1b, 1c) von einer diese Kapsel umgebenden äußeren Schutzgasatmosphäre getrennt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum gegenüber der äußeren, die Kapsel umgebenden Schutzgasatmosphäre dicht verschlossen ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum mit der die Kapsel (1, 1a, 1b, 1c) umgebenden äußeren Schutzgasatmosphäre über einen Öffnungsquerschitt in Verbindung steht, und daß der Öffnungsquerschnitt so gewählt ist, daß eine Kapselung des Reaktionsraumes, die (Kapselung) als prozentualer Anteil eines geschlossenen Teils einer den Reaktionsraum umschließenden Gesamtfläche bezogen auf diese Gesamtfläche definiert ist, größer als 60% ist.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapsel wenigstens eine Öffnung (7, 7a, 7b) aufweist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der bei dem Verfahren maximal zulässige Sauerstoffanteil in der äußeren Schutzgasatmosphäre mit zunehmender Kapselung zunimmt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Schutzgasatmosphäre bei einer Kapselung zwischen 60 und 80% etwa 50 bis 100 ppm Sauerstoff enthält.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Schutzgasatmosphäre bei einer Kapselung zwischen 60 und 80% etwa 2 bis 20 ppm Sauerstoff enthält.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Schutzgasatmosphäre bei einer Kapselung von 80-95% 50 bis 200 ppm Sauerstoff enthält.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Schutzgasatmosphäre bei einer Kapselung von 80-95% 1 bis 20 ppm Sauerstoff enthält.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Schutzgasatmosphäre bei einer Kapselung größer 95% Sauerstoff in einem Anteil kleiner 20 ppm oder größer 200 ppm enthält.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Kapsel aus einem hochtemperaturfesten und oxidationsbeständigen Material, beispielsweise Metall.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Kapsel, die aus wenigstens einem Keramikmaterial, beispielsweise aus Al₂O₃, Si₃N₄, SiC, Forsterit und/oder Mullit besteht.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Kapsel in Form eines den Reaktionsraum umschließenden Rahmens.

14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Kapsel bestehend aus einer oberen Wandung und einer unteren Wandung sowie aus diese Wandungen im gegenseitigen Abstand haltenden Abstandhaltern (11).

15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Kapsel (1c), die an wenigstens einer Umfangsseite zum Einbringen und Entnehmen der Komponenten offen ist.

16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer schalenartigen Kapsel (1, 1a, 1b) mit einem Deckel (3).

17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Kapsel mit wenigstens einer Öffnung (7, 7a, 7b) an einer Umfangsseite und/oder an einem Boden und/oder an einem Deckel.

18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Kapsel mit wenigstens einer Anlage (4, 12) für die Verbindungskomponenten.

19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Kapsel mit einer im Reaktionsraum untergebrachten Puffersubstanz zur Schaffung eines Sauerstoffgleichgewichtspotenzial im Reaktionsraum während des Direct-Bondens.

20. Verfahren nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Puffersubstanz (13) auf der Basis von Kupferoxid, vorzugsweise auf der Basis Kupferoxid/Kupfer.

21. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapselung im Bereich von 99 bis 65% gewählt ist.

22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Tunnel- oder Durchlaufofens, bei dem die Kapseln (1, 1a, 1b, 1c) auf einem Transporteur angeordnet sind.

23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Kapseln (1, 1a, 1b, 1c) gestapelt und/oder in mehreren Reihen nebeneinander auf einem Transporteur des Durchlauf- oder Tunnelofens angeordnet verwendet werden.

24. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Durchlaufofen vor dem Direct-Bonden bzw. Erhitzen auf die Prozeß- oder Bonding-Temperatur eine Aufheizung der wenigstens einen Kapsel und nach dem Bonden ein Abkühlen der Kapseln erfolgt, und zwar jeweils in der äußeren Schutzgasatmosphäre.

25. Metall-Keramik-Verbundmaterial, insbesondere Metall-Keramik-Substrat, hergestellt nach dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.