DE1014350B

DE1014350B - Preparation chamber, especially for ultracentrifuges

Info

Publication number: DE1014350B
Application number: DEB27558A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Konrad Beyerle
Original assignee: Anschuetz and Co GmbH
Current assignee: Raytheon Anschuetz GmbH
Priority date: 1953-09-21
Filing date: 1953-09-21
Publication date: 1957-08-22

Description

Präparatkammer, insbesondere für Ultrazentrifugen Die Erfindung betrifft eine Präparatkammer, insbesondere für Ultrazentrifugen. Preparation chamber, in particular for ultracentrifuges The invention relates to a preparation chamber, especially for ultracentrifuges.

Nach der bisher meist benutzten Bauweise der Zellen zu Sedimentationsmessungen mittels einer Ultrazentrifuge besteht die Präparatkammer aus einem außen runden Mittelstück mit trapezförmiger, axial durchgehender Offnung, die unter Beilage von Dichtringen durch kreisrunde Fensterplatten aus Hartglas oder Quarz beiderseits nach außen abgeschlossen ist. Mit Präparatlösung gefüllt, wird die Zelle in eine parallel zur Drehachse der Zentrifuge gerichtete Bohrung des Rotors eingeführt. Nach Beschleunigung der Zentrifuge auf eine für die geplante Messung ausreichende Winkelgeschwindigkeit beobachtete man die Sedimentation in der Zelle mit an sich bekannten optischen Hilfsmitteln. Die Fähigkeit der Zentrifuge, die Anwesenheit verschiedener im Präparat kolloidal gelöster Stoffe erkennbar zu machen und ihre Sedimentationsgeschwindigkeiten zu messen, wird zahlenmäßig durch das »Auflösungsvermögen« X 2 W2' 2. r Ii. (cm/sec2) angegeben, wobei r der Abstand der Zellenmitte von der Drehachse und h die beobachtbare radiale Höhe der Präparatsäule, beide in cm, bedeutet. Mit dem Auflösungsvermögen wächst der hydraulische Druck des Präparates gegen die Wandung der Präparatkammer infolge der Fliehkraft. Es besteht ein starkes Bedürfnis nach Zentrifugen mit sehr hohem Auflösungsvermögen, bei denen auch mit hohen hydraulischen Drücken in der Zelle gerechnet werden muß. Daher ist das Auflösungsvermögen eine Frage der Festigkeit der Präparatzelle gegen Innendruck. According to the most common construction of the cells for sedimentation measurements Using an ultracentrifuge, the preparation chamber consists of a round outside Middle piece with trapezoidal, axially continuous opening, enclosed by Sealing rings through circular window plates made of tempered glass or quartz on both sides is closed to the outside. Filled with preparation solution, the cell is transformed into a introduced parallel to the axis of rotation of the centrifuge bore of the rotor. After accelerating the centrifuge to a level sufficient for the planned measurement Angular velocity one observed the sedimentation in the cell with itself known optical aids. The ability of the centrifuge, the presence to make different substances in the preparation colloidally dissolved and their To measure sedimentation velocities is numerically determined by the "resolving power" X 2 W2 '2. r Ii. (cm / sec2), where r is the distance between the center of the cell and the The axis of rotation and h is the observable radial height of the preparation column, both in cm. As the resolution increases, the hydraulic pressure of the preparation increases against the Wall of the preparation chamber as a result of centrifugal force. There is a strong need after centrifuges with a very high resolution, and those with high hydraulic Pressing in the cell must be expected. Hence the resolving power is one Question of the strength of the specimen cell against internal pressure.

Eine zuverlässige Abdichtung längs der trapezförmigen Kontur der Präparatkammer ist bei dem beschriebenen Aufbau der Zelle nicht erreichbar. Der genannte hydraulische Druck lastet als außen hohe, bis zum Präparatspiegel hin linear abnehmende, daher unsymmetrisch verteilte Last auf der vollen Breite der Fensterplatten. Diese übertragen sie auf die das Ganze zusammenhaltende Verschraubung. A reliable seal along the trapezoidal contour of the The preparation chamber cannot be reached with the described structure of the cell. Of the The hydraulic pressure mentioned above is high on the outside and linearly up to the specimen level decreasing, therefore asymmetrically distributed load over the full width of the window panels. They transfer this to the screw connection that holds the whole thing together.

Zellen der beschriebenen Bauart lassen bei hohen Drehzahlen leicht Präparatlösung austreten, was man nicht durch eine entsprechend kräftigere Bemessung der Verschraubung beheben kann, denn man sollte die Gesamtmasse der Zelle wegen der davon abhängigen mechanischen Beanspruchung des Rotors eher senken als vergrößern. Da die Zelle zwecks Reinigung und Füllung zerlegt und wieder zusammengebaut werden muß, besteht jedesmal von neuem Unsicherheit, ob die Dichtringe in Ordnung sind und die Verschraubung genügend angezogen ist oder ob durch Austreten von Präparatlösung die Messung unmöglich wird. Cells of the type described can easily be used at high speeds Preparation solution leak out, which cannot be achieved by a correspondingly stronger dimensioning the screw connection, because you should because of the total mass of the cell reduce rather than increase the mechanical stress on the rotor that is dependent on it. Because the cell is dismantled and reassembled for cleaning and filling must, there is always new uncertainty as to whether the sealing rings are in order and the screw connection is sufficiently tightened or whether due to the leakage of preparation solution measurement becomes impossible.

Durch die Erfindung werden die geschilderten Mängel behoben. Es ist eine neue Präparatkammer entwickelt, bei der sowohl die Gefahr des Auslaufens beseitigt als auch eine Verkleinerung des Gewichtes, vor allem der Fensterplatten erreicht und damit die Anwendbarkeit höherer Beschleunigungsfelder ermöglicht ist. In ihrer äußeren Form kann die erfindungsgemäße Zelle den bekannten Konstruktionen entsprechen, sie kann aber auch davon abweichend gestaltet sein, um die durch ihre Herstellung gebotenen Möglichkeiten voll auszunutzen. The described deficiencies are eliminated by the invention. It is a new preparation chamber developed, both of which eliminates the risk of leakage as well as a reduction in weight, especially of the window panels and thus the applicability of higher acceleration fields is made possible. In your external shape, the cell according to the invention can correspond to the known constructions, However, it can also be designed differently to the extent to which it is produced to take full advantage of the opportunities offered.

Erfindungsgemäß besteht die Präparatkammer aus einem vorzugsweise aus Kunststoff gebildeten Zellenkörper mit dauerhaft eingesetzten Fenstern. Vorzugsweise wird für den Zellenkörper ein gieß- oder spritzfähiger, an Glas oder Quarz fest haftender Kunststoff bzw. sogenanntes Gießharz verwendet. Die Fenster werden dabei dem Umriß der Präparatkammer angepaßt und beim Gießen oder Spritzen des Zellenkörpers aus Kunststoff von diesem dauerhaft umschlossen. According to the invention, the preparation chamber preferably consists of one Cell body made of plastic with permanently inserted windows. Preferably a pourable or sprayable solid on glass or quartz is used for the cell body adhesive plastic or so-called casting resin is used. The windows will be there adapted to the outline of the preparation chamber and when pouring or injecting the cell body made of plastic permanently enclosed by this.

Weiterhin ist zweckmäßig die Einfüllöffnung der Präparatkammer so angeordnet, daß sie der Drehachse der Zentrifuge zugekehrt und durch einen unter Zwischenschaltung einer Dichtung aufgesetzten Deckel abgeschlossen ist, der unter Einwirkung der Zentrifugalkraft den dichten Abschluß der Kammer bewirkt.Furthermore, the filling opening of the preparation chamber is expediently like this arranged that it faces the axis of rotation of the centrifuge and through a sub Interposition of a seal on the lid is completed, the under The effect of centrifugal force seals the chamber tightly.

Um ein gutes Reinigen der Kammer sicherzustellen, sind die Innenwandungen derselben völlig glatt, d. sie gehen ohne Vorsprünge oder Absätze in die Einfüilöffnung über.To ensure a good cleaning of the chamber, the inner walls are same completely smooth, d. they go into the filling opening without protrusions or shoulders above.

Der Erfindungsgedanke läßt verschiedene konstruktive Ausführungsmöglichkeiten zu. Ein Ausführungsbeispiel ist in den Zeichnungen wiedergegeben. Es zeigen Fig. 1 bis 3 eine Darstellung der bekannten Ausbildungsform einer Präparatkammer bei Ultrazentrifugen, wobei ein Teil des Rotors mit dargestellt und der Zellenkörper zum Teil im Schnitt wiedergegeben ist, und Fig. 4 bis 6 ähnliche Darstellungen des betreffenden Rotorteiles mit dem erfindungsgemäß ausgebildeten Zellenkörper. The idea of the invention allows various structural design options to. An embodiment is shown in the drawings. It shows Fig. 1 to 3 show the known embodiment of a preparation chamber Ultracentrifuges, with part of the rotor shown with and the Cell body is shown partly in section, and FIGS. 4 to 6 are similar representations of the rotor part in question with the cell body designed according to the invention.

Bei der üblichen Ausbildungsweise des Zellenkörpers nach den Fig. 1 bis 3 hat die von dem Mittelstück 2 gebildete Präparatkammer 1 trapezförmige Gestalt. Sie ist unter Beilage der Dichtungen 3 und 4 beiderseits durch kreisrunde Fenster 5 und 6 aus Hartglas oder Quarz nach außen abgeschlossen. Nach ihrer Füllung mit der Präparatlösung wird die Zelle gemäß Fig. 3 in der aus Fig. 1 ersichtlichen Weise in eine parallel zur DreilachseZ-Z der Zentrifuge verlaufende Bohrung 9' des Rotorkörpers 9 eingesetzt. With the usual design of the cell body according to FIGS. 1 to 3, the preparation chamber 1 formed by the center piece 2 has a trapezoidal shape. It is enclosed by seals 3 and 4 on both sides through circular windows 5 and 6 made of tempered glass or quartz closed to the outside. After filling them with the preparation solution becomes the cell according to FIG. 3 in the manner shown in FIG into a bore 9 'of the rotor body running parallel to the triple axis Z-Z of the centrifuge 9 used.

Dabei wird das die Präparail<ammer bildende Mittelstück2 mit den beiderseitigen Fenstern 6 und 5 in einer zylindrischen Fassung 7 mit Hilfe eines Gewinderinges 8 festgehalten. Die Verschraubung 8 muß einwandfrei und fest angezogen sein, um die entsprechende Abdichtung der Kammer sicherzustellen, so daß die Präparatkammer während der Messung allen Festigkeitsbeanspruchungen standhalten kann. Trotzdem zeigen sich bei der üblichen Ausbildungsform der Anordnung gemäß der Fig. 1 bis 3 die eingangs beschriebenen Nachteile.The middle piece2 that forms the preparation is combined with the double-sided windows 6 and 5 in a cylindrical socket 7 with the help of a Threaded ring 8 held. The screw connection 8 must be properly and firmly tightened be to ensure the appropriate sealing of the chamber, so that the specimen chamber can withstand all strength loads during the measurement. Nevertheless are shown in the usual embodiment of the arrangement according to FIGS. 1 to 3 the disadvantages described above.

Bei der erfindungsgemäßen Präparatkammer nach den Fig. 4 bis 6 treten die geschilderten NIerkmale nicht auf. Es gelangt ein Zellenkörper 11 zur Anwendung, der aus einem gießbaren, an Glas oder Quarz fest haftendem Kunststoff, beispielsweise sogenanntes Gießharz. besteht. Step in the preparation chamber according to the invention according to FIGS. 4 to 6 does not have the described N features. A cell body 11 is used, that made of a castable plastic firmly adhering to glass or quartz, for example so-called cast resin. consists.

Die Fensterplatten 12 und 13 sind beim Gießen oder Spritzen des Zellenkörpers 11 mit eingegossen oder mit eingespritzt. Sie sind daher nicht zwecks Abdichtung an bestimmte äußere Konturen, insbesondere an die Kreisform gebunden, sondern können dem abzudeckenden Querschnitt der Präparatkammer 10 eng angepaßt werden, was gegenüber der in Fig. 1 bis 3 gezeigten Bauweise nicht nur eine aus mechanischen Gründen sehr erwünschte Verkleinerung des Gewichtes der Fensterplatten ergibt, sondern auch die dem hydraulischen Innendruck der Zelle ausgesetzte Fläche auf ein Minimum beschränkt. Der Wegfall der aus Metall bestehenden Verschraubung trägt weiter erheblich zur Verkleinerung des Gesamtgewichtes der Zelle bei. selbst wenn an der äußeren Form und Größe der Zelle nichts geändert wird. Die nach der Drehachse Z-Z hin gerichtete Füllöffnung ist so gestaltet, daß keine zurückspringenden Innenflächen der Präparatkammer entstehen, die der Reinigung mit einfachen geraden Werkzeugen nicht zugängig wären. In eine die Füllöffnung umgebende Nut wird ein Dichtriog 14 aus Weichgummi eingelegt und nach Einfüllen des Präparates der Deckel 15 mit seinem zur Führung dienenden Fortsatz 16 aufgesetzt. Nun schiebt man das Ganze in die Zellenbohrung 17' des Rotors 17 ein, wobei ein Auslaufen des Präparates bereits durch leichten Druck auf die Dichtung 14 verhindert wird. The window plates 12 and 13 are in the process of casting or molding the cell body 11 with poured in or with injected. They are therefore not for sealing purposes bound to certain outer contours, in particular to the circular shape, but can the cross-section to be covered of the preparation chamber 10 are closely matched to what the construction shown in Fig. 1 to 3 is not just one for mechanical reasons desired reduction in the weight of the window panels, but also the The area exposed to the internal hydraulic pressure of the cell is reduced to a minimum. The elimination of the existing metal screw connection also contributes significantly Reduction of the total weight of the Cell at. even if on the external shape and size of the cell nothing is changed. The one directed towards the axis of rotation Z-Z The filling opening is designed so that there are no recessed inner surfaces of the preparation chamber arise that would not be accessible for cleaning with simple straight tools. A sealing ring 14 made of soft rubber is inserted into a groove surrounding the filling opening and after filling the preparation of the lid 15 with its serving for guidance Extension 16 attached. Now you push the whole thing into the cell bore 17 'of the rotor 17, whereby a leakage of the preparation already by light pressure on the Seal 14 is prevented.

Bei laufender Zentrifuge driickt die Zentrifugalkraft den Deckel 15, 16 zusätzlich an und sorgt für einen zuverlässigen Verschluß.When the centrifuge is running, the centrifugal force presses the lid 15, 16 and ensures a reliable lock.

PATENTANspnÜcnE: 1 Präparatkanimer, insbesondere für Ultrazentrifugen, welche aus einem zweckmäßig zylindreschen Körper mit einer axial durchgehenden Öffnung von trapezförmigem Querschnitt sowie diese Öffnung beiderseits abschließenden Fenstern besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper (11> aus spritzfähigem, an Glas oder Quarz fest haftendem Kunststoff, sogenanntes Gießharz, hergestellt ist und die Fenster (12, 13) von der Formgebung des Körpers her fest mit ihm verbunden sind. PATENT ANSPnÜcnE: 1 preparation canimer, especially for ultracentrifuges, which consists of a suitably cylindrical body with an axially continuous opening of trapezoidal cross-section as well as windows closing this opening on both sides consists, characterized in that the body (11> made of injectable glass or quartz firmly adhering plastic, so-called cast resin, is made and the windows (12, 13) are firmly connected to the shape of the body.

Claims

2. preparation chamber according to claim 1, characterized in that the Filling opening of the preparation chamber (11) facing the axis of rotation (Z-Z) of the centrifuge and by a cover attached with the interposition of a seal (14) (15, 16) is completed, the dense under the action of centrifugal force Closure of the chamber causes.

3. preparation chamber according to claim 1 and 2, characterized in that that the inner walls of the preparation chamber are smooth, d. H. without protrusions or steps, pass into the filling opening.

Considered publications: German Patent Specifications No. 814 952, 882 770, 903 384.