DE10141598A1 - Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen - Google Patents

Abstract

Der Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen umfaßt zwei übereinander gestapelte und form- und kraftschlüssig miteinander verbundene Platten (1, 2), von denen die untere Platte (1) mehrere Reaktionskammern (3) enthält, die flüssigkeits- und gasdicht verschließbar sind. Dazu sind zylinderförmige Verschlußelemente (7) vorgesehen, die in gegenüber den Reaktionskammern koaxialen Durchbrüchen (6) in der oberen Platte (2) bestigt sind. Im zusammengebauten Zustand des Mikroreaktors erstreckt sich das freie Ende (9) jedes Verschlußelementes in die entsprechende Reaktionskammer, wobei diese mittels einer Berühungsdichtung, vorzugsweise einer O-Ring-Dichtung, verschlossen wird. Weiter enthalten die Verschlußelemente Einrichtungen (12, 13, 14) zum Zuführen der Reaktanten und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung. Der Mikroreaktor zeichnet sich durch große Einfachheit aus und kann besonders leicht montiert und demontiert werden.

Description

• Die Erfindung betrifft einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen mit zwei übereinander gestapelten, form- und kraftschlüssig miteinander verbundenen Platten, von denen die eine Platte mehrere Reaktionskammern enthält, wobei die Reaktionskammern flüssigkeits- und gasdicht verschließbar sind und Einrichtungen zum Zuführen der Reaktanten und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung aufweisen.
• Mikroreaktoren zur Herstellung chemischer Verbindungen sind in unterschiedlichen Ausführungsformen bekannt. Das Funktionsprinzip dieser Reaktoren besteht darin, physikalische, chemische oder elektrochemische Reaktionen in Reaktionskammern, deren Abmessungen von wenigen Mikrometern bis zu einigen Millimetern betragen, durchzuführen, um beispielsweise bei der Betrachtung chemischer Synthesen die Reaktionsbedingungen zu optimieren. Durch die kleinen Abmessungen lassen sich lokale Unterschiede der Konzentration und Temperatur in den Stoffströmen wesentlich verringern, so daß sehr viel genauer die jeweils günstigsten Bedingungen ermittelt werden könne.
• Ein solches miniaturisiertes Reaktionssystem ist aus der EP-A 1 031 375 bekannt. Der Mikroreaktor ist dabei aus zwei oder mehreren übereinander gestapelten Platten oder Schichten aufgebaut, auf deren Oberflächen sich mikromechanisch erzeugte Strukturen befinden, die in ihrem Zusammenwirken Kanäle und sich horizontal entsprechende Reaktionsräume bilden, um jeweils erwünschte chemische Reaktionen auszuführen. Weiterhin besitzen die Platten oder Schichten integrierte Abdichtzonen, die eine flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen jeweils zwei aufeinanderliegenden Schichten und nach außen herbeiführen, wobei die Platten oder Schichten in eine Vorrichtung so eingepaßt sind, daß die Abdichtzonen aufeinander gepreßt werden. Bei dieser Abdichtmethode hat eine Erhöhung des Reaktordruckes eine entsprechende Belastung der Spannvorrichtung und demzufolge eine Verringerung der Dichtkraft zur Folge. Eine den Erfordernissen entsprechende Dimensionierung der Spannelemente sowie der Plattendicke führt zu erheblichen Beeinträchtigungen bei der Handhabung und Temperierung der Reaktoren.
• Es ist ferner aus der DE-A-196 52 823 ein dreidimensionales Mikroreaktorsystem aus zusammensetzbaren und zerstörungsfrei demontierbaren Strukturelementen bekannt, bei dem die Strukturelemente sandwichartig übereinander geschichtet und jeweils durch strukturierte Abstandshalter aus Polytetraflurethylen getrennt angeordnet sind. Das vornehmlich für biotechnologische Anwendungen konzipierte Reaktorsystem macht es erforderlich, die Strukturelemente und Abstandshalter sehr sorgfältig zu positionieren. Darüber hinaus sind solche Reaktorsysteme für die Durchführung chemischer Synthesen nicht geeignet, da die dabei auftretenden hohen Drücke und Temperaturen eine gasdichte Verbindung zwischen den Strukturelementen und den Abstandshaltern konstruktionsbedingt nicht zulassen.
• Aufgabe der Erfindung war es daher, einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen zu schaffen, der auch bei hohen Drücken und Temperaturen flüssigkeits- und gasdicht ist. Weiter soll der Mikroreaktor während der Prozeßführung eine Temperatur- und Druckkontrolle sowie die genaue Dosierung von flüssigen und/ oder gasförmigen Reaktanten gewährleisten.
• Zur Lösung dieser Aufgabe werden die im Kennzeichen des Anspruchs 1 enthaltenen Maßnahmen vorgeschlagen.
• Im Gegensatz zu den bekannten Mikroreaktoren liegen die Platten des Reaktors nach der Erfindung an ihren einander zugekehrten Verbindungsoberflächen nicht dichtend aneinander. Vielmehr enthält eine Platte mehrere, vorzugsweise 9 bis 16 Reaktionskammern, die jeweils separat abgedichtet sind. Hierzu weist die zweite Platte eine den Reaktionskammern entsprechende Anzahl Verschlußelemente auf, die in Durchbrüchen dieser Platte eingesetzt sind und mit den Reaktionskammern in Wirkverbindung stehen. Die Reaktionskammern und die kongruenten Durchbrüche können hinsichtlich ihrer Querschnittsgestaltung beliebig ausgeführt sein. Insgesamt haben sich, auch aus fertigungstechnischer Sicht, Kreisquerschnitte als besonders vorteilhaft erwiesen. In den Durchbrüchen ist jeweils ein an der Platte separat feststellbares, vorzugsweise zylinderförmiges Verschlußelement eingesetzt, welches in die entsprechende Reaktionskammer hineinreicht und diese mittels einer Dichtung flüssigkeits- und gasdicht verschließt. Als Dichtungen kommen insbesondere Berührungsdichtungen, beispielsweise Stopfbuchsdichtungen, Weichpackungen aus einem textilen Grundstoff mit Flockengraphit, Blei, Zinn, Leichtmetallegierungen u. dgl. oder selbstdichtende Packungsringe, die den chemischen und thermischen Einflüssen angepaßt sind, in Betracht.
• Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Dichtung aus einer O-Ring-Dichtung und ist in einer Ringnut am freien Ende des Verschlußelementes eingesetzt. Geeignete O-Ring- Dichtungen sind solche aus Gummi oder Kunststoff, insbesondere aus Polyurethan-Elastomeren. Die Dichtungen können ggf. einvulkanisierte Versteifungsringe enthalten. Möglich ist es auch, die O-Ring-Dichtung in einer Ringnut im oberen Teil der Mantelfläche der Reaktionskammer anzuordnen.
• Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung sind die Einrichtungen zum Zuführen der Reaktanten in die Reaktionskammer und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung als axiale Bohrungen in dem Verschlußelement ausgeführt. Dies hat vor allem fertigungstechnische Vorteile und ermöglicht es zudem, die Reaktantenströme für jede Reaktionskammer besonders genau und individuell zu steuern. Außerdem lassen sich über die Bohrungen mit Hilfe entsprechender Sensoren während der Durchführung chemischer Reaktion Temperatur- und/oder Druckmessungen vornehmen und somit die Prozeßführung in den einzelnen Reaktionskammern des Mikroreaktors an wechselnde Erfordernisse anpassen.
• Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des Mikroreaktors besteht darin, daß die die Reaktionskammern enthaltende Platte in einer passgenauen Rahmenkonstruktion gehalten und die die Verschlußelemente tragende Platte mit der Rahmenkonstruktion verschraubt ist. Auf diese Weise sind die Platten besonders einfach und mit hoher Genauigkeit zusammensetzbar. Gegebenenfalls kann die Bewegung der Platten zum Öffnen und/oder Schließen des Mikroreaktors hydraulich, pneumatisch oder elektrisch erfolgen. Spezielle Vorkehrungen zum Positionieren der einzelnen Verschlußelemente sind nicht erforderlich. Der Mikroreaktor kann leicht montiert und demontiert werden.
• Der neue Mikroreaktor zeichnet sich durch große Einfachheit aus und ist deshalb außerordentlich unempfindlich gegen Störungen. Hervorzuheben ist die zuverlässige Abdichtung der Reaktionskammern. Jede der lediglich in einer Platte angebrachten Reaktionskammern bildet mit dem zugehörigen Verschlußelement eine Funktionseinheit, so daß mehrere chemische Reaktionen gleichzeitig durchführbar sind. Als Werkstoff für die Platten und die Verschlußelemente eignen sich die für Reaktoren üblicherweise verwendeten Metalle, vorzugsweise Edelstahl, sowie Glas, Keramik und Kunststoff. Der erfindungsgemäße Mikroreaktor ermöglicht die Durchführung chemischer Reaktionen in einem Druckbereich von bis zu 200 bar und bei Temperaturen bis etwa 200°C. Beispielshafte Reaktionen sind die Umsetzungen von Oxiranen, wie Ethylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid, deren Isomeren, Kohlendioxid zu Polycarbonaten und das Screening von Katalysatoren.
• Eine beispielhafte Ausführungsform eines Mikroreaktors nach der Erfindung ist in den Zeichnungen schematisch dargestellt und im folgenden näher erläutert.
• Es zeigt
• Fig. 1 einen Querschnitt des Mikroreaktors und
• Fig. 2 die untere, Reaktionskammern enthaltende und in der Rahmenkonstruktion eingesetzte Platte in perspektivischer Darstellung.
• Im wesentlichen besteht der Mikroreaktor aus zwei übereinander gestapelten Platten (1) und (2), von denen die untere, beheizbare (in den Zeichnungen nicht dargestellt) Platte (1) neun Reaktionskammern (3) enthält und in einer U-förmigen Rahmenkonstruktion (4) passgenau eingesetzt ist (Fig. 2). Hierzu sind die Innenwände der Rahmenkonstruktion abgesetzt und die Außenkontur der Platte (1) zu diesen annähernd komplementär ausgebildet. Mit (5) sind Anschläge auf einander gegenüberliegenden und aus der Rahmenkonstruktion (4) vorstehenden Außenseiten der Platte (1) bezeichnet.
• Die obere Platte (2) weist neun im Verhältnis zu den Reaktionskammern (3) koaxiale Durchbrüche (6) auf. In den Durchbrüchen sind Verschlußelemente (7) eingesetzt. Jedes Verschlußelement ist in der oberen Platte (2) mittels einer Gewindemutter (8) individuell feststellbar und so dimensioniert, daß im zusammengebauten Zustand des Mikroreaktors das freie Ende (9) des Verschlußelementes, welches in einer Ringnut (10) eine O-Ring-Dichtung (11) trägt, in die Reaktionskammer (3) hineinreicht und diese flüssigkeits- und gasdicht verschließt. Ferner enthält jedes Verschlußelement Einrichtungen (12, 13, 14) zum Zuführen der Reaktanten in die Reaktionskammer (3) und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung. Diese Einrichtungen bestehen aus axialen Bohrungen, an die entsprechende Leitungen anschließen.
• Die Platten (1) und (2) sind form- und kraftschlüssig miteinander verbunden. Dazu sind vier jeweils eine zylinderförmige Erweiterung (16) aufweisende Hubschrauben (15) vorgesehen, die in Gewindebohrungen (17) der Rahmenkonstruktion (4) befestigt und durch zwei fest mit der oberen Platte (2) verbundene Gegenlager (18) gesichert sind. Für das Abdichten der Reaktionskammern (3) ist es ausreichend die Hubschrauben (15) handfest anzuziehen.
• Die Gegenlager (18) erstrecken sich über die gesamte Kantenlänge der oberen Platte und enthalten zusätzlich jeweils eine Durchgangsbohrung für das Anbringen eines Gewindestiftes (19) in der unteren Platte (1). Mit Hilfe der Gewindestifte (19) lassen sich die Platten (1) und (2) besonders leicht positionieren.
• Zur Demontage des Mikroreaktors genügt es, die Hubschrauben (15) aus den Gewindebohrungen (17) soweit herauszudrehen bis sich die Platten (1) und (2) voneinander trennen. Dabei stützen sich die zylinderförmigen Erweiterungen (16) an den Gegenlagern (18) ab und die Platten lassen sich soweit voneinander weg bewegen bis die Verschlußelemente (7) vollständig aus den Reaktionskammern (3) entfernt sind. Die untere Platte (1) mit den Reaktionskammern kann dann nach vorne aus der Rahmenkonstruktion (4) herausgezogen werden (Fig. 2).

Claims (4)

1. Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen mit zwei übereinander gestapelten, form- und kraftschlüssig miteinander verbundenen Platten (1, 2), von denen die eine Platte (1) mehrere Reaktionskammern (3) enthält, wobei die Reaktionskammern flüssigkeits- und gasdicht verschließbar sind und Einrichtungen (12, 13, 14) zum Zuführen der Reaktanten und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammern (3) in der einen Platte (1) mit in koaxialen Durchbrüchen (6) in der anderen Platte (2) eingesetzten zylinderförmigen Verschlußelementen (7) in Wirkverbindung stehen und jedes Verschlußelement jeweils separat an der Platte (2) derart feststellbar ist, daß dessen freies Ende (9) sich in die Reaktionskammer erstreckt und diese mittels einer Dichtung (11) flüssigkeits- und gasdicht verschließt.

2. Mikroreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtung (11) eine O-Ring-Dichtung ist und in einer Ringnut (10) am freien Ende (9) des Verschlußelementes (7) eingesetzt ist.

3. Mikroreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen (12, 13, 14) zum Zuführen der Reaktanten in die Reaktionskammer und zum Anführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung als axiale Bohrungen in dem Verschlußelement (7) ausgebildet sind.

4. Mikroreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die Reaktionskammern enthaltende Platte in einer passgenauen, U-förmigen Rahmenkonstruktion (4) gehalten und die die Verschlußelemente (7) tragende Platte 2 mit der Rahmenkonstruktion verschraubt ist.