DE10141598A1 - Micro-reactor, for small scale chemical synthesis, has lower plate with reactor chambers having passages via closure to parallel top plate - Google Patents

Micro-reactor, for small scale chemical synthesis, has lower plate with reactor chambers having passages via closure to parallel top plate

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DE10141598A1 DE2001141598 DE10141598A DE10141598A1 DE 10141598 A1 DE10141598 A1 DE 10141598A1 DE 2001141598 DE2001141598 DE 2001141598 DE 10141598 A DE10141598 A DE 10141598A DE 10141598 A1 DE10141598 A1 DE 10141598A1
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Abstract

A micro-reactor for chemical reactions has two parallel plates (1, 2) fixed to each other. One plate (1) has a number of reaction chambers (3) with closures and seals, feed and discharge tubes (12, 13, 14). Lower plate (1) chamber (3) apertures (6) are aligned with closures (7) to the top plate (2). Each closure has one end which may be inserted separately with a seal (11) in the other plate (2). The seal is an O-ring seal which engages in a circular groove (10) in the closure free end. The feed and product discharge tubes and the process monitoring systems are axial passages within the closures. The plate (1) having the reactor chambers is secured within a precisely-fitting U-shaped frame (4). The upper plate (2) with closures is attached by screws to the frame.

Description

Die Erfindung betrifft einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen mit zwei übereinander gestapelten, form- und kraftschlüssig miteinander verbundenen Platten, von denen die eine Platte mehrere Reaktionskammern enthält, wobei die Reaktionskammern flüssigkeits- und gasdicht verschließbar sind und Einrichtungen zum Zuführen der Reaktanten und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung aufweisen. The invention relates to a microreactor for implementation chemical reactions with two stacked, form and frictionally connected plates, of which the a plate contains several reaction chambers, the Reaction chambers are liquid and gas-tight closable and Means for supplying the reactants and for removing the Have reaction product and to monitor the process control.

Mikroreaktoren zur Herstellung chemischer Verbindungen sind in unterschiedlichen Ausführungsformen bekannt. Das Funktionsprinzip dieser Reaktoren besteht darin, physikalische, chemische oder elektrochemische Reaktionen in Reaktionskammern, deren Abmessungen von wenigen Mikrometern bis zu einigen Millimetern betragen, durchzuführen, um beispielsweise bei der Betrachtung chemischer Synthesen die Reaktionsbedingungen zu optimieren. Durch die kleinen Abmessungen lassen sich lokale Unterschiede der Konzentration und Temperatur in den Stoffströmen wesentlich verringern, so daß sehr viel genauer die jeweils günstigsten Bedingungen ermittelt werden könne. Microreactors for the production of chemical compounds are in different embodiments are known. The principle of operation of these reactors is physical, chemical or electrochemical reactions in reaction chambers whose Dimensions from a few micrometers to a few millimeters, to perform, for example, when considering chemical Syntheses to optimize the reaction conditions. Through the Small dimensions can show local differences in concentration and significantly reduce the temperature in the material flows, so that the most favorable conditions determined much more precisely can be.

Ein solches miniaturisiertes Reaktionssystem ist aus der EP-A 1 031 375 bekannt. Der Mikroreaktor ist dabei aus zwei oder mehreren übereinander gestapelten Platten oder Schichten aufgebaut, auf deren Oberflächen sich mikromechanisch erzeugte Strukturen befinden, die in ihrem Zusammenwirken Kanäle und sich horizontal entsprechende Reaktionsräume bilden, um jeweils erwünschte chemische Reaktionen auszuführen. Weiterhin besitzen die Platten oder Schichten integrierte Abdichtzonen, die eine flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen jeweils zwei aufeinanderliegenden Schichten und nach außen herbeiführen, wobei die Platten oder Schichten in eine Vorrichtung so eingepaßt sind, daß die Abdichtzonen aufeinander gepreßt werden. Bei dieser Abdichtmethode hat eine Erhöhung des Reaktordruckes eine entsprechende Belastung der Spannvorrichtung und demzufolge eine Verringerung der Dichtkraft zur Folge. Eine den Erfordernissen entsprechende Dimensionierung der Spannelemente sowie der Plattendicke führt zu erheblichen Beeinträchtigungen bei der Handhabung und Temperierung der Reaktoren. Such a miniaturized reaction system is from the EP-A 1 031 375 is known. The microreactor consists of two or several plates or layers stacked on top of each other built, on the surfaces of which micromechanically generated Structures are located in their interaction channels and themselves form corresponding reaction spaces horizontally in order to achieve the desired perform chemical reactions. The plates also have or layers of integrated sealing zones that and gas-tight connection between two superimpose layers and bring them outwards, whereby the plates or Layers are fitted into a device so that the Sealing zones are pressed together. With this sealing method an increase in the reactor pressure a corresponding load on the Clamping device and consequently a reduction in the sealing force result. Dimensioning according to requirements the clamping elements and the plate thickness lead to considerable Impairments in the handling and temperature control of the Reactors.

Es ist ferner aus der DE-A-196 52 823 ein dreidimensionales Mikroreaktorsystem aus zusammensetzbaren und zerstörungsfrei demontierbaren Strukturelementen bekannt, bei dem die Strukturelemente sandwichartig übereinander geschichtet und jeweils durch strukturierte Abstandshalter aus Polytetraflurethylen getrennt angeordnet sind. Das vornehmlich für biotechnologische Anwendungen konzipierte Reaktorsystem macht es erforderlich, die Strukturelemente und Abstandshalter sehr sorgfältig zu positionieren. Darüber hinaus sind solche Reaktorsysteme für die Durchführung chemischer Synthesen nicht geeignet, da die dabei auftretenden hohen Drücke und Temperaturen eine gasdichte Verbindung zwischen den Strukturelementen und den Abstandshaltern konstruktionsbedingt nicht zulassen. It is also a three-dimensional one from DE-A-196 52 823 Microreactor system made of assembled and non-destructive removable structural elements known in which the Structural elements sandwiched on top of each other and each through structured spacers made of polytetraflurethylene separated are arranged. This is primarily for biotechnological Reactor system designed applications requires that Position structural elements and spacers very carefully. Such reactor systems are also suitable for implementation chemical syntheses are not suitable because the high pressures and temperatures a gastight connection between the structural elements and the spacers not allow due to design.

Aufgabe der Erfindung war es daher, einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen zu schaffen, der auch bei hohen Drücken und Temperaturen flüssigkeits- und gasdicht ist. Weiter soll der Mikroreaktor während der Prozeßführung eine Temperatur- und Druckkontrolle sowie die genaue Dosierung von flüssigen und/ oder gasförmigen Reaktanten gewährleisten. The object of the invention was therefore to provide a microreactor Carrying out chemical reactions to create, even at high Pressures and temperatures are liquid and gas tight. Further should the microreactor maintain a temperature and pressure control as well as the exact dosing of liquid and / or gaseous reactants.

Zur Lösung dieser Aufgabe werden die im Kennzeichen des Anspruchs 1 enthaltenen Maßnahmen vorgeschlagen. To solve this problem, the are in the characterizing part of the claim 1 contained proposed measures.

Im Gegensatz zu den bekannten Mikroreaktoren liegen die Platten des Reaktors nach der Erfindung an ihren einander zugekehrten Verbindungsoberflächen nicht dichtend aneinander. Vielmehr enthält eine Platte mehrere, vorzugsweise 9 bis 16 Reaktionskammern, die jeweils separat abgedichtet sind. Hierzu weist die zweite Platte eine den Reaktionskammern entsprechende Anzahl Verschlußelemente auf, die in Durchbrüchen dieser Platte eingesetzt sind und mit den Reaktionskammern in Wirkverbindung stehen. Die Reaktionskammern und die kongruenten Durchbrüche können hinsichtlich ihrer Querschnittsgestaltung beliebig ausgeführt sein. Insgesamt haben sich, auch aus fertigungstechnischer Sicht, Kreisquerschnitte als besonders vorteilhaft erwiesen. In den Durchbrüchen ist jeweils ein an der Platte separat feststellbares, vorzugsweise zylinderförmiges Verschlußelement eingesetzt, welches in die entsprechende Reaktionskammer hineinreicht und diese mittels einer Dichtung flüssigkeits- und gasdicht verschließt. Als Dichtungen kommen insbesondere Berührungsdichtungen, beispielsweise Stopfbuchsdichtungen, Weichpackungen aus einem textilen Grundstoff mit Flockengraphit, Blei, Zinn, Leichtmetallegierungen u. dgl. oder selbstdichtende Packungsringe, die den chemischen und thermischen Einflüssen angepaßt sind, in Betracht. In contrast to the known microreactors, the plates lie of the reactor according to the invention on their facing each other Connection surfaces do not seal against each other. Much more a plate contains several, preferably 9 to 16 reaction chambers, which are each sealed separately. The second points to this Plate a number corresponding to the reaction chambers Closure elements that are used in openings in this plate and are operatively connected to the reaction chambers. The Reaction chambers and the congruent breakthroughs can their cross-sectional design can be executed arbitrarily. All in all have, also from a manufacturing perspective, Circular cross sections proved to be particularly advantageous. In the breakthroughs is a separately detectable on the plate, preferably cylindrical closure element used, which in the corresponding reaction chamber reaches in and by means of a seal seals liquid and gas tight. As Seals come in particular touch seals, for example Gland seals, soft packings made of a textile Base material with flake graphite, lead, tin, light metal alloys u. Like. Or self-sealing packing rings, the chemical and are adapted to thermal influences.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht die Dichtung aus einer O-Ring-Dichtung und ist in einer Ringnut am freien Ende des Verschlußelementes eingesetzt. Geeignete O-Ring- Dichtungen sind solche aus Gummi oder Kunststoff, insbesondere aus Polyurethan-Elastomeren. Die Dichtungen können ggf. einvulkanisierte Versteifungsringe enthalten. Möglich ist es auch, die O-Ring-Dichtung in einer Ringnut im oberen Teil der Mantelfläche der Reaktionskammer anzuordnen. According to a preferred embodiment of the invention Seal from an O-ring seal and is in an annular groove Free end of the closure element used. Suitable O-ring Seals are those made of rubber or plastic, in particular made of polyurethane elastomers. If necessary, the seals vulcanized stiffening rings included. It is also possible that O-ring seal in an annular groove in the upper part of the outer surface to arrange the reaction chamber.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung sind die Einrichtungen zum Zuführen der Reaktanten in die Reaktionskammer und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung als axiale Bohrungen in dem Verschlußelement ausgeführt. Dies hat vor allem fertigungstechnische Vorteile und ermöglicht es zudem, die Reaktantenströme für jede Reaktionskammer besonders genau und individuell zu steuern. Außerdem lassen sich über die Bohrungen mit Hilfe entsprechender Sensoren während der Durchführung chemischer Reaktion Temperatur- und/oder Druckmessungen vornehmen und somit die Prozeßführung in den einzelnen Reaktionskammern des Mikroreaktors an wechselnde Erfordernisse anpassen. According to a further feature of the invention, the devices for feeding the reactants into the reaction chamber and for Removal of the reaction product and for monitoring the Process control performed as axial bores in the closure element. Above all, this has manufacturing technology advantages and enables it, in particular, the reactant flows for each reaction chamber to control precisely and individually. You can also use the Drilling with the help of appropriate sensors during the Execution of chemical reaction temperature and / or pressure measurements make and thus the process control in the individual Adapt the reaction chambers of the microreactor to changing requirements.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des Mikroreaktors besteht darin, daß die die Reaktionskammern enthaltende Platte in einer passgenauen Rahmenkonstruktion gehalten und die die Verschlußelemente tragende Platte mit der Rahmenkonstruktion verschraubt ist. Auf diese Weise sind die Platten besonders einfach und mit hoher Genauigkeit zusammensetzbar. Gegebenenfalls kann die Bewegung der Platten zum Öffnen und/oder Schließen des Mikroreaktors hydraulich, pneumatisch oder elektrisch erfolgen. Spezielle Vorkehrungen zum Positionieren der einzelnen Verschlußelemente sind nicht erforderlich. Der Mikroreaktor kann leicht montiert und demontiert werden. A particularly advantageous embodiment of the microreactor consists in that the plate containing the reaction chambers in a precisely fitting frame construction and the Locking plate with the frame construction is screwed. In this way, the plates are particularly simple and can be assembled with high accuracy. If necessary the movement of the plates to open and / or close the Microreactor hydraulic, pneumatic or electrical. Special precautions for positioning the individual Closure elements are not required. The microreactor can easily be assembled and disassembled.

Der neue Mikroreaktor zeichnet sich durch große Einfachheit aus und ist deshalb außerordentlich unempfindlich gegen Störungen. Hervorzuheben ist die zuverlässige Abdichtung der Reaktionskammern. Jede der lediglich in einer Platte angebrachten Reaktionskammern bildet mit dem zugehörigen Verschlußelement eine Funktionseinheit, so daß mehrere chemische Reaktionen gleichzeitig durchführbar sind. Als Werkstoff für die Platten und die Verschlußelemente eignen sich die für Reaktoren üblicherweise verwendeten Metalle, vorzugsweise Edelstahl, sowie Glas, Keramik und Kunststoff. Der erfindungsgemäße Mikroreaktor ermöglicht die Durchführung chemischer Reaktionen in einem Druckbereich von bis zu 200 bar und bei Temperaturen bis etwa 200°C. Beispielshafte Reaktionen sind die Umsetzungen von Oxiranen, wie Ethylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid, deren Isomeren, Kohlendioxid zu Polycarbonaten und das Screening von Katalysatoren. The new microreactor is characterized by great simplicity and is therefore extremely insensitive to interference. The reliable sealing of the Reaction chambers. Each of the only attached in a plate Reaction chambers forms a with the associated closure element Functional unit, so that several chemical reactions simultaneously are feasible. As a material for the panels and the Closure elements are usually suitable for reactors metals used, preferably stainless steel, and glass, ceramic and Plastic. The microreactor according to the invention enables Carrying out chemical reactions in a pressure range from to to 200 bar and at temperatures up to about 200 ° C. exemplary Reactions are the reactions of oxiranes, such as ethylene oxide, Propylene oxide, butylene oxide, their isomers, carbon dioxide too Polycarbonates and the screening of catalysts.

Eine beispielhafte Ausführungsform eines Mikroreaktors nach der Erfindung ist in den Zeichnungen schematisch dargestellt und im folgenden näher erläutert. An exemplary embodiment of a microreactor according to the Invention is shown schematically in the drawings and in following explained in more detail.

Es zeigt It shows

Fig. 1 einen Querschnitt des Mikroreaktors und Fig. 1 shows a cross section of the microreactor and

Fig. 2 die untere, Reaktionskammern enthaltende und in der Rahmenkonstruktion eingesetzte Platte in perspektivischer Darstellung. Fig. 2, the lower, containing reaction chambers and inserted in the frame construction in a perspective view.

Im wesentlichen besteht der Mikroreaktor aus zwei übereinander gestapelten Platten (1) und (2), von denen die untere, beheizbare (in den Zeichnungen nicht dargestellt) Platte (1) neun Reaktionskammern (3) enthält und in einer U-förmigen Rahmenkonstruktion (4) passgenau eingesetzt ist (Fig. 2). Hierzu sind die Innenwände der Rahmenkonstruktion abgesetzt und die Außenkontur der Platte (1) zu diesen annähernd komplementär ausgebildet. Mit (5) sind Anschläge auf einander gegenüberliegenden und aus der Rahmenkonstruktion (4) vorstehenden Außenseiten der Platte (1) bezeichnet. The microreactor essentially consists of two plates ( 1 ) and ( 2 ) stacked one above the other, of which the lower, heatable (not shown in the drawings) plate ( 1 ) contains nine reaction chambers ( 3 ) and in a U-shaped frame construction ( 4th ) is used precisely ( Fig. 2). For this purpose, the inner walls of the frame construction are offset and the outer contour of the plate ( 1 ) is approximately complementary to the latter. With ( 5 ) stops on opposite and from the frame structure ( 4 ) projecting outer sides of the plate ( 1 ) are designated.

Die obere Platte (2) weist neun im Verhältnis zu den Reaktionskammern (3) koaxiale Durchbrüche (6) auf. In den Durchbrüchen sind Verschlußelemente (7) eingesetzt. Jedes Verschlußelement ist in der oberen Platte (2) mittels einer Gewindemutter (8) individuell feststellbar und so dimensioniert, daß im zusammengebauten Zustand des Mikroreaktors das freie Ende (9) des Verschlußelementes, welches in einer Ringnut (10) eine O-Ring-Dichtung (11) trägt, in die Reaktionskammer (3) hineinreicht und diese flüssigkeits- und gasdicht verschließt. Ferner enthält jedes Verschlußelement Einrichtungen (12, 13, 14) zum Zuführen der Reaktanten in die Reaktionskammer (3) und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung. Diese Einrichtungen bestehen aus axialen Bohrungen, an die entsprechende Leitungen anschließen. The upper plate ( 2 ) has nine openings ( 6 ) which are coaxial with respect to the reaction chambers ( 3 ). Closure elements ( 7 ) are inserted in the openings. Each closure element can be individually locked in the upper plate ( 2 ) by means of a threaded nut ( 8 ) and is dimensioned such that in the assembled state of the microreactor the free end ( 9 ) of the closure element, which has an O-ring seal in an annular groove ( 10 ) ( 11 ) carries, extends into the reaction chamber ( 3 ) and closes it in a liquid and gas-tight manner. Each closure element also contains devices ( 12 , 13 , 14 ) for feeding the reactants into the reaction chamber ( 3 ) and for removing the reaction product and for monitoring the process control. These devices consist of axial bores, to which corresponding lines connect.

Die Platten (1) und (2) sind form- und kraftschlüssig miteinander verbunden. Dazu sind vier jeweils eine zylinderförmige Erweiterung (16) aufweisende Hubschrauben (15) vorgesehen, die in Gewindebohrungen (17) der Rahmenkonstruktion (4) befestigt und durch zwei fest mit der oberen Platte (2) verbundene Gegenlager (18) gesichert sind. Für das Abdichten der Reaktionskammern (3) ist es ausreichend die Hubschrauben (15) handfest anzuziehen. The plates ( 1 ) and ( 2 ) are positively and non-positively connected. For this purpose, four jack screws ( 15 ), each with a cylindrical extension ( 16 ), are provided, which are fastened in threaded bores ( 17 ) of the frame structure ( 4 ) and secured by two counter bearings ( 18 ) firmly connected to the upper plate ( 2 ). To seal the reaction chambers ( 3 ), it is sufficient to hand-tighten the lifting screws ( 15 ).

Die Gegenlager (18) erstrecken sich über die gesamte Kantenlänge der oberen Platte und enthalten zusätzlich jeweils eine Durchgangsbohrung für das Anbringen eines Gewindestiftes (19) in der unteren Platte (1). Mit Hilfe der Gewindestifte (19) lassen sich die Platten (1) und (2) besonders leicht positionieren. The counter bearings ( 18 ) extend over the entire edge length of the upper plate and each additionally contain a through hole for the attachment of a set screw ( 19 ) in the lower plate ( 1 ). The plates ( 1 ) and ( 2 ) can be positioned particularly easily with the aid of the setscrews ( 19 ).

Zur Demontage des Mikroreaktors genügt es, die Hubschrauben (15) aus den Gewindebohrungen (17) soweit herauszudrehen bis sich die Platten (1) und (2) voneinander trennen. Dabei stützen sich die zylinderförmigen Erweiterungen (16) an den Gegenlagern (18) ab und die Platten lassen sich soweit voneinander weg bewegen bis die Verschlußelemente (7) vollständig aus den Reaktionskammern (3) entfernt sind. Die untere Platte (1) mit den Reaktionskammern kann dann nach vorne aus der Rahmenkonstruktion (4) herausgezogen werden (Fig. 2). To dismantle the microreactor, it is sufficient to unscrew the lifting screws ( 15 ) from the threaded holes ( 17 ) until the plates ( 1 ) and ( 2 ) separate from each other. The cylindrical extensions ( 16 ) are supported on the counter bearings ( 18 ) and the plates can be moved away from one another until the closure elements ( 7 ) are completely removed from the reaction chambers ( 3 ). The lower plate ( 1 ) with the reaction chambers can then be pulled forward out of the frame structure ( 4 ) ( Fig. 2).

Claims (4)

1. Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen mit zwei übereinander gestapelten, form- und kraftschlüssig miteinander verbundenen Platten (1, 2), von denen die eine Platte (1) mehrere Reaktionskammern (3) enthält, wobei die Reaktionskammern flüssigkeits- und gasdicht verschließbar sind und Einrichtungen (12, 13, 14) zum Zuführen der Reaktanten und zum Abführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammern (3) in der einen Platte (1) mit in koaxialen Durchbrüchen (6) in der anderen Platte (2) eingesetzten zylinderförmigen Verschlußelementen (7) in Wirkverbindung stehen und jedes Verschlußelement jeweils separat an der Platte (2) derart feststellbar ist, daß dessen freies Ende (9) sich in die Reaktionskammer erstreckt und diese mittels einer Dichtung (11) flüssigkeits- und gasdicht verschließt. 1. Microreactor for carrying out chemical reactions with two stacked, positively and non-positively connected plates ( 1 , 2 ), one plate ( 1 ) of which contains several reaction chambers ( 3 ), the reaction chambers being liquid and gas tight and Devices ( 12 , 13 , 14 ) for supplying the reactants and for removing the reaction product and for monitoring the process control, characterized in that the reaction chambers ( 3 ) in one plate ( 1 ) with in coaxial openings ( 6 ) in the other Plate ( 2 ) inserted cylindrical closure elements ( 7 ) are operatively connected and each closure element is separately detectable on the plate ( 2 ) such that its free end ( 9 ) extends into the reaction chamber and this by means of a seal ( 11 ) liquid and seals gas-tight. 2. Mikroreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtung (11) eine O-Ring-Dichtung ist und in einer Ringnut (10) am freien Ende (9) des Verschlußelementes (7) eingesetzt ist. 2. Microreactor according to claim 1, characterized in that the seal ( 11 ) is an O-ring seal and is inserted in an annular groove ( 10 ) at the free end ( 9 ) of the closure element ( 7 ). 3. Mikroreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen (12, 13, 14) zum Zuführen der Reaktanten in die Reaktionskammer und zum Anführen des Reaktionsproduktes sowie zur Überwachung der Prozeßführung als axiale Bohrungen in dem Verschlußelement (7) ausgebildet sind. 3. Microreactor according to claim 1, characterized in that the means ( 12 , 13 , 14 ) for feeding the reactants into the reaction chamber and for leading the reaction product and for monitoring the process control are designed as axial bores in the closure element ( 7 ). 4. Mikroreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die Reaktionskammern enthaltende Platte in einer passgenauen, U-förmigen Rahmenkonstruktion (4) gehalten und die die Verschlußelemente (7) tragende Platte 2 mit der Rahmenkonstruktion verschraubt ist. 4. Microreactor according to claim 1, characterized in that the plate containing the reaction chambers is held in a precisely fitting, U-shaped frame construction ( 4 ) and the plate 2 carrying the closure elements ( 7 ) is screwed to the frame construction.
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