DE10140563A1 - Verfahren zur Herstellung von aminofunktionellen Organosilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von aminofunktionellen OrganosilanenInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aminofunktionellen Organosilans der allgemeinen Formel I DOLLAR A R¶2¶N-(CH¶2¶)¶y¶-Si-(OR')¶3-n¶R''¶n¶ DOLLAR A wobei die Gruppen R gleich oder verschieden sind und R für ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen, einen Arylrest oder einen Arylalkylrest steht, R' einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest darstellt, R'' für einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest steht, y gleich 2 oder 3 oder 4 und n gleich 0 oder 1 oder 3 sind, DOLLAR A indem man ein halogenfunktionelles Organoalkoxysilan der allgemeinen Formel II DOLLAR A X-(CH¶2¶)¶y¶-Si-(OR')¶3-n¶R''¶n¶ DOLLAR A wobei X für Cl, Br oder J steht, R' einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest darstellt, R'' für einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest steht und y gleich 2 oder 3 oder 4 und n gleich 0 oder 1 oder 2 oder 3 sind, DOLLAR A mit überschüssigem Ammoniak oder einem organischen Amin der allgemeinen Formel III DOLLAR A HNR'''R'''' DOLLAR A wobei die Gruppen R''' und R'''' gleich oder verschieden sind, R''' für einen Arylrest, einen Arylalkylrest, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen oder ein Wasserstoffatom und R'''' für einen Arylrest, einen Arylalkylrest, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen oder ein Wasserstoffatom stehen, DOLLAR A unter Druck und Temperaturerhöhung in flüssiger Phase umsetzt...
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verfahren zur Herstellung von aminofunktionellen Organosilanen durch Umsetzung eines halogenfunktionellen Organosilans mit überschüssigem Ammoniak oder einem organischen Amin unter Druck, anschließend wird überschüssiges Ammoniak oder organisches Amin abdestilliert, das so erhaltene Produktgemisch in einen Kristallisator überführt, wobei man Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid sowie Restmengen an Ammoniak oder organisches Amin abtrennt und nachfolgend das aminofunktionelle Organosilan gewinnt. Die aminofunktionellen Organosilane werden nachfolgend auch als Aminosilane bezeichnet.
- Aminosilane haben ein vielfältiges Anwendungsspektrum. Sie werden beispielsweise für Glasfaserschlichten verwendet oder in der Gießereiindustrie als Verarbeitungshilfsstoffe eingesetzt, ebenfalls dienen sie als Haftvermittler für lagerungsstabile Harze.
- Es ist lange bekannt, aminofunktionelle Organosilane aus chlorfunktionellen Organosilanen und Ammoniak oder organischen Aminen herzustellen, dabei sind das gebildete Ammoniumchlorid oder das gebildete organische Aminhydrochlorid abzutrennen (DE-PS 10 23 462, DE-PS 27 49 316, DE-PS 27 53 124).
- Der nach diesen Verfahren betriebene Herstellprozess hat jedoch den Nachteil, dass sich an der Innenwand des Reaktors, am Rührwerk und am Reaktorauslauf Anbackungen von Ammoniumchlorid oder Aminhydrochlorid bilden. Dadurch wird der Wärmeübergang behindert, das Rührwerk kann blockieren und der Behälterauslauf kann verstopfen, was dazu führt, dass sich die Prozessdauer verlängert. Auch um Anbackungen bzw. Verstopfungen aufzulösen oder bergmännisch abzubauen, kommt es vermehrt zu Ausfallzeiten der Anlage. Durch all diese Störungen wird die Anlagenkapazität deutlich verringert.
- In der älteren deutschen Anmeldung 100 58 620.1 wird derart verfahren, dass man das Herstellverfahren über verschiedene Druckstufen ablaufen lässt, wodurch die Folgen aus der Problematik von Salzanbackungen gemindert werden konnten, jedoch werden gelegentlich im Kristallisator noch Anbackungen beobachtet.
- Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit bereitzustellen, die Neigung zur Bildung von Anbackungen entstehender Ammoniumhalogenide oder organischen Aminhydrohalogenide im Kristallisator bei der Herstellung von aminofunktionellen Organosilanen weiter zu verringern.
- Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben der Patentansprüche gelöst.
- Überraschenderweise wurde gefunden, dass man in einfacher und wirtschaftlicher Weise Anbackungen von Ammoniumhalogenid oder organischem Aminhydrohalogenid im Kristallisator vermeiden kann, wenn man ein halogenfunktionelles Organosilan mit überschüssigem Ammoniak oder einem organischen Amin unter Druck und Temperaturerhöhung in flüssiger Phase umsetzt, anschließend überschüssiges Ammoniak oder organisches Amin abdestilliert und dabei Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid im Wesentlichen vollständig in der flüssigen Phase gelöst bleibt, die so erhaltene Flüssigphase in einen Kristallisator überführt, wobei man im Kristallisator eine organische oder siliciumorganische Flüssigkeit oder ein Gemisch aus besagten Flüssigkeiten vorlegt und den Kristallisator auf einer niedrigeren Druckstufe als die vorhergehende Reaktionsstufe betreibt, wodurch die Restmengen an Ammoniak oder organischem Amin, gegebenenfalls zusätzlich durch temperaturgesteuerte Energiezufuhr, abdestilliert, Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid und Rohprodukt trennt, beispielsweise durch Filtration, und das reine aminofunktionelle Organosilan aus dem Rohprodukt in an sich bekannter Weise gewinnt, beispielsweise durch eine nachfolgende Destillation, die man unter Normaldruck oder unter vermindertem Druck durchführen kann.
- Ferner kann beim erfindungsgemäßen Verfahren in vorteilhafter Weise, da einfach und wirtschaftlich, eine große Zahl bisher notwendiger Spülprozesse von Anlagenteilen, welche mit Wasser durchgeführt wurden und nachfolgend eine aufwendige Trocknung der Anlage erforderten, eingespart werden.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher eine Verfahren zur Herstellung eines aminofunktionellen Organosilans der allgemeinen Formel I
R2N-(CH2)y-Si-(OR')3-nR''n (I)
wobei
die Gruppen R gleich oder verschieden sind und
R für ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen, einen Arylrest oder einen Arylalkylrest steht,
R' einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest darstellt,
R'' für einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest steht,
y gleich 2 oder 3 oder 4 und
n gleich 0 oder 1 oder 2 oder 3 sind,
indem man ein halogenfunktionelles Organoalkoxysilan der allgemeinen Formel II
X-(CH2)y-Si-(OR')3-nR''n (II),
wobei
X für Cl, Br oder J steht,
R' einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest darstellt,
R'' für einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest steht und
y gleich 2 oder 3 oder 4 und
n gleich 0 oder 1 oder 2 oder 3 sind,
mit überschüssigem Ammoniak oder einem organischen Amin der allgemeinen Formel III
HNR'''R'''' (III),
wobei
die Gruppen R''' und R'''' gleich oder verschieden sind,
R''' für einen Arylrest, einen Arylalkylrest, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C- Atomen oder ein Wasserstoffatom und
R'''' für einen Arylrest, einen Arylalkylrest, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C- Atomen oder ein Wasserstoffatom stehen,
unter Druck und Temperaturerhöhung in flüssiger Phase umsetzt, anschließend überschüssiges Ammoniak oder organisches Amin abdestilliert und dabei Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid vollständig in der flüssigen Phase gelöst bleibt, die so erhaltene Flüssigphase in einen Kristallisator überführt, wobei man im Kristallisator eine organische oder siliciumorganische Flüssigkeit oder ein Gemisch besagter Flüssigkeiten vorlegt, den Kristallisator auf einer niedrigeren Druckstufe als die vorhergehende Reaktionsstufe betreibt und die Restmengen an Ammoniak oder organischem Amin abdestilliert, Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid und Rohprodukt trennt und das aminofunktionelle Organosilan gewinnt. - Als halogenfunktionelles Organoalkoxysilan der allgemeinen Formel II setzt man vorzugsweise, aber nicht ausschließlich, 3-Chlorpropyltrimethoxysilan, 3-Chlorpropyltriethoxysilan, 3-Chlorpropylmethyldimethoxysilan oder 3-Chlorpropylmethyldiethoxysilan ein. Man kann aber auch andere Chloralkylalkoxysilane, beispielsweise 3-Chlorpropyldiethylmethoxysilan oder 3-Chlorpropylmethylpropylethoxysilan, einsetzen.
- Zur Herstellung von organoaminoalkylfunktionellen Alkoxysilanen der allgemeinen Formel I kann man als organisches Amin der allgemeinen Formel III beispielsweise, aber nicht ausschließlich, Methylamin, Dimethylamin, Ethylamin, Diethylamin oder Propylamin einsetzen.
- Nach dem vorliegenden Verfahren stellt man bevorzugt folgende Verbindungen der allgemeine Formel I in vorteilhafter Weise her: 3-Aminopropyltrimethoxysilan, 3- Aminopropyltriethoxysilan, 3-Aminopropylmethyldimethoxysilan, 3-Aminopropylmethyldiethoxysilan, N-Methyl-3-aminopropyltrimethoxysilan, N-Methyl-3-aminopropyltriethoxysilan, um nur einige Beispiele zu nennen.
- Beim erfindungsgemäßen Verfahren legt man vorzugsweise als organische Flüssigkeit (i) einen aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch daraus oder (ii) einen zur Alkoxygruppe am Siliciumatom korrespondierenden Alkohol oder (iii) ein Gemisch aus diesem Alkohol und dem Kohlenwasserstoff bzw. Kohlenwasserstoffgemisch oder (iv) das Zielprodukt selbst oder ein Gemisch aus Zielprodukt und Kohlenwasserstoff bzw. Kohlenwasserstoffgemisch oder (v) das Zielprodukt und einen Kohlenwasserstoff bzw. ein Kohlenwasserstoffgemisch und einen Alkohol im Kristallisator vor.
- Als Komponente (i) werden beim erfindungsgemäßen Verfahren aromatische Kohlenwasserstoffe und aliphatische Alkohole mit einer zur Alkoxygruppe am Si- Atom korrespondierenden Alkoxygruppe oder Gemische daraus bevorzugt. Insbesondere setzt man als Kohlenwasserstoff Toluol ein.
- Als Komponente (ii) werden beim erfindungsgemäßen Verfahren Methanol, Ethanol, n-Propanol oder Benzylalkohol,
als Komponente (iii) ein Methanol-Hexangemisch, Ethanol-Toluolgemisch, Ethanol- Petrolethergemisch, Methanol-Cyclohexangemisch oder ein n-Propanol-Toluolgemisch,
als Komponente (iv) 3-Aminopropyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltriethoxysilan- Toluolgemisch oder ein 3-Aminopropylmethyldiethoxy-Toluol-Octangemisch und als Komponente (v) ein 3-Aminopropyltriethoxysilan-Hexangemisch, 3-Aminopropyltrimethoxysilan-Toluol-Methanolgemisch oder ein 3-Aminoproppylmethyldiethoxysilan-Ethanol-Toluol-Cyclohexangemisch bevorzugt. - Ferner leitet man beim erfindungsgemäßen Verfahren die Flüssigphase des aus der Umsetzung resultierenden Produktgemischs bzw. des aufkonzentrierten Produktgemischs geeigneterweise unter die Oberfläche, vorzugsweise tangential zur Kristallisatorinnenwand und unter Rühren, in die im Kristallisator vorgelegte Flüssigkeit ein.
- Dabei wird die Flüssigphase in die vorgelegte organische Flüssigkeit vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von -10 bis 120°C, besonders bevorzugt im Bereich von 0 bis 100°C, ganz besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 60°C, eingeleitet.
- Bevorzugt erfolgt die Rohproduktgemischeinleitung in die organische Flüssigkeit bei einem Druck von 0,1 bis 15 bar abs., besonders bevorzugt von 1 bis 10 bar abs., ganz besonders bevorzugt von 2 bis 6 bar abs. Geeigneterweise wird danach das durch Einleiten von Flüssigphase in die organische Flüssigkeit erhaltene Gemisch bei einem Druck im Bereich von 2 bis 6 bar abs. über 0,1 bis 5 Stunden gerührt.
- Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Energiezufuhr bevorzugt durch eine elektrische Direktbeheizung oder über ein Wärmeträgermedium.
- Besonders bevorzugt verwendet man als Wärmeträgermedien gasförmige oder flüssige Substanzen, insbesondere Wasser.
- Geeigneterweise wird beim erfindungsgemäßen Verfahren die Wärmezufuhr zur Beheizung des Kristallisators durch die Vorlauftemperatur eines separaten Druckwasser-Heizkreislaufs geregelt, wobei die Vorlauftemperatur des Heizkreislaufs für die Beheizung des Kristallisators, beispielsweise eine Doppelmantelbeheizung oder eine Halbrohrschlagen-Heizung, bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 100°C, vorzugsweise im Bereich von 22 bis 60°C, ganz besonders bevorzugt im Bereich von 25 bis 50°C, geregelt wird.
- Im Allgemeinen führt man das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durch:
Zunächst kann man ein halogenfunktionelles Organosilan der allgemeinen Formel II mit überschüssigem Ammoniak oder einem organischen Amin der allgemeinen Formel III unter Druck und Temperaturerhöhung in flüssiger Phase umsetzen. Anschließend kann man überschüssiges Ammoniak oder organisches Amin unter Druck abdestillieren, wobei das dabei entstandene Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid geeigneterweise vollständig in der flüssigen Phase gelöst bleibt. Die so erhaltene Flüssigphase kann nun in einen Kristallisator überführt werden, wobei man im Kristallisator eine organische oder siliciumorganische Flüssigkeit oder ein Gemisch aus besagten Flüssigkeiten vorlegt und den Kristallisator auf einer niedrigeren Druckstufe als die vorhergehende Reaktionsstufe betreibt. In der Regel destilliert dabei die Restmengen an Ammoniak oder organischem Amin, gegebenenfalls zusätzlich durch temperaturgesteuerte Energiezufuhr, ab. Der Kristallisator kann aber auch gekühlt werden. Das hier im Kristallisator entstandene Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid kann man nun vom Rohprodukt abtrennen, beispielsweise durch Filtration, und das reine aminofunktionelle Organosilan aus dem Rohprodukt in an sich bekannter Weise gewinnen. Hierzu führt man in der Regel eine Destillation durch, die man unter Normaldruck oder unter vermindertem Druck betreiben kann. - Gemäß der vorliegenden Verfahrensweise und der bevorzugt unter vermindertem Druck ausgeführten Destillation ist man in der Lage, Aminosilane in hoher Reinheit, vorzugsweise ≥ 98 GC-WLD-%, mit niedrigem Chloridgehalt, vorzugsweise ≤ 100 Gew.-ppm Cl, mit niedriger Farbzahl, vorzugsweise < 10 APHA, als wasserklare Flüssigkeiten sowie mit einem ausgezeichneten Hydrolyseverhalten herzustellen.
- Derartig hochreine Aminosilane werden beim Einsatz in der Glasfaserindustrie bevorzugt eingesetzt.
- Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine einfache, aber wirkungsvolle und zugleich wirtschaftliche Möglichkeit bereitgestellt, Anbackungen im Kristallisator bei der Durchführung des dargelegten Prozesses zu vermeiden.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung eines aminofunktionellen Organosilans der
allgemeinen Formel I
R2N-(CH2)ySi-(OR')3-nR''n (I)
wobei
die Gruppen R gleich oder verschieden sind und
R für ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen, einen Arylrest oder einen Arylalkylrest steht,
R' einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest darstellt,
R'' für einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest steht,
y gleich 2 oder 3 oder 4 und
n gleich 0 oder 1 oder 2 oder 3 sind,
indem man ein halogenfunktionelles Organoalkoxysilan der allgemeinen Formel II
X-(CH2)y-Si-(OR')3-nR''n (II),
wobei
X für Cl, Br oder J steht,
R' einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest darstellt,
R'' für einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest steht und
y gleich 2 oder 3 oder 4 und
n gleich 0 oder 1 oder 2 oder 3 sind,
mit überschüssigem Ammoniak oder einem organischen Amin der allgemeinen Formel III
HNR'''R'''' (III),
wobei
die Gruppen R''' und R'''' gleich oder verschieden sind,
R''' für einen Arylrest, einen Arylalkylrest, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C- Atomen oder ein Wasserstoffatom und
R'''' für einen Arylrest, einen Arylalkylrest, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C- Atomen oder ein Wasserstoffatom stehen,
unter Druck und Temperaturerhöhung in flüssiger Phase umsetzt, anschließend überschüssiges Ammoniak oder organisches Amin abdestilliert und dabei Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid vollständig in der flüssigen Phase gelöst bleibt, die so erhaltene Flüssigphase in einen Kristallisator überführt, wobei man im Kristallisator eine organische oder siliciumorganische Flüssigkeit oder ein Gemisch besagter Flüssigkeiten vorlegt, den Kristallisator auf einer niedrigeren Druckstufe als die vorhergehende Reaktionsstufe betreibt und die Restmengen an Ammoniak oder organischem Amin abdestilliert, Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid und Rohprodukt trennt und das aminofunktionelle Organosilan gewinnt.
R2N-(CH2)ySi-(OR')3-nR''n (I)
wobei
die Gruppen R gleich oder verschieden sind und
R für ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen, einen Arylrest oder einen Arylalkylrest steht,
R' einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest darstellt,
R'' für einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest steht,
y gleich 2 oder 3 oder 4 und
n gleich 0 oder 1 oder 2 oder 3 sind,
indem man ein halogenfunktionelles Organoalkoxysilan der allgemeinen Formel II
X-(CH2)y-Si-(OR')3-nR''n (II),
wobei
X für Cl, Br oder J steht,
R' einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest darstellt,
R'' für einen Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen oder einen Arylrest steht und
y gleich 2 oder 3 oder 4 und
n gleich 0 oder 1 oder 2 oder 3 sind,
mit überschüssigem Ammoniak oder einem organischen Amin der allgemeinen Formel III
HNR'''R'''' (III),
wobei
die Gruppen R''' und R'''' gleich oder verschieden sind,
R''' für einen Arylrest, einen Arylalkylrest, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C- Atomen oder ein Wasserstoffatom und
R'''' für einen Arylrest, einen Arylalkylrest, einen Alkylrest mit 1 bis 4 C- Atomen oder ein Wasserstoffatom stehen,
unter Druck und Temperaturerhöhung in flüssiger Phase umsetzt, anschließend überschüssiges Ammoniak oder organisches Amin abdestilliert und dabei Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid vollständig in der flüssigen Phase gelöst bleibt, die so erhaltene Flüssigphase in einen Kristallisator überführt, wobei man im Kristallisator eine organische oder siliciumorganische Flüssigkeit oder ein Gemisch besagter Flüssigkeiten vorlegt, den Kristallisator auf einer niedrigeren Druckstufe als die vorhergehende Reaktionsstufe betreibt und die Restmengen an Ammoniak oder organischem Amin abdestilliert, Ammoniumhalogenid oder organisches Aminhydrohalogenid und Rohprodukt trennt und das aminofunktionelle Organosilan gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass man als organische Flüssigkeit (i) einen aromatischen oder aliphatischen
Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch daraus oder (ii) einen zur Alkoxygruppe am
Siliciumatom korrespondierenden Alkohol oder (iii) ein Gemisch aus diesem
Alkohol und dem Kohlenwasserstoff bzw. Kohlenwasserstoffgemisch oder (iv)
das Zielprodukt selbst oder ein Gemisch aus Zielprodukt und Kohlenwasserstoff
bzw. Kohlenwasserstoffgemisch oder (v) das Zielprodukt und Kohlenwasserstoff
bzw. Kohlenwasserstoffgemisch und Alkohol im Kristallisator vorlegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass man als Kohlenwasserstoff Toluol einsetzt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass man die Flüssigphase des aus der Umsetzung resultierenden
Produktgemischs bzw. des aufkonzentrierten Produktgemischs unter die
Oberfläche in die im Kristallisator vorgelegte Flüssigkeit einleitet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass man die Flüssigphase in die vorgelegte organische Flüssigkeit unter
Rühren einleitet.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Einleitung der Flüssigphase in die vorgelegte Flüssigkeit bei einer
Temperatur im Bereich von -10 bis 120°C durchgeführt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Rohproduktgemischeinleitung in die organische Flüssigkeit bei einem
Druck von 0,1 bis 15 bar abs. erfolgt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass das durch Einleiten von Flüssigphase in die organische Flüssigkeit
erhaltene Gemisch bei einem Druck im Bereich von 2 bis 6 bar abs. über 0,1 bis
5 Stunden gerührt wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Energiezufuhr mittels elektrischer Direktbeheizung oder
Wärmeträgermedium erfolgt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
dass man als Wärmeträgermedien gasförmige oder flüssige Substanzen
verwendet.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Wärmezufuhr zur Beheizung des Kristallisators durch die
Vorlauftemperatur eines separaten Druckwasser-Heizkreislaufs geregelt wird.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Vorlauftemperatur des Heizkreislaufs für die Beheizung des
Kristallisators bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 100°C liegt.
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|---|---|---|---|
| DE2001140563 DE10140563A1 (de) | 2001-08-18 | 2001-08-18 | Verfahren zur Herstellung von aminofunktionellen Organosilanen |
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|---|---|---|---|
| DE2001140563 DE10140563A1 (de) | 2001-08-18 | 2001-08-18 | Verfahren zur Herstellung von aminofunktionellen Organosilanen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE10140563A1 true DE10140563A1 (de) | 2003-02-27 |
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| DE2001140563 Withdrawn DE10140563A1 (de) | 2001-08-18 | 2001-08-18 | Verfahren zur Herstellung von aminofunktionellen Organosilanen |
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