DE10124895A1 - Extraktives Reinigungsverfahren mit Flüssiggas - Google Patents

Abstract

Bei einem Reinigungsverfahren durch Extraktionen werden Förderung, Zirkulation und die Rückgewinnung des eingesetzen Flüssiggases durch Adsorption und Desorption an einem Adsorptionsmittel sowie Kondensation vorgenommen.

Description

Die Extraktion mit komprimierten Gasen ist eine eingeführte Methode zur Behandlung von Naturstoffen und zur Gewinnung von Extrakten aus ihnen. Im speziellen wird das Verfahren auch für Reinigungsoperationen herangezogen (S. Gjavotchanoff, DE 22 50 933, R. L. Maffei, US 4012194). Eine Untergruppe dieser Reinigungsoperationen beschäftigt sich mit der Reinigung technischer oder feinmechanischer Artikel sowie Halbleiterbauteile, eine weitere Gruppe hat die Reinigung von textilen Materialien zum Ziel. Letztere Verfahren werden erst vereinzelt mit verdichteten Gasen angewandt. Die Gase werden häufig im verflüssigten Zustand eingesetzt, wobei das Flüssiggas in einem Kreislauf durch den Reinigungsbehälter, der mit Rührorganen oder beweglichen Einbauten versehen ist, zirkuliert und gleichzeitig oder anschließend durch Destillation und Filtration wieder aufbereitet wird. So wird in WO92/14558 (Union Industrie) eine Anlage für die Reinigung mit verflüssigten Gasen beschrieben, wobei der Reinigungsvorgang in einem gerührten Behälter durch Zirkulation stattfindet und die gelösten Schmutzstoffe nach einer anschließenden Kühlung des CO₂ durch einen Ölabscheider entfernt werden. In US-PS 5267455 (Clorox Comp) findet die Reinigung in einem Behälter mit integriertem Wärmetauscher statt, das Reinigungsmittel wird durch Verdampfung und nachgeschalteten Adsorptionsfilter gereinigt und mittels einer Pumpe zirkuliert. In DE-OS 39 04 514 (Textilinstitut Krefeld) wird ein überkritisches Fluid als Reinigungsmittel eingesetzt. Das Reinigungsmittel wird durch Adsorption oder Expansion von den gelösten Stoffen befreit. Aus US-PS 5850747 (Raytheon LLC) wird das Fließschema einer Reinigungsanlage ersichtlich, bei der das Reinigungsmittel mittels einer Pumpe in einem Kreislauf bewegt wird und durch Verdampfung gereinigt wird. Hier wird zusätzlich ein Kompressor beschrieben, der für eine Rückgewinnung des Gases nach beendeter Reinigung sorgt.

Den bekannten Verfahren ist gemeinsam, dass sie Förderorgane, nämlich Pumpen und/oder Kompressoren für die Manipulation und Zirkulation des Reinigungsmittels sowie seine Rückgewinnung benutzen müssen, häufig sogar mehrere. Solche Förderorgane für Anlagen, die im Druckbereich von 50 bis über 200 bar betrieben werden, stellen einen hohen Investitionsaufwand dar und verlangen regelmäßige Wartung.

Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sich auf ein Reinigungsverfahren mit Flüssiggasen, das abgesehen von optionalen Förderorganen zur Gasversorgung der Anlage keine mechanischen Förderorgane besitzt, sondern das Reinigungsmittel durch Ad- und Desorptionsvorgänge verbunden mit Kondensation fördert und umwälzt und einen wesentlichen Teil des Reinigungsmittels nach beendeter Reinigung durch Adsorption zurückgewinnt. Hierbei kann das Flüssiggas durch Verdampfung in einem separaten Abscheidebehälter oder aber durch Adsorption der gelösten Stoffe gereinigt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sich auf die Reinigung von Gegenständen, Stoffen oder Werkstücken wie Textilien, Kunststoffteile, Halbleiterbausteine, Silizium-Wafer, feinmechanische Gegenstände oder elektronische Bauelemente, aber auch auf die Reinigung pharmazeutischer oder medizintechnischer Produkte z. B. von Lösemittelresten, Monomeren, Fetten und Ölen, Schmutz, toxischen Stoffen oder ähnlichem.

Es folgt eine Beschreibung der Reinigungsanlage (Abb. 1)

Die Reinigungsanlage besteht aus einem Gasvorrat 1, in dem Flüssiggas, bevorzugt Kohlendioxid bei etwa 20°C und 60 bar gelagert wird. Dieser Tankdruck ermöglicht die Durchführung des gesamten Verfahrens ohne mechanische Verdichter und Förderelemente. (Ist der Tankdruck wie ebenfalls üblich niedriger, nämlich um die 20 bar bei -20°C, ist eine Druckerhöhungspumpe zur Versorgung der Reinigungsanlage vorzusehen.) Der Reinigungsprozess wird bei etwas niedrigeren Drücken ab etwa 40 bar durchgeführt. Der Reinigungsbehälter 2 ist ein Druckbehälter mit einseitigem Schnellverschluss und mindestens zwei Anschlüssen. Er kann entsprechend dem Stand der Technik mit innenliegender bewegter Trommel oder aber als ganzes beweglich oder mit anderen den Kontakt zwischen Extraktionsmittel und Reinigungsgut intensivierenden Merkmalen ausgestattet sein. Eine Ausführung mit innenliegendem Wärmetauscher (nicht gezeigt) kann ebenfalls vorteilhaft sein, z. B. um den Vorlagekühler 7 zu entlasten oder zu ersetzen und den Systemdruck zu regeln. Das verschmutzte Flüssiggas wird in dem Partikelfilter 3 von mechanischen Verunreinigungen befreit. Optional kann ein (nicht gezeigter) Verdampfungsbehälter mit nachgeschaltetem Kondensator zur Abscheidung von Stoffen folgen. Die Druckbehälter 4-6 enthalten Adsorptionsmittel, bevorzugt Silicagel, Aktivkohle, Aluminiumoxid, Zeolith oder organische Adsorberharze, ferner wirksame Einrichtungen zur Kühlung und Beheizung. Für den Fall, dass die Schmutzstoffe durch Adsorption aus dem Gas entfernt werden, ist auch das Anbringen von jeweils zwei hintereinandergeschalteten Adsorptionsmitteln in demselben oder in unterschiedlichen Behältern, ggf. mit unterschiedlicher Adsorptionsmittelfüllung möglich, von denen jeweils die erste Schicht vom Reinigungsbehälter 2 aus angeströmt zur Aufnahme von Schmutzstoffen und die zweite Schicht für die Speicherung des Reinigungsmittels dient. Es ist besonderer Wert darauf zu legen, dass die Wärmeübertragung zum Adsorptionsmittel effizient erfolgt, um die notwendigen Heiz- und Kühlzyklen schnell durchführen zu können die Anzahl der Adsorber ist variabel, die Zahl sollte nicht kleiner als 2 sein. Schließlich ist ein Flüssiggasvorlagebehälter 7 mit integriertem Kondensator vorgesehen. Die beschriebene Anordnung sieht einen freien Abfluss des Reinigungsmittels aus diesem in Richtung Behälter 2 vor, was bei beengten Raumverhältnissen, insbesondere in niedrigen Räumen stören mag. In diesem Fall ist ein Anbringen des Kondensators im Reinigungsbehälter 2 vorteilhafter.

Es folgt eine Beschreibung des Reinigungsverfahrens (Abb. 1)

An den Adsorbern ist die Zufuhr oder Abfuhr von Wärme durch Pfeile symbolisch dargestellt.

Der Reinigungsbehälter 2 ist beschickt und drucklos. Nun wird z. B. aus Adsorber 4 unter Beheizung Gas in Reinigungsbehälter 2 eingeleitet, z. B. bis auf einen Druck von 30 bar. Anschließend wird Reinigungsbehälter 2 z. B. aus dem Puffer 7 und dem Gasvorrat 1 mit Flüssigkeit zur Ergänzung von Verlusten befüllt und der Antrieb des Reinigungsbehälters sofern vorhanden in Gang gesetzt. Adsorber 4 habe das gespeicherte Gas abgegeben und wird jetzt gekühlt. Die Reinigung beginnt, wobei das Reinigungsmittel kontinuierlich oder diskontinuierlich flüssig aus 2 abgezogen, in 3 von Partikeln gereinigt und in einem Adsorber 4-6 unter Kühlung adsorbiert wird, wobei jeweils aus einem anderen gefüllten Adsorber unter Beheizung gasförmiges sauberes Reinigungsmittel in den Puffer 7 geleitet und dort kondensiert wird, damit es der Reinigung erneut zur Verfügung steht. Zur Entnahme des Reinigungsgutes wird der wie auch immer geartete Antrieb des Reinigungsbehälters oder des ggf. in ihm vorhandenen Einsatzkorbes abgestellt und der Behälter 2 drucklos gestellt, was durch ein- oder mehrstufige Adsorption des Flüssiggases aus 2 an den Adsorbern 4-6 eingeleitet wird. Ein Restdruck von 5 bis 30 bar, der durch Adsorption nicht zurückgewonnen werden kann, wird über das Entspannungsventil an die Atmosphäre abgeblasen, wonach der Schnellverschluss von 2 geöffnet und das Reinigungsgut entnommen werden kann.

Die Reinigung kann kontinuierlich durch Umschalten auf verschiedene Adsorber erfolgen oder diskontinuierlich. Jeweils ein Wärmesystem und eine Kälteanlage versorgen alle Wärmetauscher bzw. Adsorber mit Energie, wobei eine Anlagensteuerung basierend auf Füllständen, Zeit, Temperatur und Druck den Verlauf steuert. Zur Unterstützung der Reinigung sind Hilfsmittel wie Wasser, Modifier oder Tenside einsetzbar, wobei es in diesem Fall zweckmäßig ist, wenn den Adsorbern ein Abscheider mit Destillationseinrichtung vorgeschaltet ist. Nach längeren Zeitabständen wird sich die Gasaufnahmekapazität der Adsorber vermindern, falls größere Schmutzmengen aufgenommen worden sind. Dann müssen die Füllungen an Adsorptionsmittel ausgetauscht werden.

Claims (3)

1. Extraktives Reinigungsverfahren mit verflüssigten Gasen bei erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, dass Förderung, Zirkulation und Rückgewinnung des Gases durch Adsorption und Desorption an einem Adsorptionsmittel in Verbindung mit Kondensation bewerkstelligt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas durch Adsorption gereinigt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass für die Aufnahme von Schmutzstoffen und Extraktionsmittel getrennte Adsorptionsschichten zur Adsorption eingesetzt werden.