DE10106049A1 - Glaskeramische Zusammensetzung und Verfahren zum Herstellen einer Glaskeramik unter Verwendung der glaskeramischen Zusammensetzung - Google Patents

Glaskeramische Zusammensetzung und Verfahren zum Herstellen einer Glaskeramik unter Verwendung der glaskeramischen Zusammensetzung

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine glaskeramische Zusammensetzung mit mindestens einem Keramikmaterial und mindestens einem Ausgangsstoff mindestens eines Glasmaterials, dadurch gekennzeichnet, dass ein molares Volumen des Ausgangsmaterials des Glasmaterials kleiner ist als ein molares Volumen des Glasmaterials. Daneben wird ein Verfahren zum Herstellen einer Glaskeramik angegeben, wobei eine Wärmebehandlung (Sintern) der glaskeramischen Zusammensetzung durchgeführt wird und die Wärmebehandlung eine Reaktion des Ausgangsmaterials zum Glasmaterial bewirkt. Während des Sinterns kommt es zu einer Verdichtung des Keramikmaterials. Eine damit einhergehende Verringerung des Volumens des Keramikmaterials wird durch eine Vergrößerung des Volumens des Glasanteils durch Vergrößerung der molaren Volumina im Glasanteil ausgeglichen. Damit ist eine endkonturennahe Fertigung eines Keramikkörpers aus einem keramischen Grünkörper möglich. Das Ausgangsmaterial ist beispielsweise elementares Bor oder ein Borid wie Titan-, Seltenerdmetall-, Zink- oder Zirkoniumborid. Beim Sintern in Gegenwart von Sauerstoff entsteht Boroxid mit einem größeren molaren Volumen als das der Ausgangsstoffe. Das Verhältnis des molaren Volumens von Boroxid zu dem des Bors beträgt beispielsweise etwa 222%. Die glaskeramische Zusammensetzung wird vorteilhaft in der LTCC (low temperature cofired ceramics)-Technologie zur Integration von elektrischen Bauelementen im Volumen eines Keramikkörpers eingesetzt.

Description

Die Erfindung betrifft eine glaskeramische Zusammensetzung mit mindestens einem Keramikmaterial und mindestens einem Ausgangsstoff mindestens eines Glasmaterials. Neben der glaskeramischen Zusammensetzung wird ein Verfahren zum Herstellen einer Glaskeramik unter Verwendung der glaskeramischen Zusammensetzung angegeben.
Eine glaskeramische Zusammensetzung der genannten Art ist aus US 5 458 981 bekannt. Das Keramikmaterial ist beispielsweise ein Bariumtitanat (BaTiO3), das mit einem Seltenerdmetall dotiert ist. Ausgangsstoffe des Glasmaterials sind Glasmaterialien wie Siliziumdioxid (SiO2), Boroxid (B2O3) oder Zinkoxid (ZnO). Die glaskeramische Zusammensetzung ist eine Pulvermischung der genannten Materialien.
Mit Hilfe der Pulvermischung wird beispielsweise in der LTCC(low temperature cofired ceramics)-Technologie ein einen organischen Binder enthaltender Grünkörper hergestellt. Der Grünkörper ist beispielsweise ein Stapel aus metallisierten keramischen Grünfolien. Im Weiteren wird der keramische Grünkörper einer Wärmebehandlung unterzogen. Der Grünkörper wird zunächst entbindert und bei einer Temperatur von ca. 900°C gesintert. Beim Sintern findet ein Verdichten des Keramikmaterials statt. Auf diese Weise wird aus dem keramischen Grünkörper ein monolithischer Keramikkörper erhalten, in dessen Volumen ein passives elektrisches Bauelement, beispielsweise ein Kondensator, integriert ist. Mit Hilfe der glaskeramischen Zusammensetzung wird ein Grünkörper erhalten, der bei einer relativ niedrigen Sintertemperatur (Dichtbrandtemperatur) gesintert werden kann. Durch die niedrige Sintertemperatur ist es möglich, ein elektrisch hochleitfähiges und gleichzeitig niedrigschmelzendes Metall, wie Silber, im Volumen des Keramikkörpers zu integrieren.
Während des Sinterns kommt es zu einem Verdichten des Keramikmaterials. Es kommt zu einer Verringerung des Volumens (Schwindung). Dies bedeutet, dass der eingesetzte keramische Grünkörper entsprechend größer dimensioniert sein muss, um einen Keramikkörper mit einem bestimmten Ausmaß zu erhalten. Eine endkonturennahe Fertigung eines Bauteils in Form des Keramikkörpers ist schwierig.
Aus der WO 00/04577 geht ein Verfahren hervor, bei dem die Schwindung eines keramischen Mehrschichtkörpers in einer Ebene (laterale Schwindung) unterdrückt werden kann (zero xy- shrinkage). Gemäß dem Verfahren werden keramische Grünfolien, die eine jeweils unterschiedliche glaskeramische Zusammensetzung aufweisen, übereinander gestapelt. Die glaskeramischen Zusammensetzungen weisen eine jeweils unterschiedliche Dichtbrandtemperatur auf. In einem zweistufigen Sinterprozess wird zunächst bei der Dichtbrandtemperatur einer keramischen Zusammensetzung verdichtet. Wenn eine Verdichtung dieser glaskeramischen Zusammensetzung abgeschlossen ist, wird die Temperatur erhöht und es findet die Verdichtung der weiteren glaskeramischen Zusammensetzung statt. Die jeweils nicht verdichtende glaskeramischen Zusammensetzung bewirkt, dass die Schwindung einer Grünfolie mit der verdichtenden glaskeramischen Zusammensetzung im Wesentlichen in Dickenrichtung der Grünfolie stattfindet. Die laterale Schwindung der Grünfolie ist nahezu unterdrückt. Als Folge davon findet während des Sinters des keramischen Grünkörpers nur eine Schwindung in Dickenrichtung des keramischen Grünkörpers statt. Die laterale Schwindung des keramischen Grünkörpers ist unterdrückt.
Mit der WO 00/04577 ist aufgezeigt, wie die laterale Schwindung zumindest bezüglich zweier Dimensionen eines keramische Grünkörpers überdrückt werden kann. Vorteilhaft wäre es aber, wenn die Schwindung bezüglich aller drei Dimensionen des keramischen Grünkörpers unterdrückt werden könnte.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es aufzuzeigen, wie eine Glaskeramik erzeugt werden kann, bei der im Herstellungsprozess nahezu keine Schwindung bezüglich aller drei Dimensionen stattfindet.
Zur Lösung der Aufgabe wird eine glaskeramische Zusammensetzung mit mindestens einem Keramikmaterial und mindestens einem Ausgangsstoff mindestens eines Keramikmaterials angegeben. Die glaskeramische Zusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, dass ein molares Volumen des Ausgangsmaterials des Glasmaterials kleiner ist als ein molares Volumen des Glasmaterials.
Zur Lösung der Aufgabe wird zudem ein Verfahren zum Herstellen einer Glaskeramik angegeben, wobei eine Wärmebehandlung der beschriebenen glaskeramischen Zusammensetzung durchgeführt wird und die Wärmebehandlung eine Reaktion des Ausgangsmaterials zum Glasmaterial bewirkt.
Die glaskeramische Zusammensetzung wird, wie eingangs erwähnt, zu einem keramischen Grünkörper verarbeitet. Der keramische Grünkörper wird einer Wärmebehandlung, beispielsweise Sintern, unterzogen. Beim Sintern kommt es zum Verdichten des Keramikmaterials. Dadurch, dass ein Ausgangsmaterial verwendet wird, dass ein kleineres molares Volumen aufweist als das molare Volumen des Glasmaterials, wird eine Volumenverringerung, die durch das Verdichten des Keramikmaterials hervorgerufen wird, ausgeglichen durch eine Volumenvergrößerung, die durch die Änderung des molaren Volumens des Ausgangsmaterials im Vergleich zum molaren Volumen des Glasmaterials hervorgerufen wird. Als Folge davon kommt es bezüglich aller drei Dimensionen des keramischen Grünkörpers zu nahezu keiner Schwindung. Es kann eine endkonturennahe Fertigung des Keramikkörpers aus dem keramischen Grünkörper durchgeführt werden.
Insbesondere ist ein Verhältnis zwischen dem molaren Volumen des Ausgangsmaterials und dem molaren Volumen des Glasmaterials aus einem Bereich von einschließlich 0,05 bis einschließlich 0,95 ausgewählt. Das Verhältnis zwischen den molaren Volumina des Ausgangsmaterials und des Glasmaterials und ein Glasanteil des Glasmaterials sind dabei so bemessen, dass es zu einer möglichst geringen Volumenänderung vom keramischen Grünkörper zum Keramikkörper während des Sinterns kommt.
In einer besonderen Ausgestaltung ist das Ausgangsmaterial oxidierbar. Die Wärmebehandlung findet beispielsweise in Gegenwart von Sauerstoff statt. Der Sauerstoff reagiert beispielsweise mit dem Ausgangstoff, wobei ein sauerstoffhaltiges Glasmaterial gebildet wird. Dieses sauerstoffhaltige Glasmaterial weist ein größeres molares Volumen auf, als der sauerstofffreie Ausgangsstoff.
Insbesondere weist das Ausgangsmaterial mindestens ein aus der Gruppe Aluminium und/oder Bor ausgewähltes Element auf. Beispielsweise ist dem Glasmaterial ein geringer Anteil an elementarem Aluminium beigemischt. Aluminium reagiert in Gegenwart von Sauerstoff zu Aluminiumoxid (Al2O3).
In einer besonderen Ausgestaltung weist das Ausgangsmaterial mit dem Element mindestens einen aus der Gruppe Bor und/oder Titanborid (TiB2) und/oder Seltenerdmetallborid (RexBy) und/oder Zinkborid (ZnB2) und/oder Zirkoniumborid (ZrB2) ausgewählten Stoff auf. Das Seltenerdmetall Re ist beispielsweise Lanthan. Die genannten Stoffe sind oxidierbar. Elementares Bor kann genauso oxidiert werden wie die Boride, bei denen das Element Bor formal eine negative Oxidationsstufe aufweist. Bei Umsetzung des Bors bzw. der Boride entsteht Boroxid. Das Verhältnis des molaren Volumens von Boroxid zu dem des Bors beträgt beispielsweise etwa 222 %. Mit der Umsetzung geht somit eine Volumenvergrößerung bezüglich des Glasanteils einher.
In einer besonderen Ausgestaltung ist ein Keramikanteil des Keramikmaterials der glaskeramischen Zusammensetzung aus dem Bereich von einschließlich 10 Vol.% bis 30 Vol.% ausgewählt und ein Glasanteil an der glaskeramischen Zusammensetzung, der zusätzlich zum Ausgangsmaterial aus mindestens einem weiteren Ausgangsmaterial des Glasmaterials gebildet sein kann, aus dem Bereich von einschließlich 70 Vol.%-90 Vol.% ausgewählt. Das weitere Ausgangsmaterial kann beispielsweise selbst ein Glasmaterial sein. Beispielsweise ist das weitere Ausgangsmaterial Siliziumdioxid, Wismutoxid (Bi2O3) oder Boroxid. Mit Hilfe des weiteren Ausgangsmaterials, das selbst keine Änderung des molaren Volumens während der Wärmebehandlung erfahren kann, kann die glaskeramische Zusammensetzung derart gestaltet werden, dass nicht nur die Schwindung während des Sinterns unterdrückt wird, sondern auch ein Keramikkörper zugänglich ist, der eine bestimmte dielektrische Eigenschaft (z. B. Güte, Permittivität) aufweist. Beispielsweise ist dadurch ein Keramikkörper zugänglich mit einer Güte Q von über 1000, einer Permitivität von 25 bis 70 im Hochfrequenzbereich bei über 0,5 GHz.
Insbesondere weist die glaskeramische Zusammensetzung eine Dichtbrandtemperatur von maximal 900°C auf. Dadurch ist es möglich, Metalle, wie Kupfer oder Silber, die elektrisch hochleitfähig, aber niedrigschmelzend sind, einem gemeinsamen Sintern (Co-firing) mit keramischem Material zu unterziehen. Beim Sintern entsteht dabei eine hochdichte Glaskeramik. Besonders vorteilhaft ist es, die Wärmebehandlung in Gegenwart von Sauerstoff durchzuführen, wobei als Reaktion eine Oxidation des Ausgangsmaterials stattfindet.
Insbesondere wird mit Hilfe des Verfahrens eine Glaskeramik mit einem Keramikanteil hergestellt, der aus dem Bereich von einschließlich 60 Vol.% bis einschließlich 90 Vol.% ausgewählt wird. Es ist dichtes, hochgefülltes Glas zugänglich. Die Verdichtung des Keramikmaterials wird mit Hilfe der Reaktion des Ausgangsmaterials des Glasmaterials zum Glasmaterial ausgeglichen.
Insbesondere ist damit eine Glaskeramik mit einem Volumen zugänglich, das im wesentlichen einem Volumen der glaskeramischen Zusammensetzung entspricht. Als Folge davon ist das Volumen eines keramischen Grünkörpers mit der glaskeramischen Zusammensetzung nahezu identisch mit dem Volumen des daraus hergestellten Keramikkörpers. Nahezu identisch bedeutet dabei, dass eine Abweichung von bis zu 5% möglich ist.
Zusammenfassend ergeben sich mit der vorliegenden Erfindung folgende Vorteile:
  • - Mit Hilfe der glaskeramischen Zusammensetzung und des Herstellens der Glaskeramik ist es möglich, die Schwindung bezüglich der drei Dimensionen des keramischen Grünkörpers mit der glaskeramischen Zusammensetzung während der Wärmebehandlung zu unterdrücken. Es kann endkonturennah gefertigt werden.
  • - Durch die Zugabe weiterer Ausgangsmaterialien des Glasmaterials zur glaskeramischen Zusammensetzung ist es möglich, die Volumenänderung des keramischen Grünkörpers während der Wärmebehandlung gezielt zu steuern. Auch auf die Verdichtung, z. B. durch Beeinflussung einer Viskosität des Glasmaterials, kann gezielt Einfluss genommen werden.
  • - Mit Hilfe der zusätzlichen Ausgangsmaterialien ist es zudem möglich, die dielektrischen Eigenschaften der Glaskeramik, die aus der glaskeramischen Zusammensetzung hergestellt wird, gezielt zu beeinflussen.
Anhand eines Beispiels wird die zuvor beschriebene Erfindung näher erläutert. Die glaskeramische Zusammensetzung besteht zu 75 Vol.% aus dem Keramikmaterial Bariumlanthantitanoxid (BaLa2Ti4O12). Das Keramikmaterial ist ein bei 1350°C kalziniertes Pulver. 25 Vol.% der glaskeramischen Zusammensetzung werden vom Glasanteil gestellt. Der Glasanteil wird gebildet aus 10 Mol.% Bor, 25 Mol.% Wismutoxid und 65 Mol.% Zinkoxid. Die Bestandteile des Glasanteils sind ebenfalls pulverförmig.
Die glaskeramische Zusammensetzung wird in der LTCC- Technologie eingesetzt. Dabei wird die glaskeramische Zusammensetzung zunächst zu einem keramischen Grünkörper verarbeitet. Der keramische Grünkörper ist ein Stapel aus keramischen Grünfolien. Die keramischen Grünfolien weisen Metallisierungen aus Silber zum Herstellen entsprechender Leiterbahnen im Volumen des Keramikkörpers aus Glaskeramik auf. Der keramische Grünkörper wird entbindert und bei einer Temperatur von 900°C gesintert. Bei einer Temperatur von unter 900°C findet in Gegenwart von Sauerstoff die Oxidation des Bors zu Boroxid statt. Es kommt zu einer Änderung des molaren Volumens, wobei eine Volumenverringerung durch das Verdichten des Keramikmaterials ausgeglichen wird. Es entsteht ein monolithischer Keramikkörper mit der Glaskeramik, wobei das Volumen und die Kontur (äußere Gestalt) des Keramikkörpers bzw. der Glaskeramik im Wesentlichen dem Volumen und der Kontur der Grünkörpers entspricht. Im Volumen des Keramikkörpers mit der Glaskeramik sind die elektrische Leiterbahnen aus Silber integriert.

Claims (11)

1. Glaskeramische Zusammensetzung mit mindestens einem Keramikmaterial und mindestens einem Ausgangsstoff mindestens eines Glasmaterials, dadurch gekennzeichnet, dass ein molares Volumen des Ausgangsmaterials des Glasmaterials kleiner ist als ein molares Volumen des Glasmaterials.
2. Glaskeramische Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei ein Verhältnis zwischen dem molaren Volumen des Ausgangsmaterials und dem molaren Volumen des Glasmaterials aus dem Bereich von einschließlich 0,05 bis einschließlich 0,95 ausgewählt ist.
3. Glaskeramische Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Ausgangsmaterial oxidierbar ist.
4. Glaskeramische Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Ausgangsmaterial mindestens ein aus der Gruppe Aluminium und/oder Bor ausgewähltes Element aufweist.
5. Glaskeramische Zusammensetzung nach Anspruch 4, wobei das Ausgangsmaterial mit dem Element mindestens einen aus der Gruppe Bor und/oder Titanborid und/oder Seltenerdmetallborid und/oder Zinkborid und/oder Zirkoniumborid ausgewählter Stoff aufweist.
6. Glaskeramische Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei ein Keramikanteil des Keramikmaterials an der glaskeramischen Zusammensetzung aus dem Bereich von einschließlich 10 Vol.% bis 30 Vol.% ausgewählt ist und ein Glasanteil an der glaskeramischen Zusammensetzung, der zusätzlich zum Ausgangsmaterial aus mindestens einem weiteren Ausgangsmaterial des Glasmaterials gebildet sein kann, aus dem Bereich von einschließlich 70 Vol.% bis 90 Vol.% ausgewählt ist.
7. Glaskeramische Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 mit einer Dichtbrandtemperatur von maximal 900°C.
8. Verfahren zum Herstellen einer Glaskeramik, wobei eine Wärmebehandlung einer glaskeramischen Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 durchgeführt wird und die Wärmebehandlung eine Reaktion des Ausgangsmaterials zum Glasmaterial bewirkt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die Wärmebehandlung in Gegenwart von Sauerstoff durchgeführt wird und als Reaktion eine Oxidation des Ausgangsmaterials stattfindet.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei eine Glaskeramik mit einem Keramikanteil hergestellt wird, der aus dem Bereich von einschließlich 60 Vol.% bis einschließlich 90 Vol.% ausgewählt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei eine Glaskeramik mit einem Volumen hergestellt wird, das im Wesentlichen einem Volumen der glaskeramischen Zusammensetzung entspricht.
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