DE10101546A1 - Verfahren zur Herstellung einer hochtemperaturfesten Faserverbundkeramik - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer hochtemperaturfesten FaserverbundkeramikInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer hochtemperaturfesten Faserverbundkeramik durch Gasphasen-Infiltration (CVI) mit einem Siliciumcarbid-Prekursor in einem geeigneten Trägergas an Kohlenstofffaser- oder Siliciumcarbidfaservorformen. Dieses Verfahren zeichnet sich durch die Anwendung eines Prozessdruckes von >= 0,6 bar absolut und einer Prozesstemperatur von >= 1100 DEG C aus. Die Erfindung betrifft auch Bauteile, insbesondere für die Luft- und Raumfahrttechnik, welche üblicherweise hohen thermischen und mechanischen Belastungen ausgesetzt und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt worden sind.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel
lung einer hochtemperaturfesten Faserverbundkeramik durch Gas
phasen-Infiltration (CVI = Chemical Vapor Infiltration) mit
einem Siliciumcarbid-Prekursor in einem dazu geeigneten Trä
gergas, vorzugsweise an Kohlenstofffaser- oder Siliciumcarbid
faservorformen.
Kohlenstofffaser- oder siliciumkarbidfaserverstärkte Silicium
carbid-Keramiken haben sich nicht nur als hochtemperaturfest
erwiesen. Sie zeichnen sich auch durch ein niedriges spezifi
sches Gewicht aus und eignen sich deshalb als Werkstoff zur
Herstellung von thermisch-mechanisch belasteten Strukturbau
teilen, beispielsweise für rückkehrfähige Raumfahrzeuge. Ein
Beispiel für solche Strukturbauteile ist eine Steuerklappe,
wie sie für den Experimentalraumgleiter X-38 oder sogenannte
Crew Return Vehicles der Internationalen Raumstation ISS vor
gesehen ist. Anwendungsbereiche sind auch Flügelvorderkanten,
Nasenspitzen, Steuerruder und Hitzeschutzbeplankungen für
Raumfahrzeuge und Hyperschallfluggeräte.
Das Gasphasen-Infiltrationsverfahren, auch kurz CVI-Verfahren
genannt, ist seit mehr als zwanzig Jahren bekannt (E. Fitzer
und D. Hegen, Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 18 (1979), 295-
304). Schon damals wurde festgestellt, dass zur Erreichung ei
ner guten "Imprägnierung" die Gesamtabscheidungsrate in den
Poren nicht durch die Transportgeschwindigkeit sondern nur
durch die Geschwindigkeit der chemischen Reaktion gesteuert
werden darf (S. 299, a. a. O., linke Spalte, erster Absatz).
Daraus wurde gefolgert, dass die Abscheidung bei niedrigen
Temperaturen und niedrigen Konzentrationen durchgeführt werden
muss. Unter "niedrigen Temperaturen" wurden solche unter
1000°C verstanden.
Weitere Untersuchungen auf diesem Gebiet befanden es für erforderlich,
die einzuhaltende Prozesstemperatur auf bis zu 900
< T < 1100°C und den Gesamtdruck auf 0,1 < p < 0,6 atm einzu
stellen (R. Naslain et. al., "The Carbon-Fiber Carbon and Si
licon Carbide Binary Matrix Composites. A New Class of Materi
als For High Temperatures Applications", Proc. ICCM 3, 3rd In
tern. Conf. On Composite Materials, Paris, 1981, p. 1084-
1097). Aus der Beschreibung experimenteller Ergebnisse geht
jedoch hervor, dass für die Erzielung brauchbarer Infiltrati
onsergebnisse die tatsächlich angewendeten Bedingungen teil
weise deutlich unterhalb den genannten Obergrenzen zu liegen
haben, nämlich bei 900 < T < 1000°C und 0,05 < p < 0,5 atm (R.
Naslain et. al., "Synthesis and Properties of New Composite
Materials for High Temperature Applications Based on Carbon
Fibers and C-SiC or C-TiC Hybrid Matrices, Revue de Chimie Mi
nerale", Tome 18, 1981, p. 544-564).
Begründet wurde die Wahl niedriger Prozessparameterwerte da
durch, dass die Lebensdauer der zur Siliciumcarbid(SiC)-
Bildung führenden Molekülspezies vergrößert und so die Ab
scheidung in der Tiefe der Poren ermöglicht wird. Derartige
Prozessparameter bedingen aber eine sehr geringe Abscheiderate
und damit eine lange Prozessdauer für die Erzeugung einer Ma
trix von mehreren hundert Stunden. Ihre Notwendigkeit wurde
jedoch auch in R. Naslain, "Fibrous Ceramic-Ceramic Composite
Materials for Transport Applications", Proc. MRS Materials Re
search Society Meeting, Strasbourg, 1985, p. 99 bis 115 noch
mals betont.
Die Verfahren nach dem Stand der Technik beruhen auf Prozess
bedingungen, die eine möglichst große freie Weglänge der gas
förmigen Molekülspezies zulassen, welche an der zur Abschei
dung von Siliciumcarbid (SiC) führenden Reaktion beteiligt
ist. Auf diese Weise sollte das Vordringen der Siliciumcarbid
bildenden Spezies in die tieferen Zonen einer Faservorform und
damit ein über die Wanddicke gleichförmiger Eintrag der SiC-
Matrix gewährleistet werden. Allerdings ist die Lebensdauer
der wesentlichen in Betracht zu ziehenden Molekülspezies in
dem für die Bildung von SiC anwendbaren Temperaturbereich sehr
kurz. Es handelt sich dabei nämlich um metastabile Bruchstücke
der Ausgangsstoffe, wie SiCl2 SiCl3 oder CH3, aus denen in
einer Oberflächenreaktion an einem Substrat und in den Hohl
räumen einer Faservorform, die SiC-Matrix gebildet wird. Ent
sprechend gering sind auch die Ausbeuten, bezogen auf die ein
gesetzte Stoffmenge.
Diese Kurzlebigkeit bedeutet für die oben genannten Maßnahmen
zur Förderung der Tiefeninfiltration eine entgegengesetzte
Wirkung. Die Bildungsgeschwindigkeit der SiC-Matrix wird ei
nerseits bestimmt durch den Antransport der reaktionsfähigen
Gasspezies, der durch niedrige Temperatur und niedrigen Par
tialdruck des Ausgangsstoffes begrenzt wird sowie durch den
behinderten Abtransport von Chlorwasserstoff (HCl), der an der
Substratoberfläche als Nebenprodukt absorbiert wird, und eine
inhibierende Wirkung auf die SiC-bildende Oberflächenreaktion
ausübt (F. Langlais, C. Prebende, Proc. 11th Intern. Conf. On
Chamical Vapour Deposition, Seattle 1990, Ed. K. E. Spear and
G. W. Cullen, Electrochem. Soc., p. 686-959).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es demnach Bedingungen
für ein CVI-Verfahren anzugeben, mit welchen sich die im Stand
der Technik auftretenden Nachteile vermeiden lassen. Insbeson
dere sollten mit solchen Bedingungen sehr gute Infiltrati
onsergebnisse, d. h. Materialeigenschaften erzielt werden, bei
gleichzeitiger wesentlicher Verkürzung der erforderlichen Pro
zessdauer und damit bei erhöhter Wirtschaftlichkeit eines
großtechnischen Herstellungsverfahrens.
Überraschender Weise konnte diese Aufgabe erfindungsgemäß
durch ein Verfahren zur Herstellung einer hochtemperaturfesten
Faserverbundkeramik durch Gasphasen-Infiltration (CVI) mit ei
nem Siliciumcarbid-Prekursor in einem geeigneten Trägergas an
Kohlenstofffaser- oder Siliciumcarbidfaservorformen erreicht
werden, wobei sich das Verfahren dadurch auszeichnet, dass der
Prozessdruck auf ≧ 0,6 bar absolut und die Prozesstemperatur
auf ≧ 1.100°C eingestellt wird.
Bei der Durchführung des Infiltrationsverfahrens bei einer
Temperatur von 1.100°C und darüber sowie einem Druck von über
0,6 bar absolut und höher wurde ein Ergebnis erzielt, das auf
grund der Lehren des Standes der Technik in keinerlei Hinsicht
zu erwarten war. Die Abscheidung der SiC-Matrix in einem 8 mm
dicken Laminat aus Kohlenstofffaser-Leinwandgewebe mit einem
Faservolumengehalt von 43% ist von beiden Seiten bis in die
Tiefe von 4 mm, also bis in die Mitte des Laminates vollstän
dig gelungen. Es sind dabei mit einer Prozessdauer von nur 80
Stunden Materialeigenschaften erzielt worden, die vergleichbar
mit denen eines Werkstoffes sind, wie er mit bekannten Verfah
ren bei einer Prozessdauer von mehreren Wochen erhalten wird.
Das ist um so überraschender, als die wesentlichen Verfahrens
bedingungen, wie Prozessdruck und Prozesstemperatur, weit über
den Werten, die im Stand der Technik empfohlen werden, lie
gen. Der höhere Prozessdruck von 0,6 bar absolut und höher
vermindert die erforderliche und angestrebte Tiefeninfiltrati
on nicht, vielmehr wird durch das erhöhte Stoffangebot in Ver
bindung mit der erhöhten Prozesstemperatur die Reaktionsge
schwindigkeit des thermisch aktivierten Abscheidungsprozesses
erhöht und zum anderen die Desorption des inhibierenden Neben
produktes HCl beschleunigt.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Prozessdruck zwi
schen 0,6 und 1,25 bar absolut und die Prozesstemperatur zwi
schen 1.100 und 1.200°C einzustellen. Hierbei ist jedoch
festzuhalten, dass die Obergrenze des Prozessdruckes im We
sentlichen durch die Art der verwendeten CVI-Anlage bestimmt
ist und somit auch höhere Drücke anwendbar sind.
Der zu verwendende Prekursor sollte Silicium und Kohlenstoff
in einem Verhältnis enthalten, das eine SiC-Abscheidung mög
lichst ohne gleichzeitig auftretende Verunreinigungen zulässt.
Er muss insbesondere leicht verdampfbar sein. Beispielsweise
könnte Siliciumtetrachlorid (SiCl4) zusammen mit Methan (CH4)
verwendet werden.
Erfindungsgemäß werden zur SiC-Abscheidung jedoch vorzugsweise
Chlor(alkyl)silane als Ausgangsstoffe eingesetzt, weil hier
zum einen im Molekül Silicium und Kohlenstoff in einem für die
SiC-Abscheidung geeigneten Verhältnis enthalten sind und am
wenigsten Nebenprodukte in Form teeriger Substanzen die Ma
trixbildung stören können. Am bevorzugtesten verwendet man je
doch Methyltrichlorsilan (MTS), da hier im Molekül Silicium
und Kohlenstoff im richtigen stöchiometrischen Verhältnis für
eine SiC-Bildung vorhanden sind. In allen Fällen wird jedoch
Wasserstoff als Trägergas eingesetzt, das auch am Reaktionsge
schehen durch Reduktion intermediärer Zwischenstufen aus dem
Zerfall von Methyltrichlorsilan unter Bildung von Chlorwasser
stoff (HCl) teilnimmt bzw. die Reaktion zugunsten der Ausbil
dung der Matrix verschiebt. Der gebildete Chlorwasserstoff
wird durch die erhöhte Temperatur ausgetrieben und behindert
somit nicht die SiC-Abscheidung.
Für das erfindungsgemäße Verfahren hat es sich auch als vor
teilhaft erwiesen, ein Partialdruckverhältnis von Wasserstoff
zu Methyltrichlorsilan zwischen 4 und 8 einzustellen. Selbst
ohne Erhöhung der Temperatur konnten hier durch die höheren
MTS-Partialdrücke gute Ergebnisse bei der Verdichtung (Matrix
bildung) erzielt werden.
Darüber hinaus ist es von großem Vorteil zwischen der Gasein
speisung in dem Reaktionsraum und den zu infiltrierenden Fa
sergelegen ein hitzebeständiges Material mit großer Oberfläche
anzuordnen, an der das Prozessgas durch eine Vorreaktion kon
ditioniert wird. Es hat sich nämlich herausgestellt, dass
nicht vorreagiertes Prozessgas eine schnelle Abscheidung an
den äußeren Oberflächen der Fasergelege und damit eine Versie
gelung ihrer Zutrittsporen verursacht. Ursache dafür ist die
Anwesenheit thermisch instabiler Molekülspezies, das sind vor
allem siliciumreiche Produkte, die sich unmittelbar nach Eintritt
des noch kalten Prozessgases im Reaktionsraum bilden und
nur eine kurze Lebensdauer bei der Prozesstemperatur aufwei
sen. Diese Molekülspezies werden an dem hitzebeständigen Mate
rial mit großer Oberfläche abreagiert. Nur Molekülspezies mit
einer langen Lebensdauer gelangen an die zu infiltrierenden
Fasergelege und ermöglichen die Siliciumcarbid-Abscheidung in
der Tiefe der Fasergelege.
Als hitzebeständiges Material mit großer Oberfläche dient in
der Regel ein Kohlenstofffaserfilz von etwa 20 mm Dicke, der
um das Gaseinspeisungsrohr, das über seine Länge mit Löchern
versehen ist, gewickelt wird.
Versuche haben gezeigt, dass ein Temperaturbereich von 1.100
bis 1.200°C in Verbindung mit einem Prozessgasdruck zwischen
0,6 und 1,25 bar absolut und in Verbindung mit einem H2/MTS-
Partialdruckverhältnis von 4 bis 8 die besten Infiltrationser
gebnisse liefert. Eine für die interessierenden Bauteile für
Raumfahrzeuge typische Wandstärke von 4 mm mit einem Faseran
teil von 42-44 Vol%, vorzugsweise in 0°/90°-Ablage, kann bei
Einstellung der genannten Bedingungen bereits in 25 bis 40
Stunden bis zu einer Dichte infiltriert werden, die den so er
zeugten C/SiC-Verbundbauteilen die folgenden Eigenschaften
verleiht:
Dichte: 1,8-2,1 g/cm
Zugfestigkeit: 300-330 MPa
Bruchdehnung: 0,7-1,0%
Elastizitätsmodul: 50-80 GPa
Biegefestigkeit: 350-450 MPa
Interlaminare Scherfestigkeit: 25-35 MPa
Dichte: 1,8-2,1 g/cm
Zugfestigkeit: 300-330 MPa
Bruchdehnung: 0,7-1,0%
Elastizitätsmodul: 50-80 GPa
Biegefestigkeit: 350-450 MPa
Interlaminare Scherfestigkeit: 25-35 MPa
Solche Materialeigenschaften genügen den Verwendungsanforde
rungen voll.
Die Infiltration wird vorzugsweise bis zur Einstellung einer
Restporosität von 12 bis 15 Vol% durchgeführt, ein Merkmal das
für die meisten in Betracht gezogenen Anwendungszwecke geeig
net ist. Auch dieses Merkmal lässt sich mit Hilfe der angege
benen Verfahrensparameter bei wesentlich verkürzter Prozess
dauer einstellen.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zunächst
Vorformen aus Kohlenstofffasern oder Siliciumcarbidfasern er
zeugt, indem Faserlagen ausgebildet und die Faserlagen unter
einander mittels Bindemittel fixiert und beabstandet werden,
gegebenenfalls bei gleichzeitiger Ausformung und Stabilisie
rung der gewünschten endproduktnahen Vorform.
Für die in Betracht gezogenen Anwendungszwecke ist es vorteil
haft die Faserlagen in einer 0°/90°-Ablage zu erzeugen.
Als Bindemittel wählt man vorteilhaft organische und/oder si
liciumorganische Polymere. Diese bilden bei den genannten In
filtrationsbedingungen aus Kohlenstoff oder SiC bestehende,
feste Rückstände aus und stören damit den Aufbau der Keramik
nicht. Das Bindemittel kann in üblicher Weise durch Aufsprü
hen, Bestreuen, Aufwalzen oder Tauchen (Prepreggen) auf das
Fasergewebe oder -gelege aufgebracht werden.
Die erfindungsgemäß erzeugten hochtemperaturfesten Faserver
bundkeramiken sind ausgezeichnete Werkstoffe zur Herstellung
von Bauteilen, insbesondere für Anwendungsbereiche in der
Luft- und Raumfahrttechnik. Im Rahmen der vorliegenden Erfin
dung wird dabei insbesondere an Steuerklappen, Flügelvorder
kanten, Nasenspitzen, Steuerruder oder Hitzeschutzbeplankungen
für Raumgleiter und Hyperschallfluggeräte gedacht. Viele die
ser Bauteile werden beispielsweise beim Eintritt in die Erdat
mosphäre oder die hohen Fluggeschwindigkeiten stellenweise bis
zu 1800°C heiß und dabei zum Teil erheblich mechanisch bela
stet.
Siliciumcarbidfasern weisen aufgrund ihrer amorphen Struktur
eine wesentlich geringere Temperaturbeständigkeit als Kohlenstofffasern
auf und verlieren oberhalb etwa 1000°C in kurzer
Zeit ihre Festigkeit. Kurze Prozesszeiten sind daher von ent
scheidender Bedeutung, um einen leistungsfähigen SiC/SiC-
Verbundwerkstoff zu erzielen. SiC-Fasern haben sich in einer
Verbundkeramik mit SiC-Matrix [SiC/SiC-Keramik] für tribologi
sche Anwendungen, wie zum Beispiel Pumpenlager bewährt.
Mit der vorliegenden Erfindung werden Werkstoffe bereitge
stellt, welche die für diesen Anwendungsbereich erforderliche
Hochtemperaturfestigkeit und Leichtigkeit aufweisen. Aufgrund
der gewählten Prozessbedingungen können solche in erheblich
kürzerer Zeit und damit wirtschaftlich hergestellt werden.
Aus einer Gewebebahn aus SiC-Fasern wurde durch Wickeln an ei
ner Bandwickelmaschine ein Rohr mit 700 mm Länge, 120 mm Au
ßendurchmesser und 5 mm Wandstärke hergestellt. Die Gewebela
gen der Gewebebahn wurden durch einen Binder aneinander fi
xiert.
Nach einer thermischen Behandlung zur Stabilisierung der Bin
dung der Lagen untereinander wurde das Geweberohr (Vorform)
ohne weitere Vorrichtung an einem Befestigungsdorn in die CVI-
Anlage gestellt und die Fasern zunächst mit Kohlenstoff be
schichtet. Danach wurde zur Infiltration mit der SiC-Matrix
die Temperatur im Reaktionsraum auf 1.200°C gebracht und ein
Prozessgas bestehend aus Methyltrichlorsilan (MTS) und Wasser
stoff (H2) im Verhältnis 1 : 4 in einem Strom von 42 l/min ein
geleitet, wobei der Prozessgasdruck auf leicht über Atmosphä
rendruck eingestellt wurde. Die SiC-Infiltration wurde nach 22
Stunden durch Evakuieren und Abschalten des Heizstroms und
Fluten mit Argon beendet. Das Produkt diese Prozesses war ein
Rohr aus SiC/SiC-Verbundkeramik mit 42 Vol% Fasern, einer
Dichte von 2,3 g/cm3 und einer Biegefestigkeit von 420 MPa. Es
wurde als Halbzeug für Lagerhülsen verwendet, die durch Zer
teilen des Rohres und anschließende Außen- und Innenbearbei
tung der Abschnitte mit Diamantwerkzeugen an einer Rund
schleifmaschine hergestellt wurden.
Aus einer aus mit Kohlenstoff beschichteten Kohlenstofffasern
hergestellten Gewebebahn, auf die eine Bindermasse aufgetragen
war, wurde an einer Bandwickelmaschine ein Rohr mit 600 mm
Länge, 45 mm Außendurchmesser und 8 mm Wandstärke hergestellt.
Die Bindermasse für die Bindung der Lagen untereinander wurde
durch thermische Behandlung verfestigt und so eine handha
bungsstabile Vorform mit fixierten Lagenabständen erzeugt.
Diese Rohrvorform wurde wie in Beispiel 1 in die CVI-Anlage
eingesetzt. Der Reaktionsraum wurde auf eine Temperatur von
1.100°C gebracht und als Prozessgas eine Mischung von MTS und
H2 im Verhältnis 1 : 8 eingeleitet, die in einem Volumenstrom
von 25 l/min mittels einer Pumpe mit Regelventil auf einem
Druck von 0,6 bar absolut gehalten wurde. Mit dem nach 80
Stunden beendeten Prozess wurde ein C/SiC-Rohr mit einer Dich
te von 2,0 g/cm3 bei einem Fasergehalt von 43 Vol% erzeugt.
Der Werkstoff wies eine Biegefestigkeit von 450 MPa auf.
Es wurden daraus durch Heraustrennen von Rohrabschnitten und
Außen- und Innenrundschleifen Elemente für ein Gleitlager zum
Einsatz in einer Steuerklappe für ein rückkehrfähiges Raum
fahrzeug (entsprechend dem Deutschen Patent 198 10 067.1) her
gestellt, die zum Schutz der Kohlenstofffasern vor Oxidation
durch das beim Wiedereintritt entstehende Luftplasma mit SiC
durch Gasphasenabscheidung (CVD) beschichtet und abschließend
an den Gleitflächen einer Feinbearbeitung unterzogen wurden.
Für eine Steuerklappe gemäß dem in Beispiel 2 erwähnten deutschen
Patent wurden auf folgende Weise die Grundelemente des
Klappenkörpers hergestellt:
Aus einer Gewebebahn, die aus mit Kohlenstoff beschichteten Kohlenstofffasern gewoben und auf die eine Bindermasse aufge tragen worden ist, wurden Zuschnitte angefertigt, aus denen durch Handlaminieren und Verdichten im Autoklaven kastenförmi ge Elemente von 1,2 bis 1,6 m Länge und etwa 0,4 m Breite mit jeweils drei Querstegen zur Versteifung hergestellt wurden. Die durchschnittliche Wandstärke betrug 4 mm. Durch thermische Behandlung wurde der Binder ausgehärtet, so dass die Bauteile für die weitere Handhabung stabilisiert und die Gewebelagen auf den gewünschten Abstand für ein Faservolumen von 42% fi xiert waren. Die Bauteile wurden an einfachen Aufhängungen aus Graphit, die nur punktförmige Berührungen mit den Bauteilen hatten, in den Reaktorraum der CVI-Anlage positioniert. Nach dem Evakuieren und Fluten mit Inertgas wurde auf die Prozess temperatur von 1150°C geheizt und das Reaktionsgas, bestehend aus MTS und H2 im Verhältnis 1 : 6 mit einem Gesamtstrom von 35 l/min bei einem Druck von 0,85 bar absolut, eingeführt und der Prozess 40 Stunden bei diesen Bedingungen durchgeführt.
Aus einer Gewebebahn, die aus mit Kohlenstoff beschichteten Kohlenstofffasern gewoben und auf die eine Bindermasse aufge tragen worden ist, wurden Zuschnitte angefertigt, aus denen durch Handlaminieren und Verdichten im Autoklaven kastenförmi ge Elemente von 1,2 bis 1,6 m Länge und etwa 0,4 m Breite mit jeweils drei Querstegen zur Versteifung hergestellt wurden. Die durchschnittliche Wandstärke betrug 4 mm. Durch thermische Behandlung wurde der Binder ausgehärtet, so dass die Bauteile für die weitere Handhabung stabilisiert und die Gewebelagen auf den gewünschten Abstand für ein Faservolumen von 42% fi xiert waren. Die Bauteile wurden an einfachen Aufhängungen aus Graphit, die nur punktförmige Berührungen mit den Bauteilen hatten, in den Reaktorraum der CVI-Anlage positioniert. Nach dem Evakuieren und Fluten mit Inertgas wurde auf die Prozess temperatur von 1150°C geheizt und das Reaktionsgas, bestehend aus MTS und H2 im Verhältnis 1 : 6 mit einem Gesamtstrom von 35 l/min bei einem Druck von 0,85 bar absolut, eingeführt und der Prozess 40 Stunden bei diesen Bedingungen durchgeführt.
Auf diese Weise wurden C/SiC-Bauteile für Steuerklappen er
zeugt, die eine Dichte von 1,9 g/cm3 (auf Grund des höheren
Kohlenstoffanteils aus dem Binder niedriger als in den Bautei
len der Beispiele 1 und 2) und eine Biegefestigkeit von 350 MPa
aufwiesen. Die Bauteile wurden in weiteren Arbeitsschrit
ten auf Maß bearbeitet und an den Flächen plangeschliffen und
danach zum Schutz gegen Oxidation mittels Gasphasenabscheidung
(CVD) mit SiC beschichtet.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung einer hochtemperaturfesten Faser
verbund-Keramik durch Gasphaseninfiltration (CVI) mit einem
Siliciumcarbid-Prekursor in einem geeigneten Trägergas an
Kohlenstofffaser- oder Siliciumcarbidfaservorformen, da
durch gekennzeichnet, dass der Prozessdruck auf ≧ 0,6 bar
absolut und die Prozesstemperatur auf ≧ 1.100°C einge
stellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der
Prozessdruck zwischen 0,6 und 1,25 bar absolut und die Pro
zesstemperatur zwischen 1.100 und 1.200°C eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass der Siliciumcarbid-Prekursor aus Chlor(alkyl)silanen
ausgewählt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, dass man zur Siliciumcarbidabscheidung Methyl
trichlorsilan (MTS) in Wasserstoff (H2) als Trägergas ein
setzt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, dass ein Partialdruckverhältnis von Wasserstoff
zu Methyltrichlorsilan zwischen 4 und 8 eingestellt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, dass man zwischen der Gaseinspeisung in dem Reak
tionsraum und den zu infiltrierenden Fasergelegen ein hit
zebeständiges Material mit großer Oberfläche anordnet, um
das Prozessgas vorzukonditionieren.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das
hitzebeständige Material mit großer Oberfläche Kohlenstoff
faserfilz ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, dass Kohlenstofffasergelege eingesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn
zeichnet, dass auf eine Restporosität von 12 bis 15 Vol%
eingestellt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn
zeichnet, dass man Kohlenstofffaser- oder Siliciumcarbidfa
servorformen erzeugt, indem zunächst Faserlagen ausgebildet
werden, die Faserlagen untereinander mittels Bindemittel
fixiert und beabstandet werden, gegebenenfalls bei gleich
zeitiger Ausformung und Stabilisierung der gewünschten end
produktnahen Vorform.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass
man die Faserlagen in 0°/90°-Ablage erzeugt.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet,
dass man das Bindemittel aus organischen und/oder sili
ciumorganischen Polymerharzen auswählt.
13. Bauteile, insbesondere für Luft- und Raumfahrzeuge, herge
stellt gemäß dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 12.
14. Bauteile für Steuerklappen, Flügelvorderkanten, Nasenspit
zen, Steuerruder und Hitzeschutzbeplankungen für Raumglei
ter und Hyperschallfluggeräte, hergestellt gemäß dem Ver
fahren der Ansprüche 1 bis 12.
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