DE10063863A1 - Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese - Google Patents

Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese

Info

Publication number
DE10063863A1
DE10063863A1 DE10063863A DE10063863A DE10063863A1 DE 10063863 A1 DE10063863 A1 DE 10063863A1 DE 10063863 A DE10063863 A DE 10063863A DE 10063863 A DE10063863 A DE 10063863A DE 10063863 A1 DE10063863 A1 DE 10063863A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicon
fluidized bed
bed reactor
trichlorosilane
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE10063863A
Other languages
English (en)
Inventor
Matthias Pfaffelhuber
Rainer Weber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SolarWorld AG
Original Assignee
SolarWorld AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SolarWorld AG filed Critical SolarWorld AG
Priority to DE10063863A priority Critical patent/DE10063863A1/de
Priority to PCT/EP2001/013498 priority patent/WO2002049754A1/de
Priority to US10/451,211 priority patent/US20040047794A1/en
Priority to EP01991748A priority patent/EP1355733A1/de
Priority to AU2002231635A priority patent/AU2002231635A1/en
Publication of DE10063863A1 publication Critical patent/DE10063863A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1872—Details of the fluidised bed reactor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C01B33/043—Monosilane
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
    • B01J2219/0236—Metal based

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Wirbelbettreaktor für die Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff bei hohem Druck und hoher Temperatur, wobei der Wirbelbettreaktor mindestens auf einer Seite, die dem Reaktionsraum zugewandt ist, aus einer Nickel-Chrom-Molybdän-(NiCrMo)-Legierung mit einem Chromanteil von mindestens 5 Gew.-%, einem Eisenanteil von weniger als 4 Gew.-% und einem zusätzlichen Anteil von 0-10 Gew.-% weiterer Legierungselemente besteht, ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan in diesem Wirbelbettreaktor und die Verwendung des Trichlorsilans.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Wirbelbettreaktor für die Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff bei hohem Druck und hoher Temperatur, ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan in diesem Wirbelbettreaktor und die Verwendung des Trichlorsilans.
  • Trichlorsilan HSiCl3 ist ein wertvolles Zwischenprodukt zur Herstellung von Reinst- Silicium, von Dichlorsilan H2SiCl2, von Silan SiH4 und von Organosiliciumverbindungen, die z. B. als Haftvermittler Verwendung finden. Zu seiner Herstellung werden technisch verschiedene Verfahrenswege genutzt.
  • Aus EP 658 359 A2 und DE 196 54 154 A1 ist die Hydrierung von Siliciumtetrachlorid mit Wasserstoff entweder bei hoher Temperatur oder in Gegenwart von Katalysatoren bekannt.
  • In US-A-4,676,967 ist die Herstellung von Trichlorsilan durch Umsetzung von Silicium mit Chlorwasserstoff in einem Wirbelbett bei einer Temperatur von ca. 300°C erwähnt. Es wird eine Mischung erhalten, die neben etwa 85% Trichlorsilan auch Siliciumtetrachlorid, Dichlorsilan, Metallhalide und Polysilane enthält. Zur Durchführung des Verfahrens werden vergleichsweise große Reaktoren benötigt. Darüber hinaus ist die Entsorgung der Nebenprodukte, insbesondere der Polysilane, aufwendig.
  • Die Umsetzung von Silicium mit Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff zu Trichlorsilan im Temperaturbereich von 400°C bis 600°C ist aus "Studies in Organic Chemistry, 49, Catalyzed Direct Reactions of Silicon", Elsevier, 1993, S. 450 bis 457, US-A-4,676,967 und CA-A-1,162,028 bekannt. Dieser Verfahrensweg hat besondere Bedeutung in den Fällen erlangt, in denen die Weiterverarbeitung des Trichlorsilans zwangsläufig zu einer Erzeugung von Siliciumtetrachlorid führt, weil dann der Zwangsanfall an Siliciumtetrachlorid direkt nutzbringend in Trichlorsilan rückumgewandelt werden kann. Das ist beispielsweise der Fall bei der Herstellung von Dichlorsilan und von Silan durch Disproportionierung von Trichlorsilan.
  • Dieses Verfahren kann als Teilschritt in verschiedene umfassendere, kontinuierliche Prozesse integriert werden, z. B. in Prozesse zur Silan- oder Reinst-Silicium-Erzeugung.
  • Beispielsweise werden in US-A-4,676,967 und CA-A-1,162,028 Verfahren zur Herstellung hochreinen Silans und von Reinst-Silicium offenbart, wobei in einem ersten Schritt die Umsetzung von metallurgischem Silicium mit Wasserstoff und Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan erfolgt. Die Reaktion wird bei Temperaturen von etwa 400 bis 600°C und unter erhöhtem Druck größer 100 psi (6,89 bar) durchgeführt. Die Umsetzung unter erhöhtem Druck ist notwendig, um die Ausbeute an Trichlorsilan zu erhöhen. Im nachfolgenden Schritt erfolgt die Disproportionierung von Trichlorsilan zu Silan. Dabei entsteht zwangsläufig Siliciumtetrachlorid, das rezykliert und erneut der Umsetzung mit Wasserstoff und metallurgischem Silicium zugeführt wird. Das hergestellte Silan kann schließlich thermisch zu Reinst-Silicium und Wasserstoff zersetzt werden.
  • Die Reaktionsbedingungen bei der Herstellung von Trichlorsilan in einem Wirbelbettreaktor, die entstehenden Produkte und Nebenprodukte, insbesondere Chlorwasserstoff und der durch die im Wirbelbett fluidisierten Siliciumteilchen verursachte Abrieb stellen hohe Anforderungen an die Beständigkeit der Konstruktionswerkstoffe für den Reaktor und der vor- und nachgeschalteten Anlagenteile, wie beispielsweise Zyklone oder Wärmetauscher.
  • Gemäß Mui, J. Y. P., "Corrosion (Houston)", 41 (2), 63-69 und "Studies in Organic Chemistry, 49, Catalyzed Direct Reactions of Silicon", Elsevier, 1993, S. 454 sind bei einer Reaktionstemperatur von 500°C chrom- und/oder molybdänhaltige Werkstoffe, wie Edelstahl, Incoloy® 800H und Hastelloy® B-2 und bei einer Reaktionstemperatur von 820 K (547°C) die Fe-Basislegierung Incoloy® 800H und die Nickel-Basislegierung Hastelloy® C-276 geeignete Konstruktionswerkstoffe für den Wirbelbettreaktor. Insbesondere die Ni-Basislegierungen sind jedoch nicht uneingeschränkt als Werkstoffe für Druckbehälter einsetzbar, insbesondere da es bei hohen Temperaturen zu einer Versprödung der Werkstoffe kommt. Bei höheren Reaktionstemperaturen, die für die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff förderlich sind, müssen gemäß "Studies in Organic Chemistry, 49, Catalyzed Direct Reactions of Silicon", Elsevier, 1993, S. 454 die Werkstoffe mit einer Beschichtung aus Siliciumcarbid (SiC) vor zu starker Korrosion geschützt werden, was die Kosten von derart aufgebauten Wirbelbettreaktoren drastisch erhöht.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand nun darin, ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan in einem Wirbelbettreaktor und einen geeigneten Wirbelbettreaktor zur Verfügung zu stellen, wobei der Wirbelbettreaktor aus einem Material besteht, das eine gute Korrosionsbeständigkeit bei der Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff bei hohem Druck und hoher Temperatur (T ≥ 550°C) aufweist.
  • Es wurde nun gefunden, dass Wirbelbettreaktoren aus NiCrMo-Legierungen mit einem ausreichend hohen Chromanteil, einem Eisenanteil von weniger als 4 Gew.-%, berechnet als Metall, und einem zusätzlichen Anteil von 0-10 Gew.-%, berechnet als Element, weiterer Legierungselemente bei den Reaktionsbedingungen der Umsetzung von Silicium mit Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff eine überlegene Korrosionsbeständigkeit aufweisen.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit ein Wirbelbettreaktor für die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff, der dadurch gekennzeichnet ist, dass der Wirbelbettreaktor mindestens auf der Seite, die dem Reaktionsraum zugewandt ist, aus einer NiCrMo-Legierung mit einem Chromanteil von mindestens 5 Gew.-%, einem Eisenanteil von weniger als 4 Gew.-% und einem zusätzlichen Anteil von 0-10 Gew.-% weiterer Legierungselemente besteht.
  • Wirbelbettreaktoren, die mindestens auf der Seite, die dem Reaktionsraum zugewandt ist, aus NiCrMo-Legierungen mit einem Chromanteil von mindestens 5 Gew.-%, einem Eisenanteil von 0-1,5 Gew.-% und einem zusätzlichen Anteil von 0 bis 10 Gew.-% weiterer Legierungselemente bestehen, sind besonders geeignet.
  • Geeignete NiCrMo-Legierungen sind beispielsweise unter den Handelsnamen Inconel® 617, Inconel® 625, Alloy 59 und MITSUBISHI ALLOY® T21 im Markt verfügbar. Bevorzugt wird als Werkstoff Alloy 59 oder MITSUBISHI ALLOY® T21 verwendet.
  • Bevorzugt sind Wirbelbettreaktoren, bei denen NiCrMo-Legierungen mit einem Chromanteil von mindestens 5 Gew.-%, einem Eisenanteil von weniger als 4 Gew.-% und einem zusätzlichen Anteil von 0-10 Gew.-% weiterer Legierungselemente in Form einer korrosionsbeständigen Walz-, Spreng- oder Schweißplattierung auf einem im vorliegenden Medium nicht oder nicht hinreichend korrosionsbeständigen, metallischen Werkstoff (warmfeste Werkstoffe, Fe- oder Ni-Basislegierung) aufgebracht sind.
  • Besonders bevorzugt sind Wirbelbettreaktoren, bei denen NiCrMo-Legierungen mit einem Chromanteil von mindestens 5 Gew.-%, einem Eisenanteil von 0-1,5 Gew.-% und einem zusätzlichen Anteil von 0-10 Gew.-% weiterer Legierungselemente in Form einer korrosionsbeständigen Walz-, Spreng- oder Schweißplattierung, aus z. B. Alloy 59, auf einem im vorliegenden Medium nicht oder nicht hinreichend korrosionsbeständigen, metallischen Werkstoff (warmfeste Werkstoffe, Fe- oder Ni-Basislegierung) aufgebracht sind.
  • Bei Einsatz der erfindungsgemäßen Wirbelbettreaktoren, z. B. aus Inconel® 617, oder mit einer korrosionsbeständigen Walz-, Spreng- oder Schweißplattierung, aus z. B. Alloy 59, auf einem im vorliegenden Medium nicht oder nicht hinreichend korrosionsbeständigen, metallischen Werkstoff (warmfeste Werkstoffe, Fe- oder Ni-Basislegierung), ist ein dauerhafter Betrieb der Wirbelbettreaktoren zur Herstellung von Trichlorsilan auch bei Temperaturen oberhalb von 600°C möglich.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff bei einem Druck von 20 bis 40 bar, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Reaktion bei einer Temperatur von 400 bis 800°C in einem erfindungsgemäßen Wirbelbettreaktor durchgeführt wird.
  • Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren bei einem Druck von 30 bis 40 bar durchgeführt.
  • Eine Reaktionstemperatur von 500 bis 700°C ist bevorzugt.
  • Im erfindungsgemäßen Verfahren kann beliebiges Silicium eingesetzt werden. Es kann beispielsweise ein metallurgisches Silicium eingesetzt werden. Unter metallurgischem Silicium wird dabei Silicium verstanden, das bis etwa 3 Gew.-% Eisen, 0,75 Gew.-% Aluminium, 0,5 Gew.-% Calcium und weitere Verunreinigungen enthalten kann, wie sie üblicherweise in Silicium zu finden sind, das durch carbothermische Reduktion von Silicium gewonnen wurde.
  • Vorzugsweise wird das Silicium in granularer Form, besonders bevorzugt mit einem mittleren Korndurchmesser von 10 bis 1000 µm, insbesondere bevorzugt von 100 bis 600 µm, eingesetzt. Der mittlere Korndurchmesser wird dabei als Zahlenmittel der Werte bestimmt, die sich bei einer Siebanalyse des Siliciums ergeben.
  • Das Molverhältnis von Wasserstoff zu Siliciumtetrachlorid kann bei der erfindungsgemäßen Umsetzung beispielsweise 0,25 : 1 bis 4 : 1 betragen. Bevorzugt ist ein Molverhältnis von 0,6 : 1 bis 2 : 1.
  • Bei der erfindungsgemäßen Umsetzung kann Chlorwasserstoff zugegeben werden, wobei die Menge an Chlorwasserstoff in weiten Bereichen variiert werden kann. Bevorzugt wird Chlorwasserstoff in einer solchen Menge zugegeben, dass ein Molverhältnis von Siliciumtetrachlorid zu Chlorwasserstoff von 1 : 0 bis 1 : 10, besonders bevorzugt von 1 : 0 bis 1 : 1 resultiert.
  • Bevorzugt wird mit Zugabe von Chlorwasserstoff gearbeitet.
  • Es ist möglich, beim erfindungsgemäßen Verfahren einen Katalysator zuzugeben. Als Katalysator können prinzipiell alle für die Umsetzung von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff bekannten Katalysatoren eingesetzt werden.
  • Besonders geeignete Katalysatoren für das erfindungsgemäße Verfahren sind Kupferkatalysatoren und Eisenkatalysatoren. Beispiele hierfür sind Kupferoxidkatalysatoren (z. B. Cuprokat®, Hersteller Norddeutsche Affinerie), Kupferchlorid (CuCl, CuCl2), Kupfermetall, Eisenoxide (z. B. Fe2O3, Fe3O4), Eisenchloride (FeCl2, FeCl3) und deren Mischungen.
  • Bevorzugte Katalysatoren sind Kupferoxidkatalysatoren und Eisenoxidkatalysatoren.
  • Es ist auch möglich, Mischungen aus Kupfer- und/oder Eisenkatalysatoren mit weiteren katalytisch aktiven Bestandteilen einzusetzen. Solche katalytisch aktiven Bestandteile sind beispielsweise Metallhalogenide, wie z. B. Chloride, Bromide oder Iodide des Aluminiums, Vanadiums oder Antimons.
  • Vorzugsweise beträgt die Menge an eingesetztem Katalysator berechnet als Metall 0,5 bis 10 Gew.-%, insbesondere bevorzugt 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge an eingesetztem Silicium.
  • Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Trichlorsilan kann beispielsweise zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium verwendet werden.
  • Demnach betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium, ausgehend von Trichlorsilan, das nach dem oben beschriebenen Verfahren erhalten wird.
  • Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein Gesamtverfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium integriert.
  • Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in ein Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium integriert, das aus folgenden Schritten besteht:
    • 1. Trichlorsilan-Synthese nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit anschließender, destillativer Isolierung des erzeugten Trichlorsilans und Rückführung des nicht umgesetzten Siliciumtetrachlorids und gewünschtenfalls des nicht umgesetzten Wasserstoffs.
    • 2. Disproportionierung des Trichlorsilans zu Silan und Siliciumtetrachlorid über die Zwischenstufen Dichlorsilan und Monochlorsilan an basischen Katalysatoren, vorzugsweise Amingruppen enthaltenden Katalysatoren, in apparativ zweistufiger oder einstufiger Ausführung und Rückführung des erzeugten, als Schwersieder anfallenden Siliciumtetrachlorids in die erste Verfahrensstufe.
    • 3. Verwendung des Silans in der im vorangehenden Schritt anfallenden Reinheit oder Reinigung des Silans auf die vom weiteren Verwendungszweck geforderte Reinheit, vorzugsweise durch Destillation, besonders bevorzugt durch Destillation unter Druck,
    und gegebenenfalls
    • 1. thermische Zersetzung des Silans zu Reinst-Silicium, üblicherweise oberhalb 500°C. Neben der thermischen Zersetzung an elektrisch beheizten Reinst- Silicium-Stäben ist dazu die thermische Zersetzung in einem Wirbelbett aus Reinst-Silicium-Partikeln geeignet, besonders wenn die Herstellung von solar grade Reinst-Silicium angestrebt ist. Zu diesem Zweck kann das Silan mit Wasserstoff und/oder mit Inertgasen im Mol-Verhältnis 1 : 0 bis 1 : 10 gemischt werden.
  • Im Folgenden wird die hervorragende Eignung der erfindungsgemäß als Konstruktionsmaterial für einen Wirbelbettreaktor für die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff einzusetzenden Nickel-Chrom-Molybdän-(NiCrMo)- Legierungen mit einem Chromanteil von mindestens 5 Gew.-%, einem Eisenanteil von weniger als 4 Gew.-% und einem zusätzlichen Anteil von 0-10 Gew.-% weiterer Legierungselemente anhand eines Beispiels demonstriert.
    • Beispiel 1
  • Proben der in Tabelle 1 aufgeführten Werkstoffe wurden mit Schleifpapier (120er Körnung) geschliffen und in drei Versuchsreihen einem Gasstrom aus SiCl4 und H2 im Volumenverhältnis 3 : 2 bei 1 bar ausgesetzt. In der ersten Versuchsreihe wurden die Proben bei einer Temperatur von 600°C über eine Zeit von 400 h, in der zweiten Versuchsreihe bei einer Temperatur von 700°C über eine Zeit von 400 h und in der dritten Versuchsreihe bei einer Temperatur von 600°C über 1000 h dem Gasstrom ausgesetzt. Die Werkstoffe AISI 316L, Hastelloy® C-276 und Hastelloy® B-3 sind keine erfindungsgemäß einzusetzenden Werkstoffe und wurden zu Vergleichszwecken untersucht.
  • Die Strömungsgeschwindigkeit lag bei den unterschiedlichen Versuchen bei 2,8 bis 11,5 l/h. Tabelle 1 Eingesetzte Werkstoffe, wesentliche Legierungselemente (Angaben in Gew.-%)

  • Nach der Behandlung der Proben wurde mittels eines metallographischen Schliffs die Dicke der Korrosionsschicht einschließlich des Bereichs der inneren Schädigung des Werkstoffes bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Tabelle 2

Claims (7)

1. Wirbelbettreaktor für die Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid und Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Wirbelbettreaktor mindestens auf der Seite, die dem Reaktionsraum zugewandt ist, aus einer Nickel-Chrom- Molybdän-(NiCrMo)-Legierung mit einem Chromanteil von mindestens 5 Gew.-%, einem Eisenanteil von weniger als 4 Gew.-% und einem zusätzlichen Anteil von 0-10 Gew.-% weiterer Legierungselemente besteht.
2. Wirbelbettreaktor gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die NiCrMo-Legierung einen Eisenanteil von 0-1,5 Gew.-% aufweist.
3. Wirbelbettreaktor gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die NiCrMo-Legierung in Form einer korrosionsbeständigen Walz-, Spreng- oder Schweißplattierung auf einem metallischen Werkstoff aufgebracht ist.
4. Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch Reaktion von Silicium mit Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und gegebenenfalls Chlorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei einem Druck von 20 bis 40 bar und einer Temperatur von 400 bis 800°C in einem Wirbelbettreaktor gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3 durchgeführt wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Druck von 30 bis 40 bar gearbeitet wird.
6. Verfahren gemäß wenigstens eines der Ansprüche 4 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer Temperatur von 500 bis 700°C gearbeitet wird.
7. Verfahren zur Herstellung von Silan und/oder Reinst-Silicium, dadurch gekennzeichnet, dass von Trichlorsilan ausgegangen wird, das gemäß wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 6 erhalten wird.
DE10063863A 2000-12-21 2000-12-21 Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese Withdrawn DE10063863A1 (de)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10063863A DE10063863A1 (de) 2000-12-21 2000-12-21 Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese
PCT/EP2001/013498 WO2002049754A1 (de) 2000-12-21 2001-11-21 Wirbelbettreaktor aus einer nickel-chrom-molybdän-legierung für die trichlorsilansynthese
US10/451,211 US20040047794A1 (en) 2000-12-21 2001-11-21 Fluidized bed reactor made of a nickel-chrome-molybdenum alloy for the synthesis of trichlorosilane
EP01991748A EP1355733A1 (de) 2000-12-21 2001-11-21 Wirbelbettreaktor aus einer nickel-chrom-molybdän-legierung für die trichlorsilansynthese
AU2002231635A AU2002231635A1 (en) 2000-12-21 2001-11-21 Fluidised bed reactor made of a nickel-chrome-molybdenum-alloy for the synthesisof trichlorosilane

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10063863A DE10063863A1 (de) 2000-12-21 2000-12-21 Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10063863A1 true DE10063863A1 (de) 2003-07-10

Family

ID=7668191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10063863A Withdrawn DE10063863A1 (de) 2000-12-21 2000-12-21 Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20040047794A1 (de)
EP (1) EP1355733A1 (de)
AU (1) AU2002231635A1 (de)
DE (1) DE10063863A1 (de)
WO (1) WO2002049754A1 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008041974A1 (de) 2008-09-10 2010-03-11 Evonik Degussa Gmbh Vorrichtung, deren Verwendung und ein Verfahren zur energieautarken Hydrierung von Chlorsilanen
DE102012103755A1 (de) * 2012-04-27 2013-10-31 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren zur Synthese von Trichlorsilan und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
DE102012111053A1 (de) * 2012-11-16 2014-05-22 AEL Apparatebau GmbH Leisnig Rohrträger und Verfahren zur Herstellung eines Rohrträgers

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NO321276B1 (no) 2003-07-07 2006-04-18 Elkem Materials Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan
DE102004019760A1 (de) * 2004-04-23 2005-11-17 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4
DE102006050329B3 (de) * 2006-10-25 2007-12-13 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
US8298490B2 (en) * 2009-11-06 2012-10-30 Gtat Corporation Systems and methods of producing trichlorosilane
KR101309600B1 (ko) 2010-08-04 2013-09-23 주식회사 엘지화학 트리클로로실란 제조방법
US9212421B2 (en) * 2013-07-10 2015-12-15 Rec Silicon Inc Method and apparatus to reduce contamination of particles in a fluidized bed reactor
US20170021319A1 (en) * 2014-03-10 2017-01-26 Sitec Gmbh Hydrochlorination reactor
DE102015205727A1 (de) * 2015-03-30 2016-10-06 Wacker Chemie Ag Wirbelschichtreaktor zur Herstellung von Chlorsilanen
EP3443053B1 (de) 2016-04-12 2020-06-10 Basf Antwerpen NV Reaktor für einen spaltofen
CN109694077B (zh) * 2017-10-24 2021-04-06 新特能源股份有限公司 一种四氯化硅转化为三氯氢硅的装置和方法
EP3715326A4 (de) * 2017-11-20 2021-07-28 Tokuyama Corporation Reaktor und verfahren zur herstellung von trichlorsilan
FR3075776B1 (fr) * 2017-12-21 2020-10-02 Rosi Granules de silicium pour la preparation de trichlorosilane et procede de fabrication associe

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0133209A2 (de) * 1983-07-18 1985-02-20 Motorola, Inc. Verfahren zur Herstellung von Trichlorosilan und Vorrichtung
DE3640172C1 (en) * 1986-11-25 1988-08-18 Huels Troisdorf Reactor of nickel-containing material for reacting granular Si-metal-containing material with hydrogen chloride to form chlorosilanes

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2380995A (en) * 1941-09-26 1945-08-07 Gen Electric Preparation of organosilicon halides
GB677480A (en) * 1949-06-04 1952-08-13 California Research Corp Polymerization of normally gaseous olefines
US3218135A (en) * 1962-01-31 1965-11-16 Du Pont Powder metal compositions containing dispersed refractory oxide
US3651121A (en) * 1970-08-10 1972-03-21 Marathon Oil Co Oxydehydrogenation process for preparation of dienes
US3859144A (en) * 1973-06-27 1975-01-07 United Aircraft Corp Method for producing nickel alloy bonding foil
US4676967A (en) * 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
US4520130A (en) * 1984-05-08 1985-05-28 Scm Corporation Halosilane catalyst and process for making same
DE4210997C1 (de) * 1992-04-02 1993-01-14 Krupp Vdm Gmbh, 5980 Werdohl, De
US6057469A (en) * 1997-07-24 2000-05-02 Pechiney Electrometallurgie Process for manufacturing active silicon powder for the preparation of alkyl- or aryl-halosilanes
US5944981A (en) * 1997-10-28 1999-08-31 The M. W. Kellogg Company Pyrolysis furnace tubes

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0133209A2 (de) * 1983-07-18 1985-02-20 Motorola, Inc. Verfahren zur Herstellung von Trichlorosilan und Vorrichtung
DE3640172C1 (en) * 1986-11-25 1988-08-18 Huels Troisdorf Reactor of nickel-containing material for reacting granular Si-metal-containing material with hydrogen chloride to form chlorosilanes

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102008041974A1 (de) 2008-09-10 2010-03-11 Evonik Degussa Gmbh Vorrichtung, deren Verwendung und ein Verfahren zur energieautarken Hydrierung von Chlorsilanen
WO2010028878A1 (de) 2008-09-10 2010-03-18 Evonik Degussa Gmbh Wirbelschichtreaktor, dessen verwendung und ein verfahren zur energieautarken hydrierung von chlorsilanen
CN102149457A (zh) * 2008-09-10 2011-08-10 赢创德固赛有限责任公司 能量自给自足的氯硅烷加氢用的硫化床反应器、其应用及方法
DE102012103755A1 (de) * 2012-04-27 2013-10-31 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren zur Synthese von Trichlorsilan und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
DE102012111053A1 (de) * 2012-11-16 2014-05-22 AEL Apparatebau GmbH Leisnig Rohrträger und Verfahren zur Herstellung eines Rohrträgers
DE102012111053B4 (de) 2012-11-16 2018-07-12 AEL Apparatebau GmbH Leisnig Rohrträger, Verfahren zur Herstellung eines Rohrträgers und Wärmeübertragereinrichtung

Also Published As

Publication number Publication date
US20040047794A1 (en) 2004-03-11
WO2002049754A1 (de) 2002-06-27
AU2002231635A1 (en) 2002-07-01
EP1355733A1 (de) 2003-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE10063863A1 (de) Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese
EP1737790B1 (de) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON HSiCl3 DURCH KATALYTISCHE HYDRODEHALOGENIERUNG VON SiCl4
EP1341722B1 (de) Verfahren zur herstellung von trichlorsilan
DE102004019759A1 (de) Verfahren zur Herstellung von HSiCI3 durch katalytische Hydrodehalogenierung von SiCI4
EP0700920A1 (de) Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Methylchlorsilanen
EP0610807B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Methylchlorsilanen
EP1326803A1 (de) Verfahren zur herstellung von trichlorsilan
EP1339638B1 (de) Verfahren zur herstellung von hochreinem, granularem silizium
DE10049963B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
DE60002784T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen
EP2197576A2 (de) Verfahren zur herstellung stickstoffhaltiger verbindungen
DE102013209604A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Methylchlorsilanen
EP3277628A1 (de) Wirbelschichtreaktor zur herstellung von chlorsilanen
EP2467390B1 (de) Katalysator zur hydrodechlorierung von chlorsilanen zu hydrogensilanen und verfahren zur darstellung von hydrogensilanen mit diesem katalysator
DE112008002299T5 (de) Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan
DE69907295T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen
DE3425424C2 (de)
EP3013745B1 (de) Verfahren zur herstellung von trichlorsilan
DE3640172C1 (en) Reactor of nickel-containing material for reacting granular Si-metal-containing material with hydrogen chloride to form chlorosilanes
EP2542558B1 (de) Verfahren zur umwandlung von disilanen
DE60315345T2 (de) Verfahren und katalysatorsystem für die direktsynthese von alkylhalogensilanen
EP3781519B1 (de) Verfahren zur herstellung von chlorsilanen
US5160720A (en) Metal catalyzed production of tetrachlorosilane
EP1086110A1 (de) Verfahren zur herstellung von alkylhalogensilanen
MUI Investigation of the hydrochlorination of SiCl 4[Quarterly Report, 9 Jan.- 8 Apr. 1982]

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8139 Disposal/non-payment of the annual fee