DE10056645B4 - Verfahren zur Herstellung von rißfreien, planaren Gruppe-III-N,Gruppe III-V-N und Metall-Stickstoff Bauelementestrukturen auf Si-Substraten mittels epitaktischer Methoden - Google Patents
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Abstract
Verfahren
zur Herstellung von rißfreien,
planaren Gruppe-III-N, Gruppe-III-V-N und Metall-Stickstoff Bauelementstrukturen
auf Si-Substraten mittels epitaktischer Methoden, gekennzeichnet
durch das teilweise Strukturieren des Si-Substrats oder einer darauf
abgeschiedenen Pufferschicht mittels Maskieren und Ätzen der Oberfläche in Felder
im Mikrometerbereich vor der Epitaxie.
Description
- Verfahren zur Herstellung von rißfreien, planaren Gruppe-III-N, Gruppe-III-V-N und Metall-Stickstoff Bauelementstrukturen auf Si-Substraten mittels epitaktischer Methoden.
- Die preiswerte Homoepitaxie auf GaN-Substraten ist aufgrund der derzeit geringen Größe und Qualität der verfügbaren GaN-Substrate nicht in kommerziellen Maßstäben möglich. Daher wird die kommerzielle Herstellung von Gruppe-III-Nitrid Schichten wie z. B. für blaue und grüne Leuchtdioden zur Zeit hauptsächlich auf Saphir- und SiC-Substraten durchgeführt. Die Substratkosten sind hierbei jedoch noch so hoch, daß sie für einen nennenswerten Teil der Bauelementkosten verantwortlich sind [Duboz]. Die Herstellung von Gruppe-III-N Bauelementschichten auf preiswerteren Substraten kann daher die Kosten der Bauelemente weiter reduzieren. Außerdem ist bei Verwendung des isolierenden Saphir als Substrat z. B. bei Leuchtdioden eine aufwendige und kostenintensive Strukturierung zur Rückseitenkontaktierung der Bauelemente notwendig, wie z. B. bei Mayer et al. [Mayer]. Das großflächige Wachstum auf Saphir und SiC ist derzeit mangels verfügbarer Substrate nicht möglich, was sich negativ auf die Ausbeute pro Fläche auswirkt, da, bedingt durch den nicht verwendbaren Waferrand von einigen Millimetern, sie bei kleinem Substratdurchmesser immer geringer ist als bei großem. Jedoch zeichnet sich seit wenigen Monaten zumindest beim Saphir ein Umstieg zu Substraten mit 4" bzw. 10 cm Durchmesser ab. Das Wachstum auf Si bietet aufgrund der Verfügbarkeit von Substraten bis zu derzeit 30 cm Durchmesser die Möglichkeit mit sehr preiswerten Substraten die Ausbeute weiter zu erhöhen und bei vielen Bauelementen auch eine einfachere Strukturierung als auf Saphir zu ermöglichen. Derzeit liegen die Substratpreise von Si über einen Faktor 10 unter denen von Saphir und mindestens einen Faktor 50 unter denen von SiC. Si-Substrate ermöglichen es außerdem, nitridhaltige Bauelementstrukturen mit der bestehenden Si-Technologie zu integrieren.
- Es gibt daher starke Bestrebungen Gruppe III-N Schichten auf Si-Substraten abzuscheiden. Dabei wird das Wachstum auf den Si (111) Flächen favorisiert [Auner, Guha98, Kobayashi, Nikishin, Sànchez-Garcia, Schenk, Tran]. Alternativ ist z. B. auch das Wachstum bei optimierten Parametern auf Si (100) Flächen [Wang] und insbesondere auf mit (111) V-Gräben strukturiertem Si (100) möglich [
DE 197 25 900 A1 ]. Es gibt zum Wachstum auf Si unterschiedliche Ansätze, die meist eine schützende Niedertemperaturschicht z. B. aus AlN oder SiC auf dem Si-Substrat vorsehen, um die Nitridierung des Substrats zu vermeiden, einem allgemeinen Problem der Epitaxie von nitridischen Halbleitern auf Si [Ito, Nikishin, Tran]. Diese Untersuchungen gehen bisher jedoch allgemein nicht über prinzipielle Machbarkeitsstudien hinaus. So wurde vor kurzem von Guha et al. und Tran et al. [Guha, Tran] die Machbarkeit einer LED Struktur auf Si demonstriert. - Hauptproblem der Epitaxie von Gruppe III-N Schichten auf Si-Substraten ist die thermische Fehlanpassung der Materialien, die insbesondere beim Wachstum bei hohen Temperaturen von über 1000°C – wie sie z.B. in der Gasphasenepitaxie üblich sind – ab Schichtdicken oberhalb von ca. 1 μm zur unkontrollierbaren Rißbildung führt oder bei Wachstumsmethoden, die bei niedrigeren Temperaturen arbeiten, wie z.B. der MBE, keine Schichtdicken oberhalb von ca. 3 μm zulassen. Dabei kommt es je nach Prozeßführung zur Rißbildung mit Abständen von ca. 10–500 μm zwischen den Rissen. Für die kommerzielle Herstellung von Bauelementen wie z. B. LEDs oder Transistoren ist die Vermeidung von Rissen entscheidend. Die Definition von Bereichen für die selektive Epitaxie auf Si-Substraten wird schon in der Literatur berichtet, jedoch nur um spezielle Halbleiterschichten bzw. Formen herzustellen. Fast alle Ansätze haben nicht zum Ziel, Risse in den Epischichten zu vermeiden, sondern dienen entweder zum Wachstum von nichtplanaren Strukturen, z. B. um sie als Feldemitter zu nutzen [Yang99, Kawaguchi98], dem lateralen epitaktischen Überwachsen zur Verbesserung der Kristallqualität [Marchand], der einfacheren Integration mit der Si-Bauelementetechnologie [Yang00] bzw. zu allgemeinen Wachstumsuntersuchungen [Guha99, Kawaguchi99b, Kim, Seon].
- Rißfreiheit wird in der Fachliteratur bislang nur von Kawaguchi et al. [Kawaguchi99] beschrieben der dies in aufgewachsenen GaN-Streifen erzielt, jedoch handelt es sich in diesem Beispiel um das Wachstum von nichtplanaren GaN-Streifen, d. h. von dreieckigen GaN-Streifen mit beliebiger Ausdehnung in eine Richtung und nur wenigen μm Ausdehnung in die andere. Rißfreiheit ist bei sich stark nach oben, in mindestens einer Dimension verjüngenden, Strukturen zu erwarten, da sich die Verspannungsenergie in mindestens einer Richtung kaum akkumuliert. Dies entspricht den schon erwähnten pyramidenförmigen Feldemitterstrukturen die aufgrund ihrer Form und Größe rißfrei sind. Die beschriebenen dreieckigen GaN-Streifen sind ferner aufgrund der Größe und Geometrie nur für sehr spezielle nichtplanare Bauelemente wie z. B. Feldemitterstreifen geeignet und aus den genannten Gründen nicht mit dem hier beschriebenen Verfahren vergleichbar.
- In einer japanischen Anmeldung [
JP 11243056 - In der deutschen Anmeldung [
DE 19838810 A1 ] werden Masken benutzt um die Schichtqualität zu verbessern. Erwähnt wird hierbei auch als Nebeneffekt eine mögliche Reduktion von Rissen. Nachteil des dort genannten Verfahrens ist das Aufbringen von Maskenmaterial womit eine deutliche Erhöhung der vorher planaren Fläche entsteht. Bedingt durch die unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten des Substrats der Maske und der aufgewachsenen Schicht führt dies häufig zu einer unerwünschten Verspannung am Rande der aufgewachsenen Schicht. Darüber hinaus kann sich Maskenmaterial durch teilweise Desorption oder der Desorption darin befindlicher Verunreinigungen nachteilig auf die Schichtqualität auswirken. - Definiert man auf einem Substrat oder einer vorher abgeschiedenen Epischicht wie in Anspruch 1 genannt Felder beliebiger Form im Mikrometerbereich, d.h. zwischen ca. 1 μm bis zu 1 mm, von z. B. 200 × 200 μm2 – was z. B. für eine LED Struktur geeignet ist – so ist die aufgewachsene Schicht in diesem Bereich zwar verspannt, aber baut noch nicht so viel Verspannungsenergie auf wie eine geschlossene Schicht und besitzt folglich keine Risse, selbst bei Schichtdicken weit oberhalb von z. B. 1 μm, die für viele Bauelemente notwendig sind. Man kann diesbezüglich die zwischen den bewachsenen Flächen entstehenden Bereiche als vorher festgelegte Risse ansehen und auch von einer gezielten Rißführung sprechen. Dabei darf die Größe der Felder nur so groß sein, daß die aufgebaute Verspannungsenergie nicht zur Rißbildung führt, was abhängig von der Form der Felder und der Schichtstruktur ist. Geeignet z. B. für eine einfache GaN basierte LED Struktur mit mehreren μm Dicke auf Si(111) sind z.B. bei quadratischen Feldern Kantenlängen von ca. 200–150 μm. Besonders interessant zum Strukturieren von Substratmaterial bzw. einer Pufferschicht ist das Ätzen nach Anspruch 1 oder das nach Anspruch 2, um Gräben zwischen den späteren Bauelementen zu formen. Als Strukturierung sind Verfahren wie z. B. Photolithographie oder z. B. Printtechniken gemeint. Damit lassen sich Verspannungen am Rande der aufgewachsenen Schicht vermeiden, die zu einem Abplatzen der aufgewachsenen Schicht führen können. Es können aber auch liefergelegte Flächen hergestellt werden, auf denen die Bauelemente entstehen. In beiden Fällen wird vermieden, daß es zur Bildung einer geschlossenen aufgewachsenen Schicht kommt, d. h. die Kontaktpunkte an vertikalen Flächen sind – wenn überhaupt vorhanden – so dünn, daß sie reißen. Gräben haben dabei den Vorteil, daß sie – als Gitter aufgebracht – gleichzeitig als Hilfe zum Vereinzeln der Bauelemente wie z. B. LEDs dienen können, da sie je nach Ausführung als Sollbruchstellen wirken. Bei der Maskierung des Substrats oder einer Pufferschicht kann dies durch Umwandlungsprozesse wie in den Ansprüchen 2 und/oder 3 genannt geschehen. Dabei ist außer der Umwandlung des Substrats auch die Umwandlung einer auf dem Puffermaterial abgeschiedenen z. B. SixNy Schicht möglich. Hierbei ist es interessant z. B. Si oder SixNy auf GaN in-situ abzuscheiden und dann im ersten Fall noch in-situ zu Nitridieren. Dadurch kann das Pufferschichtwachstum und die Abscheidung des Maskenmaterials in einem Arbeitsschritt geschehen. In diesem Fall muß das bewachsene Substrat vor der weiteren Schichtabscheidung noch strukturiert werden. Der Vorteil solch einer in-situ Abscheidung liegt in der guten Homogenität der Maskenschicht, der Geschlossenheit selbst bei sehr geringen Schichtdicken und vor allen Dingen der hohen Reinheit. Insbesondere können diese Schichten einfacher dünn also mit wenigen Å Dicke hergestellt werden, da die oxidierte bzw. nitridierte Schicht einfacher geschlossen herzustellen ist als eine gesputterte. Besonders interessant ist die direkte Strukturierung auf dem Substrat, ohne die vorherige Abscheidung einer Pufferschicht, da dies einen Epitaxieschritt und folglich Kosten sparen hilft.
- Durch die Verwendung einer in Unteranspruch 4 erwähnten Niedertemperaturkeim- und/oder einer Pufferschicht wird ein gleichmäßiges Bekeimen bzw. Bewachsen des Substrats ermöglicht. Dabei ist unter Keimschicht eine wenige Nanometer dicke, nicht zwingend geschlossene Schicht zu verstehen, die trotz eventuell schlechter kristalliner und/oder stöchiometrischer Eigenschaften als Grundlage für das anschließende Schichtwachstum dient, bzw. von der aus das weitere Schichtwachstum ausgeht. Im Fall der Epitaxie auf Si ist sie auch häufig notwendig, damit eine Vorzugsorientierung vom unpolaren Si zum z. B. polaren GaN vorgegeben wird und somit darauf die Puffer- oder Bauelementschicht überhaupt erst abgeschieden werden kann. Bei geschickter Wahl der Abscheideparameter ist jedoch auch das Wachstum auf Si z. B. direkt mit einer Niedertemperaturpufferschicht als erster Schicht möglich. Solche Keim- und/oder Pufferschichten auf Si sind von außerordentlicher Wichtigkeit für das erfolgreiche Wachstum von Gruppe-III-N und Gruppe-III-V-N Schichten auf Si. Denn nur eine geschlossene Keim- und/oder Pufferschicht, z. B. aus einem Gruppe-III-V Material wie im System AlxGayInzNaAsbPc (x + y + z = 1, a + b + c = 1) kann eine Nitridierung des Substrats bei höheren Temperaturen vermeiden. Dabei bedeutet "Niedertemperatur" abhängig vom Material immer eine Temperatur unterhalb der üblichen Wachstumstemperatur von nitridischen Halbleitern wie GaN und AlN, die in der MOCVD oberhalb von 1000°C liegt. Zum Wachstum einer Keim- bzw. Pufferschicht ist auch das in Unteranspruch 5 genannte Verfahren hilfreich, in dem die vorherige Abscheidung eines Metalls wie z. B. Al dazu dient die Si-Oberfläche vor dem Einschalten von z. B. NH3 vor der störenden Nitridierung zu schützen [Nikishin].
- Eine unerwünschte Bekeimung des Substrats kann durch das in Unteranspruch 6 genannte Verfahren, dem Verwenden von Halogenen als Zugabe während des Schichtwachstums, erreicht werden [
US 5036022 ]. Durch die damit erhöhte Mobilität der Atome und Moleküle auf der Wachstumsfront kommt es zu einer geringeren Neigung der Bekeimung auf den maskierten Bereichen. Als Halogene bieten sich zum einen die reinen Stoffe an, insbesondere aber auch nichtorganische und organische Verbindungen dieser, da sie dann meist erst nahe dem Substrat ihre Wirkung entfalten und daher zu weniger unerwünschten Vor- und Nebenreaktionen neigen. - Da die Si Bandlücke nur ca. 1.1 eV beträgt, die mit einem z. B. auf GaN basierten optischen Bauelementen erzeugten Photonenenergien meist deutlich darüber, wird im Gegensatz zur Verwendung von Saphir-Substraten ein beträchtlicher Teil der emittierten Photonen im Si absorbiert. Um dies zu vermeiden bzw. zu reduzieren, können die in den Unteransprüchen 7 bis 10 beschriebenen Verfahren angewendet werden. Im Verfahren nach Anspruch 7 wird z. B. ein Metall ausreichender Dicke auf dem Substrat mittels Verdampfen, Sputtern oder Gasphasendeposition aufgebracht und dadurch die Reflektivität erhöht. Hier ist die sorgfältige Wahl z. B. des Metalls Voraussetzung, um anschließend hochwertige kristalline Schichten abscheiden zu können. Im Verfahren nach Anspruch 8 wird durch das Aufbringen einer teilweisen Maskierung in der Schicht auf den zu bewachsenden Feldern, also z. B. SiOx und/oder SiNx oder Metallstreifen aus z. B. W auf z. B. einer AlN bzw. GaN Keim- bzw. Pufferschicht und das anschließende Überwachsen, ein qualitativ hochwertiges Überwachsen wie z. B. bei Marchand et al. beschrieben, ermöglicht [Marchand]. Das Verfahren dient auch zum Abbau von Versetzungen. Diese Maskierung kann auch mehrmals und auch in versetzter Anordnung erfolgen, so daß die Effizienz dieser Schicht als Reflektor nach Anspruch 8, aber auch als materialverbesserndes Verfahren, erhöht wird.
- Mit dem Verfahren nach Anspruch 9 können zwei Ziele zur Erhöhung der Lichtintensität verfolgt werden. Zum einen die Entspiegelung der oberen Grenzfläche für die entsprechende Lichtwellenlänge durch das Aufbringen einer oder mehrerer Schichten mit verschiedenen Brechungsindizes zueinander und/oder zur epitaktischen Schicht und/oder dem umgebenden Medium, welches meist Luft oder bei einer LED häufig ein Kunststoff ist. Zum anderen die Kombination zweier Braggspiegel zur Erzeugung eines vertikalen Lichtstrahls. Hier ist z. B. auch die Kombination der Ansprüche 8, 9 und/oder 10 für den unteren Spiegel sehr geeignet.
- Unteranspruch 10 ist dabei eine Methode, um direkt im Substrat eine reflektierende Wirkung zu erzielen. Durch die Bildung von Hohlräumen, wie bei Mizushima et al. beschrieben, [Mizushima] die auch übereinander angeordnet sein können und z. B. zusätzlich eine teilweise Oxidation des umgebenden Si, kann man ein photonisches Gitter bzw. einen Braggreflektor, oder eine leicht reflektierende Schicht im Substrat integrieren.
- Abkürzungen
-
- Al
- Aluminium
- As
- Arsen
- BN
- Bornitrid
- C
- Kohlenstoff
- CVD
- chemical vapor deposition, Gasphasenabscheidung
- ELO, ELOG
- Epitaxial Lateral Overgrowth, epitaktisches laterales Überwachsen
- Ga
- Gallium
- Gruppe-III
- Elemente aus der dritten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente
- Gruppe-V
- Elemente aus der fünften Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente außer Stickstoff
- Gruppe-III-V
- Verbindungshalbleiter aus Elementen der dritten und fünften Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente außer Stickstoff
- Gruppe-III-N
- Verbindungshalbleiter aus Elementen der dritten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente mit Stickstoff
- Gruppe-III-V-N
- Verbindungshalbleiter aus Elementen der dritten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente mit Stickstoff und einem weiteren Element der fünften Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente
- In
- Indium
- LED
- Light Emitting Diode/Device, lichtemittierende Diode/Bauelement
- LEO
- Lateral Epitaxial Overgrowth, laterales epitaktisches Überwachsen
- MBE
- molecular beam epitaxy, Molekularstrahlepitaxie
- MOCVD
- metal organic chemical vapor phase deposition, metallorganische Gasphasenabscheidung im vorliegenden Antragstext austauschbar mit
- MOVPE
- metal organic vapor phase epitaxy, metallorganische Gasphasenepitaxie und
- HVPE
- hydride vapor phase epitaxy, hydrid Gasphasenepitaxie
- N
- Stickstoff
- NH3
- Ammoniak
- P
- Phosphor
- Saphir
- Al2O3, Aluminiumoxid hier ist Korund miteingeschlossen
- Si
- Silizium; als Substrat sind außer gewöhnlichen Si-Substraten auch Substrate wie z. B. Silicon-on-insulator Substrate eingeschlossen
- SiC
- Siliziumcarbit
- SixNy
- Siliziumnitrid (x, y beliebig)
- SiOx
- Siliziumoxid
- W
- Wolfram
- Referenzen
-
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Claims (10)
- Verfahren zur Herstellung von rißfreien, planaren Gruppe-III-N, Gruppe-III-V-N und Metall-Stickstoff Bauelementstrukturen auf Si-Substraten mittels epitaktischer Methoden, gekennzeichnet durch das teilweise Strukturieren des Si-Substrats oder einer darauf abgeschiedenen Pufferschicht mittels Maskieren und Ätzen der Oberfläche in Felder im Mikrometerbereich vor der Epitaxie.
- Verfahren nach Anspruch 1 , gekennzeichnet durch die Herstellung des Maskenmaterials durch ganzflächige Nitridierung und/oder Oxidierung des Substrates und anschließende Strukturierung wobei das Si-Substrat oder die Pufferschicht teilweise wieder freigelegt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Herstellung des Maskenmaterials durch photolithographische Strukturierung und anschließende Nitridierung und/oder Oxidierung des Substrates.
- Verfahren nach Anspruch 1, 2 und/oder 3, gekennzeichnet durch die Aufbringung einer Metall- und/oder Halbleiterschicht auf Si oder einer Niedertemperaturkeimschicht und/oder Niedertemperaturpufferschicht auch in Verbindung mit einer anschließenden Umwandlung solcher Schichten zur Verringerung der Versetzungsdichte und/oder zur Reduktion bzw. Vermeidung von Rissen in der darauf abgeschiedenen epitaktischen Schicht.
- Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 und/oder 4, gekennzeichnet durch das Aufbringen von Submonolagen bis zu mehreren Monolagen eines Metalls auf dem Substrat vor dem Einschalten des Gruppe-V-Ausgangsstoffs.
- Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4 und/oder 5, gekennzeichnet durch das Einbringen von Halogenen vor, während und/oder nach dem Wachstum der Keim- und/oder Pufferschicht zur Vermeidung von Ablagerungen auf den maskierten Bereichen.
- Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5 und/oder 6, gekennzeichnet durch das Aufbringen von einer oder von mehreren reflektierenden Schichten aus Metall, Isolator-, Halbleiter- oder organischen Materialien mittels epitaktischer und/oder anderer Depositionsmethoden wie Sputtern, Aufdampfen und/oder Aufschleudern auf dem Si-Substrat zur Steigerung der Reflektivität bei Anwendung für photonische Bauelemente.
- Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5, 6 und/oder 7, gekennzeichnet durch das Aufbringen von einer oder von mehreren reflektierenden Schichten auf dem Si-Substrat zur Steigerung der Reflektivität bei Anwendung für photonische Bauelemente.
- Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 und/oder 8, gekennzeichnet durch das Aufbringen von Schichtenfolgen mit unterschiedlichem Brechungsindex mittels Zerstäubungs- und/oder epitaktischen Verfahren auf dem Si-Substrat vor dem Wachstum der Bauelementschichten und/oder während bzw. nach dem Wachstum auf den Bauelementschichten zur Verbesserung der Lichtausbeute bei photonischen Bauelementen bzw. als Braggspiegel zur Herstellung von vertikal lichtemittierenden Bauelementen.
- Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 und/oder 9 gekennzeichnet durch die Integration von als Reflektor dienenden Hohlräumen im Si Substrat vor der Schichtabscheidung.
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8181 | Inventor (new situation) |
Inventor name: KROST, ALOIS,PROF.DR., 13587 BERLIN, DE Inventor name: DADGAR, ARMIN,DR., 10963 BERLIN, DE |
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8364 | No opposition during term of opposition | ||
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Owner name: ALLOS SEMICONDUCTORS GMBH, DE Free format text: FORMER OWNER: AZZURRO SEMICONDUCTORS AG, 39106 MAGDEBURG, DE |
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R082 | Change of representative |
Representative=s name: EISENFUEHR SPEISER PATENTANWAELTE RECHTSANWAEL, DE |
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