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Röntgenstrahlengoniometer Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren
und eine Einrichtung zur genauen und schnellen Bestimmung der Orientierung von Kristallen
in einem Probekörper, beispielsweise in einem kristallinen Metall oder einer kristallinen
Legierung.
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Selbsttätig arbeitende Röntgengoniometer sind bekannt. Der scheibenförmige
Probekörper wird dabei um eine in der Scheibenebene liegende erste Achse gedreht.
Die gebeugten Röntgenstrahlen fallen bei entsprechender Winkellage der Probe auf
den Eingangsspalt einer Ionisationskammer, deren Ausgangssignale von einem mit der
Drehung um die erste Achse synchron laufenden Schreiber registriert werden.
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Es ist weiterhin bekannt, den Probenhalter um eine zweite, zur Probeuebene
senkrechte Achse rotieren zu lassen. Auf dem Halter sind dabei die zu untersuchende
Probe und eine Vergleichsprobe angebracht. Durch die Drehung senkrecht zur Probenebene
kann dann ein Vergleich der beiden Proben vorgenommen werden.
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Durch die bekannten Anordnungen werden Unregelmäßigkeiten im Probekörper
nicht ausgeglichen.
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Die bekannte Anordnung liefert auch keine Angaben über die Struktur
der Probe, sondern nur über ihre Zusammensetzung, so daß man für die Strukturbestimmung
weiterhin auf die mühsame Auswertung von Punkt für Punkt aufgenommenen Beugungspolfiguren
angewiesen ist.
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Durch die Erfindung sollen diese Nachteile vermieden werden.
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Erfindungsgemäß ist ein Röntgenstrahlengoniometer, bei welchem ein
zu untersuchender und im Röntgenstrahlengang angeordneter Probekörper um eine den
Röntgenstrahl durchsetzende Achse geschwenkt und die an den Kristallen des Probekörpers
abgebeugten Röntgenstrahlen in elektrische Impulse umgesetzt und diese registriert
werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Probekörper außerdem eine hin- und hergehende
Bewegung in der Richtung der genannten Achse erfährt.
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Zur Aufnahme eines vollständigen Beugungsdiagrammes soll der Probenhalter
nach jedem Hub der hin- und hergehenden Bewegung des Probekörpers jeweils um einen
kleinen Winkel in seiner Ebene um eine zweite Achse gedreht werden. Nach einer bestimmten
Drehung in seiner Ebene soll die Probe dann um einen bestimmten Drehwinkel um die
den Röntgenstrahl durchsetzende erste Achse geschwenkt werden, so daß sukzessive
ein vollständiges Beugungsdiagramm registriert wird. Dieses Beugungsdiagramm ist
infolge der erfindungsgemäßen Hin-und Herbewegung in Richtung der ersten Achse unabhängig
von derGröße und Verteilung der Kristallite in der Probe.
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Der Probekörper wird also innerhalb eines gegebenen Kreisringes dadurch
abgetastet, daß eine Drehbewegung des Probekörpers in bezug auf einen durch ihn
hindurchtretenden Röntgenstrahl erzeugt wird und die Abtastzone selbsttätig nach
benachbarten Kreisringen verschoben wird, die sich durch die Einstellung der Einrichtung
bestimmen lassen.
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Zusätzlich zu dieser primären Abtastung wird der Probekörper auch
einer sekundären Abtastung in radialer Richtung dadurch unterworfen, daß eine hin-und
hergehende Bewegung in Richtung der Schwenkachse des Probekörpers, also eine transversale
Bewegung des Probekörpers gegenüber dem Röntgenstrahl hervorgerufen wird. Die Beugungsbilder,
welche bei dieser mehrfachen Abtastung entstehen, werden auf einem Registrierstreifen
aufgezeichnet.
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Durch die Erfindung wird es möglich, sich mittels einer selbsttätigen
Einrichtung schnell ein Bild über die Anordnung der Mikrokristalle, also der kristallinen
Teilchen, in Materialien zu verschaffen, die sonst nicht ohne weiteres durch Röntgenbeugung
untersucht werden können, beispielsweise von Probekörpern aus Metallen mit verhältnismäßig
großen Einzelkristallen.
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Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird eine Einrichtung geschaffen,
in der ein Probekörper einer mehrfachen Abtastung durch einen Röntgenstrahl unterworfen
wird und synchron mit diesen Abtastvorgängen die Änderungen der Intensität der gebeugten
Röntgenstrahlen als eine Kurve über einer
linearen Achse mit veränderlicher
Neigung gegenüber einer bestimmten Nullachse aufgezeichnet werden.
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Durch die Erfindung wird ein Verfahren zur Abtastung bestimmter Gebiete
eines zu untersuchenden Probekörpers mit Röntgenstrahlen geschaffen, um die Intensitäten
der durch die Kristalle in diesen Gebieten gebeugten Röntgenstrahlen zu integrieren,
so daß statistische Mittelwerte für die Kristaligruppen in diesen Gebieten gewonnen
und daher anschaulichere Ergebnisse erzielt werden, als sie sich durch Messung der
Intensität an einzelnen Punkten des Probekörpers gewinnen lassen. Dadurch ist es
möglich, mittels Röntenbengung an kristallinen Materialien, in denen die einzelnen
Kristalle so grobkörnig sind daß die gewöhnlichen Beobachtungen an einzelnen SsIeßpunkten
irreführend ausfallen können, doch noch aufschlußreiche Ergebnisse zu erhalten.
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Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung eine selbsttätig
arbeitende Einrichtung zur Gewinnung von Röntgenbeugungskurven in verschiedenen
Ebenen und zur Aufzeichnung der AleRergebnisse auf einer Registrierscheibe.
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Dieses Röntgenstrahlengoniometer enthält gemäß der Erfindung einen
halbkreisförmigen Rahmen 1, in welchem ein Halter 2 für den Probekörper zur Aufnahme
des zu untersuchenden Materials drehbar angebracht ist und welcher während des Durchgangs
von Röntgenstrahlen in verschiedene Ebenen eingestellt wird, wie im folgenden noch
näher beschrieben wird.
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Der zu untersuchende Probekörper 3 möge aus einem Metall unbekannter
Zusammensetzung bestehen, dessen Kristallstruktur schnell ermittelt werden soll.
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Der Probekörper kann in Form einer kleinen dünnen Platte im Wege eines
scharf begrenzten Röntgenstrahls, der von einer Röntgenquelle 4 ausgeht, liegen.
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Der Röntgenstrahl wird beim Durchgang durch die kleinen Kristalle
des Probekörpers gebeugt und der abgebeugte Strahl fällt auf einen Geigerzähler
5. Die Spannungsimpulse, welche durch die gebeugten Röntgenstrahlen in dem Geigerzähler
entstehen, gelangen über die Leitungen 6 und 6' zu einem Röhrenverstärker 7. Durch
diesen Verstärker wird ein Stift 8 betätigt und von diesem eine Kurve auf einem
Registrierstreifen 9 aus Papier oder einem sonstigen geeigneten Registrierstreifen
aufgezeichnet. Die Schwankungen der lonisierungsintensität in dem Geigerzähler infolge
der Beugung der Röntgenstrahlen an vertikalen Ebenen der Kristalle, die senkrecht
zur Ebene des einfallenden und des gebeugten Strahles liegen, werden auf dem Registrierstreifen
festgehalten. Der Streifen 9 läuft von einer Rolle 10 ab und wird auf eine Rolle
11 mit einer bestimmten Geschwindigkeit synchron mit der primären Abtastung aufgewickelt.
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Wenn der zu untersuchende Probekörper grobkörnig ist, so trifft der
Röntgenstrahl nicht auf genügend viele Kristallflächen auf, um ein Beugungsbild
zu ergeben. Um diese Schwierigkeit zu umgehen, wird der Probekörper einer zweiten
transversalen Abtastung längs eines Streifens unterworfen, um einen statistischen
Mittelwert zu erhalten. Die Integration wird durch eine hin- und hergehende Bewegung
des Probekörpers relativ zum Röntgenstrahl erreicht, so daß beispielsweise eine
Fläche von 1,25 2,5 cm des Probekörpers abgetastet wird, und zwar innerhalb einer
kleinen Änderung des azimutalen Winkels, beispielsweise einer Änderung von 1/80.
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Die Zeichnung zeigt den senkrecht stehenden Rahmen 1, der auf einem
T-förmigen vertikalen Schaft
12 montiert ist, der seinerseits nach oben und unten
bewegt wird. Ein zylindrischer Hebezapfen 15, der an dem Schaft 12 befestigt ist,
greift in eine Nut 15' einer Walze 16 ein, so daß dem Schaft 12 eine axiale Bewegung
erteilt wird. Die Walze 16 ist auf einer vertikalen Welle 17 befestigt, die über
ein Zalmradpaar 18 und 19 seitens einer Welle 20 durch einen Motor angetrieben wird.
Die Geschwindigkeit der Bewegung nach oben und unten beläuft sich auf einen Hub
von etwa 2,5 cm je Sekunde, aber ist natürlich nicht auf diesen Wert begrenzt.
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Die Aufundabbewegung des Körpers 12 bewirkt auch eine Aufundabbewegung
des drehbaren inneren Zylinders 13, der durch Anliegen seiner unteren Stirnfläche
an der Innenseite des Schaftes 12 mit angehoben wird und vermöge seines Gewichtes
bei der Abwärtsbewegung des Schaftes 12 wieder abgesenkt wird. Dabei gleitet der
Zylinder 13 mit seiner sechseckigen Innenfläche auf einer sechseckigen \stelle 14
entlang, deren Aufgabe weiter unten heschrieben wird. Die Bewegung des Zylinders
13 bewirkt die sekundäre Abtastbewegung des Röntgenstrahls in bezug auf den Probekörper.
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Der Halter 2 des Probekörpers wird ferner um eine horizontale Achse
gedreht, und zwar synchron mit der Bewegung des Registrierstreifens 9, wodurch eine
Aufzeichnung der Intensität innerhalb eines azimutalen Winkels gewonnen wird. Wie
in der Zeichnung dargestellt, wird der Halter 2 in der Richtung des eingetragenen
Pfeiles innerhalb des Rahmens 1 durch Eingriff seiner Randverzahnung in die Schnecke
22 gedreht, die ihrerseits auf einer horizontalen Welle 23 befestigt ist. Auf der
Welle 23 ist ferner ein Klinkenrad 24 angebracht. Wenn der Schaft 12 und die mit
ihm verbundenen Teile sich nach oben bewegen, so berührt ein Stift 25 den Tisch
26 und bewirkt den Eingriff einer Klinke 27, die mittels eines Halters 28 an dem
Rahmen 1 befestigt ist, in das Klinkenrad 24, so daß der Halter 2 innerhalb des
Rahmens 1 jedesmal um ein kleines Stück gedreht wird. Mittels des Einstellknopfes
29 kann der Halter 2' von Hand eingestellt werden. Die Klinke 30 verhindert eine
Drehung des Klinkenrades 24 in der umgekehrten Richtung.
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Die Änderung des Winkels des Probekörpers, die auf diese Weise selbsttätig
und in festem Verhältnis zu der Bewegung des Registrierstreifens bewerkstelligt
wird, erspart also die bisher immer notwendig gewesene langwierige Zählung der Impulse
bei bestimmten Werten des Azimutwinkels.
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Die dargestellte Einrichtung ermöglicht ferner eine selbsttätige
schrittweise Verdrehung des Rahmens 1 und des Probekörpers 3 in einer Ebene, die
senkrecht zu der Ebene liegt, in der der Halter 2 durch die Schnecke 22 gedreht
wird.
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Eine schrittweise Verschwenkung des Halters 2 um eine vertikale Achse
wird folgendermaßen erzeugt: Die elektrischen Kontakte 31 und 32 sind isoliert auf
dem Rahmen 1 angebracht und sind mit Leitungen 33 und 34 verbunden, welche zu einer
Spule 35 und einer nicht dargestellten Spannungsquelle führen. Der Kern 36 dieser
Spule ist über einen Stab 37 mit einem Hebel 38 verbunden und betätigt diesen Hebel
entgegen der Kraft der Feder 39. Der Hebel 38 trägt eine Klinke 40, welche in ein
Klinkenrad 41 eingreift. Da dieses letztere an der sechseckigen Welle 14 befestigt
ist, wird über die Spule35 und über den Hebel 38 die Klinke 40 entgegengesetzt dem
Uhrzeigersinn bewegt, so daß sie in einen jeweils neuen Zahn des Klinkenrades 41
eingreift. Beim Abschalten
des Erregerstromes der Spule 35 zieht
die Feder 39 den Hebel 38 zurück, so daß der Zylinder 13 eine Drehung in Richtung
des auf ihm eingezeichneten Pfeiles erfährt.
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Der Ring 2, der aus Isoliermaterial besteht, ist mit einer Reihe
von leitenden Kontakten, von denen die Kontakte 45, 46 und 47 gezeichnet sind, versehen,
die an einen leitenden Ring 48 angeschlossen sind. Wenn die Kontaktfeder 31 mit
einem der Kontakte in Berührung kommt, so wird der Stromkreis 33, 34 geschlossen
und die Spule 35 erregt, welche sodann, wie oben beschrieben, die Auftreffstelle
der Röntgenstrahlen in radialer Richtung auf dem Probekörper verschiebt.
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Sofern die Unterbrechung des Stromkreises 34, 35 gewünscht wird.
wenn die Kontaktfeder 32 den leitenden Einsatz 48 berührt, so wird der Ring 48,
der an seinem Umfang mit Nuten versehen ist, von Hand gedreht (nachdem seine nicht
mit dargestellten Befestigungsmitel gelöst worden sind) bis eine der Nuten im Ring
48 auf einen unwirksam zu machenden Kontakt, beispielsweise den Kontakt 46, eingestellt
ist. Sodann legt sich die Kontaktfeder 33 in eine solche Nut hinein und wird unwirksam.
Wenn der Halter 2 die Kontaktfedern über diese Einstellung hinweggedreht hat, schleift
die Kontaktfeder 32 wieder auf dem Ring 48. Wenn jedoch die Nuten nicht gegenüber
einem der leitenden Kontakte auf dem Halter 2 stehen, wird die Spule 35 durch Schließung
des Kreises 33, 34 erregt, wenn die Kontaktfeder 31 einen der Kontakte 45 bis 47
berührt, so daß die Auftreffstelle der Röntgenstrahlen nach einem neuen Segment
des Probekörpers verschoben wird.
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Wenn der Kreis 33, 34 erregt wird, so wird ebenfalls eine magnetische
Markierungseinrichtung 49 über die Leitungen 50, 51 betätigt, so daß auf dem Registrierstreifen
9 eine Markierung angebracht wird, welche den Beginn einer neuen Registrierung anzeigt,
die zu einem neuen Segment am Umfang des Probekörpers gehört.
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Die beschriebene Einrichtung erlaubt es, den Zeitbedarf zur Ermittlung
der Anordnung der Mikrokristalle in einem Metall ganz wesentlich herabzusetzen.
Die Kristallstruktur eines Metalls, d. h. die Orientierung der Kristallite beeinflußt
die physikalischen Eigenschaften des Metalls. Beispielsweise kann die Brauchbarkeit
eines Metalls als magnetischer Kern eines Transformators beurteilt werden, wenn
eine Möglichkeit besteht, die Kristallstruktur eines solchen Metalls schnell zu
bestimmen.