DE10003587A1 - Exdrudierter Polytetrafluorethylen-Schaum - Google Patents
Exdrudierter Polytetrafluorethylen-SchaumInfo
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Abstract
Es wird die Herstellung, Verarbeitung und Verwendung von schaumhaltigem Polytetrafluorethylen beschrieben. Die Extrusion von Polytetrafluorethylen mit einem Schaumbildner führt zu einem Produkt, das in der Elektroindustrie, in der chemischen Industrie oder im Apparate- und Anlagenbau eingesetzt werden kann. Der Vorteil gegenüber anderen Verfahren ist die Einfachheit, mit der das Produkt hergestellt werden kann. Mögliche Einsatzgebiete sind Kabel, Koaxialkabel, Dichtungen, Filter, Siebe, Membranen, Absorptionsmittel.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Coaxialkabel für den
Hochfrequenzbereich und die Herstellung von
Polytetrafluorethylen(PTFE)-Schaum, insbesondere als
Kabelisolierung, Dielektrikum oder Dichtungsformteil.
Kabelisolierungen sollen eine möglichst kleine
Dielektrizitätszahl εr und einen möglichst kleinen
Verlustfaktor tanδ aufweisen.
Diese Anforderungen werden besonders gut von PTFE
erfüllt. Ein weiterer sehr bedeutsamer Vorteil von
PTFE-Kabelisolierungen ist, daß sie im Vergleich zu
Polyvinylchlorid, Polyethylen oder Polypropylen nicht
brennbar sind.
Die Kabelherstellung erfolgt im allgemeinen durch
Pastenextrusion gemäß "Verarbeitungsbroschüre PTFE,
®Hostaflon Kunststoffe der Hoechst AG, Dezember 1986". Dabei
wird die Paste jedoch nicht thermoplastisch verarbeitet. Zur
weiteren Verbesserung der elektrischen Eigenschaften wird
gemäß JP-B 42-13560 und US-A-4 187 390 vorgeschlagen, der
Pastenextrusion ein Streckverfahren anzuschließen. Aufgrund
der Struktur der verstreckten Bänder lassen sich Luft
enthaltende Kabelummantelungen herstellen, weshalb deren
Dichte gegenüber herkömmlichem PTFE erniedrigt ist.
Entsprechend sind die elektrischen Eigenschaften verbessert.
Dann sind jedoch vier Verfahrensschritte erforderlich, und
zwar Strang extrudieren, Strang kalandrieren, Band recken und
Band um einen Draht wickeln. Deshalb ist dieses Verfahren
kostspielig und zeitaufwendig.
Zur weiteren Verringerung der Dichte wird nach JP-B 57-30059
vorgeschlagen, bis zu 15 Gew.-% Schaumbildner zuzugeben. Hier
wurde ein nicht thermoplastisch verarbeitbarer Kunststoff
(PTFE) geschäumt. Überlicherweise werden nur thermoplastisch
verarbeitbare Materialien physikalisch oder chemisch
geschäumt.
Das Verfahren mit einem zusätzlichen Schaumbildungsverfahren
ist noch aufwendiger.
Darüber hinaus schlägt JP-A 11-124458 Schäumen von
Suspensionsware vor, die erst geschält werden muß, bevor sie
als Band gewickelt werden kann. Dieses Verfahren ist
ebenfalls aufwendig.
Nach WO-A-91/12123 wird ein vereinfachtes Verfahren
bereitgestellt. Die PTFE-Paste wird auf Draht extrudiert und
anschließend verstreckt. Nachteilig ist jedoch, daß die
Kabelisolierung nicht am Draht haftet und die Isolierung
mangels Formstabilität bei geringen mechanischen Belastungen
deformiert wird, zum Beispiel beim nicht ganz vorsichtigen
Anfassen. Die Formstabilität kann zwar durch Sintern erhöht
werden, aber dies führt zu anderen Nachteilen, zum Beispiel
Nivellierung der elektrischen Eigenschaften, Schrumpf- und
Elastizitätsverlust.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches
Verfahren bereitzustellen, bei dem poröses PTFE zu
Koaxialkabeln mit ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften
verarbeitet wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß PTFE
zusammen mit einem Schäumungsmittel extrudiert wird und das
Schäumungsmittel 20 bis 100 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile
PTFE beträgt.
Mit dem erfindungsgemäßen Extrudieren wird ein PTFE-Schaum
mit einer Dichte von höchstens 1,3 g/cm3 bereitgestellt, der
ohne umständliches Wickeln einen elektrischen Leiter
isoliert. Das neu entwickelte Verfahren beinhaltet lediglich
ein trockenes Mischen von PTFE, Schaumbildner und
Gleitmittel. Ansonsten ist der Verarbeitungsprozeß identisch
mit der bekannten Kabelextrusion für Pasten-PTFE.
Das geschäumte PTFE ist weitgehend spannungsfrei, so daß es
sich unter Hitzeeinwirkung dimensionsstabil weiterverarbeiten
läßt.
Weiterhin ist das geschäumte PTFE flexibel und formstabil.
Als Dielektrikum haftet es am Leiter. Solche Schäume sind
grundsätzlich auch als Siebe, Filter, Membranen oder
Adsorptionsmittel verwendbar. Sie eignen sich auch als
Dichtungen, insbesondere zwischen harten spröden Flanschen,
die Unebenheiten aufweisen und bei starkem Aneinanderpressen
zerspringen würden, wie zum Beispiel Keramikflansche oder
Emaille. Dichtungen können als Platten, Ringe, Stränge oder
in sonstiger Form bereitgestellt werden.
Als Schäumungsmittel eignen sich Substanzen, die oberhalb der
Extrusionstemperatur sublimieren, verdampfen oder die
flüchtige Abbauprodukte bilden.
Insbesondere kommen folgende Produktfamilien in Frage:
Azoverbindungen, zum Beispiel Azodicarbonamid und Mischungen
mit Weichmachern oder Peroxiden und Sulfohydrazide;
Carbonate, zum Beispiel Natrium-, Ammonium- und
Hydrogencarbonate, Hirschhornsalze; Hydrazine, zum Beispiel
Trihydrazinotriazin, 4,4'-Oxybis(benzolsulfohydrazid),
Diphenylsulfon-3,3'-disulfohydrazid; Tetrazole, zum Beispiel
5-Phenyltetrazol; Benzoxazine, zum Beispiel
Isatosäureanhydrid; Semicarbazide, zum Beispiel
p-Toluylensulfonylsemicarbazid.
Pastenmaterial, zum Beispiel ®Dyneon TF oder TFM-Typen
(TF 2071), wird mit dem Schäumungsbildner, der vorher auf die
gewünschte Korngröße gemahlen wurde, gemischt und mit
Gleitmittel versehen. Anschließend wird diese Mischung
gerollt und zu einer Puppe oder Kerze gepreßt. Die Puppe wird
mit einem Stempelextruder durch eine Düse gedrückt, in deren
Mitte ein Draht mitläuft. Anschließend wird das PTFE bei
einer geeigneten Temperatur getrocknet, die abhängig vom
verwendeten Gleitmittel und Schaumbildner ist. Exemplarisch
ist ein Extrusionsfall beschrieben.
Die Dicke der Isolierung läßt sich über die
Abzugsgeschwindigkeit regulieren. Vorzugsweise liegt die
Dielektrizitätszahl εr unter 1,6 und der Verlustfaktor tanδ
unter 2 . 10-4.
Offenporiges PTFE wird durch kurzzeitiges oberflächliches
Sintern zu einem oberflächlich geschlossenporigem PTFE
umgewandelt. Dadurch ist das Dielektrikum im Koaxialkabel vor
Verschmutzung, Stäuben und flüssigen Substanzen ausreichend
geschützt, um langfristig keine Qualitätseinbußen hinnehmen
zu müssen. Das Halbzeug ist weitgehend dimensionsstabil.
Das Dielektrikum aus PTFE-Schaum kann gesintert werden.
Hierbei schrumpft der Durchmesser des Dielektrikums leicht.
Erreichbare elektrische Werte sind:
- - Dielektrizitätszahl εr von 1,7 oder geringer,
- - Verlustfaktor tanδ von 2 . 10-4 oder geringer.
Diese Werte werden gewöhnlich bei ungesinterten
PTFE-Materialien erhalten. Hier handelt es sich aber um einen
gesinterten Schaum.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen
verdeutlicht.
PTFE-Pastenmaterial ®Dyneon TF 2071 wird mit
Ammoniumhydrogencarbonat der Firma Merck, Darmstadt,
gemischt. Der Schaumbildner wird zuvor auf die Korngröße von
300 µm gemahlen. Mischungen mit 100 Gew.-Teilen PTFE plus
20, 30 und 40 Gew.-Teilen Ammoniumhydrogencarbonat werden
hergestellt. Diese Mischungen werden mit einem für die
Pastenverarbeitung typischen Benzin, dem Shell Sol 100/140,
gemischt. Danach ruht die Mischung über Nacht, damit sich das
Benzin gleichmäßig im PTFE verteilt. Anschließend wird die
PTFE-Paste samt Schaumbildner und dem Benzin zu einer Kerze
mit 100 mm Durchmesser und 30 cm Länge gepreßt, die in einem
Stempelextruder durch eine Düse mit einem Durchmesser von
5 mm gedrückt wird. Die Extrusionsgeschwindigkeit beträgt
5 m/min.
Der Stempelextruder hat in der Mitte des Extrusionszylinders
einen Dorn, in dem der Draht an die Düsenspitze geführt wird.
Der Durchmesser des elektrischen Leiters beträgt 0,75 mm
(AWG 22, 7-litzig) und der Durchmesser der Isolierung 5 mm.
Die Extrusion verläuft bei einem Reduktionsverhältnis von 100
mit 22 Gew.-Teilen Gleitmittel. Als Gleitmittel wird das
gewöhnlich zur Pastenextrusion eingesetzte Benzin Shell Sol
100/140 verwendet. An der Düse umschließt die PTFE-Mischung
den Draht und es entsteht eine Kabelummantelung. Dieses
Produkt wird bei 160°C getrocknet. Es entweicht das Benzin
und das Ammoniumhydrogencarbonat zerfällt in gasförmige
niedermolekularere Substanzen, die entweichen. Die
Kabelisolierung umschließt den elektrischen Leiter fest. Die
Abzugsfestigkeit der PTFE-Isolation vom Draht dieser
Kabelisolierung beträgt 4,0 N bei 3 cm nach Siemens Norm
SN 54 233 von Januar 1976. Ohne Schaumbildner betragen die
Abzugsfestigkeitswerte von nicht gesintertem PTFE circa 6,5 N
bei 3 cm und von gesintertem PTFE-Kabelisolierungen circa 8 N
bei 3 cm.
Die elektrischen Werte des ungesinterten Schaums betragen
bei:
- - 20 Gew.-Teile Ammoniumhydrogencarbonat:
εr = 1,53 bei 100 MHz,
εr = 1,55 bei 15 kHz,
tanδ = 1,7 . 10-4 - - 30 Gew.-Teile Ammoniumhydrogencarbonat:
εr = 1,47 bei 100 MHz,
εr = 1,49 bei 15 kHz,
tanδ = 9 . 10-5 - - 40 Gew.-Teile Ammoniumhydrogencarbonat:
εr = 1,45 ± 0,01 bei 100 MHz,
εr = 1,45 bei 15 kHz,
tanδ = 2 . 10-4
Die Meßgenauigkeit von tanδ liegt in der Größenordnung der
Meßwerte.
Das so erhaltene Kabel läßt sich zu einem Koaxialkabel
weiterverarbeiten. Dazu wird auf das Kabel eine Abschirmung
aufgetragen, eine Schutzhülle aufgebracht, das Kabel auf die
gewünschte Größe abgelängt und bei Bedarf mit Steckern
versehen.
Die Probenvorbereitung, Extrusion und Trocknung verläuft
analog zu Beispiel 1. Nach der Trocknung wird die Oberfläche
circa 0,5 Minuten bei 360°C gesintert. Der offenporige
Schaum wird oberflächlich verschlossen und schützt das
Dielektrikum vor Schmutz, Staub und flüssigen Substanzen, um
langfristig keine Qualitätseinbußen hinnehmen zu müssen.
Dies wird mit einer Testtinte nachgewiesen. Ein Stück des
Dielektrikums wird abgeschnitten, in die Testtinte getaucht
und anschließend die überschüssige Tinte abgespült. Es wurde
festgestellt, daß im ungesinterten Teil des Dielektrikums die
Tinte eingedrungen ist und sich nicht abwaschen läßt. Im
gesinterten Teil des Dielektrikums läßt sich die Tinte
mühelos abwaschen. Es ist keine Tinte eingedrungen, folglich
sind die Poren verschlossen.
Das gesinterte Kabel kann entsprechend Beispiel 1 zum
Koaxialkabel weiterverarbeitet werden.
Die Probenvorbereitung, Extrusion und Trocknung verläuft
analog zu Beispiel 1. Nach der Trocknung wird das
Dielektrikum circa 2 bis 5 Minuten bei 360°C (je nach Dicke
des Dielektrikums) gesintert. Es entsteht ein
geschlossenporiger Schaum und schützt das Dielektrikum vor
Schmutz, Staub und flüssigen Substanzen, um langfristig keine
Qualitätseinbußen hinnehmen zu müssen.
Das Dielektrikum ist deutlich härter geworden und eignet sich
besonders für Anwendungen, bei denen das Kabel mechanischen
Belastungen ausgesetzt wird.
Das gesinterte Kabel kann entsprechend Beispiel 1 zum
Koaxialkabel weiterverarbeitet werden.
Die Extrusionsvorbereitung verläuft analog zu Beispiel 1. Es
wird ein Strang extrudiert, der direkt nach dem Trocknen als
Dichtungsschnur eingesetzt werden kann oder weiterverarbeitet
wird. Dazu wird der Strang kalandriert, bis die daraus
resultierenden Platten die Dicke von 1 bis 2 mm und die
Breite von 5 bis 10 cm oder mehr erreichen. Aus den Platten
werden die Dichtungen ausgestanzt. Die folgende Tabelle
zeigt, welche Porositäten durch verschiedenen Anteile an
Schaumbildner erreicht werden. Die linke Spalte beschreibt
den Anteil an Schaumbildner. Die mittlere und rechte Spalte
zeigen die daraus resultierenden Dichten des PTFE nach zwei
unterschiedlichen Meßmethoden. In der mittleren Spalte wird
die Dichte über Gewicht und Volumen des Halbzeuges und in der
rechten Spalte nach der Auftriebsmethode nach DIN 53479
bestimmt. Entsprechend weisen die Kabelisolierungen gemäß
Beispiel 1 vergleichbare Werte auf.
Abb. 1 verdeutlicht die Tabelle und zeigt, das beide
Meßmethoden gleich aussagekräftig sind.
Die Herstellung eines Formteiles in Plattenform nach
Beispiel 1 und Beispiel 4 läßt auch den Einsatz als
teildurchlässiges Material zu, so daß beispielsweise
Feststoffe aus Gasen entfernt werden können.
Wählt man einen geeigneten Schaumbildner in Beispiel 1 und
verarbeitet nach Beispiel 4, so kann man gezielt
Katalysatoren in das Membranmaterial einbringen, die, wie im
Beispiel 5, abgetrennte Gase reinigen oder absorbieren.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von Polytetrafluorethylen-
Körpern mit einer Dichte von höchstens 1,3 g/cm3, dadurch
gekennzeichnet, daß Schaumbildner enthaltendes
Polytetrafluorethylen extrudiert und der Schaumbildner
entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schaumbildner enthaltende Polytetrafluorethylen-Mischung
nach dem Extrudieren geschäumt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß bei einer Temperatur oberhalb der Extrusionstemperatur
geschäumt wird.
4. Verfahren zur Herstellung von elektrischen Kabeln,
insbesondere Koaxialkabel, dadurch gekennzeichnet, daß
elektrische Leiter mit Schaumbildner enthaltendem
Polytetrafluorethylen extrudiert werden.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß der Polytetrafluorethylen-
Schaum gesintert wird.
6. Gesinterter Polytetrafluorethylen-Schaum.
7. Schaumbildner enthaltende Polytetrafluorethylen-Mischung,
dadurch gekennzeichnet, daß sie 100 Gew.-Teile PTFE plus
20 bis 100 Gew.-Teile Schaumbildner aufweist.
8. Polytetrafluorethylen-Schaum, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schaum eine Dichte von höchstens 1,3 g/cm3 aufweist.
9. Verwendung eines Polytetrafluorethylen-Schaums nach
Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Schaum als
Dichtung, Sieb, Filter oder Adsorptionsmittel verwendet
wird.
10. Elektrisches Kabel, dadurch gekennzeichnet, daß das Kabel
einen extrudierten Polytetrafluorethylen-Schaum aufweist.
11. Elektrisches Kabel, insbesondere nach Anspruch 10, dessen
Isolierung aus Polytetrafluorethylen-Schaum besteht,
dadurch gekennzeichnet, daß der Schaum an der Oberfläche
gesintert ist.
12. Extrudierte Kabel, insbesondere nach den Ansprüchen 10
oder 11, mit einem Verlustfaktor tanδ von maximal 2 . 10-4
oder einer Dielektrizitätszahl εr kleiner 1,7.
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