DE10003009A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung von mechanischen Spannungszuständen in flächenhaften Materialien - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Charakterisierung von mechanischen Spannungszuständen in flächenhaften Materialien

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Charakterisierung mechanischer Spannungszustände in flächenhaften Materialien unter Verwendung einer kapazitiven Messanordnung, die aus einer elektrisch leitenden oder metallisierten Substratplatte und einer Grundplatte mit einer oder mehreren Elektroden besteht. Erfindungsgemäß ist die Substratplatte unter Ausschluß einer thermisch beeinflußten Änderung des Abstandes gegenüber der Grundplatte frei gelagert und weist keine temperaturabhängige Eigenkrümmung auf. Die zu untersuchende flächenhafte Probe auf der Substratplatte wird so befestigt, daß sich Eigenspannungen der Meßprobe auf die Substratplatte übertragen und zu deren Deformation führen. Die Elektroden sind so auf der Grundplatte angeordnet, daß zishcen ihnen keine Dielektrika mit temperaturabhängigen Dielektrizitätskonstanten liegen.

Description

Gegenstand der Patentanmeldung 198 31 622.4-52 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Charakterisierung mechanischer Spannungszustände in flächenhaften Materialien, die unter Einfluß von Temperaturänderung und der chemischen Zusammensetzung der umgebenden Atmosphäre mit einer Volumenänderung reagieren. Flächenhafte Werkstoffe im Sinne der vorliegenden Erfindung können unterschiedlichster chemischer und struktureller Natur sein. Als Beispiele seien keramische Prekursoren in Form von Tapes oder dünnen Schichten ("ceramic layers"), Biomaterialien (kollagenbasierte Implantate und Transplantate) sowie Materialien natürlichen Ursprungs, auf Zellulose- oder Proteinbasis (Holzfurniere, textile Gewebe, insbesondere Vliese "non woven" oder auch Leder) genannt.
Durch Temperatur- und Feuchtigkeitsänderungen, wie sie z. B. durch Trocknungsprozesse oder chemische Reaktionen hervorgerufen werden, kommt es häufig zu Maßänderungen flächenhafter Materialien ("Schrumpfen", "Wachsen", "Quellen"). Dabei entstehen in den betreffenden Materialien Eigenspannungszustände, deren quantitative Charakterisierung sowohl vom Standpunkt der Herstellung als auch ihrer Verwendung große praktische Bedeutung besitzt.
Gefunden wurde, daß sich das nach der Patentanmeldung 198 31 622.4-52 beschriebene Verfahren und die beschriebene Vorrichtung in der Richtung verbessern lassen, daß sie im Temperaturbereich von 200 bis 400 K anwendbar sind. Das erfordert, daß die Apparatur ohne Meßprobe im beschriebenen Bereich keine oder nur eine gegen den Meßeffekt vernachlässigbare Temperaturdrift aufweist.
Erfindungsgemäß wird das Verfahren zur Charakterisierung von mechanischen Spannungszuständen in flächenhaften Materialien unter Verwendung einer kapazitiven Meßanordnung, die aus einer elektrisch leitenden oder metallisierten Substratplatte und einer Grundplatte (2) mit einer oder mehreren Elektroden besteht, dergestalt realisiert, daß die Substratplatte (1) unter Ausschluß einer thermisch beinflußten Änderung des Abstandes gegenüber der Grundplatte (2) frei gelagert ist und keine temperaturabhängige Eigenkrümmung aufweist, daß die zu untersuchende flächenhafte Probe auf der Substratplatte so befestigt wird, daß sich Eigenspannungen der Meßprobe auf die Substratplatte (1) übertragen und zu deren Deformation führen, daß die Elektroden so auf der Grundplatte (2) angeordnet sind, daß zwischen ihnen keine Dielektrika mit temperaturabhängigen Dielektrizitätskonstanten liegen, daß bei konstanten oder zeitlich veränderlichen physikalischen und/oder chemischen Prozeßparametern die durch die Deformation der Substratplatte (1) hervorgerufene Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte (2) bezüglich der Substratplatte (1) gemessen und daß aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten und der Geometrie der Substratplatte (1) sowie der Schichtdicke der Probe deren mechanische Spannung bestimmt wird.
Weiter wurde gefunden, daß eine Beschleunigung der Prozeßkinetik und damit eine Verkürzung der Meßzeit dadurch erreicht werden können, wenn die auf der Substratplatte aufgebrachte Probe in einer Vakuumkammer ausschließlich dem reinen Wasser-Partialdruck ausgesetzt wird und bei konstanten oder zeitlich veränderlichen physikalischen und/oder chemischen Prozeßparametern die durch die Deformation der Substratplatte (1) hervorgerufene Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte (2) bezüglich der Substratplatte (1) gemessen und aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten und der Geometrie der Substratplatte (1) sowie der Schichtdicke der Probe deren mechanische Spannung bestimmt wird.
Die Kapazitätsänderung kann direkt gemessen oder im Verhältnis zu einer anderen Kapazität bestimmt werden. Der Zusammenhang zwischen der Deformation der Substratplatte (1) und der meßbaren Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte (2) bezüglich der Substratplatte wird mittels einer zuvor durchgeführten Kalibrierungsmessung bestimmt. Die Schichtdicke des aufgebrachten Materials kann entweder in situ oder anschließend z. B. mit einem Laser-Raster-Mikroskop bestimmt werden.
Wie in Patentanmeldung 198 31 622.4-52 angegeben, sind unterschiedliche Meßmodi entsprechend der Kombination der zu steuernden Prozeßparameter möglich.
Erfindungsgemäß wird das Verfahren zur Charakterisierung mechanischer Spannungszustände in flächenhaften Materialien durch eine Vorrichtung realisiert, die gemäß Patentanmeldung 198 31 622.4-52 aus einer kapazitiven Meßanordnung aus einer elektrisch leitenden oder metallisierten Substratplatte und einer Grundplatte (2) mit einer oder mehreren Elektroden sowie zugehörigen Medienversorgungs-, Meß- und Auswerteeinrichtungen besteht, bei der die Substratplatte (1) unter Ausschluß einer thermisch beinflußten Änderung des Abstandes gegenüber der Grundplatte (2) frei gelagert ist und keine temperaturabhängige Eigenkrümmung aufweist und bei der die Elektroden so auf der Grundplatte (2) angeordnet sind, daß zwischen ihnen keine Dielektrika mit temperaturabhängigen Dielektrizitätskonstanten liegen.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Meßanordnung in einer Vakuumkammer oder in einer Unterdruckkammer eines ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope) angeordnet.
Erfindungsgemäß darf die Substratplatte (1) keine temperaturabhängige Eigenkrümmung aufweisen. Dies wird vorteilhaft dadurch erreicht, daß die Substratplatte (1) aus einem beidseitig mit einer Goldbeschichtung versehenen Siliziumsubstrat besteht, bei der die Oberflächenbeschaffenheit und Goldbeschichtung auf beiden Seiten des Siliziumsubstrates möglichst identisch gehalten werden. Dies läßt sich z. B. über eine galvanische Goldbeschichtung eines beidseitig polierten Siliziumwafers bewerkstelligen.
Erfindungsgemäß ist die Substratplatte (1) unter Ausschluß einer thermisch beinflußten Änderung des Abstandes gegenüber der Grundplatte (2) frei gelagert. Dazu liegt die Substratplatte (1) auf einer Dreipunktauflage (3) aus einem extrem ausdehnungsniedrigem Material, z. Bsp. Invar auf. Zweckmäßig werden alle Abmessungen der Bauteile in Durchbiegungsrichtung minimal gehalten, um große absolute Maßänderungen zu vermeiden.
Die Auflagepunkte (3) dienen gleichzeitig der elektrischen Kontaktierung der Substratplatte (1).
Erfindungsgemäß sind die Elektroden so auf der Grundplatte (2) angeordnet, daß zwischen ihnen keine Dielektrika mit temperaturabhängigen Dielektrizitätskonstanten liegen. In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind dazu die Ringelektroden (4a, 4b) mittels Dünnschichttechnologie auf einer homogen, planaren Unterlage (2) aufgebracht; ebenfalls um die temperaturausdehnungsbedingte Abstandsverkleinerung zwischen Substrat und Elektroden zu minimieren. Die Ringelektroden haben zur optimalen Meßwerterfassung vorzugsweise die gleiche Fläche. Ihre Kapazität gegeneinander wird vernachlässigbar gehalten, indem ihr Abstand auf mindestens die zehnfache Distanz zwischen Elektroden (4) und Substratplatte (1) dimensioniert wird. Dazu ist es zweckmäßig, die Dreipunktauflage (3) in dem Zwischenraum der Elektroden anzuordnen. Die äußere Ringelektrode (4b) ist sektorartig durchbrochen, um mit den Auflagepunkten (3) elektrisch verbundene Dünnschichtkontakte (6) zum Anschluß an das Kapazitätsmeßgerät zu führen.
Auf der nichtleitenden Unterlage (2) sind Anschläge (5) angeordnet, die eine positionsgenaue Arretierung der Substratplatte (1) erlauben.
Eine ebene Unterlage gewährleistet eine Parallelverschiebung aller Komponenten und führt zu keiner weiteren Temperaturabhängigkeit.
Der Einbau des Verformungsmeßplatzes in die ESEM-Kammer bietet zum einen den Vorteil der direkten Beobachtung von Massetransportprozessen oder Teilchen­ umlagerungen auf mikroskopischer Ebene bei Feuchteaufnahme oder -abgabe, zum anderen aber auch die Möglichkeit, einer zeitlich effizienten Ermittlung der Geichgewichtsspannungszustände. In der Unterdruckkammer des ESEM befindet sich ausschließlich Wasserdampf in dem mit der entsprechenden relativen Luftfeuchte korrespondierenden Partialdruck. Der Wasserpartialdruck ist somit gleichzeitig der Gesamtdruck in der Kammer; er beträgt typischerweise 1-10 Torr, ungefähr ein Hundertstel des Normaldrucks. Dies führt dazu, daß die Wasseraustauschvorgänge zwischen Umgebungsatmosphäre und Kollagenmatrix sowie die Spannungsrelaxation auf das entsprechende Gleichgewichtsniveau ungefähr zehnmal so schnell ablaufen wie in der nach Patentanmeldung 198 31 622.4-52 beschriebenen Klimakammer. Bemerkenswert ist, daß aber die Gleichgewichtsspannungszustände in Klima- und Unterdruckkammer gleich sind.
Anhand beigefügter Darstellungen wird ein Ausführungsbeipiel der Erfindung näher erläutert. Dabei zeigen:
Fig. 1 Ausführungsform einer kapazitiven Meßanordnung
Fig. 2 Vergleich der Spannungsentwicklung einer chromgegerbten Lederprobe
Fig. 3 Spannungsdiagramm von chromgegerbtem Leder bei verschiedenen Wasser- Partialdrücken in der Unterdruckkammer
In Fig. 1 ist eine spezielle Ausführungsform einer kapazitiven Meßanordnung schematisch dargestellt, die im besonderen die Erfordernisse einer Messung bei Temperaturen bis 120°C berücksichtigt. Der Nachweis der Substratverformung geschieht hier über die Änderung der Kapazität zwischen Substrat (1) und zwei Ringelektroden (4a, 4b).
Als Substrat (1) dient ein Silizium-Wafer (Radius R1 = 3,8 cm, Dicke h1 = 380 µm), der beidseitig galvanisch mit einer 1 µm dicken Goldschicht überzogen ist. Dadurch wird die Leitfähigkeit des Substrats verbessert, gleichzeitig wird durch die symmetrische Beschichtung einer Verformung durch unterschiedliche Temperaturkoeffizienten (Bimetalleffekt) entgegengewirkt.
Das Substrat liegt auf einer Dreipunktauflage (3) auf, die aus einem extrem aus­ dehnungsniedrigem Material Invar besteht. Damit wird die temperaturbedingte Abstandsänderung zwischen Substrat und Ringelektroden minimiert. Die Ring­ elektroden (4a, 4b) sind mittels Dünnschichttechnologie auf einer homogen, planaren Unterlage (2) aufgebracht; ebenfalls um die temperaturausdehnungsbedingte Abstandsverkleinerung zwischen Substrat und Elektroden zu minimieren. Die Ringelektroden (4a, 4b) haben zur optimalen Meßwerterfassung die gleiche Fläche. Ihre Kapazität gegeneinander wird vernachlässigbar gehalten, indem ihr Abstand mindestens auf die zehnfache Distanz zwischen den Ringelektroden (4a, 4b) und Substratplatte (1) dimensioniert wird. Die Dreipunktauflage (3) wird in dem Zwischenraum der Elektroden angeordnet. Die Auflagepunkte (3) sind mittels Dünnschichttechnologie aufgebracht und dienen gleichzeitig der elektrischen Kontaktierung des Substrats (1).
Um die Dünnschichtkontakte (6) zum Anschluß an das Kapazitätsmeßgerät zu führen, ist die äußere Ringelektrode (4b) sektorartig durchbrochen. Auf der nichtleitenden Unterlage (2) sind Anschläge (5) angeordnet, die eine positionsgenaue Arretierung der Substratplatte (1) erlauben.
In dem auf der Oberseite der Substratplatte (1) fest haftend aufgebrachten Probenmaterial werden Eigenspannungen aufgebaut, die zu einer Deformation der auf einer Dreipunktlagerung (3) frei gelagerten, metallischen Substratplatte (1) führen und so eine meßbare Kapazitätsänderung zwischen Substratplatte (1) und metallischer Grundplatte (2) bewirken. Aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten, der Geometrie der Substratplatte (1) sowie der Schichtdicke läßt sich schließlich die Spannung in der zu untersuchenden Schicht ermitteln.
Ausführungsbeispiel Unterdruckkammer
Der Verformungsmeßplatz nach Fig. 1 ist in eine Unterdruckkammer eingebaut, in der der Wasser-Partialdruck variiert werden kann (hier: Probenkammer eines Environmental Scanning Electron Microscope, ESEM). In der Unterdruckkammer befindet sich ausschließlich Wasserdampf in dem mit der entsprechenden relativen Luftfeuchte korrespondierenden Partialdruck. Der Wasser-Partialdruck ist somit gleichzeitig der Gesamtdruck in der Kammer; er beträgt typischerweise 1-10 Torr, ungefähr ein Hundertstel des Normaldrucks. Dies führt dazu, daß die Wasser-Austauschvorgänge zwischen Umgebungsatmosphäre und Kollagenmatrix sowie die Spannungsrelaxation auf das entsprichende Gleichgewichtsniveau ungefähr zehnmal so schnell ablaufen wie in oben beschriebener Klimakammer. In Fig. 2 ist ist der Vergleich der Spannungsentwicklung einer chromgegerbten Lederprobe im Vergleich von in Patentanmeldung 198 31 622.4-52 beschriebener Klimakammer und Unterdruckkammer des ESEM dargestellt. Die relative Luftfeuchte wird stufenweise variiert, die Temperatur bleibt konstant.
Bemerkenswert ist, daß die Gleichgewichts-Spannungszustände in Klima- und Unterdruckkammer gleich sind, nur die Adsorptions- und Desorptionskinetiken von Wasser sind sehr verschieden.
In Fig. 3 ist die Abhängigkeit der Spannungsgleichgewichtszustände vom Wasser- Partialdruck exemplarisch dargestellt: die dreieckigen Symbole (Δ) bezeichnen den Verlauf der Spannung in der Probe, zusätzlich sind die Relaxationszeiten auf die unterschiedlichen Sprünge des Wasser-Partialdrucks (durchgezogene Linie__) in der Unterdruckkammer des ESEM angegeben.
Bezugszeichen
1
Substratplatte
2
Grundplatte
3
Dreipunktauflage
4
a Ringelektrode
4
b Ringelektrode
5
Anschläge
6
Dünnschichtkontakt

Claims (11)

1. Verfahren zur Charakterisierung von mechanischen Spannungszuständen in flächenhaften Materialien nach Patentanmeldung 198 31 622.4-52 - im Temperaturbereich von 200 bis 400 K - unter Verwendung einer kapazitiven Meßanordnung, die aus einer elektrisch leitenden oder metallisierten Substratplatte und einer Grundplatte mit einer oder mehreren Elektroden besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratplatte (1) unter Ausschluß einer thermisch beinflußten Änderung des Abstandes gegenüber der Grundplatte (2) frei gelagert ist und keine temperaturabhängige Eigenkrümmung aufweist, daß die zu untersuchende flächenhafte Probe auf der Substratplatte (1) so befestigt wird, daß sich Eigenspannungen der Meßprobe auf die Substratplatte (1) übertragen und zu deren Deformation führen, daß die Elektroden so auf der Grundplatte (2) angeordnet sind, daß zwischen ihnen keine Dielektrika mit temperaturabhängigen Dielektrizitätskonstanten liegen, daß bei konstanten oder zeitlich veränderlichen physikalischen und/oder chemischen Prozeßparametern die durch die Deformation der Substratplatte (1) hervorgerufene Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte (2) bezüglich der Substratplatte (1) gemessen und daß aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten und der Geometrie der Substratplatte (1) sowie der Schichtdicke der Probe deren mechanische Spannung bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auf der Substratplatte aufgebrachte Probe in einer Vakuumkammer ausschließlich reinem Wasser-Partialdruck ausgesetzt wird und bei konstanten oder zeitlich veränderlichen physikalischen und/oder chemischen Prozeßparametern die durch die Deformation der Substratplatte (1) hervorgerufene Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte (2) bezüglich der Substratplatte (1) gemessen und aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten und der Geometrie der Substratplatte (1) sowie der Schichtdicke der Probe deren mechanische Spannung bestimmt wird.
3. Vorrichtung zur Charakterisierung von mechanischen Spannungszuständen in flächenhaften Materialien nach Patentanmeldung 198 31 622.4-52, bestehend aus einer kapazitiven Meßanordnung mit einem Verformungsmeßplatz aus einer elektrisch leitenden oder metallisierten Substratplatte und einer Grundplatte (2) mit einer oder mehreren Elektroden sowie zugehörigen Medienversorgungs-, Meß- und Auswerteeinrichtungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Substratplatte (1) unter Ausschluß einer thermisch beinflußten Änderung des Abstandes gegenüber der Grundplatte (2) frei gelagert ist und keine temperaturabhängige Eigenkrümmung aufweist und daß die Elektroden so auf der Grundplatte (2) angeordnet sind, daß zwischen ihnen keine Dielektrika mit temperaturabhängigen Dielektrizitätskonstanten liegen.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Verformungsmessplatz der Messanordnung in einer Vakuumkammer oder in einer Unterdruckkammer eines ESEM angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Substratplatte (1) aus einem beidseitig mit einer Goldbeschichtung versehenen Siliziumsubstrat besteht, bei der die Oberflächenbeschaffenheit und Goldbeschichtung auf beiden Seiten des Siliziumsubstrates nahezu identisch sind.
6. Vorrichtung nach jeweils einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Substratplatte (1) auf einer Dreipunktauflage (3) aus einem extrem ausdehnungsniedrigem Material aufliegt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Substratplatte (1) auf einer Dreipunktauflage (3) aus Invar aufliegt.
8. Vorrichtung nach jeweils einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Ringelektroden (4a, 4b) mittels Dünnschichttechnologie auf einer homogen planaren Unterlage (2) aufgebracht sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringelektroden (4a, 4b) die gleiche Fläche haben und ihr Abstand auf mindestens die zehnfache Distanz zwischen den Ringelektroden (4a, 4b) und Substratplatte (1) dimensioniert ist.
10. Vorrichtung jeweils einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Dreipunktauflage (3) im dem Zwischenraum der Elektroden angeordnet ist.
11. Vorrichtung nach jeweils einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die äußere Ringelektrode (4b) sektorartig durchbrochen ist und mit den Auflagepunkten (3) elektrisch verbundene Dünnschichtkontakte (6) den Anschluß an das Kapazitätsmeßgerät schaffen.
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