DE10000527A1

DE10000527A1 - Reaktoreinbauten zur Ausgasung oder Polykondensation

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Publication number: DE10000527A1
Application number: DE2000100527
Authority: DE
Original assignee: EPC ENGINEERING und PROJEKTMAN
Current assignee: EPC Engineering Consulting GmbH
Priority date: 2000-01-08
Filing date: 2000-01-08
Publication date: 2001-07-26
Anticipated expiration: 2020-01-09
Also published as: DE10000527B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren von Reaktoren mit neuen Reaktoreinbauten insbesondere zur Ausgasung und Polykondensation unter Normaldruck, Überdruck, Vakuum oder Trägergas, die so gestaltet sind, daß in einem horizontalen oder vertikalen zylinderförmigen Reaktionsgefäß ein Schaft drehbar gelagert angebracht ist, mit dem ringförmige Scheiben fest verbunden sind, zwischen denen im Vollkreis oder in jeglicher Form gestalteten Segmenten marktgängige Hochleistungsfüllkörper oder andere, aus der Kolonnentechnik bekannten und industriell vorgefertigten Packungen gepackt sind, wobei durch geeignete Vorrichtungen dafür gesorgt wird, daß die Füllkörper in den so entstandenen Packscheiben fixiert werden und nicht in das Innere des Reaktors gelangen können. Dabei können die Packscheiben im Reaktor horizontal oder vertikal angeordnet sein und die Reaktion der Polykondensation oder Ausgasung kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden. Packscheibenreaktoren für den kontinuierlichen Betrieb sind horizontal gelagert und das Produkt wird am Anfang des Zylinders in den Reaktor eingefüllt und am Ende des Zylinders wieder entnommen, wobei die spezifische Oberfläche der Füllkörper oder Packungen in Abhängigkeit von Reaktionsfortschritt variiert werden kann. Packscheibenreaktoren für den diskontinuierlichen Betrieb können vertikal oder horizontal aufgebaut sein, und das Produkt wird am Boden des Zylinders aus dem Reaktor entnommen und über eine Pumpe so in ...

Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren und Vorrichtung zur Ausgasung und Polykondensation unter Normaldruck, Überdruck, Vakuum oder Trägergas mit Reaktoreinbauten, die erfindungsgemäß in Segmenten mit Hochleistungsfüllkör pern oder Kolonnenpackungen eingebracht sind.

Stand der Technik

Zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Polykondensation von linearen Polyestern wie Polyethylenterephthalat oder Polybutylenterephthalat, aber auch beispielsweise zum Austreiben von Lösungsmitteln werden Reaktoren verwendet, deren Prinzip es ist, durch Einbauten, die auf einer horizontal angeordneten Welle befestigt sind, während ihrer Rotation die Ausbildung von filmartigen Oberflächen zu fördern, wodurch die Entfernung der bei der Polykondensation frei werdenden Diole wesentlich gefördert und damit eine hohe Reaktionsgeschwindigkeit der Polykondensation erreicht wird.

Vor allem zu nennen sind dabei der Scheibenreaktor nach US-Patent 3 499 873 ("Disc Ring Reaktor"), bei dem auf einem durch den Reaktor verlaufenden Schaft Ringscheiben verschiedener Ausführung angebracht sind. Vorteilhaft an dem heute weit verbreiteten Scheibenreaktors ist die Möglichkeit, einzelne Scheiben oder Scheibenpakete durch mit dem Reaktorboden verbundene Wehre in einzelne Kammern aufzuteilen. Diese Maßnahme fördert die Pfropfenströmung im Reaktor und verbessert damit die Produktgleichmäßigkeit. Ein weiterer Vorteil dieser Einbauten ist die bei ansteigender Viskosität der Polymerschmelze in den Spalten zwischen Ringscheibe und Wehr auftretende Scherung, die eine bessere Homo genisierung und Temperierung der Schmelze ermöglicht. Ein weiterer Vorteil dieses Reaktortyps mit einer im Zentrum liegenden Welle ist die einseitige Lage rung der Welle direkt im Reaktor. Damit ist nur noch eine Wellenabdichtung an der Antriebsseite erforderlich (siehe dazu auch "Polyester producing plants: principles and technology, Verlag Moderne Industrie, 1996, S 31-33). Nachteilig an dieser Art des Reaktoraufbaues ist die relativ begrenzte Variationsbreite der spezifischen Oberfläche der Ringscheiben, die nur durch Erhöhung der Scheibenzahl oder die Verwendung perforierter Scheiben einstellbar ist.

Ohne den zentralen Schaft arbeitet der Käfigreaktor aus US Patent 3 279 895, bei dem anstelle einer zentralen Welle ein Käfig mit entsprechenden Einbauten verwendet wird. Diese Einbauten sind Siebe oder Drahtgeflechte, die mit dem Ansteigen der Viskosität der Polymerschmelze im Verlaufe des Reaktors vom Produkteintritt zum Produktaustritt auch in ansteigender Maschenweite verwendet werden. Der Vorteil dieses Reaktortyps liegt in der großen Variations breite der spezifischen Oberfläche. So kann im Bereich des Eintrittes der niedrig viskosen Vorkondensate durch engmaschige Einbauten eine sehr große Oberflä che installiert werden, was eine intensive Ausgasung der Spaltprodukte ermöglicht und damit kürzere Verweilzeiten im Reaktor realisierbar sind, wobei auf den hohen fertigungstechnischen Aufwand des Reaktorkäfigs hinzuweisen ist. Nachteilig an dieser Form des Reaktoraufbaues ist das Fehlen von Wehren. Ohne die Kamme rung ist eine gezielte Pfropfenströmung im Reaktor in Frage gestellt, was insbe sondere bei Lastwechsel zu Produktinhomogenitäten führen kann. Auch fehlt die Möglichkeit, im Bereich der ansteigenden Viskosität durch Scherung eine Homo genisierung der Schmelze zu erreichen. Nachteilig an diesem Reaktortyp ist auch der hohe fertigungstechnische Aufwand, der für die mechanische Stabilität des Rotors erforderlich ist, sowie die Notwendigkeit der festen Lagerung der Käfig zapfen auf beiden Seiten des Reaktors, was zwei Dichtungssysteme zur Wellen abdichtung erfordert.

Aufgabe der Erfindung

Es besteht deshalb nach wie vor der Bedarf, das Verfahren und die Vorrichtung, insbesondere Reaktoren für die Polykondensation oder Ausgasung von Monome ren oder auch zum Austreiben von Lösungsmitteln, insbesondere unter Vakuum oder Trägergas, dahingehend zu verbessern, daß sowohl die Vorteile des Schei benreaktors der Kammerung und gezielten Homogenisierung durch Scherung, als auch die freie Wahl der spezifischen Oberfläche des Rotors im Verlaufe des Reaktors vom niedrigviskosen Produkteintritt bis zum hochviskosen Produktaustritt gewährleistet sind, wobei ein besonderes Ziel der Erfindung die einfache Ferti gung der Reaktoreinbauten und die Optimierung herkömmlicher Apparate und Verfahren ist.

Erfindungsgemäß kann das erreicht werden, indem die Ausgestaltung der Ringscheiben für horizontal arbeitende Reaktoren zur kontinuierlichen Vakuum- oder Trägergasbehandlung von Polymerschmelzen oder anderen Flüssigkeiten so vorgenommen wird, daß zwischen mindestens zwei Scheiben oder Scheibenseg menten eine Füllung von kommerziell angebotenen Hochleistungsfüllkörpern oder Kolonnenpackungen angebracht wird, wie sie z. B. von den Firmen RASCHIG oder SULZER hergestellt werden. Die kommerziellen Hochleistungsfüllkörper oder Kolonnenpackungen werden dicht gepackt und zwischen zwei oder mehreren Scheiben verspannt. Damit ist es möglich, mit geringem fertigungstechnischen Aufwand unter Verwendung kommerzieller und marktgängiger Standardfüllkörper oder Kolonnenpackungen eine große Variationsbreite der spezifischen Oberfläche der Rotorsegmente einzustellen, wobei die Hochleistungsfüllkörper oder kommer ziellen Kolonnenpackungenn eine spezifische Oberfläche im Bereich von 50-500 m²/m³, bevorzugt 100-300 m²/m³ und ein Lückenvolumen von 87-99%, bevorzugt von 95-98% aufweisen. Erfindungsgemäß wird es damit möglich, im Bereich des Produkteintrittes das Verfahren und Vorrichtung unter Anwendung der Packscheiben mit Füllkörpern hoher spezifischer Oberfläche einzusetzen und im Bereich der ansteigenden Viskosität Packscheiben mit geringerer Oberfläche zu verwenden. Es besteht auch die Möglichkeit, Packscheiben nur im Eintrittsbereich des Vorpolymeren einzusetzen und im Bereich der ansteigenden Viskosität mit herkömmlichen Ringscheiben zu arbeiten.

Die Erfindung wird anhand von einigen Skizzen näher erläutert.

Beispiele

Zeichnung 1 zeigt den prinzipiellen Aufbau einer erfindungsgemäßen Packschei be, wobei sowohl der gesamte freie Innenraum (1) zwischen den äußeren seitli chen Begrenzungsscheiben (2, 3) oder Teile davon mit Füllkörpern oder Kolon nenpackungen gefüllt sein können, wobei der freie Raum in Kreisringen. Krei ssegmenten oder anderen frei geformten Segmenten angeordnet sein kann. Für die räumlichen Ausformung der mit Füllkörpern oder Kolonnenpackungen gefüllten Zwischenräume zwischen zwei Scheiben sind keine Grenzen gesetzt. Für eine einfache Fertigung werden jedoch symmetrische Formen wie z. B. der in der Zeichnung dargestellte Kreisring bevorzugt. Für einen freien Fluß der Schmelze in die und aus der Packung sind die radialen äußeren (4) und radialen inneren (5) Abdeckungen der Packung perforiert und bestehen z. B. aus Lochblechen, Sieben, Stäben oder Gittern. Es kann auch vorteilhaft sein, die äußeren seitlichen Begren zungsscheiben (2, 3) zu perforieren. Die Nabe (6) kann beide äußere Begren zungscheiben tragen oder jede Begrenzungsscheibe hat eine separate Nabe, wobei die Nabe durch Speichen mit den Begrenzungscheiben verbunden sind. Die lichte Weite (W) zwischen den Begrenzungscheiben wird nicht limitiert sondern richtet sich nach der erforderlichen mechanischen Stabilität der Packscheibe. Auch sind die Verhältnisse der Radien R1 und R2 frei wählbar, zumal auch jede andere Scheibenform als der Kreisring gewählt werden kann.

Zeichnung 2 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines horizontal arbeitenden Pack scheibenreaktors, darin bedeuten: (1) Antrieb, (2, 3, 4, 5, 6,) Packscheiben nach dem Prinzip aus Zeichnung 1, (7) Produkteinlaß, (8) Produktauslaß, (9) Brüden abzug, (10) optionaler Einlaß von Spülgas, (11) Trennbleche.

Die Anwendung des Verfahrens mit den erfindungsgemäßen Packscheiben ist jedoch nicht auf Reaktoren mit horizontal arbeitendem Rührer begrenzt. Bei der batchweisen Herstellung z. B. von Polyester wird nach wie vor in vielen Anlagen mit einfachen Wendel- oder Ankerrührern gearbeitet, wobei in neuester Zeit auch diskontinuierlich Ringscheibenrektoren von der Firma Lurgi-Zimmer (siehe dazu auch "Polyester producing plants: principles and technology, Verlag Moderne Industrie, 1996, S. 25-26) eingesetzt werden. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß die im Polykondensationsgefäß befindliche Schmelze auch wäh rend der Polykondensationsreaktion im Kreislauf umgepumpt wird, was eine Grundvoraussetzung für die Totraumfreiheit im Austragsbereich ist (siehe dazu auch "Polyester producing plants: principles and technology, Verlag Moderne Industrie, 1996, S. 22). Das erfindungsgemäße Verfahren mit den Packscheiben läßt sich nach zwei unterschiedlichen Methoden in diskontinuierlich arbeitenden Reaktoren einsetzen. Einmal besteht die Möglichkeit, wie beim horizontal arbei tenden Reaktor die einfachen, vertikal angeordneten Ringscheiben durch Pack scheiben zu ersetzen, was zu einer Vergrößerung der Ausgasungsoberfläche und damit zur Steigerung der Ausgasungsgeschwindigkeit führt.

Die kostengünstige Umrüstung bestehender diskontinuierlicher Reaktoren mit z. B. vertikal arbeitendem Ankerrührer kann auch so erfolgen, daß eine oder mehrere Packscheiben horizontal im oberen Bereich des Reaktors angeordnet sind, und die Polymerschmelze mittels einer Schmelzepumpe am Boden des Reaktors kontinuierlich ausgetragen wird und oberhalb der Packscheiben so auf diese verteilt wird, daß jeder Bereich der Packscheibe gleichmäßig mit Schmelze überspült wird. Im Gegensatz zu den Packscheiben des horizontalen Reaktors werden die Packscheiben im vertikalen Betrieb so aufgebaut, daß der Boden der Packscheibe z. B. als perforierte Scheibe ausgebildet ist und somit die Packung trägt und die obere Abdeckung der Scheibe durch eine grobe Drahtgaze oder ein Gitter bewerkstelligt wird. Die kommerziell erhältlichen Hochleistungsfüllkörper oder Kolonnenpackungen werden dabei so angeordnet, daß nach Beendigung der Schmelzezufuhr eine restlose Entleerung der Packung erfolgt.

Eine ähnliche Anordung läßt sich z. B. auch für die Stufe der Umesterung oder Veresterung bei der diskontinuierlichen Polyesterherstellung anwenden.

Zeichnung 3 zeigt einen herkömmlichen, diskontinuierlich arbeitenden Packschei benreaktor mit zwei horizontal angeordneten Packscheiben und mit Kreislauffüh rung der Schmelze sowie einer Schmelzeverteilung. Darin bedeuten (1) Drossel ventil zum Druckausgleich in der Kreislaufleitung, (2) Antrieb, (3) Schmelzevertei lung, (4) Packscheiben, (5) Schmelzepumpe mit Antrieb und Dichtsystem, und (6) Gießdüse mit integrierter 3-Wege-Armatur.

Zeichnung 4 zeigt einen diskontinuierlich arbeitenden Polykondensationsreaktor, der mit Kreislauffahrweise, vertikal arbeitenden Packscheiben und einer Schmel zeverteilung. Darin bedeuten (1) Drosselventil zum Druckausgleich in der Kreis laufleitung, (2) Packscheiben, (3) Antrieb Packscheiben, (4) Schmelzepumpe mit Antrieb und Dichtsystem, (5) Gießdüse mit integrierter 3-Wege Armatur.

Bezugszeichenliste

Zeichnung 1

1

Innenraum

2

,

3

seitliche Begrenzungsscheiben

4

radiale äußere Abdeckung

5

radiale innere Abdeckung
Zeichnung 2

1

Antrieb

2

,

3

,

4

,

5

,

6

Packscheiben

7

Produkteinlaß

8

Produktauslaß

9

Brüdenabzug

10

optionaler Einlaß von Spülgas

11

Trennbleche
Zeichnung 3

1

Drosselventil zum Druckausgleich in der Kreislaufleitung

2

Antrieb

3

Schmelzeverteilung

4

Packscheiben

5

Schmelzepumpe mit Antrieb und Dichtsystem

6

Gießdüse mit integrierter 3-Wege-Armatur
Zeichnung 4

1

Drosselventil

2

Packscheiben

3

Antrieb Packscheiben

4

Schmelzepumpe

5

Gießdüse

Claims

1. Verfahren und Vorrichtung zur Ausgasung und Polykondensation oder Austrei ben von Lösungsmitteln unter Normaldruck, Überdruck, Vakuum oder Trägergas mit Reaktoreinbauten bestehend aus einem horizontalen oder vertikalen zylinder förmigen Reaktionsgefäß, in dem ein Schaft drehbar gelagert angebracht ist und mit dem Schaft ringförmige Scheiben fest verbunden sind, gekennzeichnet dadurch, daß zwischen zwei oder mehreren Scheiben im Vollkreis oder in jeglicher Art geformten Segmenten kommerzielle Hochleistungsfüllkörper oder Kolonnen packungen angebracht sind und die kommerziellen Hochleistungsfüllkörper oder Kolonnenpackungen eine spezifische Oberfläche im Bereich von 50-500 m²/m³, bevorzugt 100-300 m²/m³ und ein Lückenvolumen von 87-99%, bevorzugt von 95-98% aufweisen, die Füllkörper oder Kolonnenpackungen in den so entstandenen Packscheiben fixiert werden, um nicht in das Innere des Reaktors gelangen zu können.

2. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Reaktor aus einem horizontalen Zylinder besteht, in dem die Reaktionsmasse an einer Seite kontinuierlich eintritt und an der anderen Seite austritt und im Verlaufe des Reaktors Packscheiben nach Anspruch 1, gefüllt mit kommerziellen Hochlei stungsfüllkörpern oder Kolonnenpackungen unterschiedlicher spezifischer Ober fläche angeordnet sind, wobei die spezifische Oberfläche der Füllkörper oder Kolonnenpackungen im Bereich des Produkteintritts des Reaktors größer ist als im Bereich des Produktaustritts.

3. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2 gekennzeichnet dadurch, daß die Packscheiben durch Wehre voneinander getrennt sind.

4. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3 gekennzeichnet dadurch, daß mindestens das erste Viertel des Innenraumes des Reaktors mit Packscheiben ausgerüstet ist.

5. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4 gekennzeichnet dadurch, daß im Bereich des Produkteintrittes eine oder mehrere Packscheiben installiert sind.

6. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 gekennzeichnet dadurch, daß der die Packscheiben tragende Schaft horizontal gelagert ist und das Reaktionspro dukt an der tiefsten Stelle des Bodens des Reaktors kontinuierlich ausgetragen wird und über eine Pumpe dem Reaktor oberhalb der Packscheiben wieder zugeführt wird, wobei das Reaktionsprodukt gleichmäßig über die Packschei benoberfläche verteilt wird und der Reaktor batchweise betrieben wird.

7. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 gekennzeichnet dadurch, daß der die Packscheiben tragende Schaft vertikal gelagert ist und die Packscheiben vorzugsweise in den oberen zwei Dritteln des Reaktors und besonders bevorzugt im Bereich oder oberhalb des Flüssigkeitsniveaus angeordnet sind und das Produkt über den Verlauf der Polykondensationsreaktionan der tiefsten Stelle des Reaktors am Boden ausgetragen wird und über eine Pumpe dem Reaktor ober halb der Packscheiben wieder zugeführt wird und die kommerziell erhältlichen Hochkeistungsfüllkörper oder Kolonnenpackungen dabei so angeordnet werden, daß bei Beendigung der Schmelzezufuhr eine restlose Entleerung der Packung erfolgt, wobei das Reaktionsprodukt während der Reaktion gleichmäßig über die Packscheibenoberfläche verteilt und der Reaktor batchweise betrieben wird.

8. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 7 gekennzeichnet dadurch, daß jede Art der üblichen und gängigen Füllkörper für die Füllung der Packscheiben Verwendung finden, wobei bevorzugt Füllkörper aus Edelstahl eingesetzt werden.

9. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 7 gekennzeichnet dadurch, daß anstelle der Füllkörper auch andere aus der Kolonnentechnik an sich bekannte und industriell vorgefertigte Packungen oder Packungselemente als Füllung der Packscheiben eingesetzt werden.