DD301052A7 - PRIMARY FLAKING AGENTS AND METHOD FOR FLAKING PARTICULES SUSPENDED IN WAESSED SYSTEMS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Primärflockungsmittel und ein Verfahren zur Flockung von suspendierten Wasserinhaltsstoffen unter Verwendung einer Flockungsmittelmischung aus mindestens einem quaternäre Ammoniumgruppen enthaltenden Polykation und einem solfonsäuregruppenhaltigen Polyanion in Gegenwart niedermolekularer Salze.The invention relates to a primary flocculant and a method for flocculating suspended water constituents using a flocculant mixture of at least one polycation containing quaternary ammonium groups and a polyanion containing solfonsäuregruppenhaltigen in the presence of low molecular weight salts.
Description
CO NH3 CO NH 3
C(O)O - CHa -C (O) O - CHa -
C2H8 C 2 H 8
I+ I +
CH3 CH 3
als Polykationen, mit einem mittleren Abstand zwischen den Ladungszentren der Polykationen > 1,5nm, in Konzentrationen zwischen 0,01 und 1 g/100ml besteht, wobei das molare Verhältnis von kationischen zu anionischen Gruppen 0,5 bis 4,0 beträgt, und Natriumchlorid in Konzentrationen von 1,0 bis 2,0Mol/l enthält.as polycations, with an average distance between the charge centers of the polycations> 1.5 nm, in concentrations between 0.01 and 1 g / 100 ml, wherein the molar ratio of cationic to anionic groups is 0.5 to 4.0, and sodium chloride in concentrations of 1.0 to 2.0 mol / l.
Primärflockungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Polyelektrolytkonzentration 0,05 bis 0,5/10OmI beträgt.Primary flocculating agent according to claim 1, characterized in that the polyelectrolyte concentration is 0.05 to 0.5 / 10mi.
3. Primärflockungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Konzentration des Natriumchlorids 1,0 bis 1,5Mol/l beträgt.3. Primary flocculant according to claim 1, characterized in that the concentration of sodium chloride is 1.0 to 1.5 mol / l.
4. Primärflockungsmittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das molare Verhältnis von kationischen zu anionischen Gruppen 0,5 bis 3,0 beträgt.4. primary flocculant according to claim 1, characterized in that the molar ratio of cationic to anionic groups is 0.5 to 3.0.
5. Verfahren zur Flockung von in wäßrigen Systemen suspendierten Partikeln mit einer Gesamtionenstäi'ke <0,1 Mol/l durch Polyelektrolytkomplexfällung, gekennzeichnet dadurch, daß das Flockungsmittel aus Natriumpolystyrensulfonat oder Natriumligriosulfonat als Polyanionen und kationisch modifizierten Polyacrylamiden als Polykationen mit einem jeweils mittleren Abstand zwischen den Ladungszentren >1,5nm, in Konzentrationen zwischen 0,01 und 1,0g/100ml, wobei das molare Verhältnis von kationischen zu anionisch6n Gruppen 0,5 bis 4,0 beträgt, und Natriumchlorid in Konzentrationen von 1,0 bis 2,0Mol/l besteht, wovon 0,05 bis 20g Flockungsmittelfeststoff bezogen auf 106g wäßriger Partikelsuspension in Form der 0,01 bis 1,0g/ 100 ml enthaltenden wäßrigen Lösung unter homogener Verteilung in die zu flockende Suspension eingebracht werden, anschließend das System 5 bis 40min schonend durchmischt und die Flockung-20min sedimentiert und in bekannter Weise aufgearbeitet wird.5. A process for the flocculation of particles suspended in aqueous systems with a total Ionenstäi'ke <0.1 mol / l by Polyelektrolytkomplexfällung, characterized in that the flocculant of sodium polystyrene or sodium such as polyanions and cationically modified polyacrylamides as polycations with a mean distance between the charge centers> 1.5 nm, in concentrations between 0.01 and 1.0 g / 100 ml, the molar ratio of cationic to anionic groups being 0.5 to 4.0, and sodium chloride in concentrations of 1.0 to 2.0 mol / l consists of which 0.05 to 20 g flocculant solids based on 10 6 g aqueous particle suspension in the form of 0.01 to 1.0 g / 100 ml containing aqueous solution are introduced with homogeneous distribution in the suspension to be flocculated, then the system 5 to Gently mixed for 40 minutes and the flocculation-20min sedimented and worked up in a known manner.
6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet dadurch, daß die zu flockende Suspension 10 bis 20min schonend durchmischt wird.6. The method according to claim 5, characterized in that the suspension to be flocculated is gently mixed for 10 to 20min.
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Anwendungsgebiet der Erfindung ist in erster Linie die Reinigung von Abwässern unterschiedlicher Herkunft durch Entfernung darin suspendierter anorganischer oder organischer Stoffe, mit dem Ziel der Verringerung der Umweltbelastung und/oder der Wertstoffrückgewinnung. Daneben ist eine Anwendung der Erfindung zur Klärung wäßriger Lösungen unters chiedlicher Art und Verwendung durch Entfernen der eine Trübung verursachenden kolloidsuspendierten Substanzen in Betracht zu ziehen.The field of application of the invention is primarily the purification of waste waters of different origin by removal of suspended inorganic or organic substances, with the aim of reducing the environmental impact and / or the recycling of valuable substances. In addition, an application of the invention to clarify aqueous solutions under different kind and use by removing the turbidity causing colloid-suspended substances into consideration.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Zur Flockung von in wäßrigen Suspensionen vorliegenden Partikeln ist heute eine Vielzahl kommerziell hergestellter Substanzen bekannt, bei denen es sich entweder um sogenannte Primärflockungsmittel, d.h. in situ erzeugte Fällungen von Metallhydroxiden oder speziellen organischen Polymeren oder aber um Flockungsmittel auf Basis wasserlöslicher Polymere handelt, wobei durch Zugabe einer Lösung des Polymers zu dem zu flockenden System infolge Wechselwirkung mit den zu flockenden Produkten eine Ausfällung stattfindet. Im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind nur dieFor the flocculation of particles present in aqueous suspensions, a large number of commercially produced substances are known today which are either so-called primary flocculating agents, i. in situ generated precipitates of metal hydroxides or special organic polymers or flocculants based on water-soluble polymers, wherein precipitation occurs by addition of a solution of the polymer to the system to be flocculated as a result of interaction with the products to be flocculated. In connection with the method according to the invention are only the
letztgenannten Flockungsmittel von Interesse, bei denen es sich sowohl um anionische oder kationische als auch um nichtionische wasserlösliche Polymere handeln kann. Von besonderem Interesse sind in diesem Zusammenhang Polyacrylamide und modifizierte Polyacrylamide, die u.a. in der Papierindustrie vielfältige Einsatzmöglichkeiten finden. Nachteilig bei den bis·, „τ beschriebenen Produkten ist zum einen die meist gegebene Begrenzung auf einen bestimmten Einsatzzweck, z. B. von kationischen Flocculanten auf die Flockung von Partikeln mit anionischer Oberflächenladung, zum anderen die Notwendigkeit des Einsatzes von sehr hochmolekularen Produkten mit einer relativ aufwendigen Herstellungsweise. Relevant im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind vor allem solche ionischen Flockungsmittel, bei denen elektrostatische Wechselwirkungen nicht nur zwischen den zu flockenden Partikeln, sondern auch zwischen Flockungsmittelkomponenten bzw. flockungsaktiven Gruppen des Flockungsmittels auftreten und zu seiner Wirkung beitragen. Zu nennen ist hier neben der Tatsache, daß sogenannte binäre Flockungsmittel schon vor längerer Zeit für die Papierindustrie zur Abtrennung suspendierter Faserstoffe vorgeschlagen wurden, vor allem die Beobachtung japanischer Autoren (Suzuki, A.; Kashiki, I.; Ind. Eng. Chem. Res. [1987] 26,1464-68), daß beim Vermischen wäßriger Lösungen von Polyethylenimin und Kalium-Polyvinylsulfat eine Polyelektrolytkomplexfällung auch außerhalb eines stöchiometrischen Mischungsverhältnisses stattfindet, wenn im System suspendierte Partikel als Keime wirken.the latter flocculants of interest, which may be anionic or cationic as well as nonionic water-soluble polymers. Of particular interest in this context are polyacrylamides and modified polyacrylamides, which i.a. find many uses in the paper industry. A disadvantage of the products described up to now, on the one hand, is the limitation which is usually given to a particular application, eg. For example, of cationic flocculants on the flocculation of particles with anionic surface charge, on the other hand, the need for the use of very high molecular weight products with a relatively expensive preparation. Relevant in connection with the process according to the invention are, above all, those ionic flocculants in which electrostatic interactions occur not only between the particles to be flocculated but also between flocculant components or flocculation-active groups of the flocculant and contribute to its effect. In addition to the fact that so-called binary flocculants have long ago been proposed for the paper industry for the separation of suspended fibers, especially the observation of Japanese authors (Suzuki, A. Kashiki, I. Ind. Eng. Chem [1987] 26, 1464-68) that when aqueous solutions of polyethyleneimine and potassium polyvinyl sulfate are mixed, polyelectrolyte complex precipitation also takes place outside of a stoichiometric mixing ratio when particles suspended in the system act as nuclei.
Im EP-PS 0055489 wird eine spezielle Vorgehensweise beim Einsatz binärer Flockungsmittel geschützt, uei der zunächst die anionische Komponente und erst später die kationische Komponente dem zu flockenden System zugesetzt wird und dabei eine bessere Wirkung als bei gleichzeitiger Zugabe beider Komponenten erzielt werden soll.In EP-PS 0055489 a special procedure for the use of binary flocculants is protected, the uei first the anionic component and later the cationic component is added to the flocculent system and thereby a better effect than simultaneous addition of both components should be achieved.
Neben den für das erfindungsgemäße Verfahren relevanten Ergebnissen und Erkenntnissen ist aus der Patentliteratur eine Reihe weiterer Lösungswege zur Flockung suspendierter Partikel bekannt, bei denen ebenfalls elektrostatische Wechselwirkungen zwischen Komponenten oder Gruppen ionischer Flockungsmittel eine Rolle spielen, wobei eine verbrückende Wechselwirkung über divalente Gegenionen und/oder eine Löslichkeitsyerschlechterung durch Gegenionenkondensation erzielt wird (JP-OS 62-102892; 62-125893; 62-114695).In addition to the results and findings relevant to the method according to the invention, a number of further solutions for flocculating suspended particles are known from the patent literature, in which also electrostatic interactions between components or groups of ionic flocculants play a role, wherein a bridging interaction via divalent counterions and / or a Solubility deterioration is achieved by Gegenionenkondensation (JP-OS 62-102892; 62-125893; 62-114695).
Am Rande zu erwähnen ist schließlich das im DD-PS 217197 geschützte ampholytische Umsetzungsprodukt von Polyacrylnitril und Dicyandiamid, das bei Applikation aus saurer oder alkalischer Lösung infneutralen bis schwach sauren pH-Bereich als organisches Primärflockungsmittel wirkt.Finally, mention should be made of the ampholytic reaction product of polyacrylonitrile and dicyandiamide protected in DD-PS 217197, which acts as an organic primary flocculant in an infusally neutral to slightly acidic pH range when applied from an acidic or alkaline solution.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines hochwirksamen, technisch einfach und ökonomisch vorteilhaft anzuwendenden Flockungsmittels und eines Verfahrens zur Primärflockung wäßriger Suspensionen auf Basis kommerziell leicht verfügbarer ionischer Polymere.The aim of the invention is the development of a highly effective, technically simple and economically advantageous flocculant and a process for the primary flocculation of aqueous suspensions based on commercially available ionic polymers.
Wesen der ErfindungEssence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Nutzung des Prinzips der Polyelektrolytkomplexbildung zwischen anionischen und kationischen Polymeren, ohne spezielle Anforderungen an deren Molmasse, ein Pimärflockungsmitte! und ein Verfahren zur Primärflockung zu entwickeln, die für einen breiton Einsatzzweck zur Flockung von Suspensionen mit lonanstärken <0,1 Mol/l geeignet sind.The invention is based on the object, using the principle of Polyelektrolytkomplexbildung between anionic and cationic polymers, without special requirements for the molecular weight, a Pimärflockungsmitte! and to develop a process for primary flocculation which is suitable for a broad use for flocculation of suspensions with ionic strengths <0.1 mol / l.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß eine homogene, optisch klare Lösung bildende Systeme aus anionischen und kationischen Polyelektrolyten, Natriumchlorid und Wasser beim Verdünnen mit einem anderen wäßrigen System eine hochaggregierte Polyelektrolytkomplexfällung mit ausgezeichneter Flockungswirkung liefern, wenn die Gesamtionenstärke des Systems <0,1 Mol/l uno . »nn das zweite wäßrige System suspendierte Partikel enthält, die im Zuge dieser Polyelektrolytkomplexbildung rasch ausgeflockt werden können.Surprisingly, it has been found that a homogeneous, optically clear solution-forming systems of anionic and cationic polyelectrolyte, sodium chloride and water when diluted with another aqueous system provide a highly aggregated Polyelektrolytkomplexfällung with excellent flocculation, when the total ionic strength of the system <0.1 mol / l uno , The second aqueous system contains suspended particles which can be flocculated quickly in the course of this polyelectrolyte complex formation.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber fcüher beschriebenen Losungswegen, insbesondere auch Gegenüber der in EP-PS 0055489 beschriebenen Verfahrensweise, ist darin zu sehen, daß die suspendierten Partikel homogen umhüllt und von den hochaggregierten Polyelektrolytkomplexaggrcgaten mitgerissen und in Form großer, rasch sedimentierender Flocken aus dem System entfernt werden.The advantage of the process according to the invention compared to previously described solutions, especially with respect to the procedure described in EP-PS 0055489, is the fact that the suspended particles homogeneously enveloped and entrained by the highly aggregated Polyelektrolytkomplexaggrcgaten and in the form of large, rapidly sedimenting flakes from the system be removed.
Voraussetzung für die Anwendbarkeit einer Polyelektrolytlösung ist, daß das System in einer 1,0- bis 2,0molaren Natriumchloridlösung, homogen gelöst vorliegt und im Flockungsprozeß die Wechselwirkungen zwischen den Komponenten groß genug sind, um in Gegenwart suspendierter Partikel schlagartig eine Polyelektrolytkomplexfällung zu bilden.A precondition for the applicability of a polyelectrolyte solution is that the system is homogeneously dissolved in a 1.0 to 2.0 molar sodium chloride solution and in the flocculation process the interactions between the components are large enough to abruptly form a polyelectrolyte complex precipitation in the presence of suspended particles.
Als anionische Komponente werden Natriumlignosulfonat und/oder Natriumpolystyrensulfonat, also konventionelle wasserlösliche polymere Hilfsmittel, als kationische Komponente werden die unten genannten Polymere mit quaternären Ammoniumgruppen eingesetzt, wobei auch hier keine besonderen Anforderungen an die Molmasse bestehen.The anionic component used is sodium lignosulphonate and / or sodium polystyrene sulphonate, that is to say conventional water-soluble polymeric auxiliaries, the cationic component used is the abovementioned polymers having quaternary ammonium groups, in which case there are no particular molecular weight requirements.
Die kationischen Polymere sind kationisch modifizierte Polyacrylamide mit N-Methyl-N.N-diethylaminoethylacrylat und Methylsulfat als Gegenion der allgemeinen Formel I, die einen mittleren Ladungsabstand zwischen den Ladungszentren > 1,5 nm (n:m>3) aufweisen.The cationic polymers are cationically modified polyacrylamides with N-methyl-N, N-diethylaminoethyl acrylate and methyl sulfate as the counterion of the general formula I, which have an average charge gap between the charge centers> 1.5 nm (n: m> 3).
- CH-.. - CH- CH- .. - CH
CO NH3 CO NH 3
CH3 - CH —CH 3 - CH -
C=H6,C = H 6 ,
I+ I +
C(O)O - CH2 - CH3 -N- CH3 C (O) O - CH 2 --CH 3 --N - CH 3
CH,CH,
C2H,C 2 H,
Die Polymerkonzentration in den Komponentenlösungen des Flockungsmittelsystems kann grundsätzlich ohne Verlust der Wirkung in weiten Grenzen, etwa zwischen 0,01 und 1,0g/100ml variiert werden.The polymer concentration in the component solutions of the flocculant system can generally be varied within wide limits, for example between 0.01 and 1.0 g / 100 ml without loss of the effect.
Als niedermolekularer Elektrolyt wird Natriumchlorid in einer molaren Konzentration zwischen 1,0 und 2,0 Mol/l, insbesondereAs a low molecular weight electrolyte, sodium chloride in a molar concentration between 1.0 and 2.0 mol / l, in particular
1,0 bis 1,5MoI/!, eingesetzt.1.0 to 1.5 mol / !, used.
Zur Bereitung des Flockungsmittelansatzes ist es auch möglich, eine wäßrige Elektrolytlösung ausreichender Konzentration vorzulegen und in dieser dann nacheinander oder gleichzeitig die beiden Polyelektrolytkomponenten aufzulösen.To prepare the flocculant approach, it is also possible to submit an aqueous electrolyte solution of sufficient concentration and then dissolve in this then successively or simultaneously the two polyelectrolyte components.
Von dem so bereiteten Flockungsmittel werden jeweils soviel der zu (lockenden Suspension bei Raumtemperatur unter homogener Verteilung des Flockungsmittels durch Rühren zugesetzt, daß der Feststoffgehalt des Flockungsmittels in der Suspension 0,05 bis 20 ppm beträgt. Zur Förderung der Ausflockung wird die jetzt entstandene Trübe während 5 bis 40 min, vorzugsweise 10 bis 20min gerührt und in bekannter Verfahrensweise sedimentiert.In each case, as much of the flocculant so prepared is added to the curdling suspension at room temperature with homogeneous distribution of the flocculant by stirring, so that the solids content of the flocculant in the suspension is 0.05 to 20 ppm Stirred for 5 to 40 minutes, preferably 10 to 20 minutes and sedimented in a known procedure.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich u.a. zur Abtrennung von Faserstoffen, von anorganischen Schwebstoffen aus wäßrigen Suspensionen, aber auch zur Abtrennung von Dispersionsfarbstoffen aus wäßrigen Systemen bewährt.The inventive method has u.a. for the separation of fibrous materials, inorganic suspended solids from aqueous suspensions, but also proven for the separation of disperse dyes from aqueous systems.
Ausführungsbeispielembodiment
100 bzw. 200μΙ einer Polyanionen und Polykationen enthaltenden 1 η Natriumchloridlösung (1g Polymer/100ml) wurden 100ml einer Schlämmkreidesuspension (1 g/l) unter Rühren zugesetzt, wobei die anschließende Rührzeit 20min betrug, der sich eine Sedimentationsphase von 10min anschloß.100 or 200μΙ of a 1 η sodium chloride solution containing polyanions and polycations (1 g of polymer / 100 ml) was added to 100 ml of a slurry chill suspension (1 g / l) with stirring, the subsequent stirring time being 20 min, followed by a sedimentation phase of 10 min.
a) Verwendetes Polykation: Verwendetes Polyanion: Molares Verhältnis von kationischen zu anionischen funktionellen Gruppen: Zugesetzte Polymermenge: Sedimentierter Anteil:a) Polycation used: polyanion used: molar ratio of cationic to anionic functional groups: amount of polymer added: sedimented portion:
b) Verwendetes Polykation: Verwendetes Polyanion: Molares Verhältnis von kationischen zu anionischen funktionellen Gruppen: Zugesetzte Polymermenge: Sedimentierter Anteil:b) Polycation used: polyanion used: molar ratio of cationic to anionic functional groups: amount of polymer added: sedimented portion:
c) Verwendetes Polykation: Verwendetes Polyanion: Molares Verhältnis von kationischen zu anionischen funktionellen Gruppen: Zugesetzte Polymermenge: Sedimentierter Anteil:c) Polycation used: polyanion used: molar ratio of cationic to anionic functional groups: amount of polymer added: sedimented portion:
Copolymer nach Formel I mit einem Verhältnis n/m = Natriumlignosulfonat(S-Gehalt:5,5%)Copolymer according to formula I with a ratio n / m = sodium lignosulfonate (S content: 5.5%)
20 ppm20 ppm
Copolymer nach Formel I mit einem Verhältnis n/m = Natriumlignosulfonat(S-Gehalt:8,45%)Copolymer of formula I with a ratio n / m = sodium lignosulfonate (S content: 8.45%)
20 ppm20 ppm
Copolymer nach Formel I mit einem Verhältnis n/m = Natriumpolystyrensulfonat (S-Gehalt: 14,7%)Copolymer according to formula I with a ratio n / m = sodium polystyrene sulfonate (S content: 14.7%)
20ppm20ppm
Claims (1)
Priority Applications (1)
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| DD31998488A DD301052A7 (en) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | PRIMARY FLAKING AGENTS AND METHOD FOR FLAKING PARTICULES SUSPENDED IN WAESSED SYSTEMS |
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| DD31998488A DD301052A7 (en) | 1988-09-21 | 1988-09-21 | PRIMARY FLAKING AGENTS AND METHOD FOR FLAKING PARTICULES SUSPENDED IN WAESSED SYSTEMS |
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| DD (1) | DD301052A7 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0976436A1 (en) * | 1997-12-19 | 2000-02-02 | Sony Corporation | Wastewater treating agent, method for wastewater treatment, sludge dehydrant, and method for sludge treatment |
-
1988
- 1988-09-21 DD DD31998488A patent/DD301052A7/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0976436A1 (en) * | 1997-12-19 | 2000-02-02 | Sony Corporation | Wastewater treating agent, method for wastewater treatment, sludge dehydrant, and method for sludge treatment |
| EP0976436A4 (en) * | 1997-12-19 | 2003-02-19 | Sony Corp | Wastewater treating agent, method for wastewater treatment, sludge dehydrant, and method for sludge treatment |
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