DD296360A5

DD296360A5 - Elektrochemischer detektor

Info

Publication number: DD296360A5
Application number: DD34237090A
Authority: DD
Inventors: Klaus Bartels
Original assignee: Akademie Der Wissenschaften Der Ddr,De
Priority date: 1990-07-01
Filing date: 1990-07-01
Publication date: 1991-11-28

Abstract

Der elektrochemische Detektor ist fuer elektrochemische Messungen in leitelektrolytfreien Flieszsystemen der Biotechnologie, Chemie und medizinischen Mesztechnik anwendbar. Durch ein kleines Meszvolumen, leichte Austauschbarkeit der Elektroden- und Zufuehrungseinsaetze werden eine grosze Universalitaet der Meszverfahren und Elektrodenvarianten sowie ihr reproduzierbarer Austausch erreicht.{Detektoranordnung; Flieszsystem, leitelektrolytfrei; Messung; elektrochemisch; Elektroden, austauschbar; Austausch, reproduzierbar; Universalitaet}

Description

Der Schnittpunkt (7) zwischen der Längsbohrung (5) und der Querbohrung (6), durch die über den Schlauch (14) die Meßlösung zuströmt, realisiert einen seitlichen Zustrom der Meßlösung auf die Arbeitselektrode (8). Überraschenderwelse geschieht hier eine gute Durchmischung mit dem Leitolektrolyten, und der erfindungsgemäße Aufbau liefert trotz voraussichtlich inhomogener Verteilung der zu bestimmenden Stoffe im Elektrodenbereich empfindliche und reproduzierbare Meßergebnisse. Es zeigt sich, daß dieser Vorteil des erfindungsgemäßen Aufbaus des Detektors beim Einsatz von Kohlenstoffasern erhalten bleibt bzw. mit den bekannten Vorteilen der Kohlenstoffaserelektroden und insbesondere der Fasern mit ausschließlich elektroaktiver Stirnfläche (steady state des Stromsignaläs, kurze Ansprechzeit) kombinier: werden kann. Durch Einbringen einer größeren Zahl von Fasern (mehrere Tausend) werden Instabilitäten im Flüssigkeitsstrom und damit auch im chromatografischen Signal weitgehend roduziert. Die Messung ist daher stabil und reproduzierbar. Erfindungswesentlich ist, daß die beiden Bohrungen etwa senkrecht zueinander stehen, wobei Abweichungen von 90° um einen Winkel von 10° keinen entscheidenden Einfluß auf die Eigenschaften des Detektors besitzen, wenn nicht nur die Stirnflächen des Elektrodenkörpers (9) zur Messung benutzt werden, muß die Stirnfläche des Elektrodenkörpers (9) über den Schnittpunkt (7) hinausragen, und es ist vorteilhafterweise keine exakte Positionierung nötig.

Ausführungsbeispiel

Das Ausführungsbeispiel zeigt auf der 'Zeichnung eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Detektors, bestehend aus einem Einsatz 1, der alle Teile, die der Arbeitselektrode 8 und dem Schlauch 14 für die Zuführung der Meßlösung zugehörig sind, aufnimmt und einfach von der Durchflußzelle 16 mit der Leitelektrolytlösung, die die Gegenelektrode und eine durch Membran getrennte Referenzelektrode enthält, zu trennen ist und durch einen Dichtungsring 17 zur Durchflußzelle 16 luftdicht abgeschlossen wird. Die aus dem unteren Ende 15 des Schlauches 14 austretende Meßlösung strömt den Elektrodenkörper 9 direkt an, wodurch eine hohe Empfindlichkeit und eine kurze Ansprechzeit des Detektors erreicht werden. Das Volumen der Durchflußzelle 16 wurde mit ca, 7 ml so groß bemessen, daß die Verdünnung des Leitelektrolyten infolge der zuströmenden Meßlösung über die durchschnittliche Dauer eines Chromatogramms gering bleibt. Die überschüssige Lösung verläßt durch die Ausflußöffnung 18 die Zelle. Zur Messung wurde eine wäßrige leitelektrolytfreie Lösung von Hexacyanoferrationen verschiedener Konzentrationen bis 25 pg/l durch den Schlauch (14) geleitet und reproduzierbar nachgewiesen. Der Leitelektrolyt war eine 1M KCI-Lösung.

Claims

1. Elektrochemischer Detektor in einem 3-Elektroden-System in einer Durchflußzelle mit austauschbarem Leitelektrolyten, Gegenelektrode und einem durch eine Membran abgetrennten Seitengefäß mit einer Referenzelektrode, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Einsatz (1) aus einem elektrisch isolierenden Material, der ein mit einem Absatz (2) versehenes zylinderförmiges Oberteil (3) und ein zum Absatz (2) verjüngtes Unterteil (4) besitzt mit einer durchgehenden Längsbohrung (5) und einer dazu etwa senkrecht verlaufenden Querbohrung (6) eingebracht sind, die einen Schnittpunkt (7) bilden, daß in die durchgehende Längsbohrung (5) ein6 Arbeitselektrode (8) eingesetzt ist, bestehend aus dem Elektrodenkörper (9), einem elektrisch isolierenden Rohr (10) und einem Elektrodenanschluß (11) mit einem Schaft (12), daß der Elektrodenkörper (9) in Höhe des Schnittpunktes (7) endet und der Schaft (12) in die Längsbohrung (5) eingepaßt ist, daß der Einsatz (1) eine zur Längsbohrung (5) parallellaufende durchgehende zweite Längsbohrung (13) enthält, wobei diese oberhalb des Unterteils (4) endet, daß durch die zweite Längsbohrung (13) ein isolierender Schlauch (14) mit seinem unteren Ende (15) hindurch geführt ist und daß der isolierende Schlauch (14) in die Querbohrung (6) eingesetzt ist und dessen unteres Ende (15) sich in unmittelbarer Nähe des Elektrodenkörpers (9) befindet.

2. Elektrochemischer Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jIs Elektrodenkörper (9) ein Bündel von Kohlenstoffasern angeordnet ist.

3. Elektrochemischer Detektor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bündel Kohlenstoffasern elektrisch isolierte Fasern sind, wobei nur deren Stirnflächen elektroaktiv sind.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Der elektrochemische Detektor ist zur Bestimmung elektroaktiver Substanzen in Fließsystemen der Biotechnologie, Chemie und medizinischen Meßtechnik anwendbar.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Elektroanalytische Methoden der Detektion in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie und der Fließinjektionsanalyse sind für eine Vielzahl von Bestimmungsaufgaben unverzichtbar (Für eine Übersicht siehe: K. Stulik, V. Pacakova; Annali di Chimica, 76 (1986] 315; T. P. Tougas; Int. Lab., 18 [1988] 4; 18). Während die Durchflußzellen kommerziell erhältlicher Detektoren im allgemeinen mit fest eingebetteten Elektroden ausgestattet sind (siehe z. B. Geräteunterlagen zum Electrochemical Detector Model 2143 der Firma LKB, Schweden), werden bei neueren Entwicklungen für den jeweiligen Verwendungszweck zugeschnittene und somit austauschbare Elektroden eingesetzt (siehe z.B. A. Rehorek, J. Mattusch, H. Ehrhardt, L. Dunsch; DD-WP 259043,20.4.1987). Während erstere bei eingeschränktem Einsatzbereich einfach und billig herstellbar sind, ist die Fertigung der letztgenannten Detektoren vergleichsweise kostenintensiv, weil alle austauschbaren Teile mit höchster Präzision gefertigt werden müssen.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist, durch einen variablen, standardisierten elektrochemischen Detektor Arbeitszeit einzusparen und die Herstellung unterschiedlicher Anordnungen zu begrenzen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist, einen elektrochemischen Detektor vorzuschlagen, in dem die Elektrodenkörper einfach und reproduzierbar austauschbar sind, in dem Faserelektroden verwendet werden, der für die Messung in einem Flüssigkeitsstrom geringer Grundleitfähigkeit geeignet ist und mit dem eine stabile Messung mit niedriger Nachweisgrenze möglich ist. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Oberteil (3) alle Teile, die zu der Arbeitselektrode (8) und dem Schlauch (14) für die Zuführung der Meßlösung gehören, aufnimmt und einfach von der Durchflußzelle (16) mit der Leitelektrolytlösung, die die Gegenelektrode und eine durch Membran getrennte Referenzelektrode enthält, zu trennen ist. Dies gestattet in vorteilhafterweise eine leichte Reinigung und einen zuverlässigen Austausch des Leitelektrolyten. Die Austauschbarkeit der Arbeitselektrode (8) und ihr reproduzierbares Einsetzen, bezogen auf den Schnittpunkt (7), werden durch die Form des Schaftes (12), des Elektrodenanschlusses (11) und die Längsbohrung (5) realisiert.