DD287843A7 - Poliermittelkomposition zur chemisch-mechanischen politur von kristallen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft Poliermittelkompositionen zur chemisch-mechanischen Politur einkristalliner Fluoride, mit denen hochsaubere, mikrostrukturfreie und defektarme Oberflaechen erzeugt werden koennen, die den Qualitaetsanforderungen an Hochleistungsoptik genuegen. Als Poliermedien kommen waeszrige, saure Gemische von Aluminium- oder Eisen(III)salzen und Tetraalkoxysilanen zum Einsatz. Als Tetraalkoxysilane koennen Tetraethoxy- und Tetramethoxysilan verwendet werden.{Poliermittelkompositionen; chemische Politur; Praezisionspolitur; Kristallpolitur; Sauberkeitspolitur}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung betrifft Poltermittelkompositionen zur chemisch-mechanischen Politur einkristalliner Fluoride. Charakteristik des bekannten Standes der Technik Zur Erzeugung von qualitativ hochwertigen Festkörperoberflächen, d.h. mit der geforderten Geometrie, minimaler Mikrostrukturierung und Rauhigkeit sowie maximaler Oberflächensauberkeit, werden mechanische, chemische,

elektrochemische, plasmachemische und physikalische Abtragsverfahren eingesetzt (1).

Speziell bei der Politur von Einkristallen, wie z. B. CaF₂, ergeben sich wegen der chemischen und mechanischen Anisotropie der

zu bearbeitenden Flächen Probleme. Viele Fluoride, wie CaFe2, BaF] oder MgF], sind in Wasser schwer löslich, so daß die

Effektivität wäßriger neutraler Poliermittelsuspensionen gering ist. Die Anisotropie des Materials zeigt sich in Riß- und Kratzerbildung mit Vorzugsrichtung sowie in einer kristalltypischen, unerwünschten Modifizierung der Oberflächengeometrie

bei mechanischer Oberflächenbearbeitung. Die für Hochloistungsoptiken wichtigen CaFjBauteile werden herkömmlich durch mechanische Politur mit wäßrigen bzw. wäßrig-ethanoligen Suspensionen von oxidischen Poliermitteln oder Diamantpulver geglättet. Weiterhin kommen polymer gebundene Poliermittel dieser Art in Verbindung mit Wasser zum Einsatz. Der

Materialabtrag wird dabei durch einen unter den Bedingungen des Wirkspaltes zwischen Polterwerkzeug und Werkstück

beschleunigten Auflöseprozeß oder durch Abrasion bewirkt. Die verwendeten Hartkörner hinterlassen jadoch im relativ weichen

Kristallmaterial Spuren, es verbleibt eine lichtmikroskopisch sichtbare Reststruktunerung der Oberfläche. Aus der Literatur sind eine Reihe von Möglichkeiten zur Erhöhung der Löslichkeit der schwerlöslichen Fluoride bekannt, die

jedoch vornehmlich dem Zweck der Gewinnung von HF odei leichtlöslicher Fluoride dienen: US-PS 4 299289 (1981); DE-PS 2634498 (1978), 2544572 (1977); FR-PS 1343841 (1Ö62).

Bei Einwirkung von H₂SO₄ auf CaF₂ kommt es zum Niederschlag von Gips bzw. Anhydrit auf der Kristalloberfläche und damit zur Hemmung des Auflöseprozesses [2], Wesentlich günstiger erscheint die Bindung von F~-Ionen an komplexe Ionen in der Reaktionslösung. Als Komplexbildner füv Fluoridionen worden In der Literatur Be²⁺-Fe³⁺- (3). Al³⁺- (4) und Kieselgel (5)

beschrieben. Der Einsatz von Eisen(lll)s3lzlösungen als Bestandteil eines chemischen Polierverfahrens für CaF₂ wurde bereits beschrieben (DD-PS 249489,1986). Dieses Verfahren bietet neben einigen Vorteilen gegenüber den herkömmlichen

Politurverfahren folgende Nachteile:

a) Eisen(lll)salzlösungen wirken sehr aggressiv auf kristalline Fluoride, so daß man gezwungen ist, stark verdünnte Lösungen zu verwenden.

b) Infolgedessen kommt es schnell zur Altorung des Poliermediums durch Hydrolyse und Bildung kolloidaler Hydroxide, dio das Werkstück und die Bearbeitungsmaschine verschmutzen.

Bei den herkömmlichen Verfahren zur Politur einkristalliner Fluoride wurden wäßrige Poliermittelsuspensionen mit anorganischen Hartstoffen (z.B. Oxiden) eingesetzt, die keine hinreichend defektfreien optischen Oberflächen zu erzeugen vermögen. Ein chemisches Poliermitte! für CaF₂ auf Eisen(ill)salzbasis, das jedoch einige Nachteile aufweist, ist bereits bekannt.

Ziel der Erfindung

Das Ziel de( Erfindung besteht darin, F'oliermittelkomposttionen für die mechanisch gesteuerte Chornische Politur vorzuschlagen, mit denen oinkristallino Fluoride kostengünstig und mit einer hohen Oberflächengüte kratzerfrei poliert werden können.

Darleguno des Wesens der Erfindung Eo ist Aufgabt) der hier vorliegenden Erfindung, einkristalline Fluoride in einem chemisch-mechanischen Polierschritt ohne Verwendung harter, abrasiv wirkender Bestandteile so zu polieren und dabei hochsaubere, kratzer- und defektarme sowie

mikrostruVturfreie optische Funktionsflächen zu erzeugen, daß sie in Präzisionsoptiken einsehbar sind.

Zur Herstellung von Poliermittelkompositionen zur chemisch-mechanischen Politur einkristallinor Fluoride werden

erfindungsgemäß Gemische aus Telraalkoxysilanen und wäßrigen Eisen(lll)· bzw. Aluminiumsalzlösungen eingesetzt.

Als Aluminium· bzw. Eioen(lli)-salze werden Nitrate, Sulfate oder Gemenge dieser Salze verwendet und dabei wäßrige Lösungen

im Koiizenti ationsbereich von 0,02mol.-% und 2mol.-% Metallsalz hergestellt.

Erfindungsgemäß werden als Teiraalkoxysilane Tetraethoxysilan oder Tetramethoxysilan im Konzentrationsbereich von 1 bis 50Mol-%, bezogen auf das Gesamtgemlsch vorwendet.

Die chemisch wirksamen Angriffsmedien sind in der Luge, auch schwerlösliche Ruorldkristalle effizient aufzulösen und auf der Basis einer Steuerung des Abtrages des Kristallmaterials Ober eine mechanische Reibbewegung eine hochwertige Oberf lächenglättung herbeizuführen. Die erhöhte Löslichkeit gegenüber der wäßrigen Lösung ist auf die Bildung von Fluorokomplexon des Eisendll)-, Aluminiums bzw. des Siliziums zurückzuführen. Im Fall des Gemisches aus Tetraalkoxysilanen mit Aluminium- bzw. Eisen(lll)salzlösungen sind zwei Wirkkomponenten enthalten. Bei der reaktiven Auflösung der kristallinen Fluoride, die sich durch Temperaturerhöhung und Erhöhung der Konzentrat'on der Angriffsmedien beschleunigen läßt, werden u.a. Spezies der Form AIF_n(H₂O)_mX<_e-_n-,„) bzw. FeF_n(H]O)_mX_la.„._m| und SiFe^2- (X hängt von der Anionenart der Lösung ab) gebildet! Diese komplexen Anionen haben eine sehr hohe Stabilität. Experimentelle Untersuchungen ergaben hohe und über einige Stunden nahezu konstant bleibende Autlöseraten. Damit sind günstige Voraussetzungen für eine effektive chemischmechanische oder, genauer gesagt, mechanisch unterstützte chemische Politur gegeben. Der Zusatz von Alkoholen zur Salzlösung stellt zum einen eine zusätzliche Möglichkeit zur Beeinflussung der Reaktivität dar, zum anderen ist durch diese oberflächenaktiven Substanzen eine adsorptive Blockade der reaktiven Zentren des zu polierenden Kristalls möglich. An den abzutragenden Oberflächenbereichen werden die oberflächenaktiven Stoffe über die mechanische Begleitbewegung entfernt. Damit ist eine effektive chemische Politur bei geringem Werkstoffverbrauch möglich. Gegenüber der chemisch-mechanischen Politur von CaFj mit Eisen(lll)salzlösungen weist die Politur mit aluminiumionenhaltigen Poliermitteln nicht die Nachteile der Verschmutzung von Werkstück und Maschinenteilen durch kolloidale Hydroxide und der schnellen Alterung der Polierlösung auf. Die hier verwendeten Angriffsmedien weisen eine gegenüber Eisen(lll)salzen um 20-50% verringerte Aggressivität auf und stellen eine wichtige Alternative zu den Fe³⁺-haltigen Poliermitteln dar. Im Vergleich zu den herkömmlichen mechanischen Poliermitteln zur Kristallpolitur lassen sich mit den hier beschriebenen Poliermedien deutlich sauberere Oberflächen erzielen, die zugleich eine gute Formgenauigkeit aufweisen. Sie sind auch in einem Finalbearboitungsschritt einsetzbar, der sich an ein herkömmliches mechanisches Polierverfahren anschließt.

AutfOhrungtbeltplele

1. Ein Gemisch von 2 mol.-% AICI₃ und 97 mol.-% HjO, 0,1 mol.-% Ethanol und 0,9 mol.-% Tetraethoxysilan ergibt bei einem Anpreßdruck des Polierfilzes von 1,4 N/cm², bei einer relativen Werkzeuggeschwindigkeit von 10 m/min und bei einer Zufuhr von 30ml Poliermittel in der Minute einen Abtrag von 105nm/min auf einer CaFj-Oberfläche. Es wird eine nahezu defektfreie Oberfläche erze ;gt.

2. Ein Gemisch von 0,05 mol.-% A(CI₁,49,95 mol.-% H₂O16 mol.-% Isopropylalkohol und 35 mol.-% Tetraethoxysilan wird bei gleichen Maschineneinstellgrößen wie im Bsp. 1 zur Politur eines CaFj-Kristalls genutzt. Die Abtragsleistung beträgt 30 nm/ min. Die Probe war jedoch in der gleichen Zeit durchpoliert wie die in Bsp. 1 polierte. Die Erhöhung des Anpreßdruckes des Polierfilzes auf 2,8 N/cm² steigt die Polierrate auf 43 nm/min. fc'.i entstehen sehr saubere Oberflächen.

3. Ein Gemisch von 0,02 mol.-% AI(NO₃J₁,84,98 mol.-% H₂0,1 mol. % Tetramethoxysilan und 14 mol.-% Isopropylalkohol wird mit den gleichen Maschineneinstelldaten wie in Bsp. 1 zur Politur ei.rer LiF-Probe genutzt. Die Abtragsrate beträgt 160 nm/min.

4. Ein frisches Gemisch von 35 mol.-% Tetraetoxysllan, 0,8 mol.-% FeCS und 64,2 mol.-% H₂O wird bei gleichen Maschineneinstelldaten wie in Ausführungsbeispiel 1 zur Politur einev CaFj-Kristalls genutzt. Es wird eine Polierrate von 90 nm/min bei guter Oberflächensauberkeit erzielt.

5. Ein Gemisch von 1 mol.-% Fe(NO₁I₃,30 mol.-% H₂0,19 mol.-% Ethanol uni 50 mol.-% Tetraethoxysilan werden bei gleichen Maschineneinstelldaten wie im Beispiel 1, jedoch mit dem dreifachen Anpreßdruck, zur Politur eines CaFj-Kristalls eingesetzt. Die Polierrate beträgt etwa 45 nm/min. Die Sauberkeit ist gut.

Claims (3)

1. -1- 287 043 Patentansprüche:

   1. Pollermittelkomposition zur chemisch-mechanischen Politur von Flächen einkristalliner Fluoride unter Verwendung von wäßrigem sauren Aluminiumsalz- oder Eisen(lll)sa!zlösungen zum Einsatz auf einem Reibwerkzeug, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Tetraalkoxysilanen und wäßrigen Elsen(lll)- bzw. Aluminiumsalzlösungen besteht.
2. 2. Poliermittelkomposition nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminium- bzw. Eisen(lll)salze Nitrate, Sulfate oder Chloride oder Gemenge dieser Salze verwendet werden, und dabei wäßrige Lösungen im Konzentrationsbereich von 0,02 mol.-% und 2 mol.-% Metallsalz hergestellt werden.
3. 3. Poliermittelkomposition nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Tetraalkoxysilane Tetraethoxyeilan odarTetramelhoxvsilan Im Konzentretionsbereich von 1 bis 50Mol-%, bezogen auf das Gesamtgemisch, verwendet werden.