DD287843A7 - Poliermittelkomposition zur chemisch-mechanischen politur von kristallen - Google Patents

Poliermittelkomposition zur chemisch-mechanischen politur von kristallen Download PDF

Info

Publication number
DD287843A7
DD287843A7 DD32013288A DD32013288A DD287843A7 DD 287843 A7 DD287843 A7 DD 287843A7 DD 32013288 A DD32013288 A DD 32013288A DD 32013288 A DD32013288 A DD 32013288A DD 287843 A7 DD287843 A7 DD 287843A7
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
polishing
mol
chemical
polish
iii
Prior art date
Application number
DD32013288A
Other languages
English (en)
Inventor
Helga Dunken
Uwe Kriltz
Christa Stopsack
Max Wuerdig
Original Assignee
Friedrich-Schiller-Universitaet,De
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Friedrich-Schiller-Universitaet,De filed Critical Friedrich-Schiller-Universitaet,De
Priority to DD32013288A priority Critical patent/DD287843A7/de
Publication of DD287843A7 publication Critical patent/DD287843A7/de

Links

Landscapes

  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft Poliermittelkompositionen zur chemisch-mechanischen Politur einkristalliner Fluoride, mit denen hochsaubere, mikrostrukturfreie und defektarme Oberflaechen erzeugt werden koennen, die den Qualitaetsanforderungen an Hochleistungsoptik genuegen. Als Poliermedien kommen waeszrige, saure Gemische von Aluminium- oder Eisen(III)salzen und Tetraalkoxysilanen zum Einsatz. Als Tetraalkoxysilane koennen Tetraethoxy- und Tetramethoxysilan verwendet werden.{Poliermittelkompositionen; chemische Politur; Praezisionspolitur; Kristallpolitur; Sauberkeitspolitur}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung betrifft Poltermittelkompositionen zur chemisch-mechanischen Politur einkristalliner Fluoride. Charakteristik des bekannten Standes der Technik Zur Erzeugung von qualitativ hochwertigen Festkörperoberflächen, d.h. mit der geforderten Geometrie, minimaler Mikrostrukturierung und Rauhigkeit sowie maximaler Oberflächensauberkeit, werden mechanische, chemische,
elektrochemische, plasmachemische und physikalische Abtragsverfahren eingesetzt (1).
Speziell bei der Politur von Einkristallen, wie z. B. CaF2, ergeben sich wegen der chemischen und mechanischen Anisotropie der
zu bearbeitenden Flächen Probleme. Viele Fluoride, wie CaFe2, BaF] oder MgF], sind in Wasser schwer löslich, so daß die
Effektivität wäßriger neutraler Poliermittelsuspensionen gering ist. Die Anisotropie des Materials zeigt sich in Riß- und Kratzerbildung mit Vorzugsrichtung sowie in einer kristalltypischen, unerwünschten Modifizierung der Oberflächengeometrie
bei mechanischer Oberflächenbearbeitung. Die für Hochloistungsoptiken wichtigen CaFjBauteile werden herkömmlich durch mechanische Politur mit wäßrigen bzw. wäßrig-ethanoligen Suspensionen von oxidischen Poliermitteln oder Diamantpulver geglättet. Weiterhin kommen polymer gebundene Poliermittel dieser Art in Verbindung mit Wasser zum Einsatz. Der
Materialabtrag wird dabei durch einen unter den Bedingungen des Wirkspaltes zwischen Polterwerkzeug und Werkstück
beschleunigten Auflöseprozeß oder durch Abrasion bewirkt. Die verwendeten Hartkörner hinterlassen jadoch im relativ weichen
Kristallmaterial Spuren, es verbleibt eine lichtmikroskopisch sichtbare Reststruktunerung der Oberfläche. Aus der Literatur sind eine Reihe von Möglichkeiten zur Erhöhung der Löslichkeit der schwerlöslichen Fluoride bekannt, die
jedoch vornehmlich dem Zweck der Gewinnung von HF odei leichtlöslicher Fluoride dienen: US-PS 4 299289 (1981); DE-PS 2634498 (1978), 2544572 (1977); FR-PS 1343841 (1Ö62).
Bei Einwirkung von H2SO4 auf CaF2 kommt es zum Niederschlag von Gips bzw. Anhydrit auf der Kristalloberfläche und damit zur Hemmung des Auflöseprozesses [2], Wesentlich günstiger erscheint die Bindung von F~-Ionen an komplexe Ionen in der Reaktionslösung. Als Komplexbildner füv Fluoridionen worden In der Literatur Be2+-Fe3+- (3). Al3+- (4) und Kieselgel (5)
beschrieben. Der Einsatz von Eisen(lll)s3lzlösungen als Bestandteil eines chemischen Polierverfahrens für CaF2 wurde bereits beschrieben (DD-PS 249489,1986). Dieses Verfahren bietet neben einigen Vorteilen gegenüber den herkömmlichen
Politurverfahren folgende Nachteile:
a) Eisen(lll)salzlösungen wirken sehr aggressiv auf kristalline Fluoride, so daß man gezwungen ist, stark verdünnte Lösungen zu verwenden.
b) Infolgedessen kommt es schnell zur Altorung des Poliermediums durch Hydrolyse und Bildung kolloidaler Hydroxide, dio das Werkstück und die Bearbeitungsmaschine verschmutzen.
Bei den herkömmlichen Verfahren zur Politur einkristalliner Fluoride wurden wäßrige Poliermittelsuspensionen mit anorganischen Hartstoffen (z.B. Oxiden) eingesetzt, die keine hinreichend defektfreien optischen Oberflächen zu erzeugen vermögen. Ein chemisches Poliermitte! für CaF2 auf Eisen(ill)salzbasis, das jedoch einige Nachteile aufweist, ist bereits bekannt.
Ziel der Erfindung
Das Ziel de( Erfindung besteht darin, F'oliermittelkomposttionen für die mechanisch gesteuerte Chornische Politur vorzuschlagen, mit denen oinkristallino Fluoride kostengünstig und mit einer hohen Oberflächengüte kratzerfrei poliert werden können.
Darleguno des Wesens der Erfindung Eo ist Aufgabt) der hier vorliegenden Erfindung, einkristalline Fluoride in einem chemisch-mechanischen Polierschritt ohne Verwendung harter, abrasiv wirkender Bestandteile so zu polieren und dabei hochsaubere, kratzer- und defektarme sowie
mikrostruVturfreie optische Funktionsflächen zu erzeugen, daß sie in Präzisionsoptiken einsehbar sind.
Zur Herstellung von Poliermittelkompositionen zur chemisch-mechanischen Politur einkristallinor Fluoride werden
erfindungsgemäß Gemische aus Telraalkoxysilanen und wäßrigen Eisen(lll)· bzw. Aluminiumsalzlösungen eingesetzt.
Als Aluminium· bzw. Eioen(lli)-salze werden Nitrate, Sulfate oder Gemenge dieser Salze verwendet und dabei wäßrige Lösungen
im Koiizenti ationsbereich von 0,02mol.-% und 2mol.-% Metallsalz hergestellt.
Erfindungsgemäß werden als Teiraalkoxysilane Tetraethoxysilan oder Tetramethoxysilan im Konzentrationsbereich von 1 bis 50Mol-%, bezogen auf das Gesamtgemlsch vorwendet.
Die chemisch wirksamen Angriffsmedien sind in der Luge, auch schwerlösliche Ruorldkristalle effizient aufzulösen und auf der Basis einer Steuerung des Abtrages des Kristallmaterials Ober eine mechanische Reibbewegung eine hochwertige Oberf lächenglättung herbeizuführen. Die erhöhte Löslichkeit gegenüber der wäßrigen Lösung ist auf die Bildung von Fluorokomplexon des Eisendll)-, Aluminiums bzw. des Siliziums zurückzuführen. Im Fall des Gemisches aus Tetraalkoxysilanen mit Aluminium- bzw. Eisen(lll)salzlösungen sind zwei Wirkkomponenten enthalten. Bei der reaktiven Auflösung der kristallinen Fluoride, die sich durch Temperaturerhöhung und Erhöhung der Konzentrat'on der Angriffsmedien beschleunigen läßt, werden u.a. Spezies der Form AIFn(H2O)mX<e-n-,„) bzw. FeFn(H]O)mXla.„.m| und SiFe2- (X hängt von der Anionenart der Lösung ab) gebildet! Diese komplexen Anionen haben eine sehr hohe Stabilität. Experimentelle Untersuchungen ergaben hohe und über einige Stunden nahezu konstant bleibende Autlöseraten. Damit sind günstige Voraussetzungen für eine effektive chemischmechanische oder, genauer gesagt, mechanisch unterstützte chemische Politur gegeben. Der Zusatz von Alkoholen zur Salzlösung stellt zum einen eine zusätzliche Möglichkeit zur Beeinflussung der Reaktivität dar, zum anderen ist durch diese oberflächenaktiven Substanzen eine adsorptive Blockade der reaktiven Zentren des zu polierenden Kristalls möglich. An den abzutragenden Oberflächenbereichen werden die oberflächenaktiven Stoffe über die mechanische Begleitbewegung entfernt. Damit ist eine effektive chemische Politur bei geringem Werkstoffverbrauch möglich. Gegenüber der chemisch-mechanischen Politur von CaFj mit Eisen(lll)salzlösungen weist die Politur mit aluminiumionenhaltigen Poliermitteln nicht die Nachteile der Verschmutzung von Werkstück und Maschinenteilen durch kolloidale Hydroxide und der schnellen Alterung der Polierlösung auf. Die hier verwendeten Angriffsmedien weisen eine gegenüber Eisen(lll)salzen um 20-50% verringerte Aggressivität auf und stellen eine wichtige Alternative zu den Fe3+-haltigen Poliermitteln dar. Im Vergleich zu den herkömmlichen mechanischen Poliermitteln zur Kristallpolitur lassen sich mit den hier beschriebenen Poliermedien deutlich sauberere Oberflächen erzielen, die zugleich eine gute Formgenauigkeit aufweisen. Sie sind auch in einem Finalbearboitungsschritt einsetzbar, der sich an ein herkömmliches mechanisches Polierverfahren anschließt.
AutfOhrungtbeltplele
1. Ein Gemisch von 2 mol.-% AICI3 und 97 mol.-% HjO, 0,1 mol.-% Ethanol und 0,9 mol.-% Tetraethoxysilan ergibt bei einem Anpreßdruck des Polierfilzes von 1,4 N/cm2, bei einer relativen Werkzeuggeschwindigkeit von 10 m/min und bei einer Zufuhr von 30ml Poliermittel in der Minute einen Abtrag von 105nm/min auf einer CaFj-Oberfläche. Es wird eine nahezu defektfreie Oberfläche erze ;gt.
2. Ein Gemisch von 0,05 mol.-% A(CI1,49,95 mol.-% H2O16 mol.-% Isopropylalkohol und 35 mol.-% Tetraethoxysilan wird bei gleichen Maschineneinstellgrößen wie im Bsp. 1 zur Politur eines CaFj-Kristalls genutzt. Die Abtragsleistung beträgt 30 nm/ min. Die Probe war jedoch in der gleichen Zeit durchpoliert wie die in Bsp. 1 polierte. Die Erhöhung des Anpreßdruckes des Polierfilzes auf 2,8 N/cm2 steigt die Polierrate auf 43 nm/min. fc'.i entstehen sehr saubere Oberflächen.
3. Ein Gemisch von 0,02 mol.-% AI(NO3J1,84,98 mol.-% H20,1 mol. % Tetramethoxysilan und 14 mol.-% Isopropylalkohol wird mit den gleichen Maschineneinstelldaten wie in Bsp. 1 zur Politur ei.rer LiF-Probe genutzt. Die Abtragsrate beträgt 160 nm/min.
4. Ein frisches Gemisch von 35 mol.-% Tetraetoxysllan, 0,8 mol.-% FeCS und 64,2 mol.-% H2O wird bei gleichen Maschineneinstelldaten wie in Ausführungsbeispiel 1 zur Politur einev CaFj-Kristalls genutzt. Es wird eine Polierrate von 90 nm/min bei guter Oberflächensauberkeit erzielt.
5. Ein Gemisch von 1 mol.-% Fe(NO1I3,30 mol.-% H20,19 mol.-% Ethanol uni 50 mol.-% Tetraethoxysilan werden bei gleichen Maschineneinstelldaten wie im Beispiel 1, jedoch mit dem dreifachen Anpreßdruck, zur Politur eines CaFj-Kristalls eingesetzt. Die Polierrate beträgt etwa 45 nm/min. Die Sauberkeit ist gut.

Claims (3)

  1. -1- 287 043 Patentansprüche:
    1. Pollermittelkomposition zur chemisch-mechanischen Politur von Flächen einkristalliner Fluoride unter Verwendung von wäßrigem sauren Aluminiumsalz- oder Eisen(lll)sa!zlösungen zum Einsatz auf einem Reibwerkzeug, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Tetraalkoxysilanen und wäßrigen Elsen(lll)- bzw. Aluminiumsalzlösungen besteht.
  2. 2. Poliermittelkomposition nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aluminium- bzw. Eisen(lll)salze Nitrate, Sulfate oder Chloride oder Gemenge dieser Salze verwendet werden, und dabei wäßrige Lösungen im Konzentrationsbereich von 0,02 mol.-% und 2 mol.-% Metallsalz hergestellt werden.
  3. 3. Poliermittelkomposition nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Tetraalkoxysilane Tetraethoxyeilan odarTetramelhoxvsilan Im Konzentretionsbereich von 1 bis 50Mol-%, bezogen auf das Gesamtgemisch, verwendet werden.
DD32013288A 1988-09-26 1988-09-26 Poliermittelkomposition zur chemisch-mechanischen politur von kristallen DD287843A7 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD32013288A DD287843A7 (de) 1988-09-26 1988-09-26 Poliermittelkomposition zur chemisch-mechanischen politur von kristallen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD32013288A DD287843A7 (de) 1988-09-26 1988-09-26 Poliermittelkomposition zur chemisch-mechanischen politur von kristallen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD287843A7 true DD287843A7 (de) 1991-03-14

Family

ID=5602688

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD32013288A DD287843A7 (de) 1988-09-26 1988-09-26 Poliermittelkomposition zur chemisch-mechanischen politur von kristallen

Country Status (1)

Country Link
DD (1) DD287843A7 (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102005040324B4 (de) Verbesserte Oberflächenbehandlung von Metallfluorid-Excimer-Optik-Vorrichtungen
DE69909597T2 (de) Zusammensetzung zum optischen polieren
DE60027505T2 (de) Schleifmittelzusammensetzung
DE68927116T2 (de) Poliermasse
US4769073A (en) Ceric oxide/cerous salt organic glass polishing compositions
DE112008002628B4 (de) Polierzusammensetzung
DE112012000575B4 (de) Polierzusammensetzung, Polierverfahren unter Verwendung derselben und Substrat-Herstellungsverfahren
DE3913810C2 (de)
DE3021034C2 (de)
EP0106301A1 (de) Verfahren zum Polieren von Glasgegenständen in einem Schwefelsäure und Flusssäure enthaltenden Polierbad
DE10392703B4 (de) Metalloxidpulver für Hochpräzisionspolieren und ein Verfahren zur Herstellung desselben
DE112005002579T5 (de) Polierzusammensetzung für Siliciumscheibe
DE10046933A1 (de) Verfahren zur Politur von Siliciumscheiben
DE3028282A1 (de) Verfahren zur endbehandlung von glasoberflaechen
DE2531431A1 (de) Verfahren zur herstellung von schleierfreien halbleiteroberflaechen
JPH10330132A (ja) ガラス製品の製造方法およびフィルター
DD287843A7 (de) Poliermittelkomposition zur chemisch-mechanischen politur von kristallen
JP2832270B2 (ja) ガラス研磨用研磨材
DE102006008689A1 (de) Poliermittel
DE1752163A1 (de) Verfahren zum Polieren von Halbleiteroberflaechen
DD280330A1 (de) Verfahren zur chemisch-mechanischen politur von silikatglaesern
JPH083541A (ja) 精密研磨剤
JPS60114739A (ja) Tiの研磨・腐食方法
DE10296958T5 (de) Verfahren zur Herstellung von lichtdurchlässigen, optischen Fluorkristallen
US2658317A (en) Process of working glass

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee