DD287026B5 - METHOD FOR PRODUCING MICRONAUTH-CONTAINING LIQUID NITROGEN THREADENERS - Google Patents
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Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung mikronährstoffhaltiger Flüssigdünger aus wäßrigen Harnstoff- oder Ammonnitrat-Harnstoff-Lösungen sowie Calcium-Ligninsulfonaten und Metallsulfaten.The invention relates to a method for producing micronutrient-containing liquid fertilizers from aqueous urea or ammonium nitrate-urea solutions and calcium lignosulfonates and metal sulfates.
Die Anwendung flüssiger Stickstoffmittel wie Harnstoff-Lösung oder Ammonnitrat-Harnstoff-Lösung ist in der Landwirtschaft und im Gartenbau weit verbreitet.The use of liquid nitrogen agents such as urea solution or ammonium nitrate-urea solution is widely used in agriculture and horticulture.
Es ist bekannt, weitere Nährstoffe, insbesondere Mikronährstoffe, diesen Lösungen beizumischen. Diese somit aus verschiedenen Düngekomponenten bestehenden Mischungen werden aus Effektivitätsgründen in einem Arbeitsgang als gemeinsame wäßrige Lösung ausgebracht (Nevskaja, V. N.; Chimizacja sel'skogo chozjajstwa - Moskva [1988) 3 S.30-32; Fibian, Borchmann, Wiss. Z. Univ. Rostock 22 [1973] S.351-355).It is known to add other nutrients, especially micronutrients, to these solutions. For reasons of effectiveness, these mixtures, which thus consist of various fertilizer components, are applied in one operation as a common aqueous solution (Nevskaja, V. N .; Chimizacja sel'skogo chozjajstwa - Moskva [1988] 3 p.30-32; Fibian, Borchmann, Wiss. Z. Univ. Rostock 22 [1973] p.351-355).
Mikronährstoffe wie Kupfer, Mangan, Zink, Eisen bzw. auch Magnesium sind wichtige Pflanzennährstoffe, die für ein gesundes Wachstum und hohe Erträge erforderlich sind. Zur Erhöhung ihrer Wirksamkeit werden sie vielfach an sogenannte Chelatbildner wie EDTA, NTA, DTPA und HEEDTA gebunden und als Komplexverbindung zum Einsatz gebracht (US-PS 2929700, DE-PS 2313921, DD-PS 210449, DE-FS 2535985).Micronutrients such as copper, manganese, zinc, iron or magnesium are important plant nutrients required for healthy growth and high yields. To increase their effectiveness, they are often bound to so-called chelating agents such as EDTA, NTA, DTPA and HEEDTA and used as a complex compound used (US Patent 2929700, DE-PS 2313921, DD-PS 210449, DE-FS 2535985).
Neben synthetischen Komplexbildnern läßt sich auch Ligninsulfonsäure als gut pflarzenverträgliches Naturprodukt verwenden.In addition to synthetic complexing agents, it is also possible to use lignin sulphonic acid as a natural product which is well tolerated by pests.
Ligninsulfonsäure fällt im Prozeß der Cellulosegewinnung vorwiegend als Calciumsa,'.7 an. Es besitzt somit als Abfall im Vergleich zu den synthetischen Verbindungen kostengünstige Voraussetzungen zur Herstellung von Mikronährstoffverbindungen (US-PS 2929700, US-PS 3244505).Lignosulphonic acid precipitates in the process of cellulose production predominantly as calcium salts, '. 7 on. It thus has waste as compared to the synthetic compounds cost-effective conditions for the production of micronutrient compounds (US-PS 2929700, US-PS 3244505).
So wird z. 8. die gemeinsame Ausbringung von Kupferligninsu'fonatpräparaten mit Ammonnitrat-Harnstoff-Lösung empfohlen (Anwenderrichtünie Combilignat-Cu; VEB CWC Coswig/Anhal·., 1989).So z. 8. the common application of Kupferligninsu'fonatpräparaten with ammonium nitrate-urea solution recommended (User Guide Combilignat-Cu, VEB CWC Coswig / Anhal ·., 1989).
Weiterhin ist bekannt, daß zur Herstellung der Mikronährstoffverbindungen aus Cu, Mn, Zn, Fe und aus Mg als Ligninsulfonate die Umsetzung von Ca-Ligninsulfonat mit den Metallsulfaten in wäßriger Lösung durchgeführt wird.Furthermore, it is known that for the preparation of micronutrient compounds of Cu, Mn, Zn, Fe and Mg as Ligninsulfonate the reaction of Ca lignosulfonate is carried out with the metal sulfates in aqueous solution.
Das ausgefallene CaSO4 2 H2O wird abgetrennt, und es resultiert eine Lösung der entsprechenden Ligninsulfonate (DD-The precipitated CaSO 4 2 H 2 O is separated, resulting in a solution of the corresponding lignosulfonates (DD).
Nachteilig ist bei der Herstellung von Metalligninsulfonaten aus schwefelsauren Metallsalzen und Ca-Ligninsulfonat der unumgängliche Arbeitsgang der Gipsabtrennung mittels Filtration, Zentrifugierens oder anderer Methoden. Diese Prozeßstufe wird dadurch erschwert, daß konzentrierte Ligninsulfonatlösung stark viskos ist.A disadvantage in the production of Metalligninsulfonaten from sulfuric acid metal salts and Ca lignosulfonate the inevitable operation of the gypsum separation by means of filtration, centrifugation or other methods. This process step is complicated by the fact that concentrated lignosulfonate solution is highly viscous.
Besonders ungünstig für die Abtrennung des Gipsniederschlages erweist sich die Tatsache, daß die Gipsanteile in der Lösung einen längeren Zeitraum für die Ausfällung benötigen und darüber hinaus nach beendeter Separation Folgeniederschläge auftreten. Insgesamt handelt 66 sich somit um einen ungünstigen zeitaufwendigen Arbeitsgang.Particularly unfavorable for the separation of gypsum precipitate proves to be the fact that the gypsum fractions in the solution require a longer period for the precipitation and also occur after completion of separation sequestration. Overall, 66 is thus an unfavorable time-consuming operation.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Die Erfindung hat das Ziel, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen aus Ammoniumnitrat und/oder Harnstoff und Calcium-Ligninsulfonaten sowie Metallsulfaten darzustellen, das den Arbeitsschritt „Gipsabtrennung" vermeidet und bei dem die Entstehungsprodukte direkt als Flüssigdünger mit Mikronährstoffen verwertbar sind.The aim of the invention is to present a cost-effective process for preparing aqueous solutions of ammonium nitrate and / or urea and calcium lignosulfonates and metal sulfates, which avoids the "gypsum removal" step and in which the products of origin can be utilized directly as liquid fertilizers with micronutrients.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen aus Calcium-Ligninsulfonat, Metallsulfaten, Ammoniumnitrat und/oder Harnstoff aufzuzeigen, bei dem der unvorteilhafte Arbeitsschritt ,.Gipsabtrennung" vermieden wird und ohne weitere Zwischenstufen direkt verwendungsfähige Harnstoff- bzw. Ammonnitrat-Harnstoff-Lösungen entstehen, die mit Ligninsulfonsäure chelatisierte Mikronährstoffe enthalten.It is the object of the invention to provide a cost-effective process for preparing aqueous solutions of calcium lignosulfonate, metal sulfates, ammonium nitrate and / or urea, in which the unfavorable step, .Gipsabtrennung "is avoided and without further intermediates directly usable urea or ammonium nitrate Urea solutions are formed containing micronutrients chelated with lignin sulfonic acid.
beträgt.is.
eingehalten werden.be respected.
unterbleibt.omitted.
Die Erfindung soll nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen erläutert werden, ohne die Allgemeingültigkeit einzuschränken.The invention will be explained below with reference to embodiments, without limiting the generality.
werden 1,12g CuSO4 -5H2OgOlOSt.1.12 g of CuSO 4 -5H 2 OgOlOt.
intensivem Rühren innerhalb von 10min eingetragen.Intensive stirring within 10 minutes registered.
In 100g einer bei 20"C gesättigten Harnstoff-Lösung (24,2% N) werden 2,71 g ZnSO4 7 H2O und 18,9g Ca-Ligninsulfonat mit einem Ca-Gehalt von 2% unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 gelöst. Es entsteht eine dunkelbraune, beständig klare Lösung mit einem Zn-Gehalt von 0,507 %.In 100 g of a saturated at 20 "C urea solution (24.2% N) 2.71 g ZnSO 4 7 H 2 O and 18.9 g Ca lignosulfonate with a Ca content of 2% under the same conditions as in Example 1. The result is a dark brown, consistently clear solution with a Zn content of 0.507%.
In 100g einer bei 20°C gesättigten Harnstoff-Lösung (24,2% N) werden 5,78g ZnSO4 7 H2O und 8,84g Ca-Ligninsulfonat mit einem Ca-Gehalt von 2% unter intensivem Rühren gelöst. Es entsteht nach ca. 15 min eine dunkelbraune klare Lösung mit einem Gehalt von 1,14% Zn.In 100 g of a saturated at 20 ° C urea solution (24.2% N) 5.78 g of ZnSO 4 7 H 2 O and 8.84 g Ca lignosulfonate are dissolved with a Ca content of 2% with vigorous stirring. After about 15 minutes, a dark brown clear solution with a content of 1.14% Zn is formed.
0,440 g ZnSO4-7 H2O 0,498 g FeSO4-7H2O 0,439g MnSO4-5H2O und 1,014g MgSO4 · 7H2Osowie 18,550g Ca-Ligninsulfonat mit 2% Ca0.440 g ZnSO 4 -7 H 2 O 0.498 g FeSO 4 -7H 2 O 0,439g MnSO 4 -5H 2 O and 1,014g MgSO 4 · 7H 2 Osowie 18,550g Ca lignosulfonate 2% Ca
gelöst. Es entsteht nach intensivem Rühren eine dunkelbraune beständig klare Lösung mit einem Metallgehalt von 0,331 %, davon 0,083% Zn, 0,083% Fe, 0,083% Mn und 0,083% Mg.solved. After intensive stirring, a dark brown, consistently clear solution with a metal content of 0.331%, of which 0.083% Zn, 0.083% Fe, 0.083% Mn and 0.083% Mg, is formed.
Beisplel5Beisplel5
1,683 MgSO4 7 H2O und 13,65g Ca-Ligninsulfonat gelöst. Es entsteht eine dunkelbraune, beständig klare Lösung mit 0,14% Mg.Dissolved 1.683 MgSO 4 7 H 2 O and 13.65 g Ca lignosulfonate. The result is a dark brown, consistently clear solution with 0.14% Mg.
worden 1,12g CuSO4 · 5H2O gelöst. Danach werden 89,5g einer 50%igen wäßrigen Lösung von Ca-Ligninsulfonet mit einem1.12 g of CuSO 4 .5H 2 O were dissolved. Thereafter, 89.5 g of a 50% aqueous solution of Ca-Ligninsulfonet with a
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