DD281658A5 - Röntgendiffraktometer - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Röntgendiffraktometer für die roentgenographische Phasen- bzw. Texturanalyse, das zur Messung von schwachen Beugungsreflexen in Gegenwart eines hohen, nichtmonochromatischen Untergrundes besonders geeignet ist. Derartige Bedingungen liegen insbesondere bei Analysen von geringen Gehalten und /oder an dünnen Oberflächenschichten vor. Das Diffraktometer ist mit einem Proportional-Szintillationsdetektor vom abgeschmolzenen Typ (mit Parallelgittergeometrie und Fokussierungselektroden) sowie speziellen Einrichtungen zur Spektrenauswertung ausgerüstet (s. Fig. 1). Das Detektionssystem ermöglicht die energiedispersive Unterdrückung der K ind beta- sowie energetisch benachbarter Fluoreszenzstrahlung bei geringer Verminderung der Nutzintensität.{Röntgendiffraktometer; Phasenanalyse; Texturanalyse; Beugungsreflex; Untergrund; Oberflächenschicht; Proportional-Szintillationsdetektor; Parallelgittergeometrie; Fokussierelektroden; Detektionssystem; Spektrenauswertung}

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Röntgendiffraktometer, das zur Messung von schwachen fJeugungsreflexen in Gegenwart eines hohen, nichtmonochromatischen Untergrundes besonders geeignet ist.

Anwendungsgebiete sind die röntgenographische Phasenanalyse geringer Gehalte, insbesondere an dünnen Oberflächenschichten sowie die röntgenographische Texturanalyse, insbesondere an Substanzen niedriger Kristallsymmetrie und dünnen Oberflächenschichten.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

In vieien Anwendungen der Röntgendiffraktometrie sind gerätetechnische Maßnahmen zur Monochromatisierung notwendig, die der Unterdrückung störender Strahlungsanteile (Kp-Linien, nichtmonochromatische Untergrund-, z. B. Fluoreszenzstrahlung) dienen. Nach dem Stand der Technik werden für diese Aufgabe Filtertechniken, Kristallmonochromatoren und energieauflösende Detektoren (teilweise in Kombination) eingesetzt, wobei der technische Aufwand in der Reihenfolge dieser Aufzählung zunimmt.

Am verbreitetsten in der Anwendung find Kristallmonochromatoren (insbesondere mit fokussierendem Graphitkristall) im Sekundarstrahlengangls. z.B. Cryst. Res. Technol.23 (1988) 1189-1194).

Hiermit wird eine für die Anwendung ausreichende Monochromasie erzielt, allerdings zu Lasten einer Reduzierung der Ka-Intensität auf < 20%. Weitere Nachteile sind, daß der Vergleich von unter verschiedenen Beugungswinkeln gemessenen Intensitäten schwierig ist (wegen winkelabhängiger Monochromatorausleuchtung und bestehenden Kristallinhomogenitäten), daß das Verfahren für die Texturanalyse nicht anwendbar ist (wegen Nichtfokussierung des sekundären Strahlenbündel) und daß bei der notwendigen Justierung des Monochromators unter Röntgenstrahlung eine Strahlenbelastung des Experimentators schwer vermeidbar ist.

Bekanntgeworden ist die Anwendung von Halbleiterdetektoren auf Röntgendiffraktometern, die infolge hoher Energie Auflösung und hoher Effektivität als rein energiedispersive Monochromatoren eingesetzt werden können (POHLERS, A., Dissertation A, TU Dresden/Sekt. Physik 1985).

Nachteilig ist die notwendige Kühlung dieser Detektoren auf die Temperatur flüssigen Stickstoffs und die dadurch und durch die große Masse des Kühlsystems bedingte Einschränkung der Routineanwendung.

Bei modernen Diffraktometeranordnungen mit Langfokus-Römgenröhien sowie beim Texturdiffr iktometer treten zudem Beschneidungen des sekundären Bündels durch das Detektorfenster auf.

Bekannt sind auch Rön'gendetektoren auf Basis von HgJ₂ und CdTe, die hinreichende Euergieauilösung bei Zimmertemperatur erreichen, allerdings nur mit Fensterflächen von einigen mm² (s. Wartburton et al., NIM in Phys. ?<es. Α2Ί6 (1986) 558-560). Bei diesen Detektoren gibt es Herstellungs- und Stabilitätsprobleme.

Bekanntgeworden und auf speziellen Gebieten der Röntgenspektrometrie angewandt wurden Proportional-Szintillationsdetektoren (PSD), bekannt auch unter der Bezeichnung Elektrolumineszenzdetektoren (s. z. B. GOGANOV, D. A.. et al., Pribori i technika experimenta 2 [1384) 206; DD-WP 217929) die infolge ihres Wirkprinzips und konstruktiven Aufbaues ein wesentlich besseres energetisches Auflösungsvermögen aufweisen, als konventionelle Proportionaldetektorcn und bei Zimmertemperatur art eiten. Von PEACOCK, Α., et al. (NIM in Phys. res. 169 [1980] 613) wird über PSD für die Anwendung in der Röntgenastronomie berichtet. In den DD-WP 151505 und DD-WP 152421 werden spezielle PSD für die Detektion der

charakteristischen Stahlung leichter Elemente (Z = 6... 12) in röntgenradiometrischen Analysatoren beschrieben, und im DO-WP 251000 wird die Anwendung eines PSD in Verbindung nit einer Totalreflexionsanordnung für den Nachweis ultraweicher Röntgenstrahlung vorgeschlagen.

Die Anwendung von PSD für Monochromatisierungsaufgaben in einem Röntgendiffraktometer erfordort eine spezielle Ausführung und ggf. Maßnahmen der Spektrenbearbeitung und ist bisher nicht bekanntgeworden.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Röntgendiffraktometers, das insbesondere für die Durchführung von röntgenographischen Phasenanalyser und Texturanalysen von geringen Gehalten und/oder an dünnen Oberflächenschichten verbesserte Empfindlichkeit aufweist und/oder kürzere Analysenzeiten ermöglicht, keine Strahlenbelastung bei der Justierung verursacht, dabei aber die technisch/ökonomischen Nachteile des Diffratometers mit Halbleiterdetektor vermeidet.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es besieht die Aufgabe, ein Röntgendiffraktometer zu schaffen, dessen energisches Auflösungsvermögen ausreicht zur Unterdrückur.-j '!er Kj-Strahlung und der Fluoreszenzstrahlung, die der Nutzstradlung energetisch benachbart ist. Das Diffraktometer soll über die Probenbewegungsmöglichkeiten eines normalen Pulverdiffraktometers bzw. eines Texturdiffraktometers verfügen.

Das Detektionssystem des Diffratometers soll das gesamte beim normalen Pulverdiffraktometer bzr-. beim Texturdifiraktometer zu registrierende Strahlenbündel erfassen, hinsichtlich seiner Masse auf normalen Horizontaldiffraktometern sowie bei Zimmertemperatur betreibbar sein. Die Justierung auf die Nutzstrahlung soll auf rein elektronischem Wege möglich sein.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß anstelle der oben beschriebenen Monochromatisierungssysteme ein Proportional-Szintillationsdetektor (PSD) vom abgeschmolzenen Typ (mit Parallelgittergeometrie und Fokussierungselektroden) auf dem Detektorarm mit seinem Strahleneintrittsfenster unmittelbar hinter der Detektorblendo angeordnet ist.

Es sind elektronische Mittel (Amplitudendiskrimination mittels Ein- lizw. Vielkanalanalysator) vorgesehen, um in bekannter Weise den Nutzpeak von Störpeaks unterschiedlicher Energie abzutmnnen.

Dies ist ohne besondere Maßnahmen der Peakentflechtung für Str ..llungsenergien > E_CuK möglich.

Mit Verwendung eines Vielkanalanalysators und eines Computers hinreichend hoher Rechengeschwindigkeit ist es möglich, da.

Energiespektrum im Anschluß an die Impulszählung „on line" Dei jeder Winkelposition auszuwerten und energetisch benachbarte Spektrallinien, auch wenn sie sich stark überlappen, durch mathematische f.'iethoden der Spektrenentflechtung voneinander zu trennen.

Dabei kann der relative Energieabstand der Linien kleiner sein als die relative Halbwertsbreite der Linien, so daß man bei der Verwendung des PSD selbst mit CrK-Strahlung arbeiten kann.

Zur Gewährleistung ausreichender Stabilität dient eine elektronische Peakstabilisierung mit bekanntem Wirkprinzip.

Dabei wird mit der Lage des Referenzpeaks auch die Lage des Nutzpeaks stabilisiert.

Erfindungsgemäß wird für das Röntgendiffraktometer als Referenzpeak der Peak der Nutzstrahlung selbst (der im Winkelbereich der Beugungsmaxima zur Verfügung steht) bzw. ein (für die Messung an sich zu unterdrückender) Fluoreszenzpeak verwendet.

Wenn sich die K_n- und Kp-Spektrallinien stark überlappen, ist auch die Peakstabilisierung nur mit dem Vielkanalanalysator und Computer möglich.

In diesem Fall werden für die K₀- und die Kß-Spektrallinien jeweils 2 Kanalbereiche auf den Flanken der jeweiligen Impulshöhenverteilung (bei konstanter Detektorhochspannung) festgelegt, deren Inhalte miteinander verglichen werden, urn die Stellgröße für die Detektorhochspannung zu ermitteln. Auf diese Weise wird vermieden, daß die Peaklage für die K₀- und Kß-Linien auf die gleiche Amplitude geregelt wird, was einer Unterdrückung der KyStrahlung im Wege stünde.

Ausführungsbeispiel

Das Ausführungsbeispiel für ein Diffraktometer in Bragg-Bientano-Geometriemit Proportional-Szintillationsdetektor und mit der Nachweiselektronik ist schematisch in Fig. 1 dargestellt.

Die vom PSD 6 abgegebenen energieproportionalen Impulse werden im Hauptverstärker 7 linear verstärkt, und das vom Hauptverstärkur abgegebene Impulshöhenspektrum wird von einem Vielkanalanalysator 8 analysiert. In Fig. 2 sind die Spektren dargestellt, die für eine Eisenpulvurprobe im (110)-Reflex aufgenommen wurden und zwar Kurvu 1 beim Braggwinkel für Cu-Kg-Strahlung, Kurve 2 beim Braggwinkel für Cu-Kß-Strahlui.g. In boicien Spektren ist ein außerordentlich hoher Anteil von Fe-K-Fluoreszenzstrahlung enthalten, der aber elektronisch ebenso diskriminiert werden kann v/ie dia Cu-K^-Strahlung. Nur der schraffierte Bereich des Spektrums wird zur Aufnahme des Diffraktogramms verwendet.

fm angeführten Beispiel kann der Fe-K-Fluoreszenzpeak als Rc-ierenzpeak für die Spektrumstabilisierung verwendet werden.

Im Vergleich zum Graphitmonochromator kann man bei gleicher Meßgenauigkeit und Unterdrückung der Cu-Kp-Strahlung auf Werte < 1 % eine Meßzeiteinsparung bis zu 40% erzielen.

Die Spektrumstabilisiet mg wird durch Nachführung der Detektorhochspannung erreicht. Dabei wird die Hochspannungseinheit 11 nach Auswertung des Impulshöhenspektrums durch die Peakstabilisierung 10 oder durch den Computer 9 angesteuert.

Claims (6)

1. Röntgendiffraktometer, insbesondere für die Durchführung röntgenographischer Phasenanalysen bzw. Texturanalysen an geringen Gehalten und/oder in dünnen Oberflächenschichten mit den für die Phasenanalyse bzw. Texturanalyse notwendigen Bewegungsmöglichkeiten der Probe, dadurch gekennzeichnet, daß für die Monochromatisierung der Nutzstrahlung ein Proportional-Szintillationsdetektor vom abgeschmolzenen Typ (mit Parallelgittergeometrie und Fokussierungselektroden) verwendet wird.

2. Röntgendiffraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor ein entsprechend der Strahlengeometrie der Phasen- bzw. Texturanalyse ausreichend großes Fenster aufweist und unmittelbar hinter der Detektorblende auf dem Detektorarm angeordnet ist.

3. Röntgendiffraktometer nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß elektronische Mittel zur Amplitudendiskrimination und Peakstabilisierung vorgesehen sind.

4. Röntgendiffraktometer nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als Referenzpeak für die Peakstabilisierung der Peak der Nutzstrahlung verwendet wird.

5. Röntgendiffraktometer nich Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als Referenzpeak für die Peakstabilisierung ein Fiuoreszenzpeak verwendet wird.

6. Röntgendiffraktometer nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß für die elektronische Unterdrückung von Störstrahlung sowie für die Peakstabilisierung ein Vielkanalanalysator und ein Computer benutzt sowie mathematische Methoden der Spektrenentflecbtung angewendet werden.