DD280233A3 - Festkoerper-dichtenormalprobe - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Festkoerper-Dichtenormalprobe zum direkten Anschluss an die Einheiten der Laenge und der Masse sowie zur Weitergabe der Einheit der Dichte an andere Normalproben. Erfindungsgemaess besteht die Festkoerper-Dichtenormalprobe, die in bekannter Weise als praktisch kugelfoermiger Festkoerper ausgebildet ist, aus einem praktisch kugelfoermigen Grundkoerper aus Quarzglas oder aus einer Glaskeramik, welcher mit einem speziellen Mehrschichtenbelag vollstaendig bedeckt ist. Dieser Belag enthaelt mindestens eine mit dem Grundkoerper verbundene metallische Basisschicht und eine zweite, vollstaendig geschlossene und an ihrer Aussenoberflaeche polierte Funktionsschicht, wodurch eine nichttransparente, an ihrer Oberflaeche optisch gut reflektierende und in ihrem Wert stabile Normalprobe realisiert wird. Die Oberflaechenstabilitaet kann durch eine weitere, relativ duenne Oberflaechenschicht weiter erhoeht werden. Fig. 2

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Festkörper-Dichtenormalprobe mit einer mittleren Dichte ρ < 3000kg/m³ zum direkten Anschluß an die Einheiten der Länge und der Masse sowie zur Weitergabe der Einheit der Dichte an andere Normalproben im festen oder flüssigen Aggregatzustand.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Als Dichtenormalproben mit Dichten ρ < 3000kg/m³, die einen bestimmten Dichtewert verkörpern, wurden bereits mehrfach praktisch kugelförmige Festkörper mit geringer Oberflächenrauheit aus reinem Quarzglas oder aus einer Glaskeramik mit sehr feinkristalliner Kristallphase und kleinem Volumenkoeffizienten, zum Beispiel aus der Glaskeramik Zerodur der Firma Schott, Mainz, angewendet, wie es unter anderein im Bericht der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt, Braunschweig, PTB-Me-64 „Density Determination of Zerodur Spheres and Cuber by measuring the mass and the dimension - inteicomparison between PTB and IMGC" vom August 1985 beschrieben ist.

Diese Dichtenormalproben haben jedoch die wesentlichen Nachteile, daß sie optisch transparent sind, wodurch sich aufgrund unerwünschter optischer Reflexionen in ihrem Innern und auftretender Durchlichtinterferenzen größere zusätzliche Meßunsicherheiten beim Anschluß an die Einheit der Länge mittels berührungslosei interferometrischer Durchmessermessungen ergeben, wie unter anderem in der Zeitschrift „Annals of the CIRP", Volume 30 (1981) Heft 1, auf den Seiten 451 bis 454 berichtet wird, daß ihre Oberflächen elektrisch nichtleitend sind, wodurch sie sich elektrisch aufladen können, was in der Folge zu vergrößerten Unsicherheiten des Anschlusses der Dichtenormalproben an die Einheit der Masse führt und daß durch ein verbleibendes Fließen der Glasphase eine gewisse Volumeninstabilität der Körper auftritt, wie es beispielsweise für das o. g. Material Zerodur in der Zeitschrift „Metrologia" Band 21 (1985), auf den Seiten 49 bis 57 beschrieben ist, wodurch die Langzeitstabilität der Normalproben beeinträchtigt wird.

Es ist bekannt, daß zur Unterdrückung der unerwünschten Durchlichtinterferenzen und der Reflexioneil im Innern der kugelförmigen Körper im Falie der Verwendung von Quarzglas diese opak eingefarbt wurden (Zeitschrift „Annals of the CIRP" Vol. 30 (1981) Heft 1, Seiten 451 bis 454) oder an den Meßpc.ikten für die Durchmessermessungen eine dünne und reflektierende Aluminiumschicht aufgedampft wurde („Precision Measurement and Fundamental Constants II", Natl. Bur. Stand (U.S.) Spec. Publ. 617 (1984), Seiten 445 bis 447).

Das Einfärben eines Körpers brachte bei der bekannten realisierten Variante („Annals of the CIRP" Vol. 30 (1981) Heft 1, Seiten 451 bis 454) aber die Nachteile mit sich, daß seine Oberflächenqualität (Rauheit) verschlechtert und der Reflexionskoeffizient soweit herabgesetzt wurde, daß die berührungslosen Durchmessermessungen erst durch Aufbringen einer zusätzlichen transparenten Schicht ermöglicht wurden. Da solche transparenten Schichten unt.er anderem wieder optische Reflexionen an ihrer Innenoberfläche hervorrufen, konnte letztendlich mit dem opak eingefärbte ι Körper keine Reduzierung der Meßunsicherheit der Durchmessermessungen erreicht werden. Zudem werden durch die färbende Substanz auch alle weiterer Materialeigenschaften des Quarzglases, zum Beispiel dessen Volumen-Temperat'jrkoeffi;.'ient, Undefiniert beeinflußt. Eine an den Meßpunkten aufgedampfte dünne, reflektierende Schicht aus Aluminium muß b&i der Volumenbestimmung der Normalproben durch eine zusätzliche und relativ komplizierte experimentelle Ermittlung ihrer geometrischen Abmessungen berücksichtigt werden, und für die bei der Reflexion an der Schicht auftretende, üftpr anderem schichtdickenabhängige Phasenänderung des monochromatischen Lichtes bei den interferometrischen Durchmessermessungen sind ebenfalls zusätzliche Korrekturen, getrennt für jeden einzelnen Meßpunkt und verbunden mit entsprechenden Untersuchungen, vorzunehmen. Als weiterer Nachteil ist anzusehen, daß eine ungeschützte Aluminiumschicht in ihrer Dicke und in ihren optischen Eigenschaften unter den üblichen Umgebungseinflüssen nicht langzeitstabil ist. Sie muß daher bei Neueinmessungen der Normalprobe auch stets neu aufgebracht und wieder meßtechnisch bestimmt werden. Es ist weiterhin bekannt, daß zur Vermeidung elektrostatischer Einflüsse spezielle Auftriebskörper für direkte Luftdichtemessungen vollständig mit einer dünnen Aluminiumschicht versehen werden (Proceedings of the 10th Conference of IMEKO TC-3 on Measurement of Force and Mass. Kobe (Japan) September 1984, Seiten 105 und 106).

Die wesentlichen Nachteile einer solchen Oberfläche sind auch wieder die unzureichende Langzeitstabilität und Haltbarkeit und die örtlich nicht konstanten optischen Eigenschaften sowie eine unzureichende mechanische Stabilität der dünnen Aluminiumschicht.

Schließlich wurde bereits vorgeschlagen, kugelförmige Festkörper-Dichtenormalproben aus maschinell bearbeitbaren, nichttransparenten Glaskeramiken mit niedrigem Volumen-Temperaturkoeffizienten, wie beispielsweise aus dem Material Jeiit des VEB Jenaer Glaswerk, Jena, anzufertigen.

Diese Materialien besitzen aber geometrisch zu große Kristalle in ihrer Kristallphase, wodurch sich für den Anschluß an die Einheit der Länge kein ausreichend großer Reflexionskoeffizient und keine ausreichend geringe Oberflächenrauheit (geforderte mittlere Rauhtiefen: <20nm) beim ³oliervorgang der Kugeloberfläche erreichen lassen. Die durch die rauhere Oberfläche verstärkte Ad- und Desorption insbesondere von Wasser beeinflußt darüber hinaus die Stabilität der Masse der Normalprobe und die Genauigkeit des Masseanschlusses negativ.

Hinzu kommt ein weiterer wesentlicher Nachteil aller Festkörper-Dichtenormalproben, die Oberflächen aus Glaskeramik-Werkstoffen besitzen, der darin besteht, daß ihr Dichtewert, den sie verkörpern, nur bedingt über oder an die wichtigste hydrostatische Flüssigkeit und Dichtenormalprobe, Reinstwasser, weitergegeben werden kann, da das Wasser Alkali- und Erdalkali-Ionen aus der Glaskeramik-Oberfläche löst. Das hat eine driftartige Verringerung sowohl des Masse- als auch des Volumenwertes der Dichtenormalprobe sowie eine Verschlechterung ihrer Oberflächenqualität zur Folge.

Ziel der Erfindung

Es ist Ziel der Erfindung, eine Festkörper-Dichtenormalprobe zu schaffen, die die Nachteile und Mängel der bekannten technischen Lösungen beim Anschluß der Normalprobe an die Einheiten der Länge und der Masse und bei der Weitergabe der Einheit der Dichte an andere Normalproben oder Meßmittel vermeidet. Die Normalprobe soll mit bekannten Technologien und Verfahren hergestellt werden können.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Festkörper-Dichtenormalprobe mit einer mittleren Dichte ρ < 3000kg/m³zum direkten Anschluß an die Einheiten der Länge und der Masse sowie zur Weitergabe der Einheit der Dichte an andere Normalproben irn festen oder flüssigen Aggregatzustand zu schaffen, die praktisch kugelförmig ist, die einen kleinen mittleren Volumen-Temperaturkoeffizienten im Anwendungsbereich um 2O⁰C besitzt, die optisch nicht transparent ist, die eine Oberfläche mit geringer Rauheit (mittlere Rauhtiefen unter 20nm) aufweist, die eine optisch gut reflektierende Oberfläche besitzt, die eine gegen Umwelteinflüsse und den Einfluß der bei der Weitergabe der Einheit mittels hydrostatischer Wägeeinrichtungen benutzten hydrostatischen Flüssigkeiten widerstandsfähige und langzeitstabile Oberfläche hat und die mit bekannten Technologien und Verfahren hergestellt werden kann.

Erfindungsgemäß besteht die Festkörper-Dichtenormalprobe, dio in bekannte Weise als praktisch kugelförmiger Festkörper mit geringer Oberflächenrauheit und nur geringen Abweichungen von der idealen Kugelform ausgebildet ist, aus einem praktisch kugelförmigen Grundkörper aus einer Glaskeramik oder aus Quarzglas, welcher mit einem speziellen Mehrschichtenbelag vollständig bedeckt ist. Dieser Mehrschichtenbelag enthält mindestens eine mi; dem Grundkörper verbundene metallische Basisschicht mit einer Dicke von minimal 0,5μπι und maximal 5urn und eine zweite mit der Basisschicht auf deren dem Grundkörper abgewandten Seite verbundene, vollständig geschlossene Funktionsschicht mit einer Dicke von minimal 5 pm und msximal 50pm. Die Funktionsschicht besteht aus Nickel, Chrom, Gold, Molybdän, Palladium, Legierungen dieser Metalle, Edelstahl oder Legierungen aus Nickel und Phosphor oder aus Nickel und Bor; sie ist auf ihrer dem Grundkörpor abgewandten Seite poliert.

Auf dieser polierten Seite der Funktionsschicht kann noch eine zusätzliche Oberflächenschicht mit einer maximalen Schichtdicke von 0,5 pm aus Chrom, Gold, Iridium, Molybdän, Rhodium, Palladium, Legierungen dieser Metalle oder den Nitriden von Chrom, Tantal, Titan oder Zirkon angeordnet sein.

Die mit dem Grundkörper verbundene Basisschicht ist ein- oder zweitägig aufgebaut. Sie besteht bei einlagigem Aufbau vorteilhaft aus Chrom, Eisen, Kupfer, Nickel, Tantal, Titan, Wolfram, Legierungen dieser Metalle oder Legierungen aus Chrom und Kobalt oder aus Nickel und Kobalt. Bei zweilagigem Aufbau besteht die dem Grundkörper zugewandte, maximal 2 pm dicke, innere Lage ebenfalls aus einem dieser Materialien, und die dem Grundkörper abgewandte, äußere Lage der Basisschicht besteht vorzugsweise aus Gold, Kobalt, Kupfer, Nickel, Silber, Palladium, Wolfram oder Legierungen dieser Metalle. Die Basisschicht metallisiert die Oberfläche des elektrisch nichtleitenden Grundkörpers, gewährleistet die feste Haftung des gesamten Mehrschichtenbelages am Grundkörper und bildet die Basis für ein vorteilhaftes Aufbringen und eine feste Bindung der relativ dicken Funktionsschicht.

Durch einen mehrlagigen Aufbau der Basisschicht kann diese besser an die genannten Aufgaben angepaßt werden, zum Beispiel durch Verwendung unterschiedlicher Materialien für die einzelnen Lagen oder durch Kombination verschiedener Beschichtungstechnologien.

Die relativ große Dicke der Funktionsschicht ist Voraussetzung für deren mechanische oder chemische Polierbarkeit an der dem Grundkörper abgewandten Seite, wobei noch vorhandene Unrundheiten des Grundkörpers in bestimmtem Umfang ausgeglichen werden können. Die Vorgabe der maximalen Dicke der Funktionsschicht sichert einen beütimmten maximalen Einfluß des Volumen-Temperaturkoeffizienten des Mehrschichtenbelages auf den resultierenden Volumen-Temperatur-Koeffizienten der gesamten Dichtenormalprobe. Im Ergebnis der Politur der Funktionsschicht ergibt sich eine optisch an ihrer Außenoberfläche gut reflektierende und nichttransparente Metalloberfläche geringer Oberflächenrauheit mit nur geringen Abweichungen von der idealen Kugelform. Die Materialien Nickel, Chrom, Gold, Molybdän, Palladium, Legierungen dieser Metalle, Edelstahl oder Legierungen aus Nickel und Phosphor oder aus Nickel und Bor gewährleisten dabei die notwendigen optischen Eigenschaften, die chemische Beständigkeit und die mechanische Härte der Dichtenormalprobo und erlauben im Herstellungsprozeß die Anwendung üblicher Beschichtungs- sowie Politurverfahien.

Die Oberfläche der Festkörper-Dichtenormalprobe kann durch die zusätzliche Oberflächenschicht hinsichtlich ihrer mechanischen Härte, ihrer chemischen Beständigkeit und ihres Reflexionskoeffizienten weiter verbessert werden.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung wird nachstehend an drei Ausführungsbeispielen erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1: Ausschnitt aus dem Oberflächenbereich einer Festkörper-Dichtenormalprobe mit einem Mehrschiuhtenbelag aus einer

einlagigen Basisschicht und einer Funktionsschicht, Fig. 2: Ausschnitt aus dem Oberflächenbereich einer Festkörper-Dichtenormalprobe mit einem Mehrschichtenbelag aus einer

einlagigen Basisschicht, einer Funktionsschicht und einer Oberflächenschicht und Fig.3: Ausschnitt aus dem Oberflächenbereich einer Festkörper-Dichtenormalprobe mit einem Mehrschichtenbelag aus einer zweilagigen Basisschicht und einer Funktionsschicht.

In einer ersten konkreten Realisierung der Erfindung ist entsprechend der Fig. 1 auf einem praktisch kugelförmigen Grundkörper 1 aus der Glaskeramik Zerodur der Firma Schott, Mainz, der Mehrschichtenbelag 2, bestehend aus einer Ο,θμιη dicken Basisschicht 2.1 aus dem Material Nickel und der vollständig geschlossenen und an ihrer Außenoberfläch polierten, etwa 20pm dicken Funktionsschicht 2.2 aus einer Nickel-Phosphor-Legierung (Zusammensetzung: 90% Nickel, 10% Phosphor), angeordnet.

In einer zweiten konkreten Realisierungsform ist entsprechend der Fig. 2 auf einem praktisch kugelförmigen Grundkörper 1 aus der Glaskeramik Jenit des VEB Jenaer Glaswerk, Jena, ein Dreischichtenbelag 2 angeordnet. Der Dreischichtenbelag 2 besteht aus einer etwa 0,6pm dicken Kupfer-Basisschicht 2.1, aus einer vollständig geschlossenen, im Mittel etwa 15pm dicken Funktionsschicht 2.2 aus einer Chrom-Nickel-Legierung (Zusammensetzung: 67% Chrom; 33% Nickel) und aus einer etwa 0,1 pm dicken Oberflächenschicht aus Rhodium.

In einer dritten konkreten Ausführungsform ist entsprechend der Fig. 3 auf einem praktisch kugelförmigen Grundkörper 1 aus der Glaskeramik Zerodur der Firma Schott, Mainz, der Mehrschichtenbelag 2 angeordnet. Der Mehrschichtenbelag 2 besteht aus der etwa 3 pm dicken zweilagigen Basisschicht 2.1 und der etwa 10 pm dicken, an ihrer Außenoberfläche polierten, Funktionsschicht 2.2 aus einer Nickel-Phosphor-Legierung (Zusammensetzung: 90% Nickel; 10% Phosphor). Die innere Lage der Basisschicht 2.1.1 ist etwa Ο,βμηι dick und besteht aus Nickel. Die äußere Lage der Basisschicht 2.1.2 besteht aus Kupfer.

Claims (4)

1. Festkörper-Dichtenormalprobe, ausgebildet als praktisch kugelförmiger Festkörper mit geringer Oberflächenrauheit und nur geringen Abweichungen von der idealen Kugelform, gekennzeichnet dadurch, daß der Festkörper aus einem praktisch kugelförmigen Grundkörper (1) aus einer Glaskeramik oder aus Quarzglas besteht, welcher mit einem Mehrschichtenbelag (2) vollständig bedeckt ist, der mindestens die folgenden beiden Einzelschichten enthält: eine mit dem Grundkörper (1) verbundene metallische Basisschicht (2.1) mit einer Dicke von minimal 0,5μπι und maximal 5μιη und eine mit der Basisschicht (2.1) auf deren dem Grundkörper (1) abgewandten Seite verbundene, vollständig geschlossene Funktionsschicht (2.2) mit einer Dicke von minimal 5μηι und maximal 50μιη aus Nickel, Chrom, Gold, Molybdän, Palladium, Legierungen dieser Metalle, Edelstahl oder Legierungen aus Nickel und Phosphor oder aus Nickel und Bor, die auf ihrer dem Grundkörper (1) abgewandten Seite poliert ist.

2. Festkörper-Dichtenormalprobe nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die metallische Basisschicht (2.1) einlagig aufgebaut ist und aus Chrom, Eisen, Kupfer, Nickel, Tantal, Titan, Wolfram, Legierungen dieser Metalle oder Legierungen aus Chrom und Kobalt oder aus Nickel und Kobalt besteht.

3. Festkörper-Dichtenormalprobe nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die metallische Basisschicht (2.1) zweilagig aufgebaut ist, daß die dem Grundkörper (1) zugewandte, innere Lage (2.1.1) der Basisschicht (2.1) mit einer Dicke von minimal 0,5μηι und maximal 2μηι aus Chrom, Eisen, Kupfer, Nickel, Tantal, Titan, Wolfram, Legierungen dieser Metalle oder Legierungen aus Chrom und Kobalt oder aus Nickel und Kobalt besteht und daß die dem Grundkörper (1) abgewandte, äußere Lage (2.1.2) der Basisschicht (2.1) vorzugsweise aus Gold, Kobalt, Kupfer, Nickel, Silber, Palladium, Wolfram oder Legierungen dieser Metalle besteht.

4. Festkörper-Dichtenormalprobe nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß auf der dem Grundkörper (1) abgewandten, polierten Seite der Funktionsschicht (2.2) eine Oberflächenschicht (2.3) mit einer maximalen Schichtdicke von 0,5 μπ\ aus Chrom, Gold, Iridium, Molybdän, Rhodium, Pciladium, Legierungen dieser Metalle oder den Nitriden von Chrom, Tantal, Titan oder Zirkon angeordnet ist.