DD277719A1 - Kolben fuer dosiergeraete und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Dosierkolben fuer Dosiergeraete, welcher aus einem Kolbenkern und Kolbenmantel aus Polytetrafluoraethylen besteht, wobei die Kolbenmantelflaeche dessen Dichtlippen aufweist, die in einem zweistufigen Verfahren auf den Kolbenmantel aufgebracht werden. Fig. 1

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft einen Kolben für manuell und elektromechanisch bestätigbare Dosiergeräte höchster Genauigkeit in einem Dosierbereich zwischen 0,01 und 200ml zum Dosieren flüssiger, insbesondere hochaggressiver Medien.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

In der DE-OS 2061802 wird ein Kolben beschrieben, der aus einem starren Kern besteht. Im Bereich der Dichtfläche des Kolbens befindet sich eine ri.igförmige Vertiefung, die einen dehnbaren O-Ring aufnimmt und funktionsbedingt den PTFE-Mantel des Kolbens an die Zylinderwand dichtend anpreßt. Diese Art des Dichtungssystems kann die heutzutage gestellten Anforderungen an Meßgenauigkeit von Dosiergeräten nicht mehr erfüllen. Im ständigen Dosierbetrieb wird ein öfteres Nachstellen erforderlich, wodurch sich die Lage der Dichtfläche ständig ändert und somit sich geometrisch nicht definierte Zustände einstellen, die zu unzulässigen Schwankungen bei der Dosiergenauigkeit führen.

Weiterhin ist eine Reihe von Dosiergeräten bekannt, die als Kolben einen präzisionsgeschliffenen Glaszylinder aufweisen. Mit Dosiergeräten o.g. Art und präzisionsgeschliffenen Kolben lassen sich die gewünschten Genauigkeitsparameter erreichen. Der Nachteil liegt aber in der chemischen Resistenz begründet, da diese Dosiergeräte in den Laboratorien der medizinischen, chemischen und biochemischen Bereiche eingesetzt werden und als Dosieraufgabe das Abmessen von zum Teil hochkonzentrierten chemisch aggressiven Medien erfüllt werden muß, wobei insbesondere Alkalimetallaugen Probleme bereiten. Letztgenannte Reagenzien führen wegen ihrer hohen chemischen Aggressivität, besonders gegenüber geschliffenen Glasoberflächen, zu chemischen Reaktionen, infolge dessen ein Festsetzen des Kolbens im Zylinder zu verzeichnen ist. Abhilfe bei anstehender Dosieraufgabe kann nur geschaffen werden, wenn nach erfolgtem Dosieren das Dosiergerät gesäubert und der Kolben entfernt wird. Für moderne Dosiergeräte stellt das eine unzumutbare Handhabung dar.

Des weiteren sind PTFE-Massiv-Dosierkolben bekannt, und zeichnen sich durch sehr gute Gleiteigenschaften aus. Aufgrund des hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Polytetrafluoräthylen sind diese jedoch ungeeignet. Schon bei geringen Temperaturschwankungen sitzen solche Kolben fest bzw. werden undicht. Dieses thermische Verhalten von PTFE-Massivkolben führt zu nicht reproduzierbaren Bedingungen und zu einer Beeinträchtigung der Dosiergenauigkeit, so daß alle führenden Horstollor von Dosiorgeräten von solchon Lösungen abgegangen sind.

Neben vielen Kolben mit Dichtlippen wird in der DE-OS 3212934 ein Kolben aus PTFE mit Oici.tlippo vorgestellt, bei dem diese die thermisch als auch goomotrisch bedingten Schwankungen in einem weit größeren Spektrum ausgleichen kann, als das bei j PTFE-Massiv-Kolbon der Fall ist. Das Problem besteht jedoch darin, ein entsprechendes Optimum zwischen Dichtheit und ;

Anproßdruck der Dichtlippe zu finden und auf Dauer zu garantieren. Höhere Betätigungskräfte beim Dosieren, insbesondere bei \ manuell betätigten Dosiergeräten, sowie erhöhte Störanfälligkeit und Haltbarkeit beschränken den Einsatz solcher Dosierkolben. ;

In der DE-OS 2343687 wird ein Dosierkolben beschrieben, der den gebräuchlichen Stand derTechnikzur Vermeidung der bereits vorgenannten Nachteile dokumentiert.

Der Dosierkolben vorzugsweise aus Keramik, aber auch aus Glas oder Aluminium, ist mit einem PTFE-Überzug versehen. Entsprechend der Wärmeausdehnung von PTFE müssen sehr dünne Schichtdicken realisiert werden. Ein dauerhaftes Aufbringen solcher Schichten bereitet im allgemeinen Schwierigkeiten. Es ist eine Vorbehandlung des Kolbens mit Haftvermittlern erforderlich, um eine Beschichtung durch Spritzen oder Tauchen zu erreichen. Diese Schichten mit einer Dicke von 0,03 bis 0,3mm weisen Poren und andere Inhomogenitäten auf.

Durch diese besitzen eine Reihe von Chemikalien die Möglichkeit, den Haftvermittler aufzulösen, was zur Einschränkung des Funktionsverhaltens führt. Insbesondere chlorierte Kohlenwasserstoffe, aber auch eine Reihe von Alkalilaugen, führen zum Quellen der PTFE-Beschichtung, worauf ein allmähliches Festsetzen des Kolbens eintritt, das bis hin zum Ablösen der Schicht vom Kolben und somit zur Zerstörung des Überzugs führt, wenn nicht nach jeder Dosierung eine vollständige Säuberung erfolgt. In der DE-OS 2743911 und in der EP 0075670 werden Kolben benannt, bei denen der Kolbenmantel aus glasfasergefülltem Polytetrafluoräthylen besteht und durch spanabhebende Verfahren in die erfindungsgemäße Form gebracht wird. Durch einen sich anschließenden Schleif- und Poliervorgang wird der erforderliche Kolbendurchmesser nach erfolgtem Aufschrumpfen auf den Glas- oder Keramikkern realisiert. Kolben dieser Art, insbesondere Kolben mit arbeitsseitig geschlossenem PTFE-Mantel gemäß EP 0075670, erfüllen die anstehenden Dosieraufgaben und zeichnen sich durch gutes Gleitverhalten auch beim Dosieren von Alkalilaugen und chlorierten Kohlenwasserstoffen über einen längeren Zeitraum hinweg aus. Als Nachteil muß die Bruchgefahr der Glaszylinder genannt werden, die bei der Heißsterilisation im unzerlegtemZu.?tanri auftritt. Dieser Bruchgefahr versucht man zu begegnen durch eine möglichst gering realisierte Manteldicke. Jedoch wird d.idurch die Permeationsfähigkeit eingeschränkt. Des weiteren ist das Schleifen von Polytetrafluoräthylen bekanntlich schwierig und bedeutet einen immensen Arbeitsaufwand, um Kolben dieser Art herzustellen, die über einen langen Zeitraum eine stabi,' reproduzierbare Dosiergenauigkeit von ±0,1 Vol.-% gewährleisten.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, einen Kolben für Präzisionsdosiergeräte mit höchster Dosiergenauigkeit zu entwickeln, der sich durch Beibehalten guter Gleiteigenschaften beim Dosieren von chemisch aggressiven Medien, insbesondere von Alkalilaugen und chlorierten Kohlenwasserstoffen, bis hin zur Grenznutzungsdauer eignet. Weiterhin besteht das Ziel darin, ein zur Herstellung des Dcsierkolbens geeignetes Verfahren zu entwickeln, welches sich durch eine hohe Effektivität bei der Herstellung des Kolbens und durch eine geringe Prozeßparameterstreuung auszeichnet, und das gestattet, die erforderliche Exaktheit in den geometrischen Kolbenabmessungen, die für Dosiergeräte der genannten speziellen Art zur Einhaltung der Dosiergenauigkeit von < ±0,1 % erforderlich sind, zu garantieren.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen gegen aggressive Medien korrosionsbeständigen und ohne Einschränkung seiner Handhabbarkeit für alle flüssigen Medien brauchbaren Dosierkolben zu schaffen, der bei hoher Flexibilität seiner dichtenden Oberfläche einen geringen Anpreßdruck und dadurch sehr gute Gleiteigenschaften aufweist und bei nahezu absoluter Dichtheit auf lange Dauer die Reproduzierbarkeit der dosierten Volumina bis zu 1 μΙ erfüllt sowie eine geringe Temperaturabhängigkeit, Bruchgefahr und gute chemische Resistenz besitzt.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß auf der Oberfläche eines Dosierkolbenmantels, der vorzugsweise aus ungefülltem PTFE besteht, Dichtlippen radial angeordnet sind, die Dichtflächen, Wulstlippen, Flanken und Rillen aufweisen. Jede Dichtlippe bildet mit den benachbarten Dichtlippen eine Labyrinthdichtung, deren Dichtwirkung durch die Dichtflächen der Dichtlippen zusätzlich erhöht wird.

Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Dosierkolbens wird von einem PTFE-Halbzeug, das als Dosierkolbenmantel auf einem Dosierkolbenkern aufgeschrumpft ist, ausgegangen. In einer ersten Bearbeitungsstufe erfolgt durch Ausnutzen der physikalischen Eigenschaften von PTFE unter Temperatureinwirkung eine Reliefbildung auf der Oberfläche des Dosierkolbenmantels, indem der Kolben in eine Werkzeugform mit der entsprechenden Reliefbildung als Matrize gebracht und erwärmt wird. Nach dem Entformen wird der erkaltete Dosierkolben in niner zweiten Bearbeitungsstufe in einen vorgetemperten Zylinder mit glatter Oberfläche eingebracht, cufgoheizt und anschließe id im Zylinder wieder abgekühlt. Durch diese Bearbeitungsstufe wird unter Ausnutzung der Fließeigenschaften des PTFE die erforderliche Endform erreicht. Als Material für den Dosierkolbenmantel wird wegen der höheren chemischen Beständigkeit und der besseren Gleiteigenschaften ungefülltes Polytetrafluoräthylen (PTFE) bevorzugt. Damit können Kolben in einem Durchmesserbereich von etwa 6 bis 120mrn mit einem Dosierkolbenmantel von etwa 0,8 bis 2 mm Wanddicke gefertigt werden. Lediglich bei Kolbendurchmessern unter 6mm ist aufgrund der erforderlichen Wanddicke und bedingt durch den hohen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von PTFE die Herabsetzung des Wärmeausdehnungskoeffizienten erforderlich, weil dadurch oine Heißsterilisation ohne Zerstörung des Dosiergerätes garantiert werden kann. Dazu ist jedoch ein Dosierkolbenmantel mit Glasfasorgofülltem Polytetrafluorethylen orforderlich. Der Anteil der glasfaserfüllung sollte jedoch dabei unter 30Gew.-% liegen. Bei einem höhoron Anteil an Glasfasern in gefüllten Polytetrafluoräthylen verschlechtern sich die Kolbeneigenschaften. Insbesondere beim Dosieren von Alkalilaugen reagieren die freigelegten Glasfasern bn der Oberfläche mit der Lauge und führen zu chemischen Reaktionen, die als Fo'goerschoinung zum Festsetzen des Dosierkolbons im Glaszylinder führen. Auf der Oberfläche des Dosierkolbenmantels verlaufen die Dichtflächen der Dichtlippen in radiale Richtung parallel zum Zylinder. Somit bildet jede Dichtlippe zur folgenden Dichtlippo eine Labyrinthdichtung. Bndingt durch die Form der Dichtlippen, die breite Dichtflächen aufweison, wird der Dichtungseffekt zusätzlich erhöht.

Das Verhältnis zwischen Dichtfläche und Zylinderoberfläche liegt je nach Kolbendurchmesser und Flankensteilheit zwischen 30 und 70%. Durch die Form der Dichtlippe können die aufgrund des hohen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten des PTFE auftretenden Druckspannungen beim Heißsterilisieren ausgeglichen werden. Die auftretenden Druckspannungen wirken dabei in radialer Richtung, wodurch eine elastische Verformung der Dichtlippe, bedingt durch deren Form und den Elastizitätsparametern des PTFE, eintritt.

Der Dosierkolbenkern ist vorzugsweise ein zylindrisches Glasrohr, kann aber auch andere Formen aufweisen, z. B. eine konische

Aber auch Keramik und Metalle können als Werkstoff für den Kolbenkern zurr Einsatz kommen. Die Form des Kolbenkopfes kann den spezifischen Einsatzbedingungen des Dosiergerätes angepaßt werden.

Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Dosierkolbens wird von einem Halbzeug ausgegangen, das als Dosierkolbenmantel auf den Dosierkolbenkorn aufgeschrumpft ist. Der vorgefertigte Dosierkolben wird in eine zweiteilige Werkzeugform mit dem entsprechenden Ausgangsrelief eingelegt und durch einen Tempervorgang in der ersten Stufe in die gewünschte Form gebracht.

Die Verformung des Dosierkolbenmantels basiert auf den Gleitfließeigenschaften von PTFE, wobei bei Temperaturerhöhung die höhere Wärmeausdehnung des PTFE gegenüber der Werkzeugform zu einem Druckanstieg im Dosierkolbenmantel führt.

Infolge dessen wird die Oberflächenform auf den Dosierkolbenmantel aufoktruiert. Der hierzu erforderliche Temperaturbereich darf die Rekristallisationstemperatur von PTFE von 327°C nicht überschreiten, muß aber zum Erreichen einer dauerhaften Verformung 140K über der Einsatztemperatur liegen. Nach abgeschlossener Reliefbildung wird der Dosierkolben in der 2.

Verarbeitungsstufe in einen vorgetemperten Zylinder mit glatter Oberfläche gebracht. Dabei wird wiederum durch Temperatur und Druck das Gleitfließverhalten von PTFE ausgenutzt, wodurch die endgültige Oberflächenform entsteht.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

Fig. 1: Darstellung des Dosierkolbens

Fig.2: Schnitvdarstellung des Kolbenmantels nach der ersten Verfahrensstufe

Fig.3: Schnittdarstellung des Kolbenmantels nach der zweiten Verfahrensstufe

Fig. 4: Diagramm des zeitlichen Ablaufes zur Herstellung in Abhängigkeit von der Temperatur.

In Fig. 1 ist der erfindungsgemäße Dosierkolben 1 dargestellt. Der Dosierkolben 1 besteht aus dem Dosierkolbenkern 2 mit Bohrung 4 und dem Dosierkolbenmantel 3, und weist die Dichtlippen 7 auf, die radial auf der gesamten Kolbenlänge und parallel zueinander angeordnet sind. Es hat sich als zweckmäßig herausgestellt, für Dosierkolben mit Kolbendurchmessern von etwa 6 bis 120 mm und einer Wanddicke des Dosierkolbenmantels von etwa 0,8 bis 2 mm aufgrund der höheren chemischen Beständigkeit und der besseren Gleiteigenschaftsn für den Dosierkolbenmantel 3 ungefülltes Polytetrafluoräthylen (PTFE) bevorzugt zu verwenden.

Da eine Herabsetzung der Wanddicke auf Werte unter 0,8mm sowohl technologische Probleme bereitet als auch mit sinkender Permeationsfähigkeit einhergeht, muß bei einem Kolbendurchmesser kleiner 6mm eine Herabsetzung der linearen Wärmeausdehnjng durch die Verwendung von glasfasergefülltem Polytetrafluoräthylen erfolgen. Das wird um so mehr erforderlich, je größer die anwenderseitige Forderung ist, eine Heißsterilisation in unzerlegtem Zustand zerstörungsfrei durchführen zu können. Hierbei wird eine Verschlechterung der Gleiteigenschaften in Kauf genommen. Die Auswirkungen der höheren Reibungswerte auf die Betätigungskräfte von Dosierkolben sind bei Durchmessern kleiner 6mm ohnehin gering. Der Anteil der Glasfaserfüllung sollte jedoch unter 30Gew.-% liegen, weil bei einem höheren Anteil an Glasfasern sich die Kolbeneigenschaften verschlechtern.

Die Oberfläche des Dosierkolbenmantels 3 weist die in Fig. 1 dargestellte Form mit Dichtlippen 7 auf. Jede Dichtlippe 7 besteht aus einer Wulstlippe 8, der Dichtfläche 9 und den Flanken 10. Zwischen den Dichtlippen 7 befindet sich die Rille 6. Die Dichtfläche 9 der Dichtlippe 7 verläuft in radialer Richtung parallel zum Zylinder. Somit ergibt jede Dichtlippe zur folgenden Dichtlippe eine Labyrinthdichtung. Bedingt durch die erfindungsgemäße Form der Dichtlippen 7, die breite Dichtflächen aufweisen, wird der Dichtungseffekt weiter erhöht. Das Verhältnis zwischen der gesamten Dichtfläche zur Zylinderoberfläche liegt je nach Kolbendurchmesser, Flankensteilheit und Rillenbreite zwischen 30 und 70%.

Der Dosierkolbenkern 2 ist vorzugsweise ein zylindrisches Glasrohr. Aber auch Keramik und Metalle können als Werkstoffe für den Kolbenkern 2 zum Einsatz kommen.

Die Form des Dosierkolbenkopfes 5 kann den spezifischen Einsatzbedingungen des Dosiergerätes angepaßt werden. Es hat sich gezeigt, daß eine konische bzw. kegelförmige oder kegelstumpfförmige Ausbildung des Dosierkolbenkopfes den gestiegenen Anforderungen an die Genauigkeit des Dosiergerätes besser gerecht wird als die bisher übliche planparallele Dosierkolbenkopfform.

Die Oberfläche des Dosierkolbenkopfes 5 ist nicht mit Dichtlippen 7 versehen, wobei aber die Wandstärke des Dosierkolbenkopfes 5 in etwa der des Dosierkolbenmantels 3 entspricht. Beim Dosieren mittels Dosiergerät mit Dosierkolben 1 wird durch die erfindungsgemäße Form desselben durch das Zusammentreffen von Labyrinthdichtung und Flächendichtung eine sehr hohe Dosiergenauigkeit bei guten Gleiteigenschaften garantiert. Durch die Form der Dichtlippe 7 können die aufgrund des hohen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten auftretenden Druckspannungen beim Heißsterilisieren ausgeglichen werden. Sie sind radial gerichtet, wobei über die Form der Dichtlippe 7 eine elastische Verformung derselben je nach Höhe der Druckspannungen ermöglicht wird.

Zum Herstellen des erfindungsgemäßen Dosierkolbens 1 wird von einem Halbzeug ausgegangen, das als Dosierkolbenmantel 3 auf den Dosierkolbenkern 2 aufgeschrumpft ist. Es ist auch möglich, den Dosierkolbenmantel 3 aus Vollmaterial mittels spanabhebender Verfahren in die erforderliche Form überzuführen. Der vorgefertigte Dosierkolben 1 Kolbenkern 2 mit aufgeschrumpftem Dosierkolbenmantel 3 wird in eine zweiteilige Werkzeugform eingelegt und durch ein Temperverfahren in der ersten Stufe in die in Fig. 2 dargestellte Weise verformt (Relief bildung). Die Verformung des Dosierkolbenmantels 3 basiert auf den Gleitfließeigenschaften von PTFE, wobei bei Temperaturerhöhung die höhere Wärmeausdehnung des PTFE gegenüber der Werkzeugform zu einem Druckanstieg im Dosierkolbenmantel 3 führt, infolge dessen wird somit durch die Druck- und Temperatureinwirkung die Oberflächenform gemäß Fig. 2 auf den Dosierkolbenmantel 3 aufoktruiert.

Nach abgeschlossener Reliefbildung gemäß Fig. 2 wird der Dosierkolben 1 der Werkzeugform, die auch ein Mehrfachwerkzeug zum gleichzeitigen Bearbeiten von mehreren Dosierkolben sein kann, entnommen und in der zweiten Verarbeitungsstufe in einen vorgetemperton Zylinder mit glatter Oberfläche gebracht. Dabei wird wiederum durch Temperatur und Druck das Gleitfließverhalten von PTFE ausgenutzt, wodurch die endgültige Oberflächenform entsteht

Der zeitliche und temperaturmäßige Verlauf der Herstellung eines erfindungsgemäßen Dosierkolbens ist in Fig.4 dargestellt.

Claims (5)

1. Dosierkolben für Dosiergeräte, bestehend aus einem Kolbenkern und einem auf dem Kolbenkern j befindlichen Kunststoffüberzug, vorzugsweise PTFE, dadurch gekennzeichnet, daß der PTFE- i Überzug auf seiner Oberfläche in paralleler Anordnung zueinander und in radialer Anordnung zum , Dosierkolbenkern (2) Dichtlippen (7) aufweist und jede Dichtlippe (7) eine Dichtfläche (9), ] Wulstlippen (8), Flanken (10) und eine Rille (6) besitzt und die Flanken (10) einen Winkel einschließen, der in einem Bereich zwischen 30 und 120° entsprechend dem Kolbendurchmesser liegt.

2. Dosierkolben nach Anspruch 1; dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtfläche des Dosierkolbens (1) 30-70% der äquivalenten Zylinderoberfläche des Dosiergerätes entspricht.

3. Dosierkolben nach Ansprüchen 1 und 2; dadurch gekennzeichnet, daß der Dosierkolbenkopf planparallel oder konisch ausgebildet ist und keine Dichtlippen aufweist.

4. Verfahren zur Herstellung eines Dosierkolbens nach Ansprüchen 1 und 2; dadurch gekennzeichnet, daß in dieser ersten Verfahrensstufe der aus dem Dosierkolbenkern (2) mit aufgeschrumpftem Dosierkolbenmantel (3) bestehende Dosierkolben (1) in eine geteilte Werkzeugform eingebracht und durch Erwärmen derselben die Oberflächenstruktur.der Werkzeugform auf den Dosierkolbenmantel aufoktruiert wird und in dieser zweiten Verfahrensstufe der Dosierkolben (1) im kalten Zustand in einen vorgetemperten Zylinder mit glatter Oberfläche eingebracht, auf die Zylindertemperatur erhitzt, dabei die Dichtlippen umgeformt und anschließend der Dosierkolben und der ihn umgebende Zylinder gemeinsam abgekühlt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 4; dadurch gekennzeichnet, daß die Verarbeitungstemperatur in der zweiten Verarbeitungsstufe in einem Bereich liegt, der um 140 K höher als die Einsatztemperatur des Dosiergerätes ist, aber 327⁰C nicht übersteigt.