DD270683A5 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF DECORATIVE BARRIER PRESERVES WITH LOW COMBUSTION AND LOW SMOKE DEVELOPMENT COMPOSITIONS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dekorativen Schichtpressstoffen mit geringer Brennbarkeit und insbesondere mit geringem Rauchentwicklungsvermoegen durch Impraegnierung eines entsprechend modifizierten Zellulosekernpapiers und Dekorpapiers mittels einer Loesung von Phenol- und Melaminformaldehydharzen und nachfolgende Haertung der vorbehandelten Traegerpapier- und Dekorpapierbogen bei erhoehten Temperaturen und unter erhoehtem Druck. Die Impraegnierung des Zellulosepapier mit 5-10 Gew.-% von Ammoniumpolyphosphat mittels waesseriger Loesung von in Anwesenheit von Oxiden zweiwertiger Metalle und insbesondere von Magnesiumoxid kondensierten Resolphenolharz, das als feuerhemmendes Mittel 5-15 Gew.-% von Polyphosphorsaeure, die ein Gemisch von Verbindungen mit mindestens drei Phosphoratomen darstellt, und eine Loesung von primaeren, sekundaeren und/oder tertiaeren aliphatischen Aminen oder b-Oxyamine in Ammoniakwasser oder Methanol in einer Menge enthaelt, die den p H-Wert 7-8 der Harzloesung gewaehrleistet.The invention relates to a process for the preparation of decorative laminates with low flammability and in particular with low Rauchentwicklungsvermöegen by Impraegnierung a correspondingly modified cellulose core paper and decorative paper by means of a solution of phenolic and melamine-formaldehyde resins and subsequent hardening of pretreated Traegerpapier- and decorative paper sheets at elevated temperatures and under increased pressure , Impregnation of the cellulose paper with 5-10% by weight of ammonium polyphosphate by means of aqueous solution of resole phenolic resin condensed in the presence of oxides of divalent metals and in particular magnesium oxide containing as flame retardant 5-15% by weight of polyphosphoric acid containing a mixture of compounds containing at least three phosphorus atoms, and containing a solution of primary, secondary and / or tertiary aliphatic amines or b-oxyamines in ammonia water or methanol in an amount which ensures the p H value 7-8 of the resin solution.
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dekorativen Schichtpreßstoffen mit geringer Brennbarkeit und geringem Rauchentwicklungsvermögen durch Pressen von mit einer Lösung von Phenol- und Melaminformaldehydharzen in erhöhter Temperatur imprägnierten Zellulosepapierbahnen.The invention relates to a process for the production of decorative laminates with low flammability and low smoke developability by pressing cellulose paper webs impregnated with a solution of phenol and melamine-formaldehyde resins at elevated temperature.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es sind viele Verfahren zur Herstellung von Stoffer, mit geringer Brennbarkeit bereits bekannt. Die größte Bedeutung bei der Herstellung von Schichtstoffen mit geringer Brennbarkeit aus Papier und Polykondensationsharzen fällt dem Antimon-(lll)-oxid für Papier und dem Halogenderivat enthaltenden Antipyren für Harz zu.Many methods for producing low flammability material are already known. Of greatest importance in the production of low flammability laminates of paper and polycondensation resins is the antimony (III) oxide for paper and the halogen derivative-containing antipyrene for resin.
Schichtpreßstoffe werden nach klassischen Verfahren hergestellt. Während des Pressvorgangs unterliegt das Halogenderivat einer Zersetzung mit unerwünschten Folgen in Form von Blasen und Schichtentrennung.Laminates are produced by conventional methods. During the pressing process, the halogenated derivative undergoes decomposition with undesirable consequences in the form of bubbles and delamination.
Aus der polnischen Patentschrift Nr. 115540 ist die Herstellung von dekorativen Schichtstoffen mit geringer Brennbarkeit bekannt unter Verwendung von mit einem synergischem Gemisch von additiven Antipyrenen, d. h. Antimon-(lll)-oxiden und -kopolimeren, z. B. Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, modifizierten Zellulosepapier. Zur Erhöhung der Feuerbeständigkeit von Papierschichtpreßstoffen werden auch Phosphorsäureester verwendet. Die nach diesem Verfahren hergestellten Schichtpreßstoffe gehören der Gruppe der oberflächlich feuerhemmenden Stoffe zu.It is known from Polish Patent Specification No. 115540 to produce low flammability decorative laminates using a synergic mixture of additive antipyrenes, i. H. Antimony (III) oxides and co-polymers, e.g. Vinyl chloride and vinylidene chloride, modified cellulose paper. To increase the fire resistance of Papierschichtpreßstoffen also phosphoric acid esters are used. The laminates produced by this process belong to the group of superficial fire-retardant substances.
Der Nachteil von solchen Schichtpreßstoffen besteht darin, daß große Mengen von Stick- und Giftgasen beim Brennen erzeugt werden, wod1 irch der Einsatz dieser Erzeugnisse in geschlossenen Räumen, insbesondere im Waggon- und Schiffbau ausgeschlossen ist.The disadvantage of such laminates is that large amounts of nitrogen and toxic gases generated during firing, wod is 1 irch excluded the use of these products in confined spaces, particularly in the wagon and shipbuilding.
Aus der OE-PS Nr. 2404780 ist der Zusatz von Ammoniumphosphat und Phosphorsäure zum Unbrennbarmachen von Papier bekannt. Das sind jedoch keine dauerhaften Mittel. Ihre feuerhemmende Wirkung beruht auf der bereits unterhalb 1000C erfolgenden Zersetzung zu Ammoniak und Phosphorsäure und bei höheren Temperaturen auf der mit Wasserabscheidung verbundenen Erzeugung von Phosphorsäuren.From OE-PS No. 2404780 the addition of ammonium phosphate and phosphoric acid for the incombustibility of paper is known. However, these are not permanent means. Their fire retardant effect is based on the already below 100 0 C decomposition takes place to ammonia and phosphoric acid and at higher temperatures on the production of water associated with phosphoric acids.
Die Zersetzung be> Temperaturen unter 1000C schließt die Anwendung von dem auf diese Weise vorbehandelten Papier zur Herstellung von Schichtpreßstoffen aus, weil die Vorgänge Präimprägnattronknung und Piattanpressung bei Temperaturen über 100°C erfolgen. Außerdem läßt die Struktur des erfindungsgemäß hergestellten Papiers kei . Tränkung mit Harz zu.The decomposition be> temperatures below 100 0 C includes the use of the pre-treated in this way for the production of paper laminates, because the operations Präimprägnattronknung and Piattanpressung take place at temperatures above 100 ° C. In addition, the structure of the paper produced according to the invention can not be. Impregnation with resin too.
Aus dem S;and der Technik in der polnischen Patentschrift Nr. 114868 ist der Einsatz von Ammoniumpolyphosphat zur Herstellung von selbstaufblälienden Fc jerschutzanst riehen bekannt.The use of ammonium polyphosphate for the production of self-peeling protective coatings is known from the art in Polish Patent Specification No. 114868.
Der Zusatz von Polyphosphorverbindungen zu wasserfreien Polymeren bei .einstufigen" Verarbeitungsvorgängen, z.B. bei der Hersteilung von Feuerschutzschichten auf Spritzgußerzeugnissen usw., ist auch bekannt. Die Zugabe von Phosphorverbindungen zu wässerigen Lösungen von alkalischen Resolharzen ist nicht durchführbar oder zumindestens sehr erschwert, insbesondere bei einer mehrstufigen Verarbeitung, z. B. bei Herstellung von Schichtpreßsioffen, die Papierimprägnierung, Präimprägnattrocknung und Plattenpressung umfalit, weil in dem wäßerigen Medium erfolgende Hydrolyse vor, Phosphorsäuren und -salzen eine Harzgelierung und im weiteren Verlauf einer frühzeitigen Harzhärtung bewirkt. Bekannt ist auch der Einsatz von Organophosphorpolymeren mit 15% Phosphor- und 27% Chlorgehalt zum Unbrennbarmachen vorwiegend von Polyurethanschaum, Polymethylmethacrylat und Phenol-, Epoxid- und Polyesterharzen. Die Organophosphorpolymere sind jedoch wasserunlöslich, sie können also nicht für wässerige Harzlösungen verwendet werden. Außerdem erfolgt das Brennen mit intensiver Raucherzeugung wegen des hohen Gehalts von organischen Teilen und Chlor, wodurch ihr Einsatz zwecks Unbrennbarmachen der in geschlossenen Räumen bestimmten Erzeugnisse untauglich ist.It is also known to add polyphosphorus compounds to anhydrous polymers in one-step processing operations, for example, in the production of fire protective coatings on injection molded products, etc. The addition of phosphorus compounds to aqueous solutions of alkaline resole resins is impractical or at least very difficult, especially in a multi-stage process Processing, for example in the production of laminates, paper impregnation, pre-impregnation drying and plate pressing, because hydrolysis in the aqueous medium before, phosphoric acids and salts causes resin gelling and in the course of early resin curing with 15% phosphorus and 27% chlorine content for incombustibility predominantly of polyurethane foam, polymethyl methacrylate and phenolic, epoxy and polyester resins, but the organophosphorus polymers are insoluble in water, so they can not be used for aqueous resin solutions are used. In addition, burning with intense smoke generation is due to the high content of organic parts and chlorine, which makes their use unfurnable for indoor use products.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Schichtpreßstoffen mit geringer Brennbarkeit und geringem Rauchentwicklungsvermögen zur Verfügung zu stellen, die den für geschlossene Räume, besonders im Waggon- und Schiffbau bestimmten schwerbrennbaren Werkstoffen gestellten Anforderungen entsprechen.The aim of the present invention is to provide a process for the production of laminates with low flammability and low smoke development capacity, which meet the requirements for closed rooms, especially in wagon and ship specific hard-combustible materials requirements.
geringem Rauchentwicklungsvermögen bereitzustellen.to provide low smoke developability.
wässerigen Resol-Phenolharzlösung oder Melaminformaldehydharzlösung die Stabilisierung der wäßrigen Harzlösung undgleichzeitig den richtigen Verlauf der Vorgänge Papierimprägnierung, Präimpregnattrocknung und Plattenpressung bewirkt unddemzufolge die Herstellung von Schichtpreßstoffen ermöglicht, deren Qualität den Anforderungen entspricht, welche an die imaqueous resol-phenolic resin solution or melamine-formaldehyde resin solution causes the stabilization of the aqueous resin solution and at the same time the correct course of the processes paper impregnation, pre-impregnated drying and plate pressing and thus allows the production of laminates whose quality meets the requirements, which correspond to the
insbesondere des Magnesiumoxids kondensierten Resolphonolharz, welche 5-15Gew.-% Polyphosphorsäure, die ein Gemischvon Verbindungen mit zumindestens drei Phosphoratomen darstellt und eine Lösung von primären, sekundären und/odertertiären aliphatischen Amine oder ß-Oxyamin in Ammoniakwasser oder Methanol in einer Menge enthält, die dem pH-Wert 7-8der Harzlösung gewährleistet.in particular the magnesium oxide condensed Resolphonolharz which 5-15Gew .-% polyphosphoric acid, which is a mixture of compounds having at least three phosphorus atoms and a solution of primary, secondary and / or tertiary aliphatic amines or ß-oxyamine in ammonia water or methanol in an amount ensured the pH 7-8der the resin solution.
den pH-Wert 7-8 der Harzlösung gewährleistet. Das Dekorpapier wird in diesem Fall mittels einerensures the pH 7-8 of the resin solution. The decor paper is in this case by means of a
enthält in einer Menge, die den pH-Wert 8-9 der Harzlösung sichert.Contains in an amount that secures the pH 8-9 of the resin solution.
oder eine beliebige Mischung davon enthält, mittels einer wässerigen Lösung von in Anwesenheit von Magnesiumoxidkondensiertem Resolphenolharz, zu imprägnieren.or any mixture thereof, by means of an aqueous solution of in the presence of magnesium oxide condensed Resolphenolharz to impregnate.
schwerbrennbaren Schichtpreßstoffen der Fall ist. Die eingesetzten Polyphosphorverbindungen bilden ein Gern! jch vonvorwiegend höheren zyklischen oder aliphatischen Tripolyphosphorsäuren oder deren Salzen. Die Einführung von Phosphor inkondensierter Form bestimmt den Mechanismus des Brennens.flame-resistant laminates is the case. The polyphosphorus compounds used form a pleasure! of predominantly higher cyclic or aliphatic tripolyphosphoric acids or their salts. The introduction of phosphorus in condensed form determines the mechanism of burning.
größe, en Molekülmassen, die während der weiteren Destruktion große Mengen von primärer organischer Kohle als verkohltensize, molecular masses that charred large amounts of primary organic coal during further destruction
wird Phosphor reduziert; es ist eine endotherme Reaktion, die die weitere Absorption der Wärme aus dem Vorgang des Brennensbewirkt.phosphorus is reduced; it is an endothermic reaction that causes the further absorption of heat from the burning process.
ein zusätzlicher Vorteil und bedingt eine geringe Wasseraufnahme durch die Schichtpreßstoffe, was besonders wichtig für diefür den Schiffbau bestimmten Werkstoffe ist und ermöglicht ebenso ihren Einsatz in verschiedenen Klimazonen.an additional advantage and low water absorption by the laminates, which is particularly important for shipbuilding materials and also allows their use in different climates.
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Ausführungsboispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail below on some Ausführungsboispielen.
Die Lackierwanne in der Imprägniereinrichtung wird mit wässeriger Lösung von in Anwesenheit von Magnesiumoxid kondensierten Resolphenolharz, das 10Gew.-% von Polyphosphorsäure und eine Triäthylaminlösung In Methanol enthält, aufgefüllt. Der pH-Wert der Lösung beträgt 7-8 und die Viskosität (gemessen mit Ford-Becher Nr.4) 80-12Os. Durch die so zusammengestellte Lösung führt man ein Band aus dem 10Gew.-% von Ammoniumphosphat enthaltenden Zellulosepapier hindurch, wobei das Papier mit 32-39Gew.-% von Harz angereichert wird. Anschließend geht das Papierband durch den zonenweise beheizten Trockentunnel der Imprägniermaschine, i.> dem der Gehalt von flüchtigen Teilen auf 6-8 Gew.-% eingestellt wird. Der so vorbehandelte Papierträgerwerkstoff wird in gewünschte Maßbogon geschnitten und zusammen mit den Bogen von dem nichtmodifizierten Papier mit aufgedruckten Dekormustern, das mit der wässerigen Lösung von Melaminformaldehydharz getränkt und ähnlich wie Trägerpapier getrocknet wurde, in Pakete geschichtet. Die Pakete werden dann bekannterweise bei Temperaturen von 140-145°C unter einem Druck von 7,85-8,83MPa 5min lang bis zur Stärke von 1 mm gepreßt. Der auf diese Weise hergestellte Schichtpreßstoff hat den Faktor der oberflächlichen Feuerverbreitung <20 gemäß IMCOFPX U/3, Anlage 1, und ein Rauchentwicklungsvermögen gemäß ASTME- 05,02.The paint trough in the impregnator is filled with aqueous solution of resole phenol resin condensed in the presence of magnesium oxide containing 10% by weight of polyphosphoric acid and a triethylamine solution in methanol. The pH of the solution is 7-8 and the viscosity (measured with Ford cup No.4) 80-12Os. Through the solution thus composed, a tape is passed through the 10% by weight of cellulose paper containing ammonium phosphate, the paper being enriched with 32-39% by weight of resin. Subsequently, the paper tape passes through the zone-wise heated drying tunnel of the impregnating machine, in which the content of volatile parts is adjusted to 6-8% by weight. The thus-pretreated paper base material is cut into desired Maßbogon and layered together with the sheets of the unmodified paper with printed decorative patterns, which was impregnated with the aqueous solution of melamine-formaldehyde resin and dried similar to carrier paper in packages. The packages are then known to be pressed at temperatures of 140-145 ° C under a pressure of 7.85-8.83 MPa for 5 minutes to the thickness of 1 mm. The laminate produced in this way has the factor of superficial fire spread <20 according to IMCOFPX U / 3, Appendix 1, and a smoke developability according to ASTME-05,02.
Die Lackierwanne in der Imprägniereinrichtung wird mit wässeriger Lösung von in Anwesenheit von Magnesiumoxid kondensierten Resolphenolharz (pH-Wert 8 und Viskosität) gemessen mit Ford-Becher Nr.4 (80-12Os), das 10Gew.-% von Polyphosphorsäure und eine Lösung von ß-Oxycmin in Ammoniakwasser enthält, aufgefüllt. Durch die so zusammengestellte Lösung führt man ein Band aus Zellulosepapier hindurch, wobei das Papier mit 32-39Gew.-% von Harz angereichert wird. Anschließend geht das Papierband durch den zonenweise beheizten Trockentunnel der Imprägniermaschine, in dem der Gehalt von flüchtigen Teilen auf 6-8Gew.-% eingestellt wird. Der so vorbehandelte Papierträgerstoff wird in gewünschte Maßbogen geschnitten und zusammen mit den Bogen von Zellulosedekorpapier, das mit einer Lösung von Melaminformaldehydharz mit pH-Wert 8, das 5Gew.-% einer Lösung von Polyphosphorsäure und eine Lösung von ß-Oxyamin in Ammoniakwasser enthält, getränkt und ähnlich wie das Trägerpapier getrocknet wurde, in Pakete geschichtet. Die Pakete werden dann bekannterweise bei Temperaturen von 140-145°C unter einem Druck von 7,85-8,83MPa 5min lang bis zur Stärke von 1mm gepreßt. Der auf diese Weise hergestellte Schichtpreßstoff erfüllt dis Anforderungen hinsichtlich Qualität und Rauchentwicklung nach Klasse I, nach dem skandinavischen Verfahren NT Fire 004.The paint pan in the impregnator is measured with aqueous solution of resole phenolic resin condensed in the presence of magnesium oxide (pH 8 and viscosity) with Ford cup # 4 (80-12Os) containing 10% by weight of polyphosphoric acid and a solution of β -Oxycmin in ammonia water contains, filled. Through the solution thus composed, a band of cellulose paper is passed, the paper being enriched with 32-39% by weight of resin. Subsequently, the paper tape goes through the zone-wise heated drying tunnel of the impregnating machine, in which the content of volatile parts is adjusted to 6-8Gew .-%. The paper substrate thus pretreated is cut into desired dimension sheets and impregnated together with sheets of cellulose decorative paper containing a solution of pH 8 melamine-formaldehyde resin containing 5% by weight of a solution of polyphosphoric acid and a solution of β-oxyamine in ammonia water and, similar to how the backing paper was dried, layered into packets. The packages are then known to be pressed at temperatures of 140-145 ° C under a pressure of 7.85-8.83 MPa for 5 minutes to the thickness of 1mm. The laminate produced in this way meets the requirements for quality and smoke development according to Class I, according to the Scandinavian method NT Fire 004.
Die Lackierwanne in der Imprägniereinrichtung wird mit wässeriger Lösung von in Anwesenheit von Magnesiumoxid kondensierten Resolphenolharz (pH-Wert 7-8 und Viskosität) gemessen mit Ford-Becher Nr.4 (80-120s) aufgefüllt. Durch die so zusammengestellte Lösung führt man ein Band aus dem Zellulosepapier hindurch, das 15Gew.-% von einem Gemisch von Ammonium-, Kalzium- und Magnesiumpolyphosphaten enthält, wobei das Papier mit 32-39 Gew.-% von Harz angereichert wird. Anschließend geht das Papierband durch den zonenweise beheizten Trockentunnel der Imprägniermaschine hindurch, in dem der Gehalt von flüchtigen Teilen auf 6-8Gew.-% eingestellt wird. Der so vorbahandelte Papierträger wird in gewünschte Maßbogen geschnitten und zusammen mit den Bogen von Dekorpapier, das mi* der wässerigen Lösung von Melaminformaldehydharz getränkt und ähnlich wie Trägerpapier getrocknet wurde, in Pakete geschichtet. Die Pakete werden dann bekannterweise bei Temperaturen von 145-1500C unter einem Druck von 7,83MPa 5min lang bis zur Stärke von 1 mm gepreßt. Der auf diese Weise hergestellte Schichtpreßstoff weist ein Faktor der oberflächlichen Feuerverbreitung < 20 gemäß IMCOFPX 11/3, Anlage 1, und ein Rauchentwicklungsvermögen gemäß ASTME - 08,02 auf.The paint trough in the impregnator is filled with aqueous solution of resole phenolic resin condensed in the presence of magnesium oxide (pH 7-8 and viscosity) measured with Ford cup # 4 (80-120s). Through the solution thus composed, a tape is passed through the cellulose paper containing 15% by weight of a mixture of ammonium, calcium and magnesium polyphosphates, the paper being enriched with 32-39% by weight of resin. Subsequently, the paper tape passes through the zone-wise heated drying tunnel of the impregnating machine, in which the content of volatile parts is adjusted to 6-8% by weight. The thus-prepared paper support is cut into desired dimensional sheets and laminated into packages together with the sheets of decorative paper impregnated with the aqueous solution of melamine-formaldehyde resin and dried similarly to the base paper. The packages are then known to be pressed at temperatures of 145-150 0 C under a pressure of 7.83 MPa for 5 minutes to the thickness of 1 mm. The laminate produced in this way has a factor of superficial fire spread <20 according to IMCOFPX 11/3, Appendix 1, and a smoke developability according to ASTME - 08.02.
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