DD269615B5 - Verfahren zur Erzeugung grosser Brechzahlunterschiede in Glaesern - Google Patents

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Peter Popp
Rolf Goering
Adalbert Feltz
Christian Kaps
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Fraunhofer Ges Forschung
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Description

Tabelle 1
Glas 1 2 423 3 4
Eigenschaften 40,0
Zusammensetzung in mol-% 25 30 1,5100 25 30
Na2O 25 30 0,15 25 30
AI2O3 12,5 30 450 50 30
B2O3 37,5 10 395 - 10
SiO2 0,34
Molverhältnis 1,5 2 3 2
M2O3: M2O (AgN03)91(NaN03)o,9
Austausch mit: 410 347 283
Austauschtemperatur/°C 40,0 23,5 38,3
Austauschzeit/h 1,5096 1,502 1,510
n0 (λ = 632 nm) 0,11 0,055 0,15
Дптах (λ=632 nm) 570 40 110
Eindringtiefe xio%/pm 350 360 -
λ^/ηιη 0,7 - -
Dämpfung D/dB crrr1

Claims (1)

  1. Verfahren zur Erzeugung großer Brechzahlunterschiede in kompakten, optisch hochtransparenten Glaskörpern, dadurch gekennzeichnet, daß Gläser mit einem Gehalt an M2"'O3(M'"·. B, Al, Ga) und einem Alkalioxidgehalt von 20 - 35 mol-%, deren Molverhältnis M2'"O3 zu M2O (M': Li, Na, K, Rb)>= 1,0 beträgt, bei einer Temperatur von 2100C bis zu 4500C in Kontakt mit Silber oder silberhaltigen Legierungen, Salzschmelzen oder Lösungen gebracht werden.
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren, welches die Erzeugung von hohen Brechzahlunterschieden großer lateraler Ausdehnung in kompakten Gläsern ermöglicht.
    Aus diesem Grund ist dieses Verfahren für die Herstellung inhomogener optischer Medien, z. B. auf dem Gebiet der abbildenden Gradientenoptik bzw. Lichtleiter-Mikrooptik geeignet.
    Die Erzeugung von Brechzahlgradienten durch Austausch von M+lonen gegen Ag+lonen unterhalb der Transformationstemperatur eines Glases ist bekannt und in der Literatur bereits mehrfach beschrieben worden. Dabei werden zwar vielfach relativ große Austauschtiefen bei zugleich hinreichenden Brechzahländerungen erreicht, die Transmission der auf diesem Wege der Interdiffusion modifizierten Bereiche großer lateraler Ausdehnung aber negativ beeinflußt. Ag+lonen ergeben in der Wechselwirkung mit stark polarisierbaren endständigen Sauerstoffionen von Glasbildneranionen eine intensive Eigenabsorption (Jansen, M. - Angew. Chem. 91 [1979] 500), womit eine große Transmissionseinschränkung in diesen Gläsern verbunden ist. Darüber hinaus wird häufig eine durch Reduktion der Silberionen verursachte Färbung durch Kolloidteilchen festgestellt (Peters, E.; Diss. Clausthal, 1979; Giallorenzi, T. G. et al., Appl. Optics 12 Π973] 1240; Lagu, R. K.
    und Ramaswamy.O. Appl. Phys. Lett. 45 [1984] 117). Die Entstehung einer solchen, durch Silberkolloide verursachten Färbung nimmt mit zunehmender Basizität des Glases zu (Bastres, A. W., J. Amer. Ceram. Soc. 30, [1947], 52). Dieser Effekt wird beim Farbbeizen technisch genutzt.
    Von Guaker, R. und Urnes, S. (Phys. Chem. Glases 12 [1971] 64) wurden an einem Alumosilikatglas im Ergebnis eines Austausches von Na+ gegen Ag+lonen durch Einwirkung einer AgNO3-Schmelze bei 3000C farblose, insgesamt aber graustichige Glasproben erhalten, so daß auch in diesem Fall eine partielle Reduktion nicht ausgeschlossen werden konnte.
    Ferner ist ein Verfahren zur Erzeugung eines Brechungsindex-Gradienten in dicken Gläsern bekannt (US 3,873,408). Bei den hier verwendeten Gläsern mit einem Alkalioxidgehalt von 24,2; 25,8 bzw. 33,3 mol-% Na2O ist das molare Verhältnis AI2O3 zu Na2O kleiner oder gleich 0,60. Um einen Brechungsindex-Gradienten zu erzeugen, der eine möglichst große Ausdehnung (Tiefe) im Glaskörper hat, wird hierbei beim Austausch von Alkaliionen durch Eindiffundieren von zum Beispiel Silberionen mit Salzschmelzen einer vergleichsweise hohen Temperatur gearbeitet. Die erzielten Brechzahlunterschiede sind verhältnismäßig klein.
    Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Erzeugung großer Brechzahlunterschiede in kompakten Gläsern zu entwickeln, bei dem eine Transmissionsbegrenzung durch Farbeffekte wirksam unterbunden wird.
    Aufgabe der Erfindung ist es, durch einen großen M/Ag-Interdiffusionskoeffizienten in vertretbaren Zeiten eine für die Anwendung auf dem Gebiet der abbildenden Gradientenoptik bzw. Lichtleiter-Mikrooptik hinreichende Austauschtiefe bei zugleich hoher Transmission der durch Ionenaustausch modifizierten Glasbereiche zu erreichen.
    Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß Gläser mit einem Gehalt an M2'"O3(M'":B, Al, Ga) und einem Alkalioxidgehalt von 20 - 35 mol-%, deren Molverhältnis M2'"O3 zu M2O (M': Li, Na, K, Rb) >= 1,0 beträgt, bei einer Temperatur von 2100C bis 4500C in Kontakt mit Silber oder silberhaltigen Legierungen, Salzschmelzen oder Lösungen gebracht werden.
    Dabei kommen vorzugsweise Gläser mit einem Gemisch der Oxide M2'"O3 zum Einsatz.
    Durch die Bildung von M^O^-Baugruppen und deren Bindung im Strukturgerüst des Glases wird die Bildung hochpolarisierbarer Sauerstoffionen weitgehend herabgemindert. Erfindungsgemäß wird im Verfahren des M+/Ag+- Austausches durch Einsatz der speziell ausgewählten Gläser mittels Verschiebung der Absorptionskante in das UV-Gebiet und Unterdrückung der Kolloidbildung eine Verfärbung im sichtbaren Spektralbereich wirksam unterbunden.
    Das Wesen der Erfindung soll an folgenden Beispielen näher erläutert werden.
    In Tabelle 1 sind unter der Bezeichnung 1 bis 4 eine Auswahl von Gläsern und entsprechenden lonenaustausch-Bedingungen sowie die im Austausch-Verfahren erzielten Eigenschaften aufgeführt: Substratglas-Brechzahl n0; Brechzahlerhöhung an der Oberfläche Дптах; Eindringtiefe x10%, bei welcher Δη auf 1/10 des Oberflächenwertes abgesunken ist; Wellenlänge λ50 (parallel zur Diffusionsrichtung gemessen), bei der die Transmission 50 % beträgt und Dämpfung D (λ=632 nm, senkrecht zur Diffusionsrichtung gemessen) in der ionenausgetauschten Schicht.
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