DD267264A1

DD267264A1 - Verfahren zur regelung von reaktiven beschichtungen

Info

Publication number: DD267264A1
Application number: DD31130487A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Becker; Juergen Behnke; Henning Kagel; Helmar Scheibner; Frank Schrade; Dietmar Schulze; Ruediger Wilberg
Original assignee: Hochvakuum Dresden Veb
Priority date: 1987-12-24
Filing date: 1987-12-24
Publication date: 1989-04-26

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung des Verhaeltnisses von Metalldampfdichte zu Reaktivgasdruck bei reaktiven Vakuumbeschichtungen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, welches bei reaktiven Vakuumbeschichtungen ein Regelungsverfahren angibt, bei dem das Verhaeltnis Reaktivgasdruck und Metalldampfdichte in Abhaengigkeit voneinander konstant gehalten wird. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe derart geloest, dass bei konstanten Bedingungen fuer den Traegergaseinlassstrom, den Reaktivgasstrom und die Saugleistung der Vakuumpumpeinheit, der Partialdruck des Reaktivgases gemessen wird und Abweichungen vom Sollwert als Regelsignal zur analogen Veraenderung der Verdampfungsrate des Metalls verwendet wird, wobei die Konstanz der Saugleistung der Vakuumpumpeinheit ueber dem Partialdruck des Traegergases kontrolliert wird und Abweichungen ueber bekannte Drosselelemente an der Vakuumpumpeinheit ausgeglichen werden.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung des Verhältnisses von Metalldampfdichte zu Reaktivgasdruck bei reaktiven Vakuumbeschichtungen. Derartige Beschichtungen werden für zahlreiche Aufgaben eingesetzt.

Besondere Bedeutung haben dekorative Beschichtungen und verschleißmindernde Beschichtungen, vor allem auf der Basis von Titan mit den Reaktanten Stickstoff oder Kohlenstoff, erlangt.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Neben einigen anderen Parametern, wie Substrattemperatur, Substratpotential gegenüber Plasmapotential und Arbeitsdruck, hat einen wesentlichen Einfluß auf die Schichteigenschaften das Verhältnis Metalldampfdichie zu Reaktivgasdruck. Dieses Verhältnis beeinflußt sehr markant die Stöchiometrie der abgeschiedenen Verbindungsschicht, z.B. TiN_x. Das reine stöchiometrische TiN ist nur unter ganz bestimmten Bedingungen zu erzielen. Aus diesem Grund ist es für die reproduzierbare Abscheidung von entsprechenden Kompositschichten erforderlich, Mittel einzusetzen, die das Verhältnis fvietalldampfdichtc zu Reaktivgesdruck entspiechend den technologischen Bedingungen sichern.

Nach dem Stand der Technik wird dies mit belannten Mitteln zur Konstanthaltung von Reaktivgasdruck und Verdampfungsrate versucht. Während die Druckregelung relativ gut realisierbar ist, treten bei der Verdampfungsrate bei offenen Schmelzbadverdampfern auf den unterschiedlichsten Ursachen, z. B. Abnutzungszustar.d der Katode und Füllhöhe des Verdampfertiegels, Schwankungen auf. Mögliche A bweichi igen vom technologischen Erfordernis zu erfassen und in der Folge zu Regelungssignalen zu kommen, wurde schon oft versucht. In dem DD-WP 213 242 wird nine Einrichtung auf der Grundlage der Atom- und Molekül-Absorptionsspektroskopie beschrieben. Eine definierte elektromagnetische Strahlung unterschiedlicher Frequenz wird frei durch die zu messende Dampfwolke geleitet und über die Absorptionsrate eine Aussage zur Dichte des geprüften Dampfos gemacht. Die Einrichtung arbeitet mit vielen optischen Mitteln, die sehr stark einer Beschichtung durch den Prozeß in der Beschichtungskammer ausgesetzt sind, wodurch die Meßwerte verfälscht werden können. Des weiteren ist ein relativ hoher technischer Aufwand erforderlich.

Im DD-WP 250851 werden zur Regelung des Entladungsstromos eines Bogenentladungsverdampfers die drei Resonanzlinien des Titanverdampfers bei 399 nm über ein fotoelek*risches Element erfaßt und in ein elektrisches Signal umgewandelt. Auch bei diesem Verfahron besteht der Nachteil, daß optische Lichtdurchtrittselemente erforderlich sind, die im Verfahrensablauf beschicht werden können und da.nit zu Verfälschungen führen, weitere Verfälschungen treten durch fremde Resonanzstrahlungen und Spiegelungen auf.

Die Anwendung masoenspektrr metrischer Messung der Dampfdichte ist nicht möglich. Da die Arbeitsdrücke reaktiver Verfahren erheblich höher liegen als dio von Massenspektrometer^ müssen dem Massenspektrometer Blenden vorgesetzt werden, damit Druckstufen entstehen. An diesen wiederum kondensiert der Metalldampf und es ist keine reale Messung möglich. Diese Probleme führen dazu, daß in der Praxis auf Messungen und Regelungen weitgehend verzichtet wird und Schwankungen des Verhältnisses Metalldampfdichte zu Reaktivgasdruck in gewissen Grenzen akzeptiert werden, mit Fo'ge von Abweichungen in der Schichthomogenität.

Ziel der Erfindung

Die Ei findung verfolgt das Ziel, mittels der reaktiven plasmagestützten Vck^umbeschichtung Schichten mit hoher Homogenität herzustellen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, welches bei reaktiven Vakuumbeschichtungen ein Regelungsverfahri/n angibt, bei dem des Verhältnis Reaktivgasdruck und Metalldampfdichte in Abhängigkeit voneinander konstant gehalten wird.

Die Aufgabe wird derart gelöst, daß bei grundsätzlich konstanten Bedingungen für den Trägergaseinlaßstrom, den Reaktivgaseinlaßstrom und die Saugleistung der Vakuum-Pumpeinheit das technologisch erforderliche Verhältnis von

Reaktivgasdruckzu Metalldampfdichte eingestellt wird. Verfahrensbedingte Abweichungen von diesem Verhältnis werden über die Messung des Reaktivgasdruckes ermittelt und die Abweichung als Regelgröße zur äquivalenten Veränderung der Verdampfungsrate des Metalls genutzt und das Verhältnis eingeregelt. Diesos einzuregelnde Verhältnis ist dabei sehr verfahrensspezifisch. Im Falle der bekannten plasmagestützten Abscheidung von TiN-Schichten mit Hohlkatodenbogenverdampfern liegt das erforderliche Verhältnis des Partialdruckes des Metalldampfes in Substratnähe zu Partialdruck des Reaktivgases zwischen 1:1 und 1:5. Dabei wird der Partialdruck des Metalldampfes als Maß für die Metalldampfdichte verwendet. Die erfindungsgomäße Regelung nutzt den Sachverhalt, daß bei reaktiven Prozessen die reaktive Komponente bei der Schichtbildung eingebaut wird und von der Schichtbildung quasi ein „Pumpeffekt" für das Reaktivgas ausgeht. Wenn der Druck sinkt, ist zuviel Metalldampf vorhanden oder umgekehrt. In dem gleichen Maße muß somit die Motalidampferzeugung nachgeführt we ι den, bis über den Partialdruck des Reaktivgases auf das erforderliche Verhältnis Partialdruck zu Metalldampfdichte geschlossen werden kann. Dieser Regelmechanismus ist aber nur dann sicher, wenn, wie eingangs vorausgesetzt wurde, die Strömungsbedingungen konstant sind. IJm dieses abzusichern, wird erfindungsgemäß weiter vorgeschlagen, den Partialdruck des inerten Trägergases zu messen und geringe Abweichungen über bekannte Drosseleinrichtung zur Veränderung der Saugleistung auszugleichen und auf das technologische Erfordernis einzuregeln. Das ist möglich, da daß inerte Trägergas nicht an der Schichtbildung beteiligt ist und somit der Partialdruck in der Beschichtungskammer ein reales Resultat zwischen konstantem Einlaßstrom und evtl. abweichendem Auslaßsaugstrom. Diese Bedingung macht sich deshalb erforderlich, da z. B. bei verminderter Saugleistung auch der Reaktivgasdruck ansteigt, verfahrensgemäß die Metalldampfdichte nachgeregelt wird, somit das Verhältnis Reaktivgasdruck zu Metalldampfdidite stimmt, aber dieses Verhältnis bei einem Reaktivgasdruck eingeregelt wird, der nicht mehr dem technologischen Erfordernis entspricht und somit Veränderungen in den Schichteigenschaften bewirkt.

Dieses erfindungorräße Regelverfahren ist für alle reaktiven Beschichtungsprozesse einsetzbar. Bei konventionellen Vakuum-Verdampfungen verläuft die chemische Reaktion von Metall und Reaktivgas jedoch relativ langsam und die Abweichungen des Reaktivgaspartialdruckes durch den „Pumpeffekt" ist geringer. Bei allen reaktiven Beschichtungen unter aktivierten Bedingungen erfolgt die Reaktion wesentlich schneller und der Reaktivgas-Verbrauch ist durch Druckänderung gut meßbs -. Bei den bekannten plasmagestützten Beschichtungsverfahren mit Bogenentladungsverdampfern ist bei Veränderung der Leistungsparameter zur Veränderung der Verdampfungsrato unmittelbar eine äquivalente Veränderung der maßgebenden Aktivierungsbedingungan verbunden, so daß dort keine Busonderheiten zu beachten sind.

Bei plasmagostützten reaktiven Beschichtungsverfahren, bei denen der Verdampfungsprozeß vom Aktivierungsprozeß getrennt ist, muß gesichert werden, daß die Aktivierungsparameter in gleicher Weise verändert werden, wie die Verdampfungsparameter, damit die reaktive Abscheidung stets unter den gleichen Bedingungen verkauft. Die erfindungsgemäße Lösung gestattet mit relativ geringem technischen Aufwand, nur über die Messung der Gaspartialdrücke, eine sehr genaue Regelung des Verhältnisses Partialdruck des Reaktivgases zu Metalldampfdichte. Damit wird eine wesentliche Verbesserung der Schichthomogenitäten von reaktiv hergestellten Schichten erreicht.

Ausführungsbaisplel

Nachfolgend soll die Erfindung an einem Beispiel zur Herstellung von Tita.initrid-Hartstoffschichten mittels Hohlkatodenbogenvordampfer näher erläutert werden.

In bekannter Weise wird von einer Einrichtung ausgegangen, die in einer Beschichtungskammei einen Hohlkatodenbogenverdampfer, negativ vorgespannte Substrathalter und Gaseinlässe für Argon über dio Hohlkatode und für N₂ über eine gesondeie Leitung aufweist.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen Jie Schichten, neben anderen Parametern, bei einem Verhältnis von Stickstoffpartialdruck zu Titandampfdruck am Substrat von 2,3:1 abgeschieden werden.

PaI * PaI Zuerst wird derArgonstrom und der Stickstoffstrom von Ia, = 110 undl_N = 60 eingestellt.

S 2 S

Der Nj-Partialdruck wird dabei um einen bestimmten, anlagenspezifischen Wert höher eingeregelt, der später bei der Schichtbildung als „Pumpeffekt" verbraucht wird. Dem Vakuumpumpsystem ist eine Drosseleinrichtung mit Irisblende vorgeschaltet, wobei im Normalbetrieb die Saugleistung des Pumpsystems nicht soll ausgenutzt wird, sondern durch die Irisblende der Saugstrorn gedrosselt wird. Die Partialdrücke des Argons und des Stickstoffs werden über ein Massenspektrometer mit eigenem Vakuumsystem kontrolliert und erforderlichenfalls entsprechend geregelt. Danach wird die Verdampferleistung des Hohlkatodenbogenverdampfers eingeregelt. Sowie der Titandampf erzeugt wird, sinkt der Druck des Stickstoffs, da Stickstoff beim Aufbau der Schicht verbraucht wird. Über eine geeignete elektronische Schaltung ist das Massenspektrometersignal für N₂ mit der Bogenstromregelung des Verdampfers gekoppelt. So, wie zu Beginn der Verdampfung der N₂-Partialdruck sinkt, wird auch der Bogenstrom und damit die Verdampferleistung gedrosselt. Mit weniger Metalldampf steigt der Stickstoffdruck wieder an und über kurzzeitiges Einpendeln stellt sich sehr schnell das technologisch erforderliche Verhältnis Titandampfdichte zu N₂-Partiaidruck ein. Da hierbei nur das Verhältnis geregelt wird, nicht aber das Niveau des N₂-Partialdruckes, wird schaltungstechnisch der Argon-Partialdruck gemessen und bei Abweichung über die Irisblende die Saugleistung verändert.

Diese Zusatzregelung sichert neben dem Verhältnis Titandampfdichte zu N₂-Partialdruck auch das technologisch erforderliche Niveau des Stickstoffpartialdruckes.

Mit der erfindungsgemäßen Regelung ist eine TiN_x-Schicht mit einem konstanten Stöchiometriekoeffizienton χ - 0,9 über die gesamte Schichtdicke abscheidbar.

Claims

1. Verfahren zur Regelung des Verhältnisses von Metalldampfdichie zu Reaktivgasdruck bei reaktiven Beschichtungen mit einem inerten Trägergas, gekennzeichnet dadurch, daß bei konstanten Bedingungen für den Trägergaseinlaßstrom, den Reaktivgaäeinlaßstrom und die Saugleistung der Vakuumpumpeinheit, der Partialdruck des Reaktivgases gemessen wird und Abweichungen vom Sollwert als Regelsignal zur analogen Veränderung der Verdampfungsrate des Metalls verwendet wird, wobei die Konstanz der Saugleistung der Vakuumpumpeinheit über dem Partialdruck des Trägergases kontrolliert wird und Abweichungen über bekannte Drosselelemente an der Vakuumpumpeinheit ausgeglichen weiden.

2. Verfahren nach Anspru ~h \', gekennzeichnet dadurch, daß die Messung der Partialdrücke des Inertgases und des Reaktivgases mittels Massenspektrometer erfolgt.