DD267264A1

DD267264A1 - PROCESS FOR REGULATING REACTIVE COATINGS

Info

Publication number: DD267264A1
Application number: DD31130487A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Becker; Juergen Behnke; Henning Kagel; Helmar Scheibner; Frank Schrade; Dietmar Schulze; Ruediger Wilberg
Original assignee: Hochvakuum Dresden Veb
Priority date: 1987-12-24
Filing date: 1987-12-24
Publication date: 1989-04-26

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung des Verhaeltnisses von Metalldampfdichte zu Reaktivgasdruck bei reaktiven Vakuumbeschichtungen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, welches bei reaktiven Vakuumbeschichtungen ein Regelungsverfahren angibt, bei dem das Verhaeltnis Reaktivgasdruck und Metalldampfdichte in Abhaengigkeit voneinander konstant gehalten wird. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe derart geloest, dass bei konstanten Bedingungen fuer den Traegergaseinlassstrom, den Reaktivgasstrom und die Saugleistung der Vakuumpumpeinheit, der Partialdruck des Reaktivgases gemessen wird und Abweichungen vom Sollwert als Regelsignal zur analogen Veraenderung der Verdampfungsrate des Metalls verwendet wird, wobei die Konstanz der Saugleistung der Vakuumpumpeinheit ueber dem Partialdruck des Traegergases kontrolliert wird und Abweichungen ueber bekannte Drosselelemente an der Vakuumpumpeinheit ausgeglichen werden.The invention relates to a method for controlling the ratio of metal vapor density to reactive gas pressure in reactive vacuum coatings. The invention has for its object to provide a method which indicates in reactive vacuum coatings a control method in which the ratio of reactive gas pressure and metal vapor density is kept constant as a function of each other. According to the invention, the object is achieved such that under constant conditions for the Traegergaseinlaßstrom, the reactive gas flow and the suction of the vacuum pump unit, the partial pressure of the reactive gas is measured and deviations from the setpoint is used as a control signal for analogue change in the evaporation rate of the metal, the constancy of the suction power the vacuum pump unit is controlled via the partial pressure of the carrier gas and deviations are compensated via known throttle elements on the vacuum pump unit.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regelung des Verhältnisses von Metalldampfdichte zu Reaktivgasdruck bei reaktiven Vakuumbeschichtungen. Derartige Beschichtungen werden für zahlreiche Aufgaben eingesetzt.The invention relates to a method for controlling the ratio of metal vapor density to reactive gas pressure in reactive vacuum coatings. Such coatings are used for numerous tasks.

Besondere Bedeutung haben dekorative Beschichtungen und verschleißmindernde Beschichtungen, vor allem auf der Basis von Titan mit den Reaktanten Stickstoff oder Kohlenstoff, erlangt.Of particular importance have decorative coatings and wear-reducing coatings, especially based on titanium with the reactants nitrogen or carbon, obtained.

Characteristic of the known state of the art

Neben einigen anderen Parametern, wie Substrattemperatur, Substratpotential gegenüber Plasmapotential und Arbeitsdruck, hat einen wesentlichen Einfluß auf die Schichteigenschaften das Verhältnis Metalldampfdichie zu Reaktivgasdruck. Dieses Verhältnis beeinflußt sehr markant die Stöchiometrie der abgeschiedenen Verbindungsschicht, z.B. TiN_x. Das reine stöchiometrische TiN ist nur unter ganz bestimmten Bedingungen zu erzielen. Aus diesem Grund ist es für die reproduzierbare Abscheidung von entsprechenden Kompositschichten erforderlich, Mittel einzusetzen, die das Verhältnis fvietalldampfdichtc zu Reaktivgesdruck entspiechend den technologischen Bedingungen sichern.In addition to some other parameters, such as substrate temperature, substrate potential versus plasma potential and working pressure, has a significant influence on the layer properties of the ratio Metalldichdichie to reactive gas pressure. This ratio strongly influences the stoichiometry of the deposited compound layer, eg TiN _x . The pure stoichiometric TiN can only be achieved under very specific conditions. For this reason, for the reproducible deposition of corresponding composite layers, it is necessary to use means which ensure the vapor-vapor-to-reactive ratio according to the technological conditions.

Nach dem Stand der Technik wird dies mit belannten Mitteln zur Konstanthaltung von Reaktivgasdruck und Verdampfungsrate versucht. Während die Druckregelung relativ gut realisierbar ist, treten bei der Verdampfungsrate bei offenen Schmelzbadverdampfern auf den unterschiedlichsten Ursachen, z. B. Abnutzungszustar.d der Katode und Füllhöhe des Verdampfertiegels, Schwankungen auf. Mögliche A bweichi igen vom technologischen Erfordernis zu erfassen und in der Folge zu Regelungssignalen zu kommen, wurde schon oft versucht. In dem DD-WP 213 242 wird nine Einrichtung auf der Grundlage der Atom- und Molekül-Absorptionsspektroskopie beschrieben. Eine definierte elektromagnetische Strahlung unterschiedlicher Frequenz wird frei durch die zu messende Dampfwolke geleitet und über die Absorptionsrate eine Aussage zur Dichte des geprüften Dampfos gemacht. Die Einrichtung arbeitet mit vielen optischen Mitteln, die sehr stark einer Beschichtung durch den Prozeß in der Beschichtungskammer ausgesetzt sind, wodurch die Meßwerte verfälscht werden können. Des weiteren ist ein relativ hoher technischer Aufwand erforderlich.According to the state of the art, this is attempted with entrained means for keeping the reactive gas pressure and the evaporation rate constant. While the pressure control is relatively easy to implement, occur in the evaporation rate in open Schmelzbadverdampfern on a variety of causes, eg. B. Abnutzungszustar.d the cathode and level of the evaporator crucible, fluctuations. It has often been attempted to detect possible differences from the technological requirement and subsequently to obtain control signals. The DD-WP 213 242 describes nine devices based on atomic and molecular absorption spectroscopy. A defined electromagnetic radiation of different frequency is passed freely through the vapor cloud to be measured and made about the absorption rate a statement about the density of the tested Dampfos. The device uses many optical means that are very exposed to coating by the process in the coating chamber, which may distort readings. Furthermore, a relatively high technical complexity is required.

Im DD-WP 250851 werden zur Regelung des Entladungsstromos eines Bogenentladungsverdampfers die drei Resonanzlinien des Titanverdampfers bei 399 nm über ein fotoelek*risches Element erfaßt und in ein elektrisches Signal umgewandelt. Auch bei diesem Verfahron besteht der Nachteil, daß optische Lichtdurchtrittselemente erforderlich sind, die im Verfahrensablauf beschicht werden können und da.nit zu Verfälschungen führen, weitere Verfälschungen treten durch fremde Resonanzstrahlungen und Spiegelungen auf.In DD-WP 250851, the three resonance lines of the titanium evaporator are detected at 399 nm via a photoelectric element and converted into an electrical signal for controlling the discharge current of an arc discharge evaporator. In this Verfahron there is the disadvantage that optical light transmission elements are required, which can be coated in the process flow and da.nit lead to falsifications, further distortions occur by foreign resonance radiation and reflections.

Die Anwendung masoenspektrr metrischer Messung der Dampfdichte ist nicht möglich. Da die Arbeitsdrücke reaktiver Verfahren erheblich höher liegen als dio von Massenspektrometer^ müssen dem Massenspektrometer Blenden vorgesetzt werden, damit Druckstufen entstehen. An diesen wiederum kondensiert der Metalldampf und es ist keine reale Messung möglich. Diese Probleme führen dazu, daß in der Praxis auf Messungen und Regelungen weitgehend verzichtet wird und Schwankungen des Verhältnisses Metalldampfdichte zu Reaktivgasdruck in gewissen Grenzen akzeptiert werden, mit Fo'ge von Abweichungen in der Schichthomogenität.The application of mass spectrometric measurement of vapor density is not possible. Since the working pressures of reactive processes are considerably higher than those of mass spectrometers, diaphragms must be placed before the mass spectrometer so that pressure stages are created. In turn, the metal vapor condenses and no real measurement is possible. These problems mean that measurements and regulations are largely dispensed with in practice, and fluctuations in the ratio of metal vapor density to reactive gas pressure are accepted to a certain extent, with a consequence of differences in the layer homogeneity.

Object of the invention

Die Ei findung verfolgt das Ziel, mittels der reaktiven plasmagestützten Vck^umbeschichtung Schichten mit hoher Homogenität herzustellen.The aim of the invention is to produce layers with high homogeneity by means of the reactive plasma-based reverse coating.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, welches bei reaktiven Vakuumbeschichtungen ein Regelungsverfahri/n angibt, bei dem des Verhältnis Reaktivgasdruck und Metalldampfdichte in Abhängigkeit voneinander konstant gehalten wird.The invention has for its object to provide a method which indicates a Regelungsverfahri / n in reactive vacuum coatings, in which the ratio of reactive gas pressure and metal vapor density is kept constant as a function of each other.

Die Aufgabe wird derart gelöst, daß bei grundsätzlich konstanten Bedingungen für den Trägergaseinlaßstrom, den Reaktivgaseinlaßstrom und die Saugleistung der Vakuum-Pumpeinheit das technologisch erforderliche Verhältnis vonThe object is achieved in such a way that at basically constant conditions for the Trägergaseinlaßstrom, the Reaktivgaseinlaßstrom and the suction power of the vacuum pump unit, the technologically required ratio of

Reaktivgasdruckzu Metalldampfdichte eingestellt wird. Verfahrensbedingte Abweichungen von diesem Verhältnis werden über die Messung des Reaktivgasdruckes ermittelt und die Abweichung als Regelgröße zur äquivalenten Veränderung der Verdampfungsrate des Metalls genutzt und das Verhältnis eingeregelt. Diesos einzuregelnde Verhältnis ist dabei sehr verfahrensspezifisch. Im Falle der bekannten plasmagestützten Abscheidung von TiN-Schichten mit Hohlkatodenbogenverdampfern liegt das erforderliche Verhältnis des Partialdruckes des Metalldampfes in Substratnähe zu Partialdruck des Reaktivgases zwischen 1:1 und 1:5. Dabei wird der Partialdruck des Metalldampfes als Maß für die Metalldampfdichte verwendet. Die erfindungsgomäße Regelung nutzt den Sachverhalt, daß bei reaktiven Prozessen die reaktive Komponente bei der Schichtbildung eingebaut wird und von der Schichtbildung quasi ein „Pumpeffekt" für das Reaktivgas ausgeht. Wenn der Druck sinkt, ist zuviel Metalldampf vorhanden oder umgekehrt. In dem gleichen Maße muß somit die Motalidampferzeugung nachgeführt we ι den, bis über den Partialdruck des Reaktivgases auf das erforderliche Verhältnis Partialdruck zu Metalldampfdichte geschlossen werden kann. Dieser Regelmechanismus ist aber nur dann sicher, wenn, wie eingangs vorausgesetzt wurde, die Strömungsbedingungen konstant sind. IJm dieses abzusichern, wird erfindungsgemäß weiter vorgeschlagen, den Partialdruck des inerten Trägergases zu messen und geringe Abweichungen über bekannte Drosseleinrichtung zur Veränderung der Saugleistung auszugleichen und auf das technologische Erfordernis einzuregeln. Das ist möglich, da daß inerte Trägergas nicht an der Schichtbildung beteiligt ist und somit der Partialdruck in der Beschichtungskammer ein reales Resultat zwischen konstantem Einlaßstrom und evtl. abweichendem Auslaßsaugstrom. Diese Bedingung macht sich deshalb erforderlich, da z. B. bei verminderter Saugleistung auch der Reaktivgasdruck ansteigt, verfahrensgemäß die Metalldampfdichte nachgeregelt wird, somit das Verhältnis Reaktivgasdruck zu Metalldampfdidite stimmt, aber dieses Verhältnis bei einem Reaktivgasdruck eingeregelt wird, der nicht mehr dem technologischen Erfordernis entspricht und somit Veränderungen in den Schichteigenschaften bewirkt.Reactive gas pressure is set to metal vapor density. Process-related deviations from this ratio are determined via the measurement of the reactive gas pressure and the deviation is used as a controlled variable for the equivalent change in the evaporation rate of the metal and the ratio adjusted. Diesos einzuregelnde ratio is very process-specific. In the case of the known plasma-assisted deposition of TiN layers with hollow cathode arc evaporators, the required ratio of the partial pressure of the metal vapor in the vicinity of the substrate to the partial pressure of the reactive gas is between 1: 1 and 1: 5. The partial pressure of the metal vapor is used as a measure of the metal vapor density. The regulation according to the invention makes use of the fact that in reactive processes the reactive component is incorporated in the layer formation and the layer formation quasi results in a "pumping effect" for the reactive gas.When the pressure drops, there is too much metal vapor or vice versa This control mechanism is, however, only safe if, as was assumed at the beginning, the flow conditions are constant According to the invention, it is further proposed to measure the partial pressure of the inert carrier gas and to compensate for small deviations by means of a known throttle device for changing the suction power and to adjust it to the technological requirement is involved and thus the partial pressure in the coating chamber a real result between constant inlet flow and possibly deviating outlet suction. This condition is therefore necessary because z. B. at reduced suction power and the reactive gas pressure increases, according to the method, the metal vapor density is readjusted, thus the ratio of reactive gas pressure to Metalldampfdidite true, but this ratio is adjusted at a reactive gas pressure, which no longer meets the technological requirement and thus causes changes in the layer properties.

Dieses erfindungorräße Regelverfahren ist für alle reaktiven Beschichtungsprozesse einsetzbar. Bei konventionellen Vakuum-Verdampfungen verläuft die chemische Reaktion von Metall und Reaktivgas jedoch relativ langsam und die Abweichungen des Reaktivgaspartialdruckes durch den „Pumpeffekt" ist geringer. Bei allen reaktiven Beschichtungen unter aktivierten Bedingungen erfolgt die Reaktion wesentlich schneller und der Reaktivgas-Verbrauch ist durch Druckänderung gut meßbs -. Bei den bekannten plasmagestützten Beschichtungsverfahren mit Bogenentladungsverdampfern ist bei Veränderung der Leistungsparameter zur Veränderung der Verdampfungsrato unmittelbar eine äquivalente Veränderung der maßgebenden Aktivierungsbedingungan verbunden, so daß dort keine Busonderheiten zu beachten sind.This erfindungorräße control method can be used for all reactive coating processes. However, in conventional vacuum evaporation, the chemical reaction of metal and reactive gas is relatively slow and the pumping effect deviations of the reactive gas partial pressure is lower, for all reactive coatings under activated conditions the reaction is much faster and the reactive gas consumption is good due to pressure change In the case of the known plasma-assisted coating processes with arc-discharge evaporators, an alteration of the performance parameters for changing the evaporation rate directly involves an equivalent change in the relevant activation conditions, so that no particular peculiarities are to be observed there.

Bei plasmagostützten reaktiven Beschichtungsverfahren, bei denen der Verdampfungsprozeß vom Aktivierungsprozeß getrennt ist, muß gesichert werden, daß die Aktivierungsparameter in gleicher Weise verändert werden, wie die Verdampfungsparameter, damit die reaktive Abscheidung stets unter den gleichen Bedingungen verkauft. Die erfindungsgemäße Lösung gestattet mit relativ geringem technischen Aufwand, nur über die Messung der Gaspartialdrücke, eine sehr genaue Regelung des Verhältnisses Partialdruck des Reaktivgases zu Metalldampfdichte. Damit wird eine wesentliche Verbesserung der Schichthomogenitäten von reaktiv hergestellten Schichten erreicht.In plasma-assisted reactive coating processes where the evaporation process is separate from the activation process, it must be ensured that the activation parameters are changed in the same way as the evaporation parameters so that the reactive deposition always sells under the same conditions. The solution according to the invention allows with relatively little technical effort, only by measuring the gas partial pressures, a very accurate control of the ratio of partial pressure of the reactive gas to metal vapor density. This achieves a substantial improvement in the layer homogeneities of layers produced by reactive means.

AusführungsbaisplelAusführungsbaisplel

Nachfolgend soll die Erfindung an einem Beispiel zur Herstellung von Tita.initrid-Hartstoffschichten mittels Hohlkatodenbogenvordampfer näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below using an example for the production of titanium nitride hard material layers by means of hollow cathode arc pre-steamers.

In bekannter Weise wird von einer Einrichtung ausgegangen, die in einer Beschichtungskammei einen Hohlkatodenbogenverdampfer, negativ vorgespannte Substrathalter und Gaseinlässe für Argon über dio Hohlkatode und für N₂ über eine gesondeie Leitung aufweist.In a known manner, the starting point is a device which has a hollow cathode arc evaporator, negatively biased substrate holders and gas inlets for argon via the hollow cathode and for N ₂ via a separate line in a coating chamber.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen Jie Schichten, neben anderen Parametern, bei einem Verhältnis von Stickstoffpartialdruck zu Titandampfdruck am Substrat von 2,3:1 abgeschieden werden.With the aid of the method according to the invention, layers are to be deposited, among other parameters, at a ratio of nitrogen partial pressure to titanium vapor pressure at the substrate of 2.3: 1.

PaI * PaI Zuerst wird derArgonstrom und der Stickstoffstrom von Ia, = 110 undl_N = 60 eingestellt.PaI * PaI First, the argon flow and the nitrogen flow of Ia, = 110 and I _N = 60 are set.

S 2 SS 2 S

Der Nj-Partialdruck wird dabei um einen bestimmten, anlagenspezifischen Wert höher eingeregelt, der später bei der Schichtbildung als „Pumpeffekt" verbraucht wird. Dem Vakuumpumpsystem ist eine Drosseleinrichtung mit Irisblende vorgeschaltet, wobei im Normalbetrieb die Saugleistung des Pumpsystems nicht soll ausgenutzt wird, sondern durch die Irisblende der Saugstrorn gedrosselt wird. Die Partialdrücke des Argons und des Stickstoffs werden über ein Massenspektrometer mit eigenem Vakuumsystem kontrolliert und erforderlichenfalls entsprechend geregelt. Danach wird die Verdampferleistung des Hohlkatodenbogenverdampfers eingeregelt. Sowie der Titandampf erzeugt wird, sinkt der Druck des Stickstoffs, da Stickstoff beim Aufbau der Schicht verbraucht wird. Über eine geeignete elektronische Schaltung ist das Massenspektrometersignal für N₂ mit der Bogenstromregelung des Verdampfers gekoppelt. So, wie zu Beginn der Verdampfung der N₂-Partialdruck sinkt, wird auch der Bogenstrom und damit die Verdampferleistung gedrosselt. Mit weniger Metalldampf steigt der Stickstoffdruck wieder an und über kurzzeitiges Einpendeln stellt sich sehr schnell das technologisch erforderliche Verhältnis Titandampfdichte zu N₂-Partiaidruck ein. Da hierbei nur das Verhältnis geregelt wird, nicht aber das Niveau des N₂-Partialdruckes, wird schaltungstechnisch der Argon-Partialdruck gemessen und bei Abweichung über die Irisblende die Saugleistung verändert.The Nj partial pressure is adjusted higher by a specific, system-specific value, which is later consumed as a "pumping effect" during the layer formation. The vacuum pump system is preceded by a throttle device with an iris diaphragm, whereby in normal operation the suction power of the pump system should not be utilized The partial pressure of the argon and nitrogen are controlled by a mass spectrometer with its own vacuum system and regulated accordingly, whereupon the evaporator capacity of the hollow cathode arc evaporator is adjusted The mass spectrometer signal for N _{2 is} coupled to the arc current control of the evaporator via a suitable electronic circuit, just as the N ₂ partial pressure decreases at the beginning of the evaporation, so the arc current and d amit the evaporator capacity throttled. With less metal vapor, the nitrogen pressure increases again and over short time settling very quickly sets the technologically required ratio of titanium vapor density to N ₂ -Partiaidruck. Since only the ratio is regulated here, but not the level of the N ₂ partial pressure, the argon partial pressure is measured in terms of circuitry and the suction power is changed in the event of deviation via the iris diaphragm.

Diese Zusatzregelung sichert neben dem Verhältnis Titandampfdichte zu N₂-Partialdruck auch das technologisch erforderliche Niveau des Stickstoffpartialdruckes.In addition to the ratio of titanium vapor density to N ₂ partial pressure, this additional regulation also ensures the technologically required level of nitrogen partial pressure.

Mit der erfindungsgemäßen Regelung ist eine TiN_x-Schicht mit einem konstanten Stöchiometriekoeffizienton χ - 0,9 über die gesamte Schichtdicke abscheidbar.With the inventive control, a TiN _x layer is χ with a constant Stöchiometriekoeffizienton - 0.9 depositable over the entire layer thickness.

Claims

1. A method for controlling the ratio of Metalldampfdichie reactive gas pressure in reactive coatings with an inert carrier gas, characterized in that at constant conditions for the Trägergaseinlaßstrom, the Reaktivgaäeinlaßstrom and the suction of the vacuum pump unit, the partial pressure of the reactive gas is measured and deviations from the desired value as a control signal is used for analogously changing the evaporation rate of the metal, wherein the constancy of the suction power of the vacuum pump unit is controlled above the partial pressure of the carrier gas and balanced deviations over known throttle elements on the vacuum pump unit.

2. The method according to Anspru ~ h ', characterized in that the measurement of the partial pressures of the inert gas and the reactive gas by means of mass spectrometer.