DD260949A1 - Verfahren zum reaktiven dc-plasmatron-sputtern - Google Patents

Abstract

Das Verfahren zum reaktiven DC-Plasmatron-Sputtern dient zum langzeitstabilen Betrieb zur Herstellung von Verbindungsschichten auf bewegten Substraten. Erfindungsgemaess wird mit einer Plasmatronquelle mit enger Kopplung zwischen Target und Substrat nach einer Einstellphase der stabile Betrieb der Entladung mittels eines inneren Regelkreises so geregelt, dass die Intensitaet durch einen vorgegebenen Sollwert von einem aeusseren Regelkreis eingestellt wird. Die Schichteigenschaft wird ausserhalb der Beschichtungszone gemessen. Die Zeitkonstante des aeusseren Regelkreises ist groesser als die des inneren.

Description

Ziel der Erfindung

Das Verfahren soll zur Stabilisierung der reaktiven DC-Plasmatronentladung bei der Herstellung von Verbindungsschichten dienen und hohe Konstanz der Schichteigenschaften gewährleisten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Verbindungsschichten auf bewegten Substraten durch reaktive DC-Plasmatron-Sputtern zu schaffen, welches im Langzeitbetrieb eine hohe Rate und einen hohen Reaktionsgrad gewährleistet. Die Piasmatronentladung soll im an sich instabilen transition mode erfolgen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einer Piasmatronquelle mit enger Kopplung zwischen Target und Substrat, d. h. geringem Target-Substratabstand, und Reaktivgaseinlaß im Bereich des Plasmaringes am Target, dadurch gelöst, daß nach einer Einstellphase der stabile Betrieb der Entladung mittels eines inneren Regelkreises, vorzugsweise mit einem Plasma-Emissionsmonitor, in welchem die Intensität einer charakteristischen Targetemissionslinie gemessen und der Reaktivgasfluß mit einer Zeitkonstantante T₁, die kleiner oder gleich der Zeit ist für die Änderung der Targetbedeckung bei gegebener Zeitkonstante für die Gasstrecke und gegebener Sputterleistung innerhalb der Grenzen, die durch die zugelassenen Toleranzen der Schichteigenschaften gegeben sind, so geregelt wird, daß besagte Intensität konstant gleich einem von einem äußeren Regelkreis vorgegebenen Sollwert eingestellt wird. In dem äußeren Regelkreis wird eine applikative Schichteigenschaft mit einer zeitlichen Verschiebung gegenüber dem Zeitpunkt der Herstellung der Schicht außerhalb der Beschichtungszone gemessen und mit einer Zeitkonstante T₂, die größer oder gleich der besagten zeitlichen Verschiebung ist, wird der Sollwert für den inneren Regelkreis so gestellt, daß der Wert für die besagte applikative Schichteigenschaft gleich einem vom Bediener vorgegebenen Sollwert ist.

In einer Einstellphase nach der Targetkonditionierung wird der Reaktivgasfluß von 0 an stetig erhöht bis zu einem in Vorversuchen ermittelten für das Erreichen der gewünschten Schichteigenschaft notwendigen Wert und nach Ablauf dieser Einstellphase wird der Sollwert für den Reaktivgasfluß von der äußeren Regelschleife vorgegeben und der Sollwert für den inneren Kreis so geregelt, daß die gemessene Schichteigenschaft der vom Bediener vorgegebenen Sollgröße entspricht. Die enge Kopplung zwischen Target und Substrat, die im Widerspruch zur üblichen Praxis beim reaktiven Sputtern steht, wird durch Umschließendes Plasmas mittels eines Plasmaschirms und/oder durch kurzen Target-Substrat-Abstand <60mm und/ oder durch Aperturblenden im Dampfstrom, deren Öffnung größer oder gleich der Targetabmessung ist und/oder durch Reaktivgaseinfluß direkt am Target erreicht und ermöglicht überraschenderweise erfindungsgemäß die Lösung der Aufgabe. Dabei ist der Grad der Kopplung sinnvollerweise so zu wählen, daß das infolge der dadurch reduzierten Grundstabilität auftretende Driften der Schichteigenschaften innerhalb der Zeitkonstante T₂ der äußeren Regelschleife die zulässigen vom Anwendungszweck der Schichten diktierten Toleranzen nicht überschreitet. Die erfindungsgemäße Anwendung zweier unterschiedlicher Regelprinzipien ermöglicht nicht nur die Verringerung von Abweichungen der Schichtqualität, sondern ermöglicht darüber hinaus die Schichtabscheidung in Arbeitsbereichen, die unter einzelner Anwendung der Regelkreise bisher nicht benutzt werden konnten. Durch die enge Kopplung hat der innere Regelkreis eine sehr kleine Regelzeitkonstante T₁, so daß man die Entladung auch bei stark reaktiven Arbeitspunkten stabil im transition mode betreiben kann. Auf Grund der Verringerung der Grundstabilität aberwirken sich Änderungen der Gaszusammensetzung oder der Targetoberfläche verstärkt auf die Lage des Arbeitspunktes aus, so daß eine Herstellung von Verbindungsschichten mit konstanten Schichteigenschaften ohne die erfindungsgemäße Verfahrensweise nicht möglich ist. Durch Messung einer Schichteigenschaft außerhalb der Beschichtungszone und entsprechendes Nachführen des Sollwertes für den inneren Regelkreis (und damit des Arbeitspunktes) wird die reproduzierbare Schichtabscheidung möglich. Die enge Kopplung erhöht den Anteil angeregter Reaktivgasspezies vor der Substratoberfläche und ermöglicht die Herstellung von Verbindungsschichten mit neuen Eigenschaften. So zeigen z. B. Verschleißschutzschichten aus Chrom-Silizium-Oxid, die mit enger Kopplung hergestellt werden, bei gleichem Targetmaterial eine andere chemische Zusammensetzung und damit andere Eigenschaften als solche, die bei konventioneller Entkopplung hergestellt wurden. Die entsprechend obiger Vorschrift eingestellte enge Kopplung ermöglicht femer Abscheidung von Verbindungsschichten mit hoher Rate bei gleichzeitig hohem Reaktionsgrad.

Ausführungsbeispiel

In der zugehörigen Zeichnung ist eine Einrichtung zum DC-Plasmatron-Sputtern zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.

In einer Piasmatronanlage, bestehend aus Magnetsystem 1 und Target 2 aus InSn, wird im Abstand von 50mm über dem Target 2 das zu beschichtende Polyesterband 3 über die Kühlwalze 4 geführt. Das Plasmatron ist von einem Plasmaschirm 5 umgeben und das Reaktivgas O₂ wird im Plasmaschirm 5 am Target 2 über eine Ringleitung 6 mit Bohrungen eingelassen. Im Abstand von ca. 300mm vom Plasmastron ist eine Meßwalze 7 zur Messung des Schichtwiderstandes angeordnet. Es wird eine InSn-Oxidschicht (ITO) reaktiv aufgestäubt. Der Einlaß des neutralen Arbeitsgases (Argon) erfolgt außerhalb der Sputterzone. Die Substratbewegung erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 15 mm/s. Am Plasmaschirm 5 ist ein Kollimator 8 einer Lichtleiteinrichtung angebracht. Die Plasmaemission wird monochromatisiert und eine In-Linie λ = 451 nm auf die Eingangsdynode eines Sekundärelektronen-Vervielfachers (SEV) 9transmittiert, dessen Signal einem Plasmaemission-Monitor 10 zugeführt wird, der eine Zeitkonstante T₁ von 120 ms hat. Der PEM 10 liefert die Stellgröße zur Betätigung eines Piezoventils 11 zur Regelung der Reaktivgaszufuhr. Dieser innere Regelkreis erhält zum Vergleich mit dem Sollwert, diesen vom äußeren Regelkreis, das ist der mit der Meßwalze 7 verbundene Regler 12, mit der Zeitkonstante von T₂ = 20s, dem der Sollwert vom Bediener vorgegeben wird. Es ist durch einen Umschalter 13 auch möglich, den Sollwert dem PEM 10 vom Steuerrechner 14 vorzugeben bzw. zusätzliche Signale vom Steuerrechner zu berücksichtigen. Die mittlere stationäre Beschichtungsrate beträgt 4nm/s.

Die Einstellung des Reaktivprozesses erfolgt so, daß der Sollwert des inneren Regelkreises von außen auf einen in Vorversuchen ermittelten Wert eingestellt wird, bei dem ungefähr die gewünschten Schichteigenschaften erzielt werden. Dabei wird praktisch der Reaktivgasfluß stetig von 0 an erhöht. Bei dem Wert, bei dem die gewünschten Schichteigenschaften erreicht werden, wird der äußere Regelkreis in Betrieb genommen.

Claims (3)

1. Verfahren zum reaktiven DC-Plasmatron-Sputtem mit einer Plasmatronquelle mit enger Kopplung zwischen Target und Substrat und Reaktionsgaseinlaß im Bereich des Plasmaringes am Target, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Einstellphase der stabile Betrieb der Entladung mittels eines inneren Regelkreises, in welchem die Intensität einer charakteristischen Targetemissionslinie gemessen und der Reaktivgasfluß mit einer Zeitkonstante T₁, die kleiner oder gleich der Zeit ist für die Änderung der Targetbedeckung bei gegebener Zeitkonstante für die Gasstrecke und gegebener Sputterleistung innerhalb der Grenzen, die durch die zugelassenen Toleranzen der Schichteigenschaften gegeben sind, so geregelt wird, daß besagte Intensität konstant gleich einem von einem äußeren Regelkreis vorgegebenen Sollwert eingestellt wird, wobei im äußeren Regelkreis eine applikative Schichteigenschaft mit einer zeitlichen Verschiebung gegenüber dem Zeitpunkt der Herstellung der Schicht außerhalb der Beschichtungszone gemessen wird und mit einer Zeitkonstante T₂, die größer oder gleich der besagten zeitlichen Verschiebung ist, der Sollwert für den inneren Regelkreis so gestellt wird, daß der Wert für die besagte applikative Schichteigenschaft gleich einem vorgegebenen Sollwert ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die applikative Schichteigenschaft außerhalb des Vakuums gemessen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sollwert für den inneren Regelkreis von einem Rechner, der mehrere Meßgrößen von Schichteigenschaften und/oder elektrischen Betriebsparametern und/odervon vorher programmierten Werten nach einem vorher eingelesenen Algorithmus miteinander verknüpft und den Sollwert ermittelt, vorgegeben wird.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Das Verfahren dient zum langzeitstabilen Betrieb einer reaktiven DC-Plasmatronentladung im instabilen transition mode zur Herstellung von Verbindungsschichten mit gezielten Eigenschaften auf bewegten Substraten.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bei Abscheidung von Verbindungsschichten mit zeitlicher und örtlicher Konstanz der Schichteigenschaften müssen Maßnahmen zur Stabilisierung der reaktiven Plasmatronentladung vorgenommen werden, weil durch die Einwirkung des Reaktivgases Veränderungen der chemischen Zusammensetzung und in der Folge der Sputterrate und der elektrischen Entladungsparameter (Impedanz) auftreten, die zu Instabilitäten und bei höherem Reaktivgasfluß zum Umkippen der Entladung aus dem metallic mode in den reactive mode führen. Dadurch treten kritische Änderungen der Schichteigenschaften auf. Um beim reaktiven DC-Sputtern hohe Raten zu erreichen, wird die Entladung im metallic mode betrieben und die chemische Umsetzung auf der Substratoberfläche vom Geschehen an der Targetoberfläche möglichst stark entkoppelt, indem z. B. in den Dampfstrom um 50% und mehr reduzierende Blenden mit geringer Apertur eingebaut werden und das Inertgas am Target und das Reaktivgas am Substrat eingelassen werden (DE-OS 3331707). Durch hohes installiertes Saugvermögen ist es möglich, die Entkopplung zu reduzieren bzw. bei höherem Reaktivgasfluß zu arbeiten und damit einen höheren Reaktionsgrad zu erreichen. Beiden Maßnahmen haftet jedoch der Nachteil an, daß sich der Anteil des Reaktivgasflusses, der zur chemischen Reaktion genutzt wird, relativ verringert, so daß der praktisch erreichbare Reaktionsgrad begrenzt ist bzw. die Sputterrate nicht weiter erhöht werden kann, ohne daß sich der Reaktionsgrad selbst bei erhöhtem Reaktivgasfluß verringert. Eine mögliche Ursache liegt in der Verringerung des Anteils an angeregten Reaktivgasteilchen vor der Substratoberfläche. In der Regel liegt der Arbeitspunkt zur ökonomischen Schichtherstellung in der Nähe der kritischen Flußrate, bei der das Umkippen aus dem metallic mode erfolgt, so daß Schwankungen der Gaszusammensetzung, arcing etc. zu starken Änderungen der Schichteigenschaften führen.

Es wurden verschiedene Methoden vorgeschlagen, durch Messung einer applikativen Schichteigenschaft, nachfolgenden Soll-Ist-Wertvergleich und entsprechende Nachstellung der Sputterparameter (Leistung oder Reaktivgasfluß) diese Abweichungen der Schichteigenschaften zu verringern. Da die meisten Schichteigenschaften mit der erforderlichen Genauigkeit nur außerhalb der Beschichtungszone und mithin zeitlich verzögert gegenüber dem Zeitpunkt der Herstellung gemessen werden können, führen diese Vorschläge nur bei Prozessen mit hoher Grundstabilität bzw. niedrigem Reaktionsgrad zum Ziel. Für Verbindungsschichten mit hohem Reaktionsgrad ist eine ökonomische Schichtabscheidung nur im sog. transition mode, einem an sich instabilen Arbeitsbereich möglich, in welchem die Gasentladung durch zusätzliche Mittel stabilisiert werden muß. Als besonders gut geeignet hat sich der Einsatz der Plasma-Emissions-Spektrometrie einer charakteristischen Linie des Targetmaterials mittels Plasma-Emissionsmonitor (PEM) zur Regelung des Reaktivgaseinlasses oder elektrischer Betriebsparameter der Gasentladung erwiesen (DD-PS 239 810,239811). Diese PEM-Regelung ist allerdings nicht in der Lage, bei Langzeitbetrieb der Gasentladung das Driften des Arbeitspunktes zu verhindern, da ohne Prozeßunterbrechung keine Korrektur des Referenzsignals möglich ist (Referenzsignal-Bildung erfolgt im nichtreaktiven Betrieb der Entladung).