DD251826A1 - Verfahren zur bestimmung der korngroessenverteilung von pulvern - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Korngroessenverteilung von Pulvern, vorzugsweise von spezifisch schweren Pulvern einheitlicher Zusammensetzung. Das Ziel der Erfindung besteht in der Verringerung des Zeit- und Materialaufwandes sowie der Erhoehung der Messgenauigkeit bei der Bestimmung der Korngroessenverteilung von Pulvern. Aufgabe der Erfindung ist es, bei geringem Zeit- und Materialaufwand innerhalb eng begrenzter Korngroessenbereiche sowie bei sehr kleinen Korngroessen eine exakte Ermittlung der Anzahl der Pulverteilchen vornehmen zu koennen. Die Loesung der Aufgabe besteht darin, dass in einem elektrostatischen Feld, dessen Feldstaerke sich stetig erhoeht, eine Aussonderung der Pulverteilchen erfolgt, der dabei fliessende Strom als Funktion der Feldspannung aufgezeichnet und aus der aufgezeichneten Kurve die Anzahl der in waehlbaren Korngroessenbereichen ausgesonderten Pulverteilchen rechnerisch ermittelt wird. Die Erfindung ist auf dem Gebiet der Pulveranalyse, insbesondere bei der Analyse spezifisch schwerer Pulver, anwendbar. Fig. 2

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern, vorzugsweise von spezifisch schweren Pulvern einheitlicher Zusammensetzung.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Kenntnis der Korngrößen und Korngrößenverteilung pulverförmiger Stoffe ist für viele Industriezweige von Bedeutung.

Sie dient der Charakterisierung pulverförmiger Stoffe hinsichtlich solcher Korngrößenabhängigen Eigenschaften, wie der Löslichkeit, der Fließfähigkeit, der Agglomeration, der Granulierfähigkeit, des Sedimentationsverhaltens, der optischen und mechanischen Eigenschaften sowie der katalytischen Wirkung.

Zur Bestimmung der Korngrößen bzw. Korngrößenverteilung pulverförmiger Stoffe sind zahlreiche Meßverfahren bekannt geworden. Eine Gruppe von Meßverfahren für diesen Zweck stellen die sogenannten Sedimentationsverfahren dar.

Die Gemeinsamkeit der verschiedenen Sedimentationsverfahren besteht darin, daß vor Beginn der Messung die das Pulver enthaltende Suspension homogenisiert wird, was durch mechanische Einwirkung bei flüssigen Suspensionen bzw. durch Aufwirbelung sowie Zerstäubung bei gasförmigen Suspensionen bewirkt wird.

Aus der Fallgeschwindigkeit der Pulverteilchen bei der nachfolgenden Sedimentation werden Rückschlüsse auf die Teilchengröße gezogen.

Diese bekannten Sedimentationsverfahren zur Bestimmung der Korngrößen bzw. Korngrößenverteilung pulverförmiger Stoffe haben den Nachteil, daß die Sedimentationsvorgänge einer sehr hohen Zeitaufwand erfordern, der mit kleiner werdender Korngröße steigt. Nachteilig ist außerdem, daß beim Herstellen der zur Messung erforderlichen Suspensionen das Korngefüge des Pulvers mechanisch zerstört wird.

Eine Korngrößenanalyse pulverförmiger Stoffe kann auch mit Hilfe der sogenannten Schlamm- und Sichtverfahren durchgeführt werden.

Die Schlämmverfahren sind dadurch charakterisiert, daß die Aufschlämmung eines Stoffes in einem sogenannten Schlämmzylinder einer Aufwärtsströmung ausgesetzt wird, wobei alle Pulverteilchen, deren Sinkgeschwindigkeit kleiner als die Strömungsgeschwindigkeit ist, aus der Flüssigkeit ausgesondert werden und die größeren Teilchen zurückbleiben.

Bei den Sichtverfahren wird den in einem Gefäß auf Grund ihrer Schwerkraft fallenden Pulverteilchen eine Luftströmung entgegengerichtet. Alle Pulverteilchen, die die Luftströmung nicht überwinden können, werden aus dem Gefäß entnommen.

Mit Hilfe der Schlamm- und Sichtverfahren ist es möglich, je nach der gewählten Strömungsgeschwindigkeit der flüssigen oder gasförmigen Medien aus dem Pulver die Pulverteilchen bis zu einer Trennkorngröße auszusondern, auf diese Weise mehrere Korngrößenklassen zu erfassen und damit die Korngrößenverteilung zu ermitteln.

Ein Nachteil dieser bekannten Schlamm- und Sichtverfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern besteht darin, daß zur Durchführung dieser Verfahren ein hoher Materialeinsatz erforderlich ist, so daß die Anwendbarkeit vor allem bei wertvollen Pulvern eingeschränkt ist.

Hinzu kommt, daß insbesondere bei spezifisch schweren Materialien das Auflösungsvermögen hinsichtlich der zu erfassenden Korngrößenklassen gering ist, das heißt, daß die erfaßbaren Korngrößenklassen einen relativ großen Korngrößenbereich umfassen, was Nachteile hinsichtlich der Bestimmung der korngrößenabhängigen Eigenschaften des Pulvers mit sich bringt.

Als weiterer Nachteil dieser bekannten Verfahren tritt in Erscheinung, daß insbesondere bei spezifisch schweren Materialien infolge der sich bildenden stabilen Agglomerate die Erfassung kleiner Korngrößenklassen unter etwa 2μτη mit Hilfe der Schlämm- und Sichtverfahren nicht möglich ist.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, bei der Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern einheitlicher Zusammensetzung den Zeitaufwand sowie den Materialaufwand des zu analysierenden Pulvers zu verringern und gleichzeitig präzisere Meßergebnisse zu erhalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern einheitlicher Zusammensetzung zu entwickeln, das es gestattet, mit einem geringen Zeit- und Materialaufwand innerhalb relativ eng begrenzter Korngrößenbereiche sowie bei sehr kleinen Korngrößen eine exakte Ermittlung der Anzahl der Pulverteilchen durchzuführen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das zu untersuchende Pulver in trockenem Zustand oder eine Suspension des Pulvers unter den Einfluß eines elektrostatischen Feldes gebracht wird, anschließend durch eine stetige Erhöhung der Feldspannung nach Kompensation der mechanisch wirkenden Kräfte eine in der zeitlichen Reihenfolge von der Korngröße abhängige Aussonderung der Pulverteilchen erfolgt, der durch die Aussonderung der Pulverteilchen fließende Strom als Funktion der Feldspannung in einem Diagramm aufgezeichnet wird und aus der aufgezeichneten Kurve die Anzahl der in wählbaren Korngrößenbereichen ausgesonderten Pulverteilchen rechnerisch ermittelt wird.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern erfolgt mit Hilfe einer Meßanordnung, die einen Hochspannungsgenerator aufweist, dessen Einstellregler über einen Getriebemotor derart angetrieben wird, daß die Ausgangsspannung stetig steigt.

Die stetig steigende Ausgangsspannung wird über einen Meßwiderstand einem der Pulver enthaltenden Meßkondensator zugeführt, an dessen Katode die Kornabscheidung bei einer Meßspannung

sowie bei Pulverteilchen mit dem maximalen Kornradius

beginnt.

In den Gleichungen bedeuten:

r_o = maximaler Kornradius

U₀ = Feldspannung, bei der die Kornabscheidung mit maximalem Kornradius r₀ beginnt η = dynamische Viskosität des Arbeitsmediums

g = Schwerebeschleunigung

ρ = Dichte des Kornes

h = Elektrodenabstand des Meßkondensators

ε₀ = absolute Dielektrizitätskonstante

ε_Γ = relative Dielektrizitätskonstante

Die untere Erfassungsgrenze für die Korngrößen, die von der Genauigkeit des Auswertesystems abhängig ist, geht unter der Voraussetzung, daß kugelförmige Körner vorhanden sind, gegen O. Der bei der Kornabscheidung fließende Strom, der über den Meßwiderstand einen Spannungsabfall verursacht, wird nach der Verstärkung durch einen empfindlichen Meßverstärker mit ..

Hilfe eines y-t-Schreibers oder Kleinrechners als Funktion der Feldspannung in einem Diagramm aufgezeichnet. Dabei kann den Feldspannungswerten der Abzisse eine lineare Skala für den Korn radius zugeordnet werden, wobei der größte Korn radius r₀ bei der Feldspannung U₀ liegt. Aus der aufgezeichneten Kurve wird innerhalb wählbarer Spannungsintervalle AU, die jeweils einem bestimmten Korngrößenbereich mit einem mittleren Kornradius r entsprechen, die mittlere Feldspannung U sowie die mittlere Stromstärke Ϊ ermittelt und nach der Gleichung

2. h u c.

9*2 W

die Anzahl η der in den gewählten Korngrößenbereichen abgeschiedenen Pulverteilchen errechnet. Da bei der Betrachtung

. flr)

die Werte der Kornradien gegen O streben, können die Werte des Kornradius r in den Grenzen r₀ bis O linear der Abscheidungsspannung zugeordnet werden.

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern ergibt sich gegenüber bekannten Verfahren für diesen Zweck der Vorteil, daß bei einem geringeren Zeitaufwand für die Durchführung der Korngrößenanalyse sowie einem geringen Materialaufwand des Pulvers präzisere Meßergebnisse erhalten werden.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, innerhalb eng begrenzter, wählbarer Korngrößenbereiche eine exakte Ermittlung der Anzahl der Pulverteilchen durchzuführen und sehr kleine Korngrößenklassen bis unter 2/j.m ohne größer werdenden systematischen Fehler zu erfassen, wodurch die korngrößenabhängigen Eigenschaften des zu analysierenden Pulvers exakter ermittelt werden können.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht auch darin, daß die Bestimmung der Korngrößenverteilung sowohl im Originalzustand des Pulvers als auch an Suspensionen, die das Pulver enthalten, durchgeführt werden kann.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann die unter dem Einfluß des elektrostatischen Feldes erfolgende Aussonderung der Pulverteilchen im Vakuum oder unter Druck vorgenommen werden. Während bei der Durchführung der Pulveraussonderung im Vakuum der Einfluß der dynamischen Viskosität aufgehoben und damit eine einfachere'Berechnung der Korngrößenverteilung möglich ist, ergibt sich bei der Durchführung der Pulveraussonderung unter Druck der Vorteil, daß die Meßgenauigkeit erhöht

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend am Beispiel der Bestimmung der Korngrößenverteilung von Wolframtrioxidpulver unter normalem Druck näher erläutert

Die Zeichnung zeigt in

Figur 1: die schematische Darstellung der Meßanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und Figur 2: die Korngrößenverteilungskurve für Wolframtrioxidpulver sowie eine Tabelle der ermittelten Meßwerte

Wie sich aus der Figur 1 ergibt, befindet sich das zu untersuchende Pulver 1, im vorliegenden Falle ein Wolframtrioxidpulver, auf einer Elektrode 3 eines Meßkondensators 2.

Mit Hilfe eines Hochspannungsgenerators 5, der einen Einstell regler 6 sowie einen Getriebemotor 7 aufweist, wird eine sich steig erhöhende Ausgangsspannung erzeugt, die über einen Meßwiderstand 8 dem Meßkondensator 2 zugeführt wird.

Bei einem maximalen Kornradius r₀, der nach der Gleichung

ermittelt werden kann und bei einer Feldspannung U₀, die nach der Gleichung

3t. ε

ermittelt werden kann, setzt an der Gegenelektrode 4 des Meßkondensators 2 eine Kornabscheidung ein.

Bei der Untersuchung von Wolframtrioxid beträgt r₀ = 19,06μΓη und U₀ = 950 V, wenn als Dielektrikum zwischen den Elektroden 3 und 4 Luft und ein Elektrodenabstand h von .5 mm gewählt wird.

Der bei der Kornabscheidung fließende Strom, der über dem Meßwiderstand 8 einen Spannungsabfall verursacht, wird nach Verstärkung durch einen empfindlichen Meßverstärker 9 mit Hilfe eines y-t-Schreibers oder Kleinrechners 10 als Funktion der Feldspannung in einem Diagramm aufgezeichnet.

Die Figur 2 zeigt die Korngrößenverteilungskurve für Wolframtrioxid. Den Feldspannungswerten auf der Abzisse kann eine lineare Skala für den Kornradius zugeordnet werden, da das Stromniveau, das sich aus dem Haftpotential ergibt, mit I = O angenommen wird.

Der größte Kornradius r_o = 19,06/xm liegt bei der Feldspannung U₀ = 950 V. Aus der aufgezeichneten Kurve wird nach der Gleichung

Ζ« Hr^C₁S U

die Korngrößenverteilung des Wolframtrioxidpulvers rechnerisch ermittelt. In der Gleichung bedeuten:

η = Zahl der abgeschiedenen Körner

ε₀ = absolute Dielektrizitätskonstante

ε_Γ = relative Dielektrizitätskonstante

g = Schwerebeschleunigung

ρ = Dichte des Pulvers

η = dynamische Viskosität des Dielektrikums

h = Elektrodenabstand des Meßkondensators

U = Feldspannung

AU = gewähltes Spannungsintervall im Abscheidungsbereich

ϊ = mittlerer Strom im Spannungsintervall AU

r = mittlerer Kornradius im Spannungsintervall AU

Im vorliegenden Falle wurden Spannungsintervalle AU von 9,68V, die einem Korngrößenbereich von 1 μηι entsprechen, gewählt.

Zur Berechnung der Anzahl η der innerhalb der gewählten Spannungsintervalle AU abgeschiedenen Körner werden aus der Korngrößenverteilungskurve die bei den mittleren Kornradien r innerhalb der Spannungsintervalle AU vorhandenen Feldspannungswerte U sowie die Werte für die mittlere Stromstärke ϊ abgelesen.

Mit ε_Γ = 5,59,η Luft = 0,0181.10~⁴ -^-, h = 5mm und

* m

pWO₃ = 7,16 —\ ergibt sich für die Korngrößenverteilung von Wolf ramtrioxid die Gleichung m

= 5 358,4 nr⁴

U²

Der Korngrößenerfassungsbereich liegt unter der Voraussetzung, daß kugelförmige Körner vorliegen, in den Grenzen von r₀ bis O, wobei die untere Erfassungsgrenze von der Genauigkeit des Auswertesystems abhängig ist.

In der Tabelle gemäß Figur 2 sind die aus der Korngrößenverteilungskurve von Wolframtrioxid abgelesenen Werte für die Feldspannung U sowie die mittlere Stromstärke ϊ bei der mittleren Korngröße r in den einzelnen Korngrößenbereichen sowie die errechnete Anzahl n der in den einzelnen Korngrößenbereichen abgeschiedenen Körner enthalten.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht bei einem geringen Zeitaufwand sowie Aufwand für das Pulver 1 eine präzisere Bestimmung der Korngrößenverteilung, wobei innerhalb eng begrenzter wählbarer Korngrößenbereiche eine exakte Ermittlung

der Anzahl der abgeschiedenen Körner möglich ist. ,

Die Pulverabscheidung kann auch aus Suspensionen erfolgen, die sich in einem speziellen Meßkondensator 2 befinden, wobei allerdings zu beachten ist, daß eine hoch isolierende flüssige Komponente, wie zum Beispiel Chlordiphenyl oder Transformatorenöl auf Mineralölbasis verwendet werden muß.

Zur Verbesserung der Haftfähigkeit des Pulvers 1 auf der Elektrode 3 des Meßkondensators 2 kann die Elektrode 3 mit einem Haftmittel, wie zum Beispiel Glyzerin, Gelatine oder ähnliches, beschichtet sein.

Die relative Dielektrizitätskonstante des Haftmittels muß bei allen Berechnungen berücksichtigt werden.

Die unter dem Einfluß des elektrostatischen Feldes erfolgende Pulverabscheidung kann auch im Vakuum oder unter Druck vorgenommen werden.

Während bei der Pulverabscheidung im Vakuum der Einfluß der dynamischen Viskosität des Arbeitsmediums im elektrostatischen Feld aufgehoben wird, wird bei der Pulverabscheidung unter Druck die Meßgenauigkeit erhöht.

Claims (3)

1. Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern, vorzugsweise von spezifisch schweren Pulvern einheitlicher Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß das zu untersuchende Pulver (1) in trockenem Zustand oder eine Suspension des Pulvers (1) unter den Einfluß eines elektrostatischen Feldes gebracht wird, anschließend durch eine stetige Erhöhung der Feldspannung nach Kompensation der mechanisch wirkenden Kräfte eine in der zeitlichen Reihenfolge von der Korngröße abhängige Aussonderung der Pulverteilchen erfolgt, der durch die Aussonderung der Pulverteilchen fließende Strom als Funktion der Feldspannung in einem Diagramm aufgezeichnet wird und aus der aufgezeichnten Kurve die Anzahl der in wählbaren Korngrößenbereichen ausgesonderten Pulverteilchen rechnerisch ermittelt wird.

2. Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unter dem Einfluß des elektrostatischen Feldes erfolgende Aussonderung der Pulverteilchen im Vakuum vorgenommen wird.

3. Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von Pulvern nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unter dem Einfluß des elektrostatischen Feldes erfolgende Aussonderung der Pulverteilchen unter Druck vorgenommen wird.