DD244887A3 - Verfahren zur herstellung von pentanatriumtriphosphat - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Herstellung von Pentanatriumtriphosphat nach einem Drehrohrofen-Rueckgut-Prozess. Ausgangsstoff ist eine Monophosphatmaische, die mittels perforiertem Maischerohr auf ein heisses Rueckgutbett im Drehrohrofen aufgegeben wird. Ziel der Erfindung ist es, die Reaktionszeit bei der Umsetzung derartiger Maischen zum Pentanatriumtriphosphat im Drehrohrofen-Rueckgut-Verfahren zu senken. Es wurde gefunden, dass ein Maischestrahl bestehend aus Tropfen von d3-6 mm und einer Viskositaet von 14,2 mPas, vorzugsweise 18,0 mPas, bei 85C mit einer Stroemungsgeschwindigkeit von 4,2-6,7 m/s durch eine offene Flamme auf ein heisses Rueckgutbett aus Pentanatriumtriphosphat gespritzt und dadurch eine Verkuerzung der Reaktionszeit im Drehrohrofen von 20-35% erreicht wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pentanatriumtriphosphat nach einem Drehrohrofen-Rückgut-Prozeß, insbesondere für die Anwendung des so erzeugten Produktes in Wasch mitteln.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Die Herstellung von Pentanatriumtriphosphat erfolgt nach unterschiedlichen Technologien, um von Anwendungsfall zu Anwendungsfall ein Produkt mit entsprechend angepaßten Eigenschaften zur Verfügung zu haben.

Bekannt sind Sprühverfahren mit nachgeschalteter Kalzinationsstufe, einstufige Sprüh verfahren, Dreh roh rofenverfahren ohne Rückgutführung und Drehrohrofen-Rückgut-Verfahren.

ImDBP 1 018394 wird ein Sprüh verfahren zur Herstellung von Pentanatriumtriphosphat beschrieben, bei dem die Trocknung der Monophosphatmaische (Orthophosphatmaische) und die Kalzination in einem einzigen Reaktionsraum stattfinden. In dieser typischen Ausführungsform wird mit einem zylindrisch-konischen Sprühturm gearbeitet, wobei die Orthophosphatmaische mit Hilfe von Einstoffdüsen durch eine ringförmig ausgebildete Flammzone gesprüht wird; innerhalb von 2 bis 15see ist die Umsetzung zum Pentanatriumtriphosphat abgeschlossen, in apparativer Hinsicht ist das Verfahren unkompliziert, jedoch ist der Grad der Energieausnutzung durchaus unbefriedigend. Ferner müssen recht erhebliche Gasmengen bewältigt werden, was insbesondere unter dem Aspekt der Entstaubung entsprechenden apparativen und finanziellen Aufwand bedeutet. Die verwendeten Zyklonbatterien und nachgeschalteten Naßwäscher erfordern wegen ihrer Dimensionen einen erheblichen Teil der Gesamt-Investitionskosten.

Im DD-WP 83975 ist dagegen ein spezieller Drehrohrofen-Rückgut-Prozeß beschrieben, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die Phosphatmaische dem Drehrohrofen mittels eines perforierten Maischerohres als unzerstäubter Maischestrahl und unvermischt mit dem Rückgut zugeführt wird, wobei der Stauring derart gestaltet ist, daß im Bereich der Maischezugabe ein mindestens 150mm starkes Materialbett vorliegt, zwischen Ofenkopf und Stauring die Mitnehmerbleche derart angeordnet sind, daß das Material im Winkel von 45 Grad rieselt und das Maischerohr so eingerichtet ist, daß der Maischestrahl — ohne die Flamme zu passieren — an derjenigen Stelle des Materialbettes auftrifft, an welcher das Rückgut entgegen der Drehrichtung des Ofens zurückrieselt. Gemäß Beispiel hat die eingesetzte Phosphatmaische eine Dichte von 1,6g/cm³ bei85°C, die mittlere Verweilzeit des Gutes im Ofen beträgt 7 min.

Dem Verfahren gemäß DD-WP 83975 haftet jedoch ein deutlicher Mangel an. Die Energieausnutzung des Verfahrens ist zwar vergleichsweise günstig, jedoch liegen die Reaktionszeiten um ein Vielfaches höher als beim einstufigen Sprühverfahren. So beträgt das Verhältnis der Reaktionszeit beim Sprühprozeß zur Reaktionszeit beim Drehrohrofen-Rückgut-Prozeß etwa 1:50.

Dieser erhebliche Unterschied zwischen den zwei Verfahrenstypen (Sprüh- bzw. Drehrohrofen) ist bekanntermaßen prinzipieller

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist, die Reaktionszeit bei der Umsetzung von Orthophosphatmaischen zum Pentanatriumtriphosphat im Drehrohrofen-Rückgut-Prozeß zu senken.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, durch Änderungen verfahrenstechnischer Parameter die Reaktionsgeschwindigkeit der Umsetzung von Orthophosphatmaische zum Pentanatriumtriphosphat im Drehrohrofen-Rückgut-Prozeß zu erhöhen und damit bei unveränderten Abmessungen des Drehrohrofens Voraussetzungen zur Intensivierung zu schaffen.

Erfindungsgemäß ist das verbesserte Verfahren zur Herstellung von Pentanatriumtriphosphat mit Hilfe eines Drehrohrofen-Rückgut-Prozesses im Gleichstromverfahren durch direkte Zugabe der Phosphatmaische mittels perforiertem Rohr dadurch gekennzeichnet, daß die Orthophosphatmaische in Form eines Strahles bestehend aus Tropfen von d = 3-6mm mit einer Viskosität von >14,2mPa · s, vorzugsweise >18,0mPa · s, gemessen bei 85⁰C, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 4,2—6,7 m/s bevorzugt im Kreuzstrom durch eine offene.Flamme auf ein heißes Rückgutbett aus Pentanatriumtriphosphat aufgegeben wird. Bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensparameter kommt es beim Durchtritt der Orthophosphatmaische durch die offene Flamme zunächst zur spontanen Wasserverdampfung, unmittelbar gefolgt von

der Vorbildung einiger Keime des für die Triphosphatbildung intermediär charakteristischen Diphosphat- j

Monophosphatgemisches, wobei die Umsetzungsgeschwindigkeit in Relation zum bisher angewandten Vergleichsverfahren |

gesteigert wird. Insbesondere durch die Kombination einer bestimmten Tröpfchengröße mit entsprechender Strömungsgeschwindigkeit der Maische, die errechnet wird aus den Abmaßen der Bohrungen im Maischerohr, der definierten Viskosität und dem anliegenden Pumpendruck, werden bei genau festgelegter Anordnung des Maischerohres und j

Zwangsführu-ng der Maische durch die Flamme solche Reaktionsbedingungen erzeugt, daß sich die Reaktionszeit im Drehrohrofen um 20—35%, bezogen auf WP 83.975, verkürzt. Die Zwangsführung der Maische ergibt sich dadurch, daß das |

Maischerohr zwischen Flamme und der dem Rückgutbett gegenüberliegenden Ofenwandung so angebracht, daß der Maischestrahl die Flamme quer passiert und sodann überwiegend senkrecht auf das heiße Rückgutbett trifft. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß im Zusammenhang mit der definierten Strömungsgeschwindigkeit des Maischestrahles eine äußerst geringe Verkrustungsneigung in der Dosiereinrichtung auftritt. Damit werden die Reinigungsstillstandszeiten wesentlich gesenkt.

Beispiel

Aus Phosphorsäure (75% H₃PCV und Natronlauge (50% NaOH) wird eine Orthophosphatmaische (Monophosphatmaische) im Na:P-Verhältnis von 5:3 hergestellt. Diese Maische (Viskosität 18,8 mPa · s, gemessen bei 85.°C) wird mittels perforiertem Rohr in Form eines Strahles bestehend aus Tropfen von d = 4,5 mm mit einer Geschwindigkeit von 5,3 m/s direkt durch eine stöchiometrische CO-Luft-Flamme auf das Rückgutbett aufgegeben. Dabei passiert der Maischestrahl den Flammenquerschnitt und trifft sodann überwiegend senkrecht auf die Oberfläche des Rückgutbettes auf. Die Viskosität der eingesetzten Phosphatmaische erhöht sich beim Passieren der Flamme von 18,3mPa · s auf 21,9 mPa · s. Die Reaktionszeit der Umsetzung Orthophosphatmaische zu Pentanatriumtriphosphat wird um 29%, bezogen auf WP 83.975, gesenkt, so daß eine mittlere Verweilzeit von 5 min im Drehrohrofen erreicht wird. Die experimentell ermittelte Kapazitätssteigerung bei entsprechend heraufgesetzter Maischedosierung entspricht annähernd dem Verhältnis der Reaktionszeiten (100:71 = 1,4), d.h. das an sich unveränderte Rückgutbett vermag die wesentlich erhöhte Maischemenge im unmittelbaren Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aufzunehmen.

Claims (2)

1. Erfindungsanspruch:

   1. Verfahren zur Herstellung von Pentanatriumtriphosphat mit Hilfe eines Gleichstrom-Drehrohrofen-Rückgut-Prozesses durch Zuführung einer Monophosphatmaische mittels perforiertem Maischerohr durch eine offene Flamme auf ein Rückgutbett aus Pentanatriumtriphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphatmaische in Form eines Strahles bestehend aus Tropfen von d = 3 — 6 mm bei einer Viskosität von > 14,2 m Pa · s, gemessen bei 85⁰C, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 4,2-6,7 m/s aufgegeben wird.
2. 2. Verfahren zur Herstellung von Pentanatriumtriphosphat nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphatmaische vorzugsweise mit einer Viskosität von > 18,0 m Pa · s, gemessen bei 85⁰C aufgegeben wird.