DD241593A1 - METHOD AND DEVICE FOR DIRECT IMPROVEMENT OF ETHYLENE OXIDE FROM TANK BOILER CARTS - Google Patents

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DD241593A1
DD241593A1 DD28147085A DD28147085A DD241593A1 DD 241593 A1 DD241593 A1 DD 241593A1 DD 28147085 A DD28147085 A DD 28147085A DD 28147085 A DD28147085 A DD 28147085A DD 241593 A1 DD241593 A1 DD 241593A1
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ethylene oxide
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DD28147085A
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Edgar Fibitz
Helmut Wehlan
Heini Paeth
Dieter Lesse
Original Assignee
Chemisch Pharmazeutisches Werk
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und auf eine Vorrichtung, die es erlauben, Ethylenoxid aus Eisenbahn-Tankkesselwagen zu entnehmen und ohne Zwischenlagerung in kostenintensiven gekuehlten Druckgasbehaeltern unter Zwischenschaltung einer Mehrkammer-Sicherheitseinrichtung direkt einer Reaktionsloesung zuzufuehren und darin umzusetzen. Anwendungsgebiete der Erfindung sind die chemische und die pharmazeutische Industrie.The invention relates to a method and to a device which allow to remove ethylene oxide from rail tanker tank cars and without intermediate storage in costly cooled Druckgasbehältern with the interposition of a multi-chamber safety device directly supply a reaction solution and implement it. Areas of application of the invention are the chemical and the pharmaceutical industry.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, die es erlauben, Ethylenoxid aus Eisenbahntankkesselwagen zu entnehmen und ohne Zwischenlagerung in einem Flüssiggastank direkt einer Reaktionslösung zuzuführen und darin umzusetzen. Ethylenoxid findet in der chemischen und in der pharmazeutischen Industrie vielfältige Verwendung, z. B. zur Herstellung von Zwischenprodukten für die Großindustrie, von Arznei- und Pflanzenschutzmitteln oder von Futtermitteln in der Landwirtschaft.The invention relates to a method and a device that allow to remove ethylene oxide from rail tanker tank cars and to supply without intermediate storage in a liquefied gas tank directly to a reaction solution and implement therein. Ethylene oxide is widely used in the chemical and pharmaceutical industries, e.g. As for the production of intermediates for large-scale industry, of pharmaceutical and plant protection products or animal feed in agriculture.

-2- 241 593 Charakteristik der bekannten technischen Lösungen-2- 241 593 Characteristic of the known technical solutions

Ethylenoxid (Oxiran) stellt ein giftiges, haut- und schleimhautreizendes partiell carcinogen wirkendes Gas dar (MAK-Wert 90mg/m3). Mit Luft bildet es explosible Gemische (Römpps Chemie-Lexikon, Franck'sche Verlagshandlung Stuttgart 1981). Ethylenoxid findet vielfältige Verwendung, z. B. bei der Herstellung von Tensiden, Textilhilfsmitteln, Lösungsmitteln, Kunststoffen, Emulgatoren oder Pharmazeutika. Die Jahresproduktion an Ethylenoxid betrug 1979 in der BRD etwa 434000t (Römpp, I. c). Ethylenoxid läßt sich leicht mit Verbindungen umsetzen, die bewegliche Wasserstoffatome enthalten. So wird es z. B. an Wasser, Säuren, Alkohole, Phenole, Mercaptane, Amine oder CH-acide Verbindungen addiert (Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie VI/3, Georg Thieme Verlag Stuttgart 1965, S.377ff.).Ethylene oxide (oxirane) is a toxic, skin and mucous membrane irritating partially carcinogenic gas (MAK value 90 mg / m 3 ). It forms explosive mixtures with air (Römpps Chemie-Lexikon, Franck'sche Verlagshandlung Stuttgart 1981). Ethylene oxide has many uses, eg. As in the production of surfactants, textile auxiliaries, solvents, plastics, emulsifiers or pharmaceuticals. The annual production of ethylene oxide in 1979 was about 434,000 tons in the FRG (Römpp, I. c). Ethylene oxide is easily reacted with compounds containing mobile hydrogen atoms. So it will be z. B. of water, acids, alcohols, phenols, mercaptans, amines or CH-acidic compounds added (Houben-Weyl, Methods of Organic Chemistry VI / 3, Georg Thieme Verlag Stuttgart 1965, p.377ff.).

Große technische Bedeutung hat z.B. die Herstellung von Alkylethanolaminen (US-PS 2810135, DE-PS 1004620, JJS-PS 2337004, US-PS 2373199, DE-PS 2357076), von Cholinsalzen (DD-AP 51650, DD-WP 99569, DE-OS 3135671) oder von kapillaraktiven Verbindungen erlangt, die durch Anlagerung von Ethylenoxid an höhere Fettsäuren, Fettalkohole, Fettamine sowie an Alkylphenole entstehen.Great technical importance has e.g. the production of alkylethanolamines (US Pat. No. 2,810,135, DE-PS 1004620, JJS-PS 2337004, US Pat. No. 2,373,199, DE-PS 2357076), choline salts (DD-AP 51650, DD-WP 99569, DE-OS 3,135,671) or US Pat of capillary-active compounds obtained by addition of ethylene oxide to higher fatty acids, fatty alcohols, fatty amines and alkylphenols.

Das Buckau-Wolf-Verfahren z. B. ist neben sehr kurzen Reaktionszeiten dadurch charakterisiert, daß Ethylenoxid in flüssiger Phase zu der zu ethoxylierenden Verbindung gegeben wird, wobei man unter 1,5 bis3,5atü Druck und Reaktionstemperaturen zwischen 120 und 2200C arbeitet (Achema Jahrbuch 1968/1970, Band II, Hrg. i. Auftr. der Dechema Frankfurt [M.], BRD, S.358). Dabei wird das Ethylenoxid in einem Lagertank aufbewahrt, der ständig unter einem Stickstoffdruck von 2 bis 4atü gehalten werden muß.The Buckau-Wolf method z. B. is characterized in addition to very short reaction times characterized in that ethylene oxide is added in the liquid phase to the compound to be ethoxylated, under 1.5 to 3.5atü pressure and reaction temperatures between 120 and 220 0 C works (Achema Yearbook 1968/1970, Vol II, eds. Order of Dechema Frankfurt [M.], FRG, p.358). The ethylene oxide is stored in a storage tank, which must be kept constantly under a nitrogen pressure of 2 to 4atü.

Generell ergeben sich bei der Lagerung von Ethylenoxid wegen seiner großen Reaktionsfreudigkeit und wegen seiner Polymerisationsneigung große Probleme. Schon geringe Verunreinigungen mit Säuren, Alkalien oder Metalloxiden, die etwa über Gaspendel oder -leitungen oder durch Rückströmen in das Flüssiggassystem gelangen können, begünstigen eine Polymerisation, die u.U. explosionsartig verlaufen kann. Dazu kommt, daß für Ethylenoxidtanklager beträchtliche Sicherheitsabstände vorgeschrieben sind und daß — neben der Giftigkeit — Ethylenoxid eine große Driftweite besitzt und eine etwa ausgetretene Ethylenoxidwolke kilometerlang geschlossen bleiben und bei einer Zündung selbst in großem Abstand vom Tanklager eine Katastrophe herbeiführen kann.In general, the storage of ethylene oxide due to its great reactivity and because of its tendency to polymerize great problems. Even slight contamination with acids, alkalis or metal oxides, which can get into the liquefied gas system, for example, via gas pendants or lines, or through backflow, favor a polymerization which may occur. may be explosive. In addition, considerable safety distances are prescribed for ethylene oxide storage tanks and that - in addition to the toxicity - ethylene oxide has a large Driftweite and an approximately leaked ethylene oxide remain closed for miles and can cause a catastrophe even at a large distance from the tank farm at an ignition.

Flüssiggastanklager erfordern in jedem Fall erhebliche Sicherheitsvorkehrungen. Zum einen stehen die Behälter unter Druck, zum anderen müssen sie meist ständig gekühlt werden. So wird z. B. in bekannten Tankbehälteranlagen die gasförmige Phase fortwährend aus dem Vorratsbehälter abgesaugt, in einer Kompressorenanlage kpmpnmiert, das Gas gekühlt und kondensiert und das Flüssiggas wieder in den Vorratsbehälter eingeleitet (DE-OS 2630009).Liquefied gas storage tanks require in any case significant safety precautions. On the one hand, the containers are under pressure, on the other hand, they usually have to be constantly cooled. So z. B. in known tank container systems, the gaseous phase continuously sucked from the reservoir, kpmpnmiert in a compressor system, the gas is cooled and condensed and the liquefied gas is introduced back into the reservoir (DE-OS 2630009).

Auch im Ab- und Umfüllen von Flüssiggasen liegen beträchtliche Risiken. Deshalb sind Vorrichtungen entwickelt worden, die ein Entweichen von Dämpfen in die Atmosphäre verhindern sollen. Auch werden Verfahren beschrieben, die das Umfüllen von Flüssiggasen aus einem Behälter in einen zweiten ermöglichen sollen (DE-OS 2613401).There are also considerable risks in the transfer and transfer of liquefied gases. Therefore, devices have been developed to prevent escape of vapors into the atmosphere. Also described are methods which are intended to enable the transfer of liquid gases from one container to a second (DE-OS 2613401).

Die dosierte Entnahme von Flüssiggas aus Vorratsbehältern erfolgt meist nach dem Prinzip der Gewichtsabfüllung, doch ist auch die Volumenabfüllung empfohlen worden (DE-OS 2353452). Zur Entladung von Flüssiggasen bzw. zu ihrer Umfüllung in Tanklager wird bevorzugt das Prinzip der Gaspendelung angewandt (DE-OS 2418683).The metered removal of liquefied petroleum gas from storage tanks is usually carried out according to the principle of weight-filling, but also the volume filling has been recommended (DE-OS 2353452). For discharging liquefied gases or for their transfer to tank farms, the principle of gas oscillation is preferably used (DE-OS 2418683).

Wenn Flüssiggase aus Vorratsbehältern zur Weiterverarbeitung oder zur Umsetzung in chemische Anlagen geleitet werden, machen sich besondere Auslaßvorrichtungen erforderlich. So sind z. B. Dosierventile beschrieben worden, die automatisch schließen, wenn sie von einer bestimmten Strömungsmittelmenge durchflossen worden sind und die leicht zu steuern und fernzusteuern sind und worin die Vorrichtung zur Anzeige der Durchflußmenge verriegelt werden kann, so daß es möglich ist, die wiederholte Abgabe des gleichen Flüssigkeitsvolumens während jedes Zyklus zu steuern (DE-OS 2749619). Besondere Sicherheitsvorkehrungen müssen getroffen werden, wenn es sich bei dem Flüssiggas um Ethylenoxid handelt. So wird etwa zum Füllen großvolumiger Ethylenoxid-Behälter ein geschlossenes System vorgeschlagen, das unter einem Überdruck eines Inertgases, üblicherweise Stickstoff, gehalten wird (DE-OS2402298). In dieser Schrift ist auch darauf verwiesen worden, daß sich Behälter mit Ethylenoxid befüllen lassen, wenn man an sie einen Kondensator anschließt und die entweichenden Ethylenoxiddämpfe kondensiert. Das ist jedoch eine sehr aufwendige Möglichkeit, denn eine wirksame Kondensation erfordert eine Kondensationstemperatur von etwa minus 60°C, und auch das entspannte Inertgas geht dabei verloren. Deshalb wird vorgeschlagen, das Ethylenoxid aus Tankwagen unter Aufrechterhalten eines geschlossenen Systems durch Entspannen und Rückleiten von Ethylenoxiddampf-Inertgasgemisch vor bzw. nach der Entnahme des flüssigen Ethylenoxids in großvolumige Behälter zu füllen.When liquefied gases are transferred from storage tanks to chemical plants for further processing or conversion, special outlet devices are required. So z. For example, metering valves have been described which automatically close when flowed through by a particular quantity of fluid and which are easy to control and remotely controllable and in which the flow rate indication device can be locked so that it is possible to repeat the same delivery Fluid volume during each cycle to control (DE-OS 2749619). Special safety precautions must be taken when the LPG is ethylene oxide. Thus, for example, a closed system is proposed for filling large-volume ethylene oxide containers, which is kept under an overpressure of an inert gas, usually nitrogen (DE-OS2402298). It has also been pointed out in this document that containers can be filled with ethylene oxide if a capacitor is connected to them and the escaping ethylene oxide vapors are condensed. However, this is a very expensive possibility, because an effective condensation requires a condensation temperature of about minus 60 ° C, and also the relaxed inert gas is lost. Therefore, it is proposed to fill the ethylene oxide from tank trucks while maintaining a closed system by venting and returning ethylene oxide vapor-inert gas mixture before or after removal of the liquid ethylene oxide into large-volume containers.

Da die Aufbewahrung von Ethylenoxid (EO) in jedem Fall ein Gefahrenmoment darstellt und zudem mit erheblichen finanziellen Belastungen verbunden ist, wäre es vorteilhaft, wenn seine Zwischenlagerung entfallen könnte und EO gleich aus ankommenden Tankkesselwagen entnommen und sofort einer Weiterverarbeitung zugeführt werden könnte.Since the storage of ethylene oxide (EO) in any case represents a dangerous moment and is also associated with considerable financial burden, it would be advantageous if its intermediate storage could be omitted and EO equal removed from incoming tanker tanker car and immediately for further processing could be supplied.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung, Ethylenoxid — ohne Zwischenlagerung in kostenintensiven gekühlten Druckgasbehältern — direkt aus Eisenbahnkesselwagen zu verarbeiten.It is the object of the invention to process ethylene oxide directly from rail tank wagons without intermediate storage in costly cooled pressurized gas containers.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, durch die es möglich wird, Ethylenoxid aus Tankkesselwagen zu entnehmen und gefahrlos einem Reaktorsystem zuzuführen. Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß zwischen dem Vorratsbehälter und dem Reaktorsystem eine Mehrkammersicherheitseinrichtung geschaltet wird, die ein Zurücksteigen des Ethylenoxids oder der Reaktionslösung in den Vorratsbehälter, wie Kesselwagen oderTanklager, verhindert.The invention has for its object to develop a method and an apparatus by which it is possible to remove ethylene oxide from tanker tank cars and safely fed to a reactor system. The object has been achieved in that a multi-chamber safety device is connected between the reservoir and the reactor system, which prevents a return of the ethylene oxide or the reaction solution in the reservoir, such as tank cars or tank storage.

Erfindungsgemäß wird das Ethylenoxid (EO) einer Mehrkammersicherheitseinrichtung derart zugeführt, daß einer von mehreren Druckbehältern bis zu einem bestimmten Enddruckgefüllt und danach in das Reaktorsystem entleert wird. Die Füllung der Druckbehälter kann unter Entlüftung geschehen, wobei in Intervallen entlüftet und der gasförmige Anteil des EO in die Reaktionslösung oder in einen Absorber geführt wird. Es kann andererseits auch ohne Entlüftung bis zu einem bestimmten Enddruck gefüllt und mit diesem Druck in das Reaktionssystem entleert werden. Auf jeden Fall geschieht die Füllung auf umweltfreundliche Weise, denn in beiden Fällen wird kein EO an die Außenwelt abgegeben. In der Phase der Entleerung wird mindestens ein weiterer Druckbehälter in der gleichen Weise gefüllt. Da die Füllphase schneller abläuft als die Entleerung, steht ständig mindestens ein gefüllter Druckbehälter zur Verfügung. Durch diese Verfahrensweise wird es möglich, das zur Aufnahme des EO bisher erforderliche Flüssiggastanklager einzusparen, weil ankommende Tankkesselwagen sofort entleert und kontinuierlich umgesetzt werden können. Um das EO erfindungsgemäß in das gefahrlose Reaktionsprodukt zu überführen, ist es erforderlich, die Reaktionskomponente des EO zu bevorraten. An die dazu erforderlichen Behälter werden jedoch bei weitern nicht solche Sicherheitsanforderungen gestellt, wie sie für EO-Tanklager gelten.According to the invention, the ethylene oxide (EO) is fed to a multi-chamber safety device such that one of several pressure vessels is filled to a certain final pressure and then emptied into the reactor system. The filling of the pressure vessel can be done with venting, being vented at intervals and the gaseous portion of the EO is fed into the reaction solution or in an absorber. On the other hand, it can also be filled without venting up to a certain final pressure and be emptied into the reaction system at this pressure. In any case, the filling happens in an environmentally friendly way, because in both cases no EO is released to the outside world. In the phase of emptying, at least one additional pressure vessel is filled in the same way. Since the filling phase runs faster than the emptying, at least one filled pressure vessel is constantly available. By this procedure, it is possible to save the previously required for receiving the EO liquefied gas storage tank, because incoming tank tank cars can be emptied immediately and continuously implemented. In order to convert the EO according to the invention into the safe reaction product, it is necessary to stockpile the reaction component of the EO. At the required containers, however, no such safety requirements as they apply to EO tank farm.

Da die Reaktionskomponente des EO im Kreislauf geführt und EO dosiert zugeführt wird, lassen sich mit Hilfe eines geeigneten Kühlsystems die für den Ablauf der Umsetzung erwünschten Temperaturen im Reaktor einstellen. Der Umlaufstrom, der zu Beginn aus der Reaktionskomponente des EO und mit fortschreitender Dauer zunehmend aus dem Reaktionsprodukt besteht, ermöglicht in einem ersten Reaktionsabschnitt die Einhaltung der erforderlichen Temperaturen. In einem zweiten Abschnitt wird die nötige Verweilzeit der Reaktionskomponenten gesichert und in einem dritten Reaktionsabschnitt die Umsetzung zu Ende geführt, zweckmäßigerweise derart, daß — im Vergleich zur noch nicht umgesetzten Reaktionskomponente — EO im Überschuß eingesetzt wird.Since the reaction component of the EO is recycled and fed EO dosed, can be adjusted using a suitable cooling system, the desired temperatures for the implementation of the reaction in the reactor. The recycle stream, which initially consists of the reaction component of the EO and with increasing duration of the reaction product, allows compliance with the required temperatures in a first reaction section. In a second section, the necessary residence time of the reaction components is ensured and in a third reaction section, the reaction is completed, suitably such that - in comparison to the unreacted reaction component - EO is used in excess.

Die Mehrkammersicherheitseinrichtung wirkt im einzelnen wie folgt (Figuri):The multi-chamber safety device acts in detail as follows (FIG. 1):

Ethylenoxid gelangt als Flüssiggas aus dem Eisenbahndruckkesselwagen 1 über eine pneumatische Absperreinrichtung 3 in einen Druckbehälter 7. Die Absperreinrichtung 3 öffnet nur, wenn die pneumatischen Absperreinrichtungen 4 und 5 zuverlässig geschlossen sind und ihr Geschlossensein durch Rückmeldung signalisiert wurde. Wird der Behälter 7 gefüllt, so steigt der Druck am Kontaktmanometer (PIRA) 9 an. Bei Erreichen der Sollfüllmenge schließt, unter Signalgebung, die Absperreinrichtung 3, und der Druckbehälter 7 steht zur Entleerung bereit. Soll der Druckbehälter 8 gefüllt werden, so wird die Absperreinrichtung 5 geöffnet. Voraussetzung dafür ist, daß die Absperreinrichtungen 3 und 6 zuverlässig geschlossen sind—wobei sich 4öffnet und der bereitstehende Druckbehälter 7 entleert wird. Inzwischen wird der Druckbehälter 8 gefüllt, wobei der Druck am Kontaktmanometer (PIRA) 10 ansteigt.Ethylene oxide passes as a liquid gas from the railroad tank car 1 via a pneumatic shut-off device 3 in a pressure vessel 7. The shut-off device 3 opens only when the pneumatic shut-off devices 4 and 5 are reliably closed and their closed was signaled by feedback. If the container 7 is filled, the pressure at the contact pressure gauge (PIRA) 9 rises. Upon reaching the desired filling closes, under signaling, the shut-off device 3, and the pressure vessel 7 is ready for emptying. If the pressure vessel 8 are to be filled, the shut-off device 5 is opened. The prerequisite for this is that the shut-off devices 3 and 6 are reliably closed-whereby opening 4 and the waiting pressure container 7 is emptied. Meanwhile, the pressure vessel 8 is filled, whereby the pressure on the contact pressure gauge (PIRA) 10 increases.

Ist die Sollfüllmenge erreicht, so schließt 5 und der Behälter 8 steht zur Entleerung bereit. Ist der Behälter 7 entleert, so wird 4 geschlossen und 6 geöffnet. Auf diese Weise sind die Absperrsysteme völlig gegeneinander verriegelt. Es kann jeweils nur ein Druckbehälter gefüllt werden. Zugleich ist sichergestellt, daß zu keinem Zeitpunkt eine direkte Verbindung zwischen Druckgaskesselwagen und Reaktor entstehen kann. Nach dieser Ausführungsform wird das Entleeren der Behälter 7 bzw. 8 mit dem beim Füllen aufgebauten Druck vorgenommen. .If the desired filling quantity is reached, then 5 closes and the container 8 is ready for emptying. If the container 7 is emptied, 4 is closed and 6 opened. In this way, the shut-off systems are completely locked against each other. Only one pressure vessel can be filled in each case. At the same time it is ensured that at no time a direct connection between gas tank cars and reactor can arise. According to this embodiment, the emptying of the containers 7 and 8 is made with the pressure built up during filling. ,

Die Druckbehälter 7 und 8 lassen sich auch unter Entlüftung füllen, wobei in Intervallen entlüftet und der gasförmige Anteil des EO in den Reaktor oder in einen Absorbertank, der die für die Reaktion vorgesehene Komponente enthält, geleitet wird. Der gasförmige Anteil kann auch in Lösungen von Alkylaminen — etwa Trimethylamin- oder in Ethylenglykol geleitet und darin unschädlich gemacht werden. Die Druckbehälter werden, wenn sie unter Entlüftung gefüllt werden, mit Hilfe von Stickstoffgas entleert.The pressure vessels 7 and 8 can also be vented, venting at intervals and passing the gaseous portion of the EO into the reactor or into an absorber tank containing the component intended for the reaction. The gaseous fraction may also be passed into solutions of alkylamines - such as trimethylamine or in ethylene glycol and rendered harmless therein. The pressure vessels are emptied when vented with the aid of nitrogen gas.

In jedem Fall—ob mit Entlüftung der Druckbehälter 7 bzw. 8 oder ohne—wird vermieden, daß EO in die Atmosphäre gelangt. Die erfindungsgemäße Anordnung macht ein gefährliches Rückströmen des EO bzw. der Reaktionslösung unmöglich: Einerseits sind die symbolisch dargestellten Absperreinrichtungen 3 bis 6 doppelt ausgeführt, zum anderen lösen zwei Durchflußgeber (FIRA), von denen einer zwischen der Schnellschließeinrichtung 2 und den Absperreinrichtungen 3 bzw. 5 und der andere zwischen den Absperreinrichtungen 4 bzw. 6 und der Einspeisungsstelle 11 des EO angebracht sind, bei einer Umkehr der Strömungsrichtung unter Signalabgabe einen Noteingriff („zu") auf die in der Rohrleitung befindlichen Schnellschließventile aus. -In any case, whether with venting of the pressure vessel 7 or 8 or without, it is avoided that EO gets into the atmosphere. The arrangement according to the invention makes a dangerous return flow of the EO or the reaction solution impossible: On the one hand, the symbolically shown shut-off devices 3 to 6 are executed in duplicate, on the other hand solve two flow sensor (FIRA), one of which between the quick-closing device 2 and the shut-off 3 and 5 respectively and the other between the shut-off devices 4 and 6 and the feed point 11 of the EO are mounted, with a reversal of the flow direction with signal output an emergency intervention ("closed") on the fast closing valves in the pipeline.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht neben der Mehrkammersicherheitseinrichtung 3 bis 10 und ggf. dem Ventil 18 — über das Stickstoff in die Druckbehälter 7 und 8 geleitet wird, wenn die Druckbehälter unter Entlüftung gefüllt werden — aus Reaktorbehältern 16.1 bis 16.10, der die Reaktionskomponente des EO enthält, der Einspeisungsstelle 11 für das EO, der Mischstrecke 13, der variierbaren Verweilstrecke 14, dem Kühlersystem 15 und den Umwälzpumpen 12 und 17 für den Primärbzw. Sekundärkreislauf. Dem Anlagensystem ist eine Einrichtung zur Informationsverarbeitung zugeordnet, die vorzugsweise aus einem Mikrorechner besteht und von der die entscheidenden Prozeßparameter — wie Druck, Temperatur, pH-Wert, Durchflußrichtung, Durchflußmenge und bei Umlaufreaktoren die Umlaufmenge — erfaßt werden. Diese Einrichtung greift bei Sollwertabweichungen derart in das Anlagensystem ein, daß von bekannten Meßeinrichtungen mit Minimal- und Maximalkontaktgebern, die jeweils die Sollwerte begrenzen. Signale abgegeben werden und die Entleerung des EO aus dem Tankkesselwagen und damit die Zufuhr des EO in die Anlage bis zum Erreichen der Sollwerte unterbrochen wird. Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht in der vorteilhaften Abführung der enormen Wärmemengen des Ethoxylierungsvorganges. Dazu ist es zunächst erforderlich, den Reaktionsbeginn auf einen gewünschten Abschnitt-der Anlage festzulegen, zweckmäßigerweise auf den Anfang des Kühlsystems. Bei freistehenden Anlagen sind ja, den Jahreszeiten entsprechend, unterschiedliche Ausgangstemperaturen der zu ethoxylierenden Lösung unvermeidbar. Deshalb setzt die Reaktion in einem Anlagesystem an unterschiedlichen Orten ein, im ungünstigsten Fall erst nach Passieren des Kühlsystems. Um den Reaktionsbeginn auf den Anfang des Kühlsystems festzulegen, wurde erfindungsgemäß eine variierbare Verweilzeitstrecke 14entwickelt, die um so langer gewählt wird, je mehrsich der Reaktionsbeginn verzögert. Durch mehrere Kontaktthermometer (TIRA), mit deren Hilfe die Temperatur in der Kühlerbatterie am Eintrittsort der Reaktionslösung in das Kühlsystem überwacht wird, läßt sich die Länge der Verweiizeitstrecke 14 einstellen. Mit dem Eintritt der Reaktionslösung in das Kühlsystem 15 wird der Volumenstrom geteilt und mehreren Kühlsträngen zugeführt, die mit Hilfe spezieller Durchflußregler (FICA) gleichmäßig beaufschlagt werden. Jeder Kühlstrang besteht aus Haarnadelkühlern, in denen sich die Umsetzung der Reaktionskomponenten vollzieht. Nach Passieren des Kühlsystems werden die Teilströme wieder vereinigt. Die Mehrkammersicherheitseinrichtung garantiert, daß zu jedem Zeitpunkt eine direkte Verbindung zwischen Tankkesselwagen und dem Reaktor ausgeschlossen wird und EO nur in eine Richtung fließt.The device according to the invention consists of the multi-chamber safety device 3 to 10 and possibly the valve 18 - is passed through the nitrogen in the pressure vessels 7 and 8, when the pressure vessels are filled with ventilation - from reactor vessels 16.1 to 16.10 containing the reaction component of the EO, the feed point 11 for the EO, the mixing section 13, the variable dwell section 14, the radiator system 15 and the circulation pumps 12 and 17 for the Primärbzw. Secondary circuit. The plant system is associated with a device for information processing, which preferably consists of a microcomputer and of the decisive process parameters - such as pressure, temperature, pH, flow direction, flow rate and circulation circulating the circulation amount - are detected. In the case of deviations from setpoint values, this device engages in the system of installations such that known measuring devices with minimum and maximum contactors each delimit the setpoint values. Signals are emitted and the emptying of the EO from the tanker tank car and thus the supply of EO is interrupted in the system until reaching the setpoints. Another feature of the invention is the advantageous removal of the enormous amounts of heat of the ethoxylation process. For this purpose, it is first necessary to set the beginning of the reaction to a desired section of the plant, expediently to the beginning of the cooling system. In freestanding systems yes, according to the seasons, different starting temperatures of the solution to be ethoxylated unavoidable. Therefore, the reaction starts in a system at different locations, in the worst case, only after passing through the cooling system. In order to determine the beginning of the reaction to the beginning of the cooling system, according to the invention a variable residence time section 14 has been developed which is chosen to be the longer the more the reaction starts to be delayed. By means of several contact thermometers (TIRA), with the aid of which the temperature in the radiator battery at the entry location of the reaction solution into the cooling system is monitored, the length of the delay line 14 can be adjusted. With the entry of the reaction solution in the cooling system 15, the volume flow is divided and fed to several cooling strands, which are uniformly applied by means of special flow control (FICA). Each cooling line consists of hairpin coolers, in which the reaction of the reaction components takes place. After passing through the cooling system, the partial flows are reunited. The multi-chamber safety device ensures that at any time a direct connection between the tank tank car and the reactor is excluded and EO flows only in one direction.

Die Erfindung macht es erstmals möglich, Ethoxylierungsverfahren in technischen Dimensionen so auszuführen, daß die Zwischenlagerung des gefährlichen Ethylenoxids entfallen kann und ankommende Tankkesselwagen in einem Zug entladen und zur Umsetzung gebracht werden können. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht hinsichtlich der Sicherheit und der Prozeßgestaltung darin, daß dem Anlagensystem eine Einrichtung zur Informationsverarbeitung derart zugeordnet ist, daß die entscheidenden Prozeßparameter erfaßt und bei Abweichungen von den Sollwerten die Unterbrechung der EO-Zufuhr herbeigeführt wird.The invention makes it possible for the first time to carry out ethoxylation processes in technical dimensions so that the intermediate storage of hazardous ethylene oxide can be omitted and discharged tanker tankers can be unloaded in a train and put into action. A further advantage of the invention in terms of safety and process design is that the facility system is associated with information processing equipment such that the critical process parameters are detected and, in the event of deviations from the setpoint values, interruption of the EO supply is brought about.

Wenn man bedenkt, daß sich trotz aller Vorsichtsmaßnahmen in EO-Tankanlagen Polymerisat anreichert, so daß es erforderlich wird, etwa alle 2 Jahre derartige Tanklager völlig zu entleeren und gründlich zu reinigen, ergibt sich ein weiterer Vorteil der Erfindung.Considering that accumulates despite all precautions in EO tank systems polymer, so that it is necessary about every 2 years such tank farm to empty completely and thoroughly clean, there is another advantage of the invention.

Bei den gewählten Dimensionen der Anlage ist der Tankkesselwagen mit EO in wenigen Stunden entleert — ein 10-Tonnen-Kesselwagen in etwa vier Stunden — so daß er der Schienenverkehrseinrichtung wieder übergeben werden kann. Ein vergleichbarer Zeitaufwand ist erforderlich, um eine Kühlung zur Überführung in Vorratstanklager vorzunehmen — die Einlagerung erfolgt bei etwa O0C — wozu leistungsstarke Kälteanlagen unerläßlich sind. Damit führt die Erfindung, neben ihrer Umweltfreundlichkeit, durch die Verringerung der Gefahrenmomente bei der Lagerung von EO, durch den Wegfall eines Tanklagers und dessen Kühlung zu erheblichen Kosten- und Energieeinsparungen. Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.In the chosen dimensions of the system, the tanker tanker with EO is emptied in a few hours - a 10-ton tank car in about four hours - so that he can be handed over to the rail transport facility again. A comparable amount of time is required to make a cooling for transfer to storage tank storage - the storage takes place at about 0 0 C - which powerful refrigeration systems are essential. Thus, the invention, in addition to its environmental friendliness, by reducing the hazards of storage of EO, by eliminating a tank farm and its cooling to considerable cost and energy savings. The invention will be explained in more detail with reference to embodiments.

Ausführungsbeispieleembodiments Beispiel 1:Example 1:

Ethylenoxid (EO) wird, ohne Zwischenlagerung in einem Flüssiggastank, als Flüssiggas aus Eisenbahntankkesselwagen über eine Mehrkammersicherheitseinrichtung in ein Reaktorsystem, das aus einer Tankbehälterbatterie, die mit Trimethylammoniumchlorid (TMA · HCI) gefüllt ist, einer Umwälzpumpe, einer variierbaren Verweilzeitstrecke und einer Kühlerbatterie besteht, geführt und mit dem TMA · HCI umgesetzt. Jeder Behälter der Tankbehälterbatterie enthält 45001 TMA · HCI. Wenn der erste Behälter der Tankbehälterbatterie mit der Verweilzeitstrecke, der Kühlerbatterie und der Umwälzpumpe zusammengeschaltet und TMA · HCI im Kreislauf geführt wird, speist man EO in Mengen von 2,5m3/h in die Anlage. Die Reaktionslösung wird nach einer Mischstrecke einer variierbaren Verweilzeitstrecke und danach einer Kühlerbatterie zugeführt. Nach etwa 30 Minuten—wenn die Sollmenge an EO zugeführt worden ist — wird auf den zweiten Behälter der Tankbehälterbatterie umgestellt.Ethylene oxide (EO), without intermediate storage in a liquefied gas tank, as LPG from rail tanker wagons via a multi-chamber safety device into a reactor system consisting of a tank container battery filled with trimethylammonium chloride (TMA · HCl), a recirculation pump, a variable residence time line and a radiator battery; managed and implemented with the TMA · HCI. Each tank container battery contains 45001 TMA · HCI. When the first container of the tank container battery is connected to the dwell time, the radiator battery and the circulation pump and TMA · HCI is circulated, EO is fed into the system in quantities of 2.5 m 3 / h. The reaction solution is fed to a mixing section of a variable residence time and then a radiator battery. After about 30 minutes, when the target amount of EO has been supplied, the second container of the tank container battery is changed over.

Beispiel 2:Example 2:

Ethylenoxid wird, wie im Beispiel 1 angegeben, mit einer Fettalkohollösung umgesetzt.Ethylene oxide is, as indicated in Example 1, reacted with a fatty alcohol solution.

Beispiel 3:Example 3:

EO wird, wie im Beispiel 1 angegeben, mit einer Diethylammoniumacetat-Lösung umgesetzt.EO is, as indicated in Example 1, reacted with a diethylammonium acetate solution.

Beispiel 4:Example 4:

EO gelangt aus dem Eisenbahnkesselwagen 1 (Figur 1) über eine Mehrkammersicherheitseinrichtung 3 bis 10 über das Einspeisungsventil 11 in ein Reaktorsystem, das aus einer Tankbehälterbatterie 16.1 bis 16.10, gefüllt mit TMA · HCI, der Mischstrecke 13, der variierbaren Verweilzeitstrecke 14 und einer Kühlerbatterie 15, den Umwälzpumpen 12 und 17 für den Primär-bzw. Sekundärkreislauf und ggf. dem Ventil 18 besteht. Jeder Behälter der Behälterbatterie 16 enthält 45001 TMA · HCI. Der erste Behälter der Tankbehälterbatterie 16.1 bis 16.10 wird mit der variierbaren Verweilzeitstrecke 14, der Kühlerbatterie 15 und den Umwälzpumpen 12 und 17 zusammengeschaltet. TMA · HCI wird im Kreislauf geführt und EO an der Einspeisungsstelle 11 in Mengen von etwa 2,5m3/h zugeführt. Nach einer Mischstrecke 13 und der variierbaren Verweilzeitstrecke 14 wird die Lösung der Kühlerbatterie 15 zugeführt.EO passes from the rail tank car 1 (Figure 1) via a multi-chamber safety device 3 to 10 via the feed valve 11 in a reactor system consisting of a tank container battery 16.1 to 16.10 filled with TMA · HCI, the mixing section 13, the variable residence time section 14 and a radiator battery 15th , the circulation pumps 12 and 17 for the primary or. Secondary circuit and possibly the valve 18 is. Each container of the container battery 16 contains 45001 TMA · HCI. The first container of the tank container battery 16.1 to 16.10 is connected to the variable residence time section 14, the radiator battery 15 and the circulation pumps 12 and 17 together. TMA · HCI is recirculated and EO is supplied at the feed point 11 in amounts of about 2.5 m 3 / h. After a mixing section 13 and the variable residence time section 14, the solution of the cooler battery 15 is supplied.

Nach etwa 30 Minuten wird auf den zweiten Behälter der Tankbehälterbatterie 16 umgestellt. Die Lösung des ersten Behälters der Batterie 16 wird zur Nachreaktion einem Sekundärkreislauf mit eigener Pumpe 17 und eigenem Kühlsystem 18 zugeführt. Der zweite und jeder weitere Behälter der Batterie 16 wird nun in gleicherweise mit EO umgesetzt. Innerhalb von etwa 4 Stunden ist ein 10-Tonnen-Tankkesselwagen entleert und zum Abtransport bereit.After about 30 minutes, the second container of the tank container battery 16 is changed over. The solution of the first container of the battery 16 is fed to the secondary reaction with a secondary pump 17 and own cooling system 18. The second and each additional container of the battery 16 is now reacted in the same way with EO. Within about 4 hours, a 10-tonne tanker truck is emptied and ready for transport.

Dem Anlagensystem wird eine Einrichtung zur Informationsverarbeitung 21 zugeordnet, die vorzugsweise aus einem Mikrorechner besteht und von der die entscheidenden Prozeßparameter—wie Druck, Temperatur, pH-Wert, Durchflußrichtung, Durchflußmenge und bei Umlaufreaktoren die Umlaufmenge — erfaßt werden. Die Einrichtung 21 greift bei Sollwertabweichungen derart ein, daß von Meßeinrichtungen mit Minimal- und Maximal-Kontaktgebem, die an sich bekannt sind, die Zuführung von EO in die Anlage bis zum Erreichen der Sollwerte unterbrochen wird und bei Umkehr der Strömungsrichtung die Durchflußgeber FIRA 19 und 20 für die sofortige Schließung der Ventile 2 und 11 sorgen. Die Kühlerbatterie 15 besteht aus parallel geschalteten Haarnadelkühlersträngen, deren Anzahl sich nach der umzusetzenden EO-Menge richtet. Der Volumenstrom der Reaktionslösung wird den Kühlungserfordernissen entsprechend geteilt, wobei je Teilstrom (Kühlstrang) mindestens 6 bis 8 m3 Reaktionslösung umgewälzt werden. Zweckmäßigerweise werden Korobonkühler in Reihe geschaltet, wobei jeder Kühlstrang eine Kühlfläche von etwa 30m2 besitzt. Auf jeden Teilstrom lassen sich pro Stunde 1000 kg EO umsetzen. Die Teilströme werden dann vereinigt und der Einspeisungsstelle für das EO wieder zugeführt (2 500 l/h EO werden umgesetzt).The plant system is associated with a device for information processing 21, which preferably consists of a microcomputer and of the decisive process parameters-such as pressure, temperature, pH, flow direction, flow rate and circulating the circulation amount - are detected. The device 21 intervenes at setpoint deviations in such a way that of measuring devices with minimum and maximum Kontaktgebem, which are known per se, the supply of EO is interrupted in the system to reach the setpoints and upon reversal of the flow direction, the flow sensor FIRA 19 and 20 provide for the immediate closure of the valves 2 and 11. The radiator battery 15 consists of parallel-connected hairpin cooler strands whose number depends on the amount of EO to be reacted. The volume flow of the reaction solution is divided according to the cooling requirements, wherein at least 6 to 8 m 3 of reaction solution are circulated per partial flow (cooling line). Conveniently Korobonkühler be connected in series, each cooling line has a cooling surface of about 30m 2 . Each sub-stream can be converted per hour 1000 kg EO. The partial streams are then combined and returned to the feed point for the EO (2 500 l / h EO are converted).

Claims (7)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur direkten Umsetzung von Ethylenoxid aus Tankkesselwagen, dadurch gekennzeichnet, daß man Ethylenoxid ohne Zwischenlagerung in Flüssiggastanklagern unter Zwischenschaltung einer Mehrkammersicherheitseinrichtung einem Reaktorsystem mit einer variierbaren Verweilzeitstrecke, die so gewählt wird, daß die Reaktion in einer Kühlerbatterie, die je nach der Verarbeitungsmenge an Ethylenoxid in mehrere Kühlstränge aufgeteilt wird, stattfindet, zuführt und sowohl die Mehrkammersicherheitseinrichtung als auch das Reaktorsystem einer Informationsverarbeitungseinrichtung zugeordnet sind, die bei Abweichungen von den Sollwerten eine Unterbrechung der Ethylenoxidzufuhr bis zum Erreichen der Sollwerte herbeiführt.1. A process for the direct conversion of ethylene oxide from tanker tank car, characterized in that ethylene oxide without intermediate storage in liquefied gas storage tanks with the interposition of a multi-chamber safety device a reactor system with a variable residence time, which is chosen so that the reaction in a radiator battery, depending on the amount of processing Ethylene oxide is divided into several cooling strands, takes place, supplying and both the multi-chamber safety device and the reactor system are assigned to an information processing device that causes an interruption of the ethylene oxide until reaching the setpoints in case of deviations from the setpoints. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mehrkammersicherheitse'nnrichtung aus einem Wechselvorlagesystem besteht, in dem einer von mehreren Druckbehältern bis zu einem bestimmten Enddruck oder einem bestimmten Füllgewicht2. The method according to item 1, characterized in that the Mehrkammersicherheitse'nnrichtung consists of a removable storage system in which one of several pressure vessels up to a certain final pressure or a certain filling weight a) ohne Entlüftung mit Ethylenoxid gefüllt wird und man das Ethylenoxid mit dem Enddruck der Füllphase des Druckbehälters in das Reaktionssystem entleert, wobei der Druck nach und nach auf einen bestimmten Grenzwert abfällta) is filled with ethylene oxide without venting and emptied the ethylene oxide with the final pressure of the filling phase of the pressure vessel in the reaction system, wherein the pressure gradually falls to a certain limit b) unter Entlüftung mit Ethylenoxid gefüllt wird, wobei man in Intervallen entlüftet und den gasförmigen Anteil des Ethylenoxids in die Reaktorlösung oder in einen Absorber, in dem das Ethylenoxid umgesetzt und damit unschädlich gemacht wird, führtb) is vented with ethylene oxide, being vented at intervals and the gaseous portion of the ethylene oxide in the reactor solution or in an absorber in which the ethylene oxide is reacted and thus rendered harmless leads und wobei in der Entleerungsphase des einen Druckbehälters mindestens ein weiterer Druckbehälter mit Ethylenoxid gefüllt wird und die Auffüllphase für die Druckbehälter schneller abläuft als die Entleerungsphase.and wherein in the emptying phase of a pressure vessel, at least one further pressure vessel is filled with ethylene oxide and the filling phase for the pressure vessel is faster than the emptying phase. 3. Vorrichtung zur Umsetzung des Verfahrens nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ethylenoxid unter Zwischenschaltung einer Mehrkammersicherheitseinrichtung (3 bis 10) einem Reaktorsystem (11 bis 17) zugeführt wird, das eine Kühlerbatterie (15) enthält und wobei sowohl die Mehrkammersicherheitseinrichtung als auch das Reaktionssystem eine Einrichtung zur Informationsverarbeitung (21) enthalten, die bei Abweichungen von den Sollwerten derart eingreift, daß die Zufuhr des Flüssiggases bis zum Erreichen der Sollwerte unterbrochen wird und eine variierbare Verweilzeitstrecke (14) für die Umsetzung der Reaktionskomponenten innerhalb der Kühlerbatterie (15) sorgt.3. Apparatus for implementing the method according to item 1, characterized in that ethylene oxide with the interposition of a multi-chamber safety device (3 to 10) is fed to a reactor system (11 to 17) containing a radiator battery (15) and wherein both the multi-chamber safety device and the Reaction system comprising means for information processing (21) which engages in deviations from the setpoints such that the supply of the liquefied gas is interrupted until reaching the desired values and provides a variable residence time distance (14) for the reaction of the reaction components within the radiator battery (15) , 4. Vorrichtung nach Punkt 3 mit Durchflußgebern, die bei einer Umkehr der Strömungsrichtung Schnellschlußventile in Gang setzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Mehrkammersicherheitseinrichtung, die einen Behälter (1), der Ethylenoxid enthält, von dem Reaktorteil der Anlage trennt, aus einem Wechselvorlagesystem besteht, in dem einer von zwei Druckbehältern (7 und 8) ständig entleert wird und der andere entweder gerade gefüllt wird oder zur Entleerung bereitsteht, wobei pneumatische Absperrventile (3 bis 6) so gegeneinander verriegelt sind, daß immer nur ein Behälter gefüllt und der andere entleert werden kann.4. Device according to item 3 with flow transmitters, which set in a reversal of the flow direction quick-closing valves in motion, characterized in that the multi-chamber safety device which separates a container (1) containing ethylene oxide, from the reactor part of the plant, consists of a replaceable document system, in which one of two pressure vessels (7 and 8) is constantly emptied and the other is either being filled or ready for emptying, with pneumatic shut-off valves (3 to 6) locked against each other so that only one vessel is filled and the other emptied can. 5. Vorrichtung nach Punkt 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß Ethylenoxid bei geöffnetem Absperrventil (3) und geschlossenen Absperrventilen (4 und 5) in den Druckbehälter (7), der mit einer Wägeeinrichtung verbunden ist, gelangt, wobei der Druck an einem Kontaktmanometer (9) steigt, bis die Sollfüllmenge erreicht ist, unter Signalgebung das Ventil (3) schließt, nunmehr der Druckbehälter (7) zur Entleerung bereitsteht und bei entleertem Druckbehälter (8) sich das Absperrventil (6) schließt, wobei die Absperrventile (4 und 5) geöffnet werden, so daß der Behälter (8) bis zur Sollfüllmenge, die durch ein Kontrollmanometer (10) angezeigt wird, gefüllt werden kann, wobei das Ventil (5) geschlossen wird und der Behälter (8) zur Entleerung bereitsteht.5. Device according to item 3 and 4, characterized in that ethylene oxide with open shut-off valve (3) and closed shut-off valves (4 and 5) in the pressure vessel (7), which is connected to a weighing device, passes, wherein the pressure at a contact pressure gauge (9) rises until the desired filling quantity is reached, the valve (3) closes under signaling, now the pressure container (7) is ready for emptying and the shut-off valve (6) closes when the pressure container (8) is empty, the shut-off valves (4 and 5) so that the container (8) can be filled to the desired level indicated by a control gauge (10), with the valve (5) closed and the container (8) ready for emptying. 6. Vorrichtung nach Punkt 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Anlagesystem eine Einrichtung zur Informationsverarbeitung, die vorzugsweise aus einem Mikrorechner besteht, zugeordnet ist, von der die entscheidenden Prozeßparameter — wie Druck, Temperatur, pH-Wert, Durchflußrichtung, Durchflußmenge und bei Umlaufreaktoren die Umlaufmenge — erfaßt werden und die Informationsverarbeitungseinrichtung bei Sollwertabweichungen derart eingreift, daß von bekannten Meßeinrichtungen mit Minimal- und Maximalkontaktgebern die Zuführung des Ethylenoxids in die Anlage bis zum Erreichen der Sollwerte unterbrochen wird.6. The device according to item 3, characterized in that the system, a device for information processing, which preferably consists of a microcomputer, is assigned, of which the critical process parameters - such as pressure, temperature, pH, flow direction, flow rate and circulation reactors the Circulation amount - are detected and the information processing device intervenes at setpoint deviations such that of known measuring devices with minimum and maximum contactors, the supply of ethylene oxide is interrupted in the system until reaching the setpoints. 7. Vorrichtung nach Punkt 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlerbatterie (15) aus mehreren Kühlsträngen besteht, die durch Teilen des Volumenstromes gebildet werden, wobei jeder Kühlstrang aus Haarnadelkühlern besteht, in denen sich sowohl der Hauptteil der Umsetzung der Reaktionskomponenten als auch der Kühlung vollzieht und die Teilströme nach Passieren des Kühlsystems wieder vereinigt werden.7. The device according to item 3, characterized in that the radiator battery (15) consists of several cooling strands, which are formed by dividing the volume flow, each cooling strand consists of hairpin coolers, in which both the main part of the reaction of the reaction components and the cooling takes place and the partial flows are reunited after passing through the cooling system. Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
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