DD238984A5 - METHOD OF CLAMPING CELLULOSECARBAMATE - Google Patents

METHOD OF CLAMPING CELLULOSECARBAMATE Download PDF

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DD238984A5
DD238984A5 DD85281018A DD28101885A DD238984A5 DD 238984 A5 DD238984 A5 DD 238984A5 DD 85281018 A DD85281018 A DD 85281018A DD 28101885 A DD28101885 A DD 28101885A DD 238984 A5 DD238984 A5 DD 238984A5
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Johan-Fredrik Selin
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Abstract

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Faellung von Cellulosecarbamat aus alkalischer Loesung. Die Loesung wird mit einer weiteren Loesung in Kontakt gebracht, die ein anorganisches Salz enthaelt, wodurch Cellulosecarbamat ausgefaellt wird. Die Carbamatloesung wird in eine Loesung gesponnen, die ein oder mehrere anorganische Salze wie Carbonate, Bicarbonate, Chloride, Sulfate, Sulfite oder Bisulfite enthaelt.This invention relates to a process for the pulping of cellulose carbamate from alkaline solution. The solution is contacted with another solution containing an inorganic salt which precipitates cellulose carbamate. The carbamate solution is spun into a solution containing one or more inorganic salts such as carbonates, bicarbonates, chlorides, sulfates, sulfites or bisulfites.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Fällung von Cellulosecarbamat aus alkalischer Lösung.This invention relates to a process for precipitating cellulose carbamate from alkaline solution.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Cellulosecarbamat ist ein alkalilösliche Cellulosederivat, das eine Verbindung aus Cellulose und Isocyanatsäure darstellt. Es ist nun möglich, eine alkalische Lösung von Cellulosecarbamat herzustellen, die unter Verwendung eines Fällbades, durch das das Cellulosecarbamat aus der Lösung ausgefällt wird, in Fasern gesponnen und in Filmform gewonnen werden kann. Als Fällbad wurde üblicherweise eine Lösung, die Schwefelsäure enthält, verwendet. Cellulosecarbamat ist in saurem Milieu stabil und wird deshalb bei der Fällung nicht abgebaut. Wenn die alkalische Lösung des Carbamats mit der Schwefelsäure in Kontakt gebracht wird, wird das Cellulosecarbamat ausgefällt und gleichzeitig durch die Neutralisation des Natriumhydroxids Natriumsulfat gebildet.Cellulose carbamate is an alkali-soluble cellulose derivative which is a compound of cellulose and isocyanic acid. It is now possible to produce an alkaline solution of cellulose carbamate, which can be spun into fibers and recovered in film form using a precipitation bath whereby the cellulose carbamate is precipitated from the solution. As a precipitation bath, a solution containing sulfuric acid was usually used. Cellulose carbamate is stable in an acidic environment and is therefore not degraded during the precipitation. When the alkaline solution of the carbamate is contacted with the sulfuric acid, the cellulose carbamate is precipitated and simultaneously formed by the neutralization of the sodium hydroxide sodium sulfate.

Durch den Spinnprozeß wird folglich Natriumsulfat als Nebenprodukt hergestellt, das einen niedrigeren Preis hat und somit die Ökonomie des Verfahrens belastet. Ein weiterer, noch bemerkenswerterer Nachteil ist, daß das durch die Schwefelsäure neutralisierte Natriumhydroxid nicht auf einfache Art und Weise weiter in das Verfahren zurückgeführt werden kann. Das Natriumhydroxid stellt aber einen wesentlichen Posten in den Kosten an Ausgangsstoffen bei diesem Verfahren dar. Es erscheint daher wünschenswert, ein Fällverfahren zu entwickeln, in dem keine unerwünschten Nebenprodukte hergestellt werden. Ein derartiges Fällverfahren würde besonders dann vorteilhaft sein, wenn in ihm überhaupt keine Mineralsäure verwendet werden müßte und wenn in ihm wenigstens ein wesentlicher Teil das Natriumhydroxid auf ökonomische Art und Weise wiedergewonnen werden könnte. Gleichzeitig sollte das Verfahren bestimmte Anforderungen an die Qualität der Fasern oder der Filme erfüllen. Die Anfangsfestigkeit der gefällten Fasern sollte z. B. ausreichend sein, so daß das hergestellte Produkt den mechanischen Belastungen gewachsen ist, denen es während der Behandlung ausgesetzt ist. Bei der Herstellung von Fasern ist z. B. das Strecken der Fasern im Spinnprozeß eine wesentliche Voraussetzung, um die gewünschten Festigkeitseigenschaften zu erreichen.The spinning process consequently produces sodium sulfate as a by-product which has a lower price and thus burdens the economy of the process. Another even more notable disadvantage is that the sodium hydroxide neutralized by the sulfuric acid can not easily be recycled to the process. Sodium hydroxide, however, represents a significant item in the cost of raw materials in this process. It therefore appears desirable to develop a precipitation process in which no undesirable by-products are produced. Such a precipitation process would be particularly advantageous if no mineral acid would have to be used in it at all and if in it at least a substantial part of the sodium hydroxide could be recovered in an economical manner. At the same time, the process should meet certain quality requirements for the fibers or films. The initial strength of the precipitated fibers should z. B. be sufficient so that the product produced is able to cope with the mechanical stresses to which it is exposed during the treatment. In the production of fibers z. As the stretching of the fibers in the spinning process an essential prerequisite to achieve the desired strength properties.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Fällung von Cellulosecarbamat, das einfacher und wirtschaftlicher als bekannte Verfahren ist und Fasern guter Qualität liefert.The object of the invention is to provide an improved process for the precipitation of cellulose carbamate, which is simpler and more economical than known processes and provides fibers of good quality.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Carbamatfasem in ein Fällbad mit geeigneten Chemikalien zu verspinnen. Erfindungsgemäß wird die Cellulosecarbamatlösung aus einer alkalischen Lösung in ein Fällbad geleitet, das eine Fällösung enthält, die anstelle der üblicherweise verwendeten Schwefelsäure ein anorganisches Salz enthält. Auf diese Weise können in zufriedenstellenderweise aus der Cellulosecarbamatlösung Faser oder Filme hergestellt werden.The invention has for its object to spin the Carbamatfasem in a precipitation bath with suitable chemicals. According to the invention, the cellulose carbamate solution is passed from an alkaline solution into a precipitation bath containing a precipitation solution which contains an inorganic salt instead of the sulfuric acid commonly used. In this way, fiber or films can be satisfactorily made from the cellulose carbamate solution.

Durch die Lehre der Erfindung wird ein Verfahren zur Verfügung gestellt, in dem es möglich ist, Cellulosecarbamat aus einer Lösung auszufällen, wobei überhaupt keine Mineralsäure verwendet wird. In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden weiterhin keine Salze als Nebenprodukte erzeugt, aus denen NaOH nicht auf ökonomische Art und Weise wiedergewonnen werden kann. Weiterhin wird durch die Lehre der Erfindung ein Verfahren zur Verfügung gestellt, in dem das verwendete Natriumhydroxid, um das Carbamat aufzulösen, auf leichtem Wege zurückgewonnen und wiederverwendet werden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Fällung von Cellulosecarbamat aus alkalischer Lösung ist dadurch charakterisiert, daß die Fällung in einer Lösung, die ein anorganisches Salz enthält, durchgeführt wird.The teaching of the invention provides a process in which it is possible to precipitate cellulose carbamate from a solution using no mineral acid at all. In the process according to the invention, furthermore, no salts are produced as by-products from which NaOH can not be recovered in an economical manner. Furthermore, the teaching of the invention provides a process in which the sodium hydroxide used to dissolve the carbamate can easily be recovered and reused. The inventive method for precipitation of cellulose carbamate from alkaline solution is characterized in that the precipitation is carried out in a solution containing an inorganic salt.

Durch die Verwendung einer Salzlösung als Fällbad wird es möglich gemacht, das in der Spinnlösung enthaltene Natriumhydroxid zurückzugewinnen und wiederzuverwenden. Wenn demgegenüber Schwefelsäure verwendet wird, wird das Natriumhydroxid in Natriumsulfat umgesetzt und eine äquivalente Menge an Natriumhydroxid muß das Verfahren wieder zugeführt werden. Natriumhydroxid stellt einen wesentlichen Bestandteil der Kosten für die Ausgangsstoffe dar. Deshalb ist es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, die Ökonomie des Verfahrens wesentlich zu verbessern.By using a saline solution as a precipitation bath, it is possible to recover and reuse the sodium hydroxide contained in the dope. In contrast, when sulfuric acid is used, the sodium hydroxide is converted into sodium sulfate and an equivalent amount of sodium hydroxide must be recycled to the process. Sodium hydroxide represents an essential part of the cost of the starting materials. Therefore, it is possible with the aid of the method according to the invention, to improve the economy of the process significantly.

Ein weiterer, wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, daß die Chemikalien leicht zurückgewonnen und wiederverwendet werden können. Besonders vorteilhaft ist dann die Verwendung einer Carbonatlösung, da in diesem Falle die Rückgewinnung und Wiederverwendung des Natriumhydroxids, das zur Auflösung des Cellulosecarbamats verwendet wurde, mit beträchtlichem Vorteil ausgeführt werden kann.Another major advantage of the process of the invention is that the chemicals can be easily recovered and reused. The use of a carbonate solution is then particularly advantageous in that case the recovery and reuse of the sodium hydroxide used to dissolve the cellulose carbamate can be carried out with considerable advantage.

Im Prinzip ist es nur notwendig, dafür Sorge zu tragen, daß der Natriumhydroxidgehalt des Fällbades nicht zu hoch wird. Das wird dadurch erreicht, daß von dem Fällbad eine äquivalente Menge an Natriumhydroxid entnommen wird und zur Herstellung von Cellulosecarbamatlösung verwendet wird. Im Prinzip wird in diesem Verfahren kein Natriumcarbonat oder ein beliebiges anderes Salz verbraucht. In dem erfindungsgemäßen Verfahren sind die Salze, die in der Fallösung enthalten sind, anorganische Salze. Nahezu alle Salze haben, wenigestens zu einem gewissen Anteil, eine Fällwirkung, obwohl die besten Ergebnisse mit Carbonaten, Bicarbonaten, Chloriden und Sulfaten erzielt worden sind. Auch saure Salze wie Bisulfate können wirkungsvoll als Fällmittel eingesetzt werden. Die besten Ergebnisse, sowohl in Hinblick auf die Fasereigenschaften als auch auf die Wiedergewinnung der Chemikalien scheinen dann erzielt zu werden, wenn Carbonate, insbesondere Natriumcarbonat, als ein solches Salz verwendet werden.In principle, it is only necessary to ensure that the sodium hydroxide content of the precipitation bath does not become too high. This is accomplished by removing an equivalent amount of sodium hydroxide from the coagulation bath and using it to prepare cellulose carbamate solution. In principle, no sodium carbonate or any other salt is consumed in this process. In the process of the present invention, the salts contained in the case solution are inorganic salts. Almost all salts have, at least to some extent, a precipitating effect, although the best results have been obtained with carbonates, bicarbonates, chlorides and sulphates. Acid salts such as bisulfates can be used effectively as precipitant. The best results, both in terms of fiber properties and chemical recovery, appear to be achieved when carbonates, especially sodium carbonate, are used as such salt.

Die benötigte Salzmenge hängt z. B. davon ab, welches Salz verwendet wird und welche Löslichkeitseigenschaften es bei der angewandten Temperatur aufweist. Ein zu niedriger Salzgehalt hat zur Folge, daß das Carbamat nicht schnell genug ausfällt, wodurch die Festigkeitseigenschaften nachteilig beeinflußt werden. Bei Verwendung von Natriumcarbonat beträgt die geeignete Salzkonzentration in der Fallösung 10 bis 30Gew.-%, vorzugsweise über 20Gew.-% und am meisten bevorzugt etwa 25Gew.-%. Wenn Chlorideals Salze verwendet werden, liegt die geeignete Salzkonzentration in der Fallösung im Bereich von 1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 20 bis30Gew.-%. Wenn Sulfate verwendet werden, beträgt der geeignete Sulfatgehalt in der Fallösung zwischen 1 und30Gew.-%, am meisten bevorzugt zwischen 20 und 30 Gew.-%. Die Salzmenge wird üblicherweise so eingestellt, daß die Fällung schnell genug erfolgt, so daß die hergestellte Faser oder der hergestellte Film gesponnen und gereckt werden können.The required amount of salt depends z. Depending on which salt is used and which solubility properties it has at the temperature used. Too low salinity results in the carbamate not precipitating fast enough, adversely affecting the strength properties. When sodium carbonate is used, the suitable salt concentration in the case solution is 10 to 30% by weight, preferably above 20% by weight, and most preferably about 25% by weight. When chloride is used as the salts, the suitable salt concentration in the case solution is in the range of 1 to 30% by weight, preferably in the range of 20 to 30% by weight. When sulphates are used, the suitable sulphate content in the case solution is between 1 and 30% by weight, most preferably between 20 and 30% by weight. The amount of salt is usually adjusted so that the precipitation is fast enough so that the produced fiber or film can be spun and stretched.

Zusätzlich zu dem anorganischen Salz kann das Fällbad auch noch Natriumhydroxid enthalten. Der Gehalt an Natriumhydroxid darf nicht zu hoch werden, denn dadurch wird die Fällkapazität des Bades erniedrigt. Folglich ist es in einem kontinuierlichen Verfahren notwendig, Natriumhydroxid kontinuierlich mit der gleichen Geschwindigkeit aus dem Bad zu entnehmen, wie es zusammen mit der zu fallenden Spinnlösung in das Bad eintritt. Es wurde in dieser Erfindung beobachtet, daß das Fällbad bis zu 6Gew.-% Natriumhydroxid enthalten kann, vorzugsweise jedoch höchstens 4Gew.-%, bevor die Fällkapazität zu sehr gestört wird.In addition to the inorganic salt, the precipitation bath may also contain sodium hydroxide. The content of sodium hydroxide must not be too high, because this reduces the precipitation capacity of the bath. Thus, in a continuous process, it is necessary to continuously withdraw sodium hydroxide from the bath at the same rate as it enters the bath along with the dope to be dropped. It has been observed in this invention that the coagulation bath may contain up to 6% by weight of sodium hydroxide, but preferably at most 4% by weight, before the precipitating capacity is excessively disturbed.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können sowohl Fasern als auch Filme aus Cellulosecarbamat hergestellt werden, wobei die üblichen Verfahren und Apparaturen des Viskoseverfahrens angewendet werden. Bei der Herstellung von Fasern wird . die Carbamatlösung durch Spinndüsen in ein Fällbad gesponnen und bei der Herstellung von Filmen wird die Lösung durch eine Breitschliezdüse in das Fällbad gepreßt. Da in dem erfindungsgemäßen Verfahren überhaupt keine Säure verwendet wird, können bei den Apparaturen billigere Materialien verwendet werden.The process according to the invention can produce both fibers and films of cellulose carbamate, using the conventional methods and apparatuses of the viscose process. In the production of fibers is. spun the carbamate solution through spinnerets in a precipitation bath and in the production of films, the solution is pressed through a Breitschliezdüse in the precipitation bath. Since no acid is used at all in the process of the invention, cheaper materials can be used in the apparatus.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren enthält die zu fällende Carbamatlösung im allgemeinen 4 bis 15Gew.-% Cellulosecarbamat, eine angemessene Viskosität der Spinnlösung beträgt in der Regel zwischen 5 und 50 Ns/m2. Die geeignete Natriumhydroxidkonzentration liegt üblicherweise im Bereich von 5 bis 12Gew.-%. Nach Abschluß der Fällung kann die Nachbehandlung der Fasern der Filme, z. B. Waschen, Trocknen und andere Stufen, unter Verwendung von Verfahren und Apparaten, die nach dem Stand der Technik bekannt sind, erfolgen, wobei diese Verfahrensstufen nicht Gegenstand dieser Erfindung sind.In the process according to the invention, the carbamate solution to be precipitated generally contains from 4 to 15% by weight of cellulose carbamate, and a suitable viscosity of the spinning solution is generally between 5 and 50 Ns / m 2 . The suitable sodium hydroxide concentration is usually in the range of 5 to 12% by weight. After completion of the precipitation, the aftertreatment of the fibers of the films, for. Washing, drying and other steps, using methods and apparatus known in the art, which are not subject of this invention.

Die Regenerierung des Fällbades kann nach einer Anzahl verschiedener Methoden erfolgen. Geeignete Methoden wurden z. B. in den Finnischen Patentanmeldungen 843813 und 843814 der gleichen Anmelderin beschrieben, die zusammen mit der vorliegenden Patentanmeldung angemeldet wurden.The regeneration of the precipitation bath can be carried out by a number of different methods. Suitable methods were z. In Finnish Patent Applications 843813 and 843814 of the same Applicant, filed with the present application.

Ausführungsbeispielembodiment

In den folgenden Beispielen wird das erfindungsgemäße Verfahren detaillierter beschrieben. In den Beispielen wurde Cellulosecarbamat verwendet, das einen Stickstoffgehalt von 2,1 % und einen Polymerisationsgrad von etwa 300 aufwies. Die Lösungen A-D wurden aus dem Cellulosecarbamat hergestellt, ihre Zusammensetzung gibt die folgende Tabelle I an. Die Lösungen wurden durch Vakuumbehandlung filtriert und entgast. Die so hergestellten Lösungen wurden in den Spinnversuchen verwendet.In the following examples, the inventive method is described in more detail. In the examples, cellulose carbamate was used which had a nitrogen content of 2.1% and a degree of polymerization of about 300. Solutions A-D were prepared from the cellulose carbamate, their composition is given in Table I below. The solutions were filtered by vacuum treatment and degassed. The solutions thus prepared were used in the spinning experiments.

Tabelle ITable I

Lösung Cellulosecarba- NaOH-Gehalt ZnO-Gehalt Natriumcarbonat-Solution Cellulosecarba- NaOH-content ZnO-content Sodium carbonate

matgehalt(%) (%) (%) gehalt (%)salary (%) (%) (%) salary (%)

A 7,1 9 — —A 7,1 9 - -

B 6,5 9 0,9 —B 6.5 9 0.9 -

C 6,5 9 — —C 6.5 9 - -

D 6,8 9 — 2D 6,8 9 - 2

E 7,4 9 1 —E 7.4 9 1 -

Ausführungsbeispieleembodiments Beispiel 1example 1

Die Lösung E wurde bei Zimmertemperatur in ein Fällbad gesponnen, das 8% Schwefelsäure und 20% Natriumsulfat enthält. Der Spinnprozeß wurde mit einer Laborspinnmaschine unter Verwendung einer Düse mit 100 Bohrungen von 50/um Größe durchgeführt. Die physikalischen Eigenschaften der so erhaltenen Faser waren die folgenden: Titer 1,1 dtex. Festigkeit (Luftkonditioniert)2,2cN/dtex, Dehnung 8%, Naßmodul 11,4cN/dtex.Solution E was spun at room temperature into a precipitation bath containing 8% sulfuric acid and 20% sodium sulfate. The spinning process was carried out on a laboratory spinning machine using a nozzle with 100 holes of 50 μm size. The physical properties of the fiber thus obtained were as follows: titer 1.1 dtex. Strength (air conditioned) 2.2 cN / dtex, elongation 8%, wet modulus 11.4 cN / dtex.

Beispiel 2Example 2

Die Lösungen A-D wurden bei Zimmertemperatur auf einer Laborspinnmaschine unter Verwendung einer Düse mit 100 Bohrungen von 50μηη Größe versponnen. Die Eigenschaften der Fällösungen sowie die physikalischen Eigenschaften der dadurch erhaltenen Fasern sind in Tabelle Il zusammengestellt.Solutions A-D were spun at room temperature on a laboratory spinning machine using a nozzle with 100 holes of 50μηη size. The properties of the precipitates and the physical properties of the resulting fibers are summarized in Table II.

Der Versuch zeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Ergebnisse erzielt werden, die mit denen im Falle des Produkts in Beispiel 1, das durch Säurefällung hergestellt wurde, vergleichbar sind.The experiment shows that results obtained by the method according to the invention, which are comparable to those in the case of the product in Example 1, which was prepared by acid precipitation.

Beispiel 3Example 3

Es wurde eine Carbamatlösung hergestellt, die 10Gew.-% Cellulosecarbamat und 9Gew.-% NaOH enthielt. Die Fällung wurde bei 42-440C mit einer ähnlichen Laborspinnmaschine wie in Beispiel 1 und 2 durchgeführt. Das Fällbad enthielt 25% Natriumchlorid. Die physikalischen Eigenschaften der Faser waren wie folgt: Titer 2,7 dtex, Festigkeit 1,5cN/dtex, Dehnung 7%, Naßmodul 81 cN/dtex.A carbamate solution was prepared containing 10% by weight of cellulose carbamate and 9% by weight of NaOH. The precipitation was carried out at 42-44 0 C with a similar laboratory spinning machine as in Example 1 and 2. The precipitation bath contained 25% sodium chloride. The physical properties of the fiber were as follows: titer 2.7 dtex, tenacity 1.5 cN / dtex, elongation 7%, wet modulus 81 cN / dtex.

Beispiel 4Example 4

Es wurde eine Carbamatlösung mit 7,4Gew.-% Cellulosecarbamat und 10Gew.-% Natriumhydroxid hergestellt. Aus der Lösung wurde auf einer Pilotanlagen-Spinnmaschine eine Faser ersponnen, wobei eine Spinndüse mit 100 Löchern von 50/xm Größe verwendet wurde. Das Spinnverfahren wurde bei Zimmertemperatur in ein Fällbad durchgeführt. Die Eigenschaften der dadurch erhaltenen Fasern waren wie folgt: Titer 2,8dtex, Festigkeit 2,1 cN/dtex, Dehnung 4%, Naßmodül 14 cN/dtex. Beispiel 5A carbamate solution containing 7.4 wt.% Cellulose carbamate and 10 wt.% Sodium hydroxide was prepared. From the solution, a fiber was spun on a pilot plant spinning machine using a spinneret with 100 holes of 50 / xm size. The spinning process was carried out at room temperature in a precipitation bath. The properties of the resulting fibers were as follows: titer 2.8 dtex, tenacity 2.1 cN / dtex, elongation 4%, wet modulus 14 cN / dtex. Example 5

Es wurde eine Carbamatlösung hergestellt, die 6,5Gew.-% Cellulosecarbamat, 9 Gew.-% ZnO enthielt. Aus dieser Lösung wurde bei Zimmertemperatur eine Faser ersponnen, indem eine wäßrige Lösung verwendet wurde, die 15,4Gew.-% Na2CO3 und 3,1 Gew.-%NaHC03 enthielt. Die Eigenschaften der dadurch erhaltenen Faser waren wie folgt: Titer 0,99 dtex, Festigkeit 10,6cN/ dtex, Dehnung 11 % und Naßmodu! 12,4cN/dtex.A carbamate solution was prepared containing 6.5% by weight of cellulose carbamate, 9% by weight of ZnO. From this solution, a fiber was spun at room temperature using an aqueous solution containing 15.4 wt% Na 2 CO 3 and 3.1 wt% NaHCO 3 . The properties of the fiber thus obtained were as follows: titer 0.99 dtex, tenacity 10.6 cN / dtex, elongation 11% and wet modulus! 12,4cN / dtex.

Beispiel 6Example 6

Es wurde eine Carbamatlösung nach Beispiel 5 hergestellt und aus der Lösung eine Faser in eine wäßrige Lösung ersponnen, die 12,9 Gew.-% Na2CO3 und 4,4 Gew.-% NaHCO3 enthielt. Die Eigenschaften der so erhaltenen Faser waren wie folgt: Titer 0,99dtex. Festigkeit 0,86cN/dtex, Dehnung 7%, Naßmodul 12,5cN/dtex.A carbamate solution according to Example 5 was prepared and from the solution a fiber spun into an aqueous solution containing 12.9 wt .-% Na 2 CO 3 and 4.4 wt .-% NaHCO 3 . The properties of the fiber thus obtained were as follows: titer 0.99dtex. Strength 0.86 cN / dtex, elongation 7%, wet modulus 12.5 cN / dtex.

Beispiel 7Example 7

Es wurde ein Carbamatlösung hergestellt, die 6,6Gew.-% Cellulosecarbamat und 9 Gew.-% NaOH enthielt. Aus der Lösung wurde bei Zimmertemperatur in eine wäßrige Lösung mit 7,0% NaHCO3 eine Faser ersponnen. Die Eigenschaften der so erhaltenen Faser waren wie folgt: Titer 1,08dtex, Festigkeit 0,74cN/dtex, Dehnung 11 %, Naßmodul 6,7cN/dtex.A carbamate solution was prepared containing 6.6 wt% cellulose carbamate and 9 wt% NaOH. From the solution, a fiber was spun at room temperature into an aqueous solution containing 7.0% NaHCO 3 . The properties of the fiber thus obtained were as follows: titer 1.08 dtex, tenacity 0.74 cN / dtex, elongation 11%, wet modulus 6.7 cN / dtex.

Tabelle IITable II Carbamatlösungcarbamate %% ZnOZnO Fällösungprecipitation solution Na2CO3 Na 2 CO 3 NaOHNaOH Tem-temperature- Eigenschaften derCarbamatfasemProperties of carbamate fibers Festigkeitstrength c N/dtexc N / dtex Dehnungstrain Naßmodulwet modulus Lösungsolution Cellcarba- NaOHCellcarba- NaOH 99 Na2CO3 Na 2 CO 3 perat.Perat. Titertitres 2,12.1 matmat 99 (luftkonditioniert)(Luftkonditioniert) 1,91.9 99 %% %% %% 0C 0 C dtexdtex 2,02.0 %% cN/dtexcN / dtex %% 99 - %% 22,522.5 0,10.1 2020 2,12.1 1,81.8 88th 9,09.0 7,17.1 99 - - 2020 - 2020 2,32.3 2,02.0 99 4,74.7 AA 7,17.1 99 0,90.9 - 2020 - 2020 1,51.5 1,81.8 88th 6,46.4 AA 6,56.5 99 0,90.9 - 2424 0,40.4 7272 3,03.0 2,02.0 77 5,1 "5.1 " BB 6,56.5 - - 2020 3,43.4 2020 1,71.7 77 11,411.4 BB 6,56.5 - - 2323 3,03.0 2020 1,01.0 1010 - CC 6,86.8 11 22 2525 2020 1,11.1 77 8,78.7 DD 7,47.4 Ee

Claims (4)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur Fällung von Cellulosecarbamat aus alkalischer Lösung, gekennzeichnet dadurch, daß die Lösung mit einer Lösung in Kontakt gebracht wird, die ein anorganisches Salz enthält, und dadurch das Cellulosecarbamat ausgefällt wird.A process for precipitating cellulose carbamate from alkaline solution, characterized in that the solution is contacted with a solution containing an inorganic salt, thereby precipitating the cellulose carbamate. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß dieCarbamatlösung in eine Lösung versponnen wird, die ein oder mehrere anorganische Salze enthält, die unter den Carbonaten, Bicarbonaten, Chloriden, Sulfaten, Sulfiten und Bisulfiten ausgewählt wurden.Method according to item 1, characterized in that the carbamate solution is spun into a solution containing one or more inorganic salts chosen from carbonates, bicarbonates, chlorides, sulphates, sulphites and bisulphites. 3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Fällösung maximal 0 bis 6Gew.-% Natriumhydroxid enthält.3. The method according to item 1 or 2, characterized in that the precipitation solution contains a maximum of 0 to 6Gew .-% sodium hydroxide. 4. Verfahren nach Punkt 1,2 oder 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Fällösung maximal 30Gew.-% Natriumcarbonat und maximal 6Gew.-% Natriumhydroxid enthält.4. The method according to item 1, 2 or 3, characterized in that the precipitation solution contains a maximum of 30% by weight of sodium carbonate and a maximum of 6% by weight of sodium hydroxide.
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GB (1) GB2164941B (en)
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SE (1) SE8504455L (en)
SU (1) SU1535384A3 (en)
ZA (1) ZA857172B (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19721609A1 (en) * 1997-05-23 1998-11-26 Zimmer Ag Method and device for spinning cellulose carbamate solutions
DE102004007616B4 (en) * 2004-02-17 2005-12-22 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Process for producing fibers and other shaped articles from cellulose carbamate and / or regenerated cellulose
CN105517955A (en) * 2013-07-01 2016-04-20 Ihk纤维公司 Alkali recycling in cellulose spinning process

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB323747A (en) * 1928-07-02 1930-01-02 Leon Lilienfeld Process for coagulating or precipitating viscose
NL55623C (en) * 1935-05-15
GB516672A (en) * 1937-08-30 1940-01-09 Du Pont Improvements in or relating to the production of cellulose derivatives
FI64603C (en) * 1981-12-30 1983-12-12 Neste Oy EXTENSION OF CELLULOSE EXTENSION
FI67561C (en) * 1982-12-08 1985-04-10 Neste Oy FOERFARANDE FOER UPPLOESNING AV CELLULOSAKARBAMAT
FI66624C (en) * 1983-11-02 1984-11-12 Neste Oy FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV CELLULOSAKARBAMATFIBRER ELLER -FILMER

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FR2570705B1 (en) 1988-06-10

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