DD226587A5 - METHOD FOR OBTAINING EVAPORATIVE OILS FROM THE RESIDUE OF THE HYDROGENATION OF HEAVY OR FUEL, BITUMEN, TEAR AND DERGL. - Google Patents
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Abstract
Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von verdampften Ölen aus dem Rückstand der Hydrierung von Schweroder Schwerstölen, Bitumen, Teer, Ölen aus Ölschiefer oder Teersand und dergl. durch Vakuumdestillation.The invention relates to a process for the recovery of vaporized oils from the residue of the hydrogenation of heavy or heavy oils, bitumen, tar, oils from oil shale or tar sand and the like by vacuum distillation.
Zur Hydrierung von Schwer- und Schwerstölen, Bitumen, Teer, Ölen aus Ölschiefer oder Teersand und dergl. sind Verfahren bekannt, bei denen diese Einsatzstoffe bei Temperaturen von 250 bis 5500C, vorzugsweise 350 bis 4900C und Drücken von 50 bis 700 bar, vorzugsweise 100 bis 350 bar, gegebenenfalls in Gegenwart von Katalysatoren hydriert werden. Durch die Hydrierung dieser bei Normaldruck hochsiedenden Einsatzstoffe werden neben gasförmigen Kohlenwasserstoffen und bei Raumtemperatur zähviskosen bzw. festen Hydrierrückständen insbesondere niedriger siedende Flüssigprodukte des Benzin- und Mittelölsiedebereiches als Produkte erzeugt (s. W. Krönig, „Die katalytische Hydrierung von Kohlen, Teeren und Mineralölen", Springer Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg 1950, insbesondere S. 77 bis 91).For the hydrogenation of heavy and heavy oils, bitumen, tar, oils from oil shale or tar sand and the like. Processes are known in which these feeds at temperatures of 250 to 550 0 C, preferably 350 to 490 0 C and pressures of 50 to 700 bar , preferably 100 to 350 bar, optionally hydrogenated in the presence of catalysts. In addition to gaseous hydrocarbons and at room temperature viscous or solid hydrogenation residues, the hydrogenation of these high-boiling feedstocks produces, in particular, lower-boiling liquid products of the gasoline and middle oil boiling range (see W. Krönig, "The Catalytic Hydrogenation of Coals, Tars and Mineral Oils". , Springer Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg 1950, especially pp 77 to 91).
Die entsprechenden Technologien wurden in den Jahren 1920 bis 1965 zur technischen Reife entwickelt und eingesetzt. Das Basisverfahren war die Hydriertechnologie nach BERGIUS-PIER. Aufbauend auf dieses Verfahren wurden in neuerer Zeit spezielle Technologien entwickelt und im Pilotanlagen- bzw. großtechnischen Maßstab angewandt. Als neuere Entwicklungen •sind insbesondere die H-OIL-Technologie, das LC-FINING sowie das VEBA COMBI CRACKING-Verfahren (VCC) zu nennen (s. u.a. R.M.Eccles, „Recent Technical Advances in H-OIL Upgrading of Heavy Crudes", Proc, Vol. II, 2nd World Congress of Chemical Engineering, 1981, S. 520 bis 537); U.Graeser, K. Niemann, „Proven hydrogenation processes for upgrading residua being revived in Germany", Oil and Gas J., 22. März 1982, S. 121,122,125-127).The corresponding technologies were developed and used in the years 1920 to 1965 to technical maturity. The basic process was the hydrogenation technology according to BERGIUS-PIER. Based on this method, special technologies have recently been developed and applied on a pilot scale or on an industrial scale. Recent developments include, in particular, the H-OIL technology, the LC-FINING and the VEBA COMBI CRACKING process (VCC) (see also RMEccles, "Recent Technical Advances in H-OIL Upgrading of Heavy Crudes", Proc. Vol. II, 2nd World Congress of Chemical Engineering, 1981, pp. 520-537) U.Graeser, K. Niemann, "Proven hydrogenation processes for upgrading being revived in Germany", Oil and Gas J., March 22 1982, pp 121, 122, 125-127).
Allen diesen Verfahren ist gemeinsam, daß die Abtrennung der Hydrierrückstände von den gasförmigen bzw. kondensierbaren Produkten in Heißabscheidern erfolgt, wobei die Phasenseparierung unter Reaktionsdruck bei Reaktionstemperatur bzw. wenig darunter liegenden Temperaturen durchgeführt wird. Schwierigkeiten bietet dabei die Aufarbeitung der Hydrierrückstände. Diese enthalten neben Feststoffen wie z. B. Katalysatoren und nicht verdampfbaren flüssigen oder pastösen Bestandteilen wie z. B. Asphaltene wertvolle verdampfbare Produktöle, deren Abtrennung aus wirtschaftlichen Gründen zwingend ist.All these methods have in common that the separation of the hydrogenation residues from the gaseous or condensable products takes place in hot separators, wherein the phase separation is carried out under reaction pressure at reaction temperature or slightly lower temperatures. There is difficulty in working up the hydrogenation residues. These contain in addition to solids such. As catalysts and non-volatile liquid or pasty components such. Asphaltenes valuable vaporizable product oils whose separation is imperative for economic reasons.
Zur Abtrennung dieser verdampfbaren Ölbeimengungen wurden verschiedene Verfahren wie Filtration, Schleudern, Vakuumdestillation usw. angewandt. Die dabei gewonnenen Öle im Siedebereich des Vakuumgasöls werden z. B. durch weitere Hydrierung in marktfähige, niedriger siedende Produkte überführt. Allerdings enthalten die durch Filtration bzw. Schleudern abgetrennten Ölmengen z.T. erhebliche Beimengungen an schwerhydrierbaren öllöslichen hochmolekularen Stoffen wie z. B. Asphaltenen, die eine weitere hydrierende Aufarbeitung ungünstig beeinflussen bzw. deren Abbau verschärfte Hydrierbedingungen erfordert.For the separation of these vaporizable Ölbeimengungen different methods such as filtration, centrifuging, vacuum distillation, etc. were used. The oils obtained in the boiling range of the vacuum gas oil are z. B. converted by further hydrogenation into marketable, lower boiling products. However, the quantities of oil separated by filtration or centrifuging contain z.T. considerable admixtures of poorly hydrogenatable oil-soluble high molecular weight substances such. For example, asphaltenes, which adversely affect further hydrogenation workup or whose degradation requires increased hydrogenation conditions.
Die vorgenannten Schwierigkeiten werden durch Einsatz der Vakuumdestillation überwunden. Die durch Vakuumdestillation gewonnenen Öle können unter verhältnismäßig milden Bedingungen zu höherwertigen Produkten aufhydriert werden. Die verfahrenstechnische Durchführung der Vakuumdestillation derartiger Hydrierrückstände ist zwar bekannt, doch wirft die Handhabung des Vakuumrückstandes erhebliche Probleme auf. Insbesondere gestaltet sich das Austragen aus der Vakuumkolonne sowie der Transport zur Weiterverarbeitung aufgrund der hohen Zähigkeit des Vakuumrückstandes äußerst schwierig.The aforementioned difficulties are overcome by the use of vacuum distillation. The oils obtained by vacuum distillation can be hydrogenated under relatively mild conditions to higher value products. Although the process engineering of the vacuum distillation of such hydrogenation residues is known, the handling of the vacuum residue raises considerable problems. In particular, the discharge from the vacuum column and the transport for further processing due to the high viscosity of the vacuum residue designed extremely difficult.
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Weiterhin bekannt sind ein- oder mehrwelüge Schneckenmaschinen mit Gas- oder Dampfabführung, z. B. aus den US-PSen 1156096 und 2615199. Sie wurden jedoch bisher trotz der Schwierigkeiten, die schon bei der Verarbeitung der Hydrierrückstände von Kohle in den 30er und 40er Jahren dieses Jahrhunderts auftraten, nicht zur Ölgewinnung aus Hydrierrückständen, sondern z.B. zur Entfernung von Gasen oder Monomeren-Dämpfen aus Kunststoffen eingesetzt (s. M.Herrmann „Schneckenmaschinen in der Verfahrenstechnik", Berlin/Heidelberg/New York 1972). In der Kunststoffindustrie stellt die Schneckenmaschine somit einen Teil des Polymerisationsreaktors dar, wobei über die Monomerenentfernung in der Vakuumzone ein Abbruch der Polymerisationsreaktion herbeigeführt wird, wohingegen im Fall der Hydrierung vorgenannte Einsatzstoffe die Feststoffanreicherung im Hydrierrückstand zielführend ist.Also known are single or mehrwelüge screw machines with gas or vapor removal, z. However, they have hitherto not been used to recover oil from hydrogenation residues, but in spite of the difficulties already encountered in the processing of the hydrogenation residues of coal in the 1930's and 40's of this century. used for the removal of gases or monomer vapors from plastics (see M. Herrmann "screw machines in process engineering", Berlin / Heidelberg / New York 1972) In the plastics industry, the screw machine thus forms part of the polymerization reactor, wherein the monomer removal in the vacuum zone, a termination of the polymerization reaction is brought about, whereas in the case of hydrogenation, the aforementioned feedstocks solidification in the hydrogenation residue is effective.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Gewinnung von verdampfbären Ölen aus Hydrierungsrückständen.The object of the invention is to provide an improved process for recovering vaporized oils from hydrogenation residues.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Schwierigkeiten der bekannten Verfahren durch die Verwendung von Schneckenmaschinen zu überwinden.The invention has for its object to overcome the difficulties of the known methods by the use of screw machines.
Erfindungsgemäß wird der Rückstand der Hydrierung von Schwer- oder Schwerstölen, Bitumen, Teer, Schieferölen und dergl.According to the invention, the residue of the hydrogenation of heavy or heavy oils, bitumen, tar, shale oils and the like.
in einer ein- oder mehrwelligen Schneckenmaschine einer Destillation unter vermindertem Druck unterworfen. Der während der Destillation ständig seine Viskosität erhöhende Hydrierrückstand wird durch die Schnecke laufend umgewälzt und dabeisubjected in a single-screw or multi-shaft screw machine distillation under reduced pressure. The continuously increasing its viscosity during the distillation hydrogenation residue is continuously circulated by the screw and thereby
durch die Öestillationszone der Schneckenmaschine geführt, so daß ihm die verdampfbaren Bestandteile entzogen werden.passed through the Öestillationszone the screw machine, so that it be withdrawn from the vaporizable components.
Bei der Destillation des Hydrierrückstandes in der ein- oder mehrwelligen Schneckenmaschine werden insbesondere Drücke von 0,01 bis 0,6 bar, vorzugsweise 0,02 bis 0,1 bar angewandt. Nach einer Weiterbildung der Erfindung fällt über die Länge der Schneckenmaschine vom Eintritt des Hydrierabschlammes zu dessen Austritt der Druck von 0,6, vorzugsweise 0,1 bar auf 0,01, vorzugsweise 0,02 bar ab. Diese Maßnahme verringert die Gefahr von Störungen des Destillationsvorganges in der Schneckenmaschine.In the distillation of the hydrogenation residue in the single or multi-screw extruder in particular pressures of 0.01 to 0.6 bar, preferably 0.02 to 0.1 bar applied. According to a development of the invention falls over the length of the screw machine from the entrance of the hydrogenation sludge to the outlet of the pressure of 0.6, preferably 0.1 bar to 0.01, preferably 0.02 bar. This measure reduces the risk of disturbances of the distillation process in the screw machine.
Die Destillation des Hydrierrückstandes in der Schneckenmaschine erfolgt insbesondere bei Temperaturen von 200 bis 400°C, vorzugsweise 250 bis 350°C. Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung steigt über die Länge der Schneckenmaschine.The distillation of the hydrogenation residue in the screw machine is carried out in particular at temperatures of 200 to 400 ° C, preferably 250 to 350 ° C. According to a further embodiment of the invention increases over the length of the screw machine.
vom Eintritt zum Austritt des Hydrierrückstandes die Temperatur von 2000C, vorzugsweise 250°C auf 4000C, vorzugsweise 3500C an. Hierdurch wird die Zeit, während der Hydrierrückstand hohe, Veränderungen begünstigende Temperaturen annimmt, verkürzt und die weitere Verarbeitung des von den flüchtigen Bestandteilen befreiten Rückstandes erleichtert. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Rückstände bis zu einer Endviskosität von etwa 2000 mPas (2500C) bei der Destillatabtrennung gehandhabt werden.from the inlet to the outlet of the hydrogenation residue, the temperature of 200 0 C, preferably 250 ° C to 400 0 C, preferably 350 0 C. This shortens the time during which the hydrogenation residue assumes high temperatures favoring changes, and facilitates the further processing of the residue freed from the volatiles. In the novel process residues can be handled in the distillate separation to a final viscosity of about 2000 mPas (250 0 C).
Die gasförmig aus der Schneckenmaschine abgezogenen Öle werden zweckmäßigerweise mit den übrigen Hydrieröien, z. B.The gaseous withdrawn from the screw machine oils are expediently with the other hydrogenation, z. B.
den die Heißabscheider gasförmig verlassenden Hydrierprodukte vereinigt und zusammen mit diesen der Weiterbehandlung,the hydrogenation products leaving the hot separators and, together with these, the further treatment,
z. B. einer Hydrierung unterworfen. Das nicht verdampfte Gut kann nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung aus der Schneckenmaschine in eine Kühl- oder Granuliervorrichtung eingebracht werden, wo es verfestigt wird. Das in dieser Form lager- und transportfähige Gut kann z. B. als Brennmaterial oder als Einsatzprodukt einer Vergasungsanlage verwendet werden.z. B. subjected to hydrogenation. The non-evaporated material can be introduced according to a further embodiment of the invention from the screw machine in a cooling or granulating device, where it is solidified. The storage and transportable good in this form can, for. B. be used as fuel or as a feedstock of a gasification plant.
Nach einer anderen Ausbildung der Erfindung wird das nicht verdampfte Gut in der Schneckenmaschine nach der Destillation auf höhere Temperaturen, vorzugsweise 350 bis 6000C erhitzt und bei dieser Temperatur, insbesondere bei Atmosphärendruck oder auch bei einem darunter liegenden Druck geschwelt. Zweckmäßigerweise besitzt die Schneckenmaschine hierfür neben der Destillierzone eine Schwelzone, in die der Hydrierrückstand nach Durchlaufen der ersteren durch die Schnecken gefördertAccording to another embodiment of the invention, the non-evaporated material in the screw machine after the distillation to higher temperatures, preferably 350 to 600 0 C heated and at this temperature, especially at atmospheric pressure or at an underlying pressure. For this purpose, the screw machine expediently has, in addition to the distillation zone, a carbonization zone, into which the hydrogenation residue is conveyed after passing through the former through the screws
Die entstehenden Schweldämpfe werden getrennt von den Öldämpfen abgezogen. Der anfallende Koks schließlich kann z. B.The resulting smoldering vapors are withdrawn separately from the oil vapors. The resulting coke finally z. B.
als Brennmaterial eingesetzt werden. ,_be used as fuel. _
Besonders günstig ist es, das in der SchneckenmaschTne nicht verdampfte Gut nach der Destillation weiter zu verdichten und direkt in einen Vergasungsreaktor einzubringen, in dem z. B. über Synthesegas der für die Hydrierung der Einsatzprodukte des Hydrierverfahrens notwendige Wasserstoff gewonnen wird. Zweckmäßigerweise besitzt die Schneckenmaschine hierfür neben der Destillierzone eine Verdichtungszone verbunden mit einem Direkteintragsystem in einen Vergasungsreaktor.It is particularly favorable to further densify the material not evaporated in the screw mills after distillation and to introduce it directly into a gasification reactor in which, for example, a gasification reactor is used. B. is obtained via synthesis gas necessary for the hydrogenation of the feedstock of the hydrogenation hydrogen. For this purpose, the screw machine expediently has, in addition to the distillation zone, a compression zone connected to a direct injection system in a gasification reactor.
Das vorliegende Verfahren ist geeignet zur Verarbeitung sämtlicher Hydrierrückstände, die bei Hochdruckhydrierprozessen von Schwer- oder Schwerstölen, Bitumen, Teer, Ölen aus Ölschiefer oder Teersand und dergleichen anfallen, bei denen der Einsatzstoff mit Hydrierwasserstoff und ggfls. in Gegenwart eines Katalysators bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur umgesetzt wird, beispielsweise nach dem sogenannten Bergius-Pier-Verfahren.The present method is suitable for processing all hydrogenation residues that are incurred in Hochdruckhydrierprozessen heavy or heavy oils, bitumen, tar, oils from oil shale or tar sand and the like, in which the feed with hydrogenation hydrogen and if necessary. is reacted in the presence of a catalyst at elevated pressure and elevated temperature, for example by the so-called Bergius-Pier method.
Die Erfindung wird anhand des nachfolgenden Ausführungsbeispiels erläutert. Die beiliegende Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung eine Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.The invention will be explained with reference to the following embodiment. The accompanying drawing shows a schematic representation of a plant for carrying out the method according to the invention.
Der Rückstand der Vakuumdestillation eines venezolanischen Rohöles mit einem Siedebeginn von oberhalb 3250C wurde in einer Hydrieranlage, die im wesentlichen auf Basis eines weiterentwickelten Bergius-Pier-Verfahrens arbeitet, bei 300 bar und 4500C unter Zusatz eines anorganischen Katalysatorsystems sowie unter Zugabe von Wasserstoff hydriert und über Leitung 1 einem Heißabscheider 2 zugeführt, in welchem bei Reaktionsdruck und Reaktionstemperatur die gasförmigen Reaktionsprodukte von den flüssigen und festen Bestandteilen des Reaktionsgemisches abgetrennt werden. Die gasförmigen Bestandteile werden über Leitung 3 abgezogen und in üblicher Weise weiterverarbeitet. Die nicht flüchtigen festen und flüssigen Bestandteile verlassen den Heißabscheider über Leitung 4 und werden nach Entspannung auf Atmosphärendruck über Stutzen 6 der Vakuumschneckenmaschine 7 zugeführt. Hierbei erfolgt der Eintritt in die Vakuumschneckenmaschine 7 von unten her in den Flüssigraum, um damit einen Abschluß des Zulaufstromes der Produkte aus dem Heißabscheider zu der Vakuumzone der Vakuumschneckenmaschine 7 zu bekommen. Als Förderorgan für den Zulaufstrom wird ein zwangsförderndes Pumpensystem 5, welches gleichzeitig als Dosiereinheit dient, eingesetzt. Das Einsatzprodukt in die Vakuummaschine 7 setzt sich aus 0,86t Öl mit einem Siedebereich von 200 bis 550°C bei Normaldruck, 0,12t Rückstand mit einem Siedebeginn von mindestens 5500C bei Normaldruck und 0,02t anorganischen Bestandteilen zusammen.The residue of the vacuum distillation of a Venezuelan crude oil with a boiling point of above 325 0 C was in a hydrogenation plant, which operates on the basis of an advanced Bergius-Pier process, at 300 bar and 450 0 C with the addition of an inorganic catalyst system and with the addition of Hydrogen hydrogenated and fed via line 1 to a hot separator 2, in which at the reaction pressure and reaction temperature, the gaseous reaction products are separated from the liquid and solid components of the reaction mixture. The gaseous components are withdrawn via line 3 and further processed in the usual way. The non-volatile solid and liquid components leave the hot separator via line 4 and are supplied to relaxation at atmospheric pressure via port 6 of the vacuum screw machine 7. Here, the entry into the vacuum screw machine 7 takes place from below into the liquid space in order to obtain a closure of the feed stream of the products from the hot separator to the vacuum zone of the vacuum screw machine 7. As a conveying member for the feed stream is a positive pumping system 5, which also serves as a metering unit used. The feedstock in the vacuum machine 7 is composed of 0.86 t of oil with a boiling range of 200 to 550 ° C at atmospheric pressure, 0.12 t residue with a boiling point of at least 550 0 C at atmospheric pressure and 0.02t of inorganic constituents.
- -ί — VOO Ot- -ί - VOO Ot
Die Vakuummaschine 7 war mft einer Doppelschnecke ausgerüstet und war im Falle des vorliegenden Beispiels über die Länge des Schneckenzylinders in eine Verdampfungszone 8 und in eine Schwelzone 9 unterteilt.The vacuum machine 7 was equipped with a twin screw and was divided in the case of the present example over the length of the screw cylinder into an evaporation zone 8 and a carbonization zone 9.
Über die Länge der Verdampfungszone 8 wird der eingesetzte Hydrierrückstand bei 0,1 bar auf 350°C erhitzt. Es werden 0,75t flüchtige Bestandteile über die Stutzen 10 abgezogen und über Leitung 11 im Anschluß eine, im Fließbild nicht dargestellte Abkühlung, in den Kondensatbehälter 12 geleitet. Der Kondensatbehälter 12 ist mit der Vakuumleitung 13 verbunden und das Kondensat wird über Leitung 15 abgezogen.Over the length of the evaporation zone 8, the hydrogenation residue used is heated to 350 ° C. at 0.1 bar. There are 0.75 t of volatile constituents are withdrawn through the nozzle 10 and passed via line 11 in the following, not shown in the flow diagram cooling, in the condensate tank 12. The condensate tank 12 is connected to the vacuum line 13 and the condensate is withdrawn via line 15.
In der Verdampfungszone 8 war ein ständiges Ansteigen der Viskosität des eingesetzten Rückstandes zu beobachten. Die befürchteten Feststoffabsetzungen an der Schnecke sowie am Schneckenzylinder konnten nicht beobachtet werden.In the evaporation zone 8, a constant increase in the viscosity of the residue used was observed. The feared solid sedimentation on the screw and on the screw cylinder could not be observed.
Der aus der Verdampfungszone 8 erhaltene Rückstand enthielt 0,13t Ölbestandteile mit einem Siedebereich von etwa 450 bis 500°C unter Normaldruck, 0,10t eines bei Normaldruck oberhalb von 550°C siedenden Rückstandes sowie 0,02t anorganischer Bestandteile. Dieser Rückstand wurde in der sich an die Verdampfungszone 8 anschließenden Schwelzone 9 von 35O0C über die Länge der Schwelzone an allmählich ansteigend auf 600°C erhitzt, wobei Verdampfungszone 8 und Schwelzone 9 durch eine maschinentechnische Kompressionsstufe 16 getrennt sind, wodurch eine Verdichtung des Rückstandes erfolgt.The residue obtained from the evaporation zone 8 contained 0.13 t of oil constituents having a boiling range of about 450 to 500 ° C. under atmospheric pressure, 0.10 t of a residue boiling at atmospheric pressure above 550 ° C. and 0.02 t of inorganic constituents. This residue was heated in the subsequent to the evaporation zone 8 Schwelzone 9 of 35O 0 C over the length of the Schwelzone of gradually increasing to 600 ° C, wherein the evaporation zone 8 and 9 Schwelzone are separated by a mechanical compression stage 16, whereby a compression of the residue he follows.
In der Schwelzone 9 werden weitere 0,211 Destillat gewonnen, das über die Stutzen 14 und über Leitung 17 abgezogen wird.In the carbonization zone 9, a further 0.211 distillate is recovered, which is withdrawn via the connecting pieces 14 and via line 17.
Der resultierende Rückstand enthielt im wesentlichen nur noch 0,02t koksähnlicher Produkte und 0,02t anorganischer Bestandteile und wurde in einer Austragszone 18 verdichtet und über Stutzen 19 und Leitung 20 abgezogen.The resulting residue contained essentially only 0.02 t of coke-like products and 0.02 t of inorganic constituents and was compressed in a discharge zone 18 and withdrawn via connection 19 and line 20.
Die Beheizung der Vakuumschneckenmaschine 7 erfolgte über eine Mantelbeheizung mittels überhitztem Dampf in der Verdampfungszone 8 und mittels Rauchgas in der Schwelzone 9.The heating of the vacuum screw machine 7 took place by means of jacket heating by means of superheated steam in the evaporation zone 8 and by means of flue gas in the carbonization zone 9.
In technisch äquivalenter Weise kann die Beheizung aber auch mittels elektrisch beheizter Heizbacken oder durch Induktionsheizung oder bei Mantelbeheizung durch Wärmeträgeröle erfolgen.In a technically equivalent manner, the heating can also be done by means of electrically heated heating jaws or by induction heating or jacket heating by heat transfer oils.
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