DD220950A1 - METHOD FOR PRODUCING METAL BORATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallboraten, die vorwiegend als Flammschutzmittel in Polymeren, insbesondere PVC, gesaettigten und ungesaettigten Polyestern, Epoxidharzen, Polyamiden, Polyurethanen und natuerlichen und synthetischen Elastomeren, meist in Kombination mit Antimontrioxid, verwendet werden. Ziel- und Aufgabenstellung der Erfindung bestehen darin, durch Veraenderungen der Rohstoffkomponenten sowie der technologischen Bedingungen ein Verfahren zur Herstellung von Metallboraten zu entwickeln, welches sich sowohl hinsichtlich der Materialoekonomie als auch der Kornstruktur des erhaltenen Produktes sichtbar vom Stand der Technik abhebt. Erfindungsgemaess wird dies dadurch geloest, dass die Herstellung von Metallboraten durch Direktumsetzung von Oxiden bzw. Hydroxiden von Metallen der 2. Haupt- und Nebengruppe des Periodensystems der Elemente mit einem Gemisch aus o- und m-Borsaeure erfolgt. Das so erhaltene Reaktionsgemisch wird nach vorheriger Zugabe von feinteiliger, hydratisierter Kieselsaeure klassiert, filtriert, oberhalb 80 C heiss gewaschen und anschliessend getrocknet.The invention relates to a process for the preparation of metal borates which are mainly used as flame retardants in polymers, in particular PVC, saturated and unsaturated polyesters, epoxy resins, polyamides, polyurethanes and natural and synthetic elastomers, usually in combination with antimony trioxide. Goals and objects of the invention are to develop a process for the production of metal borates by changes in the raw material components and the technological conditions, which visibly stands out in terms of Materialoekonomie as well as the grain structure of the product obtained from the prior art. According to the invention, this is achieved by the production of metal borates by direct conversion of oxides or hydroxides of metals of the second main and subgroup of the Periodic Table of the Elements with a mixture of o- and m-boronic acid. The reaction mixture thus obtained is classified after prior addition of finely divided, hydrated silica, filtered, washed hot at 80 C and then dried.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallboraten durch Direktumsetzung von Oxiden bzw. Hydroxiden von Metallen der 2. Haupt-und Nebengruppe des Periodensystems der Elemente mit Borsäure.The invention relates to a process for the preparation of metal borates by direct conversion of oxides or hydroxides of metals of the second main and subgroup of the Periodic Table of the Elements with boric acid.
Die so erhaltenen Metallborate werden vorwiegend als Flammschutzmittel in Polymeren, insbesondere PVC, gesättigten und ungesättigten Polyestern, Epoxidharzen, Polyamiden, Polyurethanen und natürlichen und synthetischen Elastomeren, meist in Kombination mit Antimontrioxid, verwendet.The metal borates thus obtained are mainly used as flame retardants in polymers, in particular PVC, saturated and unsaturated polyesters, epoxy resins, polyamides, polyurethanes and natural and synthetic elastomers, usually in combination with antimony trioxide.
Die Herstellung von Metallboraten durch Direktumsetzung von Metalloxiden bzw. -hydroxiden mit Borsäure ist bekannt bzw.The production of metal borates by direct reaction of metal oxides or hydroxides with boric acid is known or
geht aus der einschlägigen Literatur bereits hervor.already emerges from the relevant literature.
Großtechnische Bedeutung hat hierbei vor allem ein Verfahren erlangt, bei welchem die Umsetzung in Gegenwart einer feinteiligen, hydratisierten Kieselsäure erfolgt.In this case, above all, a process of industrial significance has been achieved in which the reaction takes place in the presence of a finely divided, hydrated silica.
Betreffendes Verfahren, welches in der DD-EB 130025 beschrieben wird, zeichnet sich nicht nur durch technologische Einfachheit aus, sondern ermöglicht auch die Herstellung von Metallboraten in hoher Raum-Zeit-Ausbeute.The relevant process, which is described in DD-EB 130025, is characterized not only by technological simplicity, but also allows the production of metal borates in high space-time yield.
Obwohl vorstehende Vorteile auch den Gebrauchswert von Metallboraten positiv beeinflussen, kann nicht übersehen werden, daß zwischenzeitlich sowohl die quantitativen Ansprüche der weiterverarbeitenden Industrie zugenommen als auch die Anwendungsgebiete von Metallboraten sich erweitert haben. Derartige Forderungen beziehen sich vornehmlich auf eineAlthough the above advantages also positively influence the utility of metal borates, it can not be overlooked that in the meantime both the quantitative demands of the processing industry and the fields of application of metal borates have widened. Such demands relate primarily to one
Verbesserung der Kornstruktur. " .Improvement of the grain structure. ".
Mit gleicher Dringlichkeit müssen darüber hinaus materialökonomische Aspekte angegangen werden, die sich aus dem erforderlichen Überschuß an Borsäure ergeben.With equal urgency must also be addressed material economics aspects resulting from the required excess of boric acid.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, Metallborate materialökonomisch vorteilhafter bei gleichzeitiger Verbesserung der Kornstruktur herzustellen.The object of the invention is to produce metal borates in a material-economically advantageous manner while at the same time improving the grain structure.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Veränderungen der Rohstoffkomponenten sowie der technologischen . Bedingungen ein Verfahren zur Herstellung von Metallboraten zu entwickeln, welches vorgenannter Zielstellung genügt. Erfindungsgemäß lassen sich Metallborate durch Direktumsetzung von Oxiden bzw. Hydroxiden von Metallen der 2. Haupt- und Nebengruppe des Periodensystems der Elemente mit Borsäure in hoher Materialökonomie mit ausgezeichneter Kornstruktur herstellen, wenn die in Gegenwart feinteiliger, hydratisierter Kieselsäure stattfindende Umsetzung unter Verwendung von Borsäure erfolgt, die sich als ein Gemisch von o-und rri'Borsäure darstellt.The invention is based, by changes in the raw material components and the technological task. Conditions to develop a process for the production of metal borates, which meets the aforementioned objective. According to the invention, metal borates can be prepared by direct conversion of oxides or hydroxides of metals of the second main and subgroup of the Periodic Table of the Elements with boric acid in a high material economy with excellent grain structure, if the reaction taking place in the presence of finely divided, hydrated silicic acid is carried out using boric acid, which is a mixture of o- and tri boric acid.
Innerhalb des Gemisches hat sich ein m-Borsäureanteil von 15-25% als besonders vorteilhaft herausgestellt, doch werden gute Ergebnisse auch bei einem Anteil von nur 5% bzw. bis 40% erzielt.Within the mixture, a m-boric acid content of 15-25% has been found to be particularly advantageous, but good results are achieved even at a level of only 5% and up to 40%.
Der Gehalt an m-Borsäure während der Direktumsetzung wird durch Reaktionstemperaturen über 95°C bis zum Siedepunkt des Systems, vorzugsweise zwischen 100 und 1050C, aufrecht erhalten.The content of m-boric acid during the direct reaction is maintained by reaction temperatures above 95 ° C to the boiling point of the system, preferably between 100 and 105 0 C.
Erfindungswesentlich ist weiterhin, daß das aus der Direktumsetzung hervorgehende Reaktionsgemisch nach vorheriger Zugabe von feinteiliger, hydratisierter Kieselsäure klassiert wird, bevor die eigentliche Filtration erfolgt. Schließlich ist es im Sinne der Zielstellung noch bedeutsam, den sich anschließenden Waschprozeß oberhalb 80"C mit heißem Wasser durchzuführen, um danach den Trockenvorgang einzuleiten.It is furthermore essential to the invention that the reaction mixture resulting from the direct reaction is classified after the prior addition of finely divided, hydrated silica, before the actual filtration takes place. Finally, it is in terms of the objective still important to perform the subsequent washing process above 80 "C with hot water, then to initiate the drying process.
1. 1847g einer 26,1%igen Borsäurelösung, die 20% als m-Borsäure enthält, werden bei 1050C mit 140g Zinkoxid zur Reaktion1. 1847g of a 26.1% boric acid solution containing 20% as m-boric acid, at 105 0 C with 140g zinc oxide to the reaction
, gebracht. Die Reaktionskomponenten werden 4,5 Stunden bei 1050C gerührt, und danach werden 4g feinteilige, hydratisierte Kieselsäure hinzugegeben. Nach weiteren 20 Minuten wird das Reaktionsgemisch klassiert, filtriert und bei 900C mit heißem Wasser gewaschen und abgesaugt. Die 30% Restfeuchte werden durch Trocknen entfernt und ein Produkt mit folgenden Parameternerhalten: ., brought. The reaction components are stirred for 4.5 hours at 105 0 C, and then 4 g of finely divided, hydrated silica are added. After a further 20 minutes, the reaction mixture is classified, filtered and washed at 90 0 C with hot water and filtered with suction. The residual moisture of 30% is removed by drying and a product is obtained with the following parameters:.
ZnO-Gehalt: 38,1%ZnO content: 38.1%
B2O3-Gehalt: 47,2%B 2 O 3 content: 47.2%
Rückstand auf einem 63 μ Prüfsieb: 0,0002%Residue on a 63 μ test sieve: 0.0002%
2. Man verfährt analog Beispiel 1 und bringt 4563g einer 14%igen Borsäurelösung, die 5% m-Borsäure enthält, mit 673g Bariumhydroxidmonohydrat bei 95°C zur Reaktion. Die Reaktionszeit beträgt 3,5 Stunden, die Menge an hydratisierter, feinteiliger Kieselsäure 22,4g, die Waschtemperatur 85°C.2. The procedure is analogous to Example 1 and brings 4563g of a 14% boric acid solution containing 5% m-boric acid, with 673g Bariumhydroxidmonohydrat at 95 ° C to the reaction. The reaction time is 3.5 hours, the amount of hydrated, finely divided silica 22.4 g, the washing temperature 85 ° C.
Nach Entfernen der 38,5% Restfeuchte wird ein Produkt mit folgenden Parametern erhalten: BaO-Gehalt: 58,3%After removal of the 38.5% residual moisture, a product with the following parameters is obtained: BaO content: 58.3%
B2O3-GeIIaIt: 29,7% ,B 2 O 3 -GelIIaIt: 29.7%,
RückstandaufeinemeS^Prüfsieb: 0,19% Residue on test sieve: 0.19%
-2- 255 861 5-2- 255 861 5
3. Man verfährt analog Beispiel 1 und bringt 5444g einer 24,7%igen Borsäurelösung, die 45% rn-Borsäure enthält, mit 420g ; Zinkoxid bei 1090C zur Reaktion. Die Reaktionszeit beträgt 3 Stunden, die Menge ah hydratisierter, feinteiliger Kieselsäure 12g, die VVäschtemperatur 95°C. Nach Entfernen der 29% Restfeuchte wird ein Produkt mit folgenden Parametern erhalten:3. The procedure is analogous to Example 1 and brings 5444g of a 24.7% boric acid solution containing 45% of rn-boric acid, with 420g; Zinc oxide at 109 0 C for the reaction. The reaction time is 3 hours, the amount of hydrated, finely divided silicic acid 12 g, the VVäschtemperatur 95 ° C. After removing the 29% residual moisture, a product is obtained with the following parameters:
Zno-Gehalt: 38,3%Zno content: 38.3%
B2O3-Gehalt: /46,7% .. ι '' ..· ^"B 2 O 3 content: / 46,7% .. ι '' .. · ^ "
. Rückstand auf einem 63/α Prüfsieb: 0;0Ö35% λ . ., Residue on a 63 / α test sieve: 0; 0ö35% λ . ,
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25586183A DD220950A1 (en) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | METHOD FOR PRODUCING METAL BORATES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD25586183A DD220950A1 (en) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | METHOD FOR PRODUCING METAL BORATES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD220950A1 true DD220950A1 (en) | 1985-04-10 |
Family
ID=5551252
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD25586183A DD220950A1 (en) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | METHOD FOR PRODUCING METAL BORATES |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD220950A1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4897249A (en) * | 1989-04-03 | 1990-01-30 | Sprague Electric Company | Barium borate preparation |
| EP1205439A1 (en) * | 2000-01-11 | 2002-05-15 | Mizusawa Industrial Chemicals Ltd. | Zinc borate, and production method and use thereof |
| WO2015124349A1 (en) | 2014-02-19 | 2015-08-27 | Chemische Fabrik Budenheim Kg | Inorganic binding agent system for composite materials |
-
1983
- 1983-10-21 DD DD25586183A patent/DD220950A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4897249A (en) * | 1989-04-03 | 1990-01-30 | Sprague Electric Company | Barium borate preparation |
| EP1205439A1 (en) * | 2000-01-11 | 2002-05-15 | Mizusawa Industrial Chemicals Ltd. | Zinc borate, and production method and use thereof |
| EP1205439A4 (en) * | 2000-01-11 | 2005-01-26 | Mizusawa Industrial Chem | Zinc borate, and production method and use thereof |
| WO2015124349A1 (en) | 2014-02-19 | 2015-08-27 | Chemische Fabrik Budenheim Kg | Inorganic binding agent system for composite materials |
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