DD220847A1 - Vorrichtung zur messung des volumetrischen sauerstoffuebergangskoeffizienten - Google Patents

Abstract

Die Erfindung "Vorrichtung zur Messung des volumetrischen Sauerstoffuebergangskoeffizienten" ermoeglicht die Messung des volumetrischen Sauerstoffuebergangskoeffizienten kLa bei der Belueftung von Fermentoren und ist anwendbar in der mikrobiologischen Industrie sowie in der Wasserwirtschaft. Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung, die on-line an das Fermentationssystem mit respirierender Kultur angeschlossen ist, die auf der Grundlage eines adaptiven Identifikationsverfahrens in Echtzeit ein dem volumetrischen Sauerstoffuebergangskoeffizienten kLa proportionales elektrisches Ausgangssignal liefert und die in der Messbereichswahl sehr variabel ist. Die Aufgabe wird mittels einer Vorrichtung geloest, in der eine Elektrode zur Messung der Geloestsauerstoffkonzentration des Fermentationsmediums mit einer Schaltung aus analogen und logischen Elementen verbunden ist, welche ein adaptives Identifikationsverfahren nach der Methode des steilsten Abstiegs realisiert. Fig.

Description

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Ziel der Erfindung

Die Erfindung beinhaltet das Ziel, die Messung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten mittels einer Vorrichtung durchzuführen, in der bestehende Nachteile beseitigt worden sind.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu beschreiben, die auf der Grundlage eines adaptiven Identifikationsverfahfens in Echtzeit Informationen über den volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten k_La in Fermentationsmedien liefert.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch folgende Vorrichtung zur adaptiven Identifikation des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten k_La in Echtzeit gelöst: In einem Fermentor befindet sich im Nährmedium eine Meßelektrode für Gelöstsauerstoff, die an ein pO₂-Meßgerät angeschlossen ist. Dieses pO₂-Meßgerät ist mit einem analogen Signal-Wandler, einem Verstärker mit einstellbarem Verstärkungsfaktor und einem Tiefpaß-Filter verbunden. Der Ausgang des Tiefpaß-Filters kann über einen Umschalter an einen Spannungsmesser gelegt werden. Weiterhin ist das Tiefpaß-Filter mit einem Summierer verbunden, an dessen zweiten Eingang die negative Einheitsspannung angeschlossen ist. Der Summierer ist mit dem Eingang eines Quadrierers und dieser wiederum mit dem Eingang eines invertierenden Verstärkers verbunden, dessen Verstärkung stufenweise wählbar ist. Dieser invertierende Verstärker ist am Eingang eines Integrierers mit der Anfangsbedingung NuIt angeschlossen, dessen Ausgang an dem einen Eingang eines Multiplizierers liegt. Der Ausgang des Multiplizierers liegt über einen zweiten invertierenden Verstärker an einem Eingang eines zweiten Summierers. An einem zweiten Eingang liegt der Ausgang des Quadrierers und an einem dritten Eingang liegt über ein Potentiometer die positive Einheitsspannung. An dem Ausgang des zweiten Summierers ist ein zweiter Integrierer angeschlossen, dessen Ausgangsspannung auf den Wert der positiven Einheitsspannung begrenzt ist. Der zweite Integrator befindet sich ständig im Regime „Integration". Der Ausgang des zweiten Integrierers wird auf den zweiten Eingang des Multiplizierers zurückgeführt bzw. kann über den genannten Umschalter an das Spannungsgerät gelegt werden. Außerdem liegt der Ausgang des zweiten Summierers am Eingang eines Vergleichers, dessen Ausgänge an den Eingang zur Steuerung der Arbeitsregime .Anfangsbedingung" und ,Integration" des ersten Integrierers bzw. zur Steuerung des Belüfters führen. Der zweite Eingang des Vergleichers liegt auf Nullpotential. In Funktionen arbeitet die Vorrichtung folgendermaßen:

Nach Abschalten des Belüfters 1 nimmt die Gelöstsauerstoffkonzentration infolge der respirierenden Mikroorganismenkultur zeitproportional ab. Sobald ein festgelegter Schwellwert AC₀ überschritten wird, schaltet die Vorrichtung den Belüfter wieder ein. Daraufhin wird aus dem Signal der Meßelektrode 3 von den nachfolgenden analogen Elementen über ein adaptives Identifikationsverfahren nach der Methode des steilsten Abstiegs der volumetrische Sauerstoffübergangskoeffizient k_La ermittelt.

Ausführungsbeispiel An einem Ausführungsbeispiel soll die Erfindung näher erläutert werden.

Es zeigt die Figur ein Schema der Vorrichtung zur Messung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten k_La. Die Vorrichtung besteht gemäß der Figur aus einer Meßelektrode für Gelöstsauerstoff 3, die in das Nährmedium im Fermentor 2 eintaucht. Das Nährmedium wird über den Belüfter 1 (hier in Form eines Rührermotors) mit Sauerstoff versorgt. Der Belüfter kann manuell oder durch logisches Signal über den Steuereingang STOP gestoppt bzw. durch logisches Signal am Eingang START gestartet werden. Die Meßelektrode 3 für Gelöstsauerstoff ist an ein pO₂-Meßgerät 4 angeschlossen, dessen Ausgangssignal durch den Signal-Wandler 5 in den für die Schaltungstechnik mit Rechenverstärkern üblichen Einheitsspafinungssignalbereich (z. B. 0 bis 10V) transformiert wird. An den Signal-Wandler 5 ist ein Verstärker 6 mit einstellbarem Verstärkungsfaktor und dahinter ein Tiefpaß-Filter 7 zur Glättung des analogen pO₂-Signals angeschlossen. Die Elemente 3,4,5,6,7 sind so geschaltet, daß das Ausgangssignal des Tiefpaß-Filters 7 positiv ist. Der Ausgang des Tiefpaß-Filters 7 ist über den Umschalter 18 mit dem Spannungsmesser 19 verbunden. Außerdem ist das Tiefpaß-Filter 7 mit einem Eingang des Summierers 8 verbunden, an dessen zweiten Eingang die negative Einheitsspannung angeschlossen ist. Der Summierer 8 ist mit dem Eingang des Quadrierers 9 verbunden und dieser wiederum mit dem Eingang des invertierenden Verstärkers 10, dessen Verstärkung abgestuft wählbar ist. Der Ausgang des invertierenden Verstärkers 10 ist am Eingang des Integrierers 11 mit der Anfangsbedingung Null angeschlossen, dessen Ausgang an dem einen Eingang des Multiplizierers 12 liegt. Der Ausgang des Multiplizierers 12 liegt über den invertierenden Verstärker 13 an einem Eingang des Summierers 15. Im Gegensatz zu allen anderen Rechenelementen hat dieser Eingang nicht den Bewertungsfaktor „1", sondern den Bewertungsfaktor „2". An einem zweiten Eingang des Summierers 15 liegt der Ausgang des Quadrierers 9 und an einem dritten Eingang liegt über das Potentiometer 14 die positive Einheitsspannung. Am Ausgang des Summierers 15 ist der Integrierer 16 mit der Eingangsbewertung .10" angeschlossen, dessen Ausgangsspannung auf den Wert der positiven Einheitsspannung begrenzt ist. Der Integrierer 16 befindet sich ständig im Regime .Integration". Der Ausgang des Integrierers 16 wird auf den zweiten Eingang des Multiplizierers 12 zurückgeführt bzw. kann über den Umschalter 18 an den Spannungsmesser 19 gelegt werden. Außerdem liegt der Ausgang des Summierers 15 am Eingang des Vergleichers 17, dessen Ausgänge an den Eingang zur Steuerung der Arbeitsregime „Anfangsbedingung" und „Integration" des Integrierers 11 bzw. zum Steuereingang START des Belüfters 1 führen. Der zweite Eingang des Vergleichers 17 liegt auf Nullpotential.

Im folgenden wird die Erfindung zur Bestimmung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten k_La in Funktion erläutert. Nachdem der Fermentor 2 über den Belüfter 1 längere Zeit belüftet und gut durchmischt wurde, hat sich ein stationärer pO₂-Wert C eingestellt. Über den Umschalter 18 wird der Ausgang des Tiefpaß-Filters 7 an den Spannungsmesser 19 gelegt und die Verstärkung des Verstärkers 6 so eingestellt, daß der aktuelle Wert der Gelöstsauerstoffkonzentration pO₂ auf 100% des Einheitsspannungssignals abgebildet wird. Danach wird über den Umschalter 18 der Ausgang des Integrierers 16 an den Spannungsmesser 19 gelegt. Vor Versuchsbeginn wird die Schwelle ДС„ = 1 - C(O) festgelegt, bei deren Überschreitung d<;r Parameteridentifikationsprozeß für den volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten k_La gestartet werden soll, indom Potentiometer 14 auf den Wert ДС* eingestellt wird. Vor Versuchsbeginn ist außerdem der Integrierer 11 über den Ausgang Л1 des Vergleichers 17 auf den Anfangswert Null zurückgesetzt.

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Die Messung beginnt mit dem manuellen oder programmgeführten Einstellen einer niedrigeren Drehzahl des Rührermotuis über dessen Steuereingang STOP, worauf infolge der Atmung der Mikroorganismenkultur die Gelöstsauerstoffkonzentration C(t) zeitlinear abnimmt. Wenn das am Ausgang des Summierers 8 vorliegende Signal 1 C(t) die festgelegte Schwelle AC₀ überschreitet, wechselt der Ausgang des Summierers 15 das Vorzeichen in positive Richtung und der Vergleicher 17 gibt über den Ausgang A 2 das Steuersignal START zum Wiederanlaufen des Rührermotors auf die ursprüngliche hohe Drehzahl. Da infolgedessen nach kurzer Verzögerung die Gelöstsauerstoffkonzentration wieder ansteigt, unterschreitet nach einer gewissen Zeit das Signal 1 - C(t) am Ausgang des Summierers 8 die festgelegte Schwelle ДС_О und der Ausgang des Summierers 15 wechselt das Vorzeichen in negative Richtung. Damit schaltet der Vergleicher 17 über den Ausgang A1 den Integrierer 11 vom Regime „Anfangsbedingung" in das Regime „Integration", womit der Parameteridentifikationsprozeß für k_La gestartet ist. Bereits während die Gelöstsauerstoffkonzentration nach einem Zeitgesetz I.Ordnung wieder auf den stationären Ausgangswert einschwingt, konvergiert das Ausgangssignal des Integrierers 16 zu einem dem gesuchten Sauerstoffübergangskoeffizienten k_La proportionalen Wert, der über den Umschalter 16 auf dem Spannungsmesser 19 abgelesen werden kann. Die Konvergenz des Parametersuchprozesses unabhängig von einem beliebigen Anfangswert des Integrierers 16 ist stets gesichert. Durch Multiplikation desauf dem Spannungsmesser 19 abgelesenen Wertes mit einer Gerätekonstanten ergibt sich der gemessene volumetrische Sauerstoffübergangskoeffizient k_La. Da die Gerätekonstante vom Verstärkungsfaktor des invertierenden Verstärkers 10 bestimmt wird, steht mit einer Reihe abgestufter Verstärkungsfaktoren ein weiter Meßbereich der Vorrichtung zur Verfügung.

Die Erfindung beinhaltet vielseitige Vorteile. Die beschriebene Vorrichtung ist mit dem Fermentationssystem on-line verbunden und liefert Informationen zur Bestimmung-des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten in Echtzeit, wodurch zeitaufwendige manuelle Auswertungen nicht erforderlich sind. Der Meßbereich der Vorrichtung kann in weiten Grenzen verändert werden. Der zur Anwendung kommende Identifikationsalgorithmus zur Bestimmung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten arbeitet adaptiv und ist damit gegen zufällige Schwankungen des Meßsignals unempfindlich. Von besonderem Vorteil ist, daß die Bestimmung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten unter Praxisbedingungen, das heißt im realen Nährmedium und bei Anwesenheit von respirierenden Mikroorganismenkulturen, erfolgt und daß deren Einfluß auf die Sauerstoffbilanz berücksichtigt wird, ohne die Sauerstoffaufnahmerate der respirierenden Kultur quantitativ zu kennen. Damit werden der meßtechnische Aufwand bzw. damit verbundene Quellen für Meßfehler verringert.

Die Erfindung ist für die Lösung folgender Meßprobleme besonders geeignet.

Im Rahmen eines längerfristigen Fermentationslaufes kann mit Hilfe dieser Vorrichtung in regelmäßigen Zeitabständen eine Bestimmung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten vorgenommen werden. Damit ist der Einfluß von Zustandsänderungen der Kultur, z. B. über die Beeinflussung der Viskosität, auf die Sauerstoffversorgung erkennbar. Die Ergebnisse können unmittelbar auf die Belüftungssteuerung zurückgeführt werden, um in Echtzeit eine energiesparende Belüftung bei gleichzeitig optimalem Sauerstoffeintrag zu erreichen. Die Vorrichtung zur Bestimmung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten kann nicht nur manuell bedient werden, sondern ist im Rahmen eines computergekoppelten Fermentationssystems integrierbar und wird dann von einer programmierbaren Steuerung, Prozeß- oder Mikrorechner usw. ausgelöst.

Weiterhin ist diese Vorrichtung unabhängig von Volumen und Typ des Fermentors einsetzbar. So kann der Sauerstoffeintrag nicht nur von Rührkesselreaktoren untersucht werden, sondern auch von Tauchstrahlreaktoren, Schlaufenreaktoren, Blasensäulen bis hin zu offenen Gewässern. Insbesondere bei der Konstruktion und Erprobung der die Belüftung entscheidend beeinflussenden Teile, wie Rührerblätter und weitere die Flüssigkeitsströmung lenkende Einbauten, kann die Erprobungszeit bei Einsatz der Erfindung gesenkt werden.

Claims (1)

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   Erfindungsanspruch:

   Vorrichtung zur Messung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten mit Meßelektrode für Gelöstsauerstoff und pO₂-Meßgerät, gekennzeichnet dadurch, daß in einem Fermentor (2) die Meßelektrode für Gelöstsauerstoff (3) eintaucht, die an das pO₂-Meßgerät (4) angeschlossen ist, dessen Ausgangssignal durch einen Signal-Wandler (5), einen Verstärker mit einstellbarer Verstärkung (6) und ein Tiefpaß-Filter (7) umgeformt wird und über einen Umschalter (18) an einen Spannungsmesser (19) angeschlossen ist, und daß das Tiefpaß-Filter (7) mit einem Eingang eines Summierers (8) verbunden rt, an dessen zweiten Eingang die nenative Einheitsspannung angeschlossen ist, der Summierer (8) mit dem Eingang eines Quadrierers (9) und dieser mit dem Eingang eines invertierenden Verstärkers (10) mit abgestuft wählbarer Verstärkung verbunden ist, der Verstärker (10) am Eingang eines Integrierers (11) liegt und dieser mit einem Eingang eines Multiplizierers (12) verbunden ist, der Multiplizierer (12) über einen invertierenden Verstärker (13) an einem Eingang eines Summierers (15) mit dem Bewertungsfaktor „2" liegt, an dessen zweitem Eingang der Ausgang des Quadrierers (9) und an dessen drittem Eingang über ein Potentiometer (14) die positive Einheitsspannung liegt, der Summierer (15) am Eingang eines Integrierers (16) angeschlossen ist, dessen Ausgang mit dem zweiten Eingang des Multiplizierers (12) und über einen Umschalter (18) mit einem Spannungsmesser (19) verbunden ist, und daß der Summierer (15) mit dem Eingang eines Vergleichers (17) verbunden ist, dessen Ausgang A1 am Eingang zur Steuerung des Arbeitsregimes des Integrierers (11) und dessen Ausgang A2 am Steuereingang START eines Belüfters (1) liegt, der den Fermentor (2) belüftet.

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   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung des volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten k_La in Fermentoren mit respirierender Kultur in Echtzeit und ist anwendbar in der mikrobiologischen Industrie und in der Wasserwirtschaft.

   Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

   Das Wachstum von Mikroorganismenkulturen in Fermentoren hängt neben einer Vielzahl von Einflußgrößen, wie Zusammensetzung des Nährmediums, Temperatur und pH-Wert, von der aktuellen Konzentration des gelösten Sauerstoffs im Nährmedium ab. Während die meisten Nährstoffe im Fermentationsmedium bevorratet werden können, ist das beim Sauerstoff nicht möglich. Durch in jedem Falle energieaufwendige Belüftungsmaßnahmen muß dieser ständig zugeführt werden. Bei der quantitativen Behandlung dieses Sauerstoffeintrags spielt der volumetrische Sauerstoffübergangskoeffizient k_La als Geschwindigkeitsmaß eine zentrale Rolle. Der k_La-Wert bestimmt über seinen Einfluß auf die aktuelle Sauerstoffkonzentration maßgeblich die Effektivität mikrobieller Prozesse. Er ist jedoch auch bei unveränderten äußeren Bedingungen während der Fermentationszeit nicht konstant, sondern hängt von der Viskosität des Mediums und damit vom Wachstum der Mikroorganismen, dem Aufschluß bzw. Verbrauch viskoser Nährstoffe und gegebenenfalls auch von der Bildung viskoser Produktkomponenten ab. Andererseits ist der k_La-Wert durch äußere Prozeßparameter innerhalb gewisser Grenzen manipulierbar, z. B. beim Rührkesselreaktor über die Drehzahl des Rührers. Die Erhöhung des k_La-Wertes und damit des Sauerstoffeintrages durch erhöhte Rührung ist stets energieaufwendig. Im Sinne einer Energieeinsparung als auch einer stabilen Prozeßführung macht sich somit die k_La-Messung in Fermentoren während aktueller Fermentationsläufe erforderlich.

   Bekannt sind eine Reihe von Methoden, durch deren Anwendung Angaben über den volumetrischen Sauerstoffübergangskoeffizienten bei der Belüftung von Fermentoren in der mikrobiologischen Industrie ermöglicht werden. Dabei muß grundsätzlich zwischen den Gruppen unterschieden werden, bei denen die Bewertung des Sauerstoffeintrags in den zu charakterisierenden Fermentor ohne bzw. mit Anwesenheit von Mikroorganismenkulturen erfolgt/1/ Sobotka, M., Prokop, A., Dunn, I. J., Einsele, A. (1982). Annual reports on fermentation processes, 5,127, Academic Press. Die Gruppe von Meßmethoden ohne Anwesenheit von Mikroorganismen ist nur außerhalb echter Fermentationsläufe anwendbar und charakterisiert daher nur das System Fermentor und eine Testflüssigkeit. Deshalb kann der Einfluß des Nährmediums (z. B. veränderte Viskosität während des mikrobiellen Wachstums, deren Einfluß auf die Größe der Gasblasen und damit auf die Austauschfläche zwischen Gas- und Flüssig-Phase) auf die hydrodynamischen Verhältnisse des realen Prozesses bei dieser Gruppe von Meßmethoden nicht wiedergegeben werden, die aus diesem Grunde nicht zum weiteren Vergleich herangezogen werden.

   Die Methoden der zweiten Gruppe sind dagegen bei echten Kultivierungsbedingungen im Fermentor anwendbar, indem die Sauerstoffaufnahmerate (Atmung) der im Fermentor wachsenden Mikroorganismenkultur berücksichtigt wird. Zu diesem Zweck ist die Sauerstoffaufnahmerate zu bestimmen und in die Auswertung einzubeziehen. Diese Methoden unterscheiden sich in der Auswahl des experimentellen Grundkonzepts und in dem Grad, wie dynamische Meßfehler (z. B. infolge Zeitkonstante der Meßelektrode für Gelöstsauerstoff, Diffusionsproblemen innerhalb und außerhalb der Elektrodenmembran, Wechselwirkung der Elektrode mit Gasblasen, Mischzeitproblemen bei großem Fermentorvolumen) bei der Auswertung korrigiert werden.

   Bei den dynamischen Methoden (121 Taguchi, R., Humphrey, A.E. (1966). J. Ferment. Technol., 44,881) wird zunächst bei abgeschalteter Belüftung das Absinken der Gelöstsauerstoffkonzentration im Nährmedium registriert und daraus die Sauerstoffaufnahmerate der Mikroorganismenkultur bestimmt. In einem zweiten Schritt wird bei zugeschalteter Belüftung cJöj Wiederanstieg der Gelöstsauerstoffkonzentration aufgezeichnet, der im wesentlichen nach einem Zeitgesetz I.Ordnung erfolgt. Daraus kann durch lineare Regression bzw. durch grafische Analyse in logarithmischer Darstellung der volumetrische Sauerstoffübergangskoeffizient unter Berücksichtigung der vorher gefundenen Sauerstoffaufnahmerate ermittelt werden. Diese Arbeitsweise hat weite Verbreitung gefunden, jedoch erfolgt die Auswertung off-line und ist zeitaufwendig, so daß гіаь Ergebnis nicht unmittelbar, beispielsweise zur Echtzeitsteuerung einer energiesparenden Belüftung von Fermentoren bei gleichzeitig optimalem Sauerstoffeintrag, verwendet werden kann. Die zuletzt genannten Nachteile treffen auch für stationäre Methoden zu/3/ Hospodka, J., Cäslavsky, Z., Beran, K., Stros, F. (1964). In „Continuous Cultivation of Microorganisms" (I. Malek, K.Beran, J. Hospodka, eds), 335, Publishing House Czechoslov. Acad. Sei., Prague, wo zusätzlich die dort erforderliche Bestimmung der spezifischen Sauerstoffaufnahmerate gerätetechnisch schwierig ist. Weiterhin sind Bilanz-Methoden bekannt, bei denen mittels Gasanalysetechnik die Sauerstoff konzentrationen in der Zu- und Abluft von Fermentoren gemessen werden/4/ Gaden, E.L. (1961). Sei. Rep. Ist. Sup. Sanita, 1,161. Es handelt sich in diesem Falle um on-line-Methoden, die Echtzeitinformationen liefern. Dabei treten jedoch Genauigkeitsprobleme auf, da die Differenz kleiner Meßwerte zu bestimmen ist, wobei sich Kalibrierungefehler und Drift der Meßgeräte stark auswirken können.