DD218954A1

DD218954A1 - Vorrichtung zur herstellung von duennschnitten fuer die durchstrahlungselektronenmikroskopie

Info

Publication number: DD218954A1
Application number: DD24357482A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Hauffe
Original assignee: Univ Dresden Tech
Priority date: 1982-09-29
Filing date: 1982-09-29
Publication date: 1985-02-20
Also published as: DD218954B1

Abstract

Die Erfindung kann fuer die Praeparation extrem duenner Schichten aus Festkoerpern angewendet werden, bei denen weder besondere mechanische Eigenschaften noch Homogenitaet noch eine besondere Ausgangsgestalt vorausgesetzt werden muessen. Das Probenmaterial ist auf der Kante eines im wesentlichen halbkreisscheibenfoermigen Probentraegers in der Umgebung des Kreismittelpunktes angebracht. Dieser Probentraeger befindet sich in einer Probenhalterung, mit der die Probe senkrecht zur Scheibenebene des Probentraegers verschoben werden kann. Dicht ueber der Probe ist senkrecht zur Scheibenebene des Probentraegers eine einseitig von einer geraden, in der Scheibenebene liegenden Kante begrenzte Blende angeordnet. Ein paralleles Ionenstrahlbuendel ist so auf die Blendenkante gerichtet, dass die durch die Blendenkante und die Ionenstrahlrichtung festgelegte Schnittebene des Ionenstrahlbuendels parallel zur Scheibenebene des Probentraegers verlaeuft. Die Vorrichtung ist vorzugsweise in einem Rasterelektronenmikroskop untergebracht, so dass die Praeparation unter staendiger mikroskopischer Kontrolle erfolgen kann.

Description

a) Vorrichtung zur Herstellung von Dünnschnitten für die Durchstrahlungselektronenmikroskopie

b) Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Dünnschnitten für die mikroskopische Beobachtung, insbesondere für die Durchstrahlungselektronenmikroskopie. Die Erfindung ist in allen Fällen anwendbar, in denen extrem dünne Schichten aus einem Festkörper herauspräpariert werden müssen, also auch bei nichtmikroskopischen Aufgabenstellungen. Die Erfindung ist für beliebige Präparate anwendbar, sofern sie im Vakuum haltbar sind; weder Härte noch sonstige mechanische Eigenschaften oder eine Heterogenität des Probenmaterials beeinflussen die Präpariertechnik. Insbesondere ist die Erfindung auch unabhängig von der ursprünglichen Gestalt des Probenmaterials anwendbar.

c) Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Für die direkte Untersuchung von Proben im Durchstrahlungselektroηenmikroskop ist es bekanntlich, notwendig, extrem dünne Schichten des zu untersuchenden Materials herzustellen. Die hierfür erforderliche Präpariertechnik ist äußerst diffizil und sehr stark davon abhängig, welche Gestalt und welche mechanischen, physikalischen und chemischen Eigenschaften das Ausgangsmaterial hat. Es gibt bisher kein bekanntes Präparationsverfahren, mit dem jede beliebige Probe, sofern sie sich überhaupt für eine elektronenmikroskopische Untersuchung im Vakuum eignet, ohne Berücksichtigung ihrer spezifischen Eigenschaften, präpariert werden

. - 2 kann. ~ . _;

Neben der Vielfalt der mechanischen, chemischen und elektrolytischen Präpariertechniken, mit denen aus einem jeweils speziellen Material von kompakter Gestalt eine dünne Schicht herauspräpariert werden kann, ist auch ein Verfahren zur Herstellung dünner Schichten mittels Ionenstrahlen , bekanntgeworden. Bei diesem Verfahren wird ein Ionenstrahlbündel direkt auf diejenige Oberfläche der Probe gerichtet, die anschließend im Elektronenmikroskop durchstrahlt werden soll. Dabei muß die Probe von'Anfang an die Gestalt einer möglichst gleichmäßig dicken Schicht besitzen, die durch die stattfindende Ionenstrahlzerstäubung lediglich abgedünnt werden soll. ,Das Abdünnen mittels Ionenstrahlen hat den Nachteil, daß es nur dann angewendet werden kann, wenn die Ausgangsschicht in gleichmäßiger Dicke hergestellt werden kann. Es ist also meist eine zweistufi- ge Präparation erfqrderlich, die nicht für beliebige Proben anwendbar ist. . - ' · . Auf Grund von unvermeidlichen Schichtdickenunregelmäßigkeiten der Ausgangsschicht und der ungleichmäßigen Stromdichte ,im Querschnitt des Ionenstrahlbündels wird die für die elektronenmikroskopische Durchstrahlung benötigte Schichtdicke nur an einzelnen, nicht genau vorherbestimmbaren Stellen der Probe erreicht. Das Abdünnen mittels .Tonenstrahlen hat demzufolge auch noch den Nachteil, daß sich die Stellen, an denen die Probe elektronenmikroskopisch untersucht werden kann, nicht vor der Präparation genau festlegen lassen. Außerdem können sich Schwierigkeiten ergeben, wenn die Probe unterschiedliche Bestandteile enthält, die durch die Ionen selektiv geätzt werden. In diesem Falle wird die Struktur des Präparats beim Ionenbeschuß verändert, und es besteht die Gefahr, daß die Ergebnisse der nachfolgenden elektronenmikroskopischen Untersuchung verfälscht werden.

d) Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindiung ist eine Vorrichtitng, mit der aus beliebigem festem Ausgangsmaterial elektronenmikroskopisch , durchstrahlbare Proben hergestellt werden können.

e) Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Erfindung löst die Aufgabe, mittels Ionenstrahlen aus einer Probe eine dünne Schicht so herauszupräparieren, daß die Oberflächen dieser Schicht unabhängig von der Anfangsgestalt der Probe gebildet werden und daß,eine selektive' Ätzung nicht auftreten kann.' Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einer Vorrichtung gelöst, die folgende Merkmale besitzt: Das Probenmaterial ist auf der Kante eines im wesentlichen halbkreisscheibenförmigen Probenträgers in der Umgebung des Kreismittelpunktes angebracht. Der Probenträger befindet sich in einer Probenhalterung, mit der die Probe senkrecht zur Scheibenebene des Probenträgers verschoben werden kann. Dicht über der Probe ist senkrecht zur Scheibenebene des Probenträgers eine einseitig von einer geraden, in der Scheibenebene liegenden Kante begrenzte Blende angeordnet. Ein paralleles Ionenstrahlbündel ist,so auf die ' Blendenkante gerichtet, daß die durch die Blendenkante und die Ionenstrahlrichtung festgelegte Schnittebene des Ionenstrahlbündels parallel zur Scheibenebene des Probenträgers verläuft. .

Mit einer lichtmikroskopischen oder rasterelektronenmikroskopischen Einrichtung kann die Probe aus einer in der Schnittebene des Ionenstrahlbündels liegenden Richtung beobachtet werden. - .

'' Mit der erfindungsgemäßen "Vorrichtung können Dünnschnitte für die Durchstrahlungselektronenmikroskopie auf. folgende Weise hergestellt werden:

Zunächst wird der Probenträger mittels der Probenhalterung und unter mikroskopischer Kontrolle so unter der Blende positioniert, daß die Schnittebene des Ionenstrahlbündels die Probe genau dort schneidet, wo der Dünnschnitt herauspräpariert werden soll. Indem die Beobachtungsrichtung des Mikroskops in der Schnittebene*des Ionenstrahlbündels liegt, wird ein Parallaxenfehler vermieden, und die Schnittstelle ist auf der Probe genau unter der Blendenkante zu suchen. Je dichter die Blende über der Probe angebracht werden kann, desto leichter ist es, Probe und Blendenkante gleichzeitig hinreichend scharf abzubilden. Auf Grund der wesentlich größeren Schärfentiefe und des ·

besseren Auflösungsvermögens ist die rasterelektronenmikroskopische Beobachtung der lichtmikroskopischen stark überlegen. Anschließend an diese erste Positionierung der Probe wird mit dem Ionenbeschuß begonnen, wobei die Probe auf der nicht durch die Blende abgedeckten Seite abgetra-, gen wird. Dabei entsteht eine Stufe mit einer Böschungsfläche zwischen abgetragenem und nicht abgetragenem Teil der Probe. Mit dem ersten Sichtbarwerden dieser Stufe im Mikroskop ist ßs möglich, noch nachträglich Korrekturen, in der Position der Probe vorzunehmen, bevor die Böschungsfläche endgültig herausgearbeitet wird. Der Beschüß wird beendet, wenn die Böschungsfläche eine Breite erreicht hat, die der gewünschten. Breite des herzustellenden Dünnschnitts entspricht. Damit-ist die'erste Oberfläche des Dünnschnittes fertig. Da sie bei der Herstellung nicht von direkt einfallenden Ionen getroffen wird, ist sie nicht . durch selektive Ätzung beeinflußt. Anschließend an den ersten Beschüß wird die Probe um 180° gewendet, indem beispielsweise der Probenträger aus der Probenhalterung entnommen und umgekehrt wieder eingesetzt wird. Danach liegt der bisher abgetragene Teil der Probe verdeckt unter der Blende, und die Probe wird mit Hilfe der Spanneinrichtung so positioniert, daß außerdem ein schmaler Streifen des bisher nicht abgetragenen Teils der Probe durch -die Blende mit verdeckt wird. Die Breite dieses verdeckten Streif ens entspricht der Dicke des herzustellenden Dünnschnitts.¹RaCh dieser Positionierung wird erneut mit dem Ionenbeschuß begonnen, wobei die zweite Oberfläche des Dünnschnittes ebenfalls als Böschungsfläche zwischen abgetragenem und nicht abgetragenem Teil der Probe entsteht. Auch bei dem zweiten Beschüß ist eine nachträgliche Korrektur der Position der Probe unter der Blende nach dem ersten Sichtbarwerden der Ätzkante möglich. Der Beschüß wird da-' nach bis zur gewünschten Größe der Fläche fortgesetzt. Der fertige Dünnschnitt liegt in der Ebene des halbkreisscheibenförmigen Probenträgers im Gebiet um den Kreismittelpunkt. Pur das Einsetzen des Präparats in eine der üblichen Objektpatronen des Durchstrahlungselektronenmikroskops ist

es günstig, wenn zum Schluß der Probenträger auf einer oder zwischen zwei ringförmigen Scheiben gleichen Durchmessers befestigt wird. Damit ist das Präparat gegen Berührung geschützt und sicher zu handhaben; Die im wesentlichen halbkreisscheibenformige Gestalt des Probenträgers ergibt sich aus den spezifischen Anforderungen an die Präparation: im Endzustand soll sich der Dünnschnitt im Zentrum eines Probenträgers befinden, der die äußere Gestalt einer Kreisscheibe hat; der Dünnschnitt darf in Durchstrahlungsrichtung nicht vom Probenträger verdeckt werden und muß während der Herstellung in einer in der Schnittebene liegenden Richtung für den Ionenbeschuß frei zugänglich sein; in dieser Richtung darf der Probenträger nicht über die* Probe hinausragen, damit beim Ionenbeschuß die Blende dicht über der Probe angeordnet werden kann. Diese Bedingungen sind beispielsweise auch dann erfüllt, wenn das Probenausgangsmaterial selbst die Gestalt einer halbkreisförmigen Scheibe hat und damit zugleich die Funktion des Frobenträgers übernimmt oder wenn das Probenausgangsmaterial die Gestalt eines Drahtes,hat, der freitragend über die ausgesparte Mitte des Probenträgers gespannt ist.. Pur die Herstellbarkeit des Dünnschnittes ist es dabei völlig gleichgültig, in welcher Form das Probenausgangsmaterial vorliegt.

Eine weitere Verbesserung der Präparationsbedingungen ergibt sich dann, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung zusätzliche Mittel enthält, um die Probenhalterung mit dem probenträger um eine in der Scheibenebene des Probenträgers liegende, durch den Kreismittelpunkt der Scheibe und senkrecht zur Blendenkante verlaufende Achse zu drehen und um eine etwa in der Blendenkante verlaufende Achse zu kippen.

Diese Dreh- und Kippmöglichkeiten gestatten es einerseits, kleine Korrekturen der Richtung der Schnittebene in der Probe vorzunehmen, die aus apparativen oder durch den Zerstäubungsmechanismus . beim Ionenbeschuß bedingten Gründen notwendig sein können, andererseits aber, gezielt schwach keilförmige Dünnschnitte herzustellen/Keilförmige Dünn-

schnitte haben den Vorteil, daß sie mit Sicherheit in einem bestimmten Bereich die für die durchstrahlungselektronenmikroskopische Beobachtung optimale Dicke besitzen. Dieser Dickenbereich muß bei der Präparation nicht genau festgelegt sein, sondern wird erst bei der Untersuchung im Durchstrahlungselektronenmikroskop bestimmt, was besonders dann von Vorteil ist, wenn es entweder Schwierigkeiten bereitet, bei der Präparation die geforderte Schichtdicke genügend genau zu erreichen, oder wenn bei dem betreffenden Untersuchungsproblem nicht genügend genau bekannt ist, welche Schichtdicke benötigt wird. , Außerdem besitzen keilförmige Dünnschnitte infolge der zur Befestigungsstelle hin zunehmenden Schichtdicke eine bessere Stabilität als ebene Dünnschnitte. Die Drehung um die senkrecht zur Blendenkante verlaufende Achse kann auch eingesetzt werden., um die Probe nach dem ersten Ionenbeschuß um 180 zu wenden, ohne daß der Probenträger dazu aus der Probenhalterung herausgenommen werden muß. ...,' ' ''

Bei einer besonders vorteilhaften Realisierung der erfin- dungsgemäßen,, Vorrichtung sind sowohl die erforderliche Einrichtung zur Erzeugung des parallelen Ionenstrahlbündels als auch eine rasterelektronenmikroskopische Beobachtungseinrichtung gemeinsam in einem einzigen Rezipie'nten untergebracht, so daß beide Einrichtungen gleichzeitig oder in beliebiger Zeitfolge nacheinander betrieben werden können. · . .

Damit ist es möglich, die Schnittführung während des Ionenzerstäubungsprozesses ständig zu überwachen, erforderliche Korrekturen sofort durchzuführen und die Güte des erzeugten Dünnschnittes zu kontrollieren. Vor allem im Zusammenwirken mit einer Einrichtung zum Drehen und Kippen der Probenhalterung mit dem Probenträger lassen sich diese Beobachtungsmöglichkeiten stark verbessern, indem die Probe nicht nur aus einer Richtung parallel zur Schnittfläche, sondern auch schräg oder senkrecht dazu betrachtet wird, wobei der Ionenbeschuß zeitweilig unterbrochen ist.'

f) Ausführungsbei spiel

Die erfindungsgemäße Vorrichtung soll im ,folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Figur 1 zeigt die gesamte Anordnung, die im Inneren eines Rasterelektronenmikroskops untergebracht ist. Der Probenträger 1 ist eine Scheibe von' der Gestalt eines Halbkreisrings. Diese Form ist besonders dann zweckmäßig, wenn, wie im Ausführungsbeispiel, das Probenausgangsmaterial als Draht vorliegt, an dem ein Längsdünnschnitt hergestellt werden soll. ' Der Draht 2 ist dann zwischen den beiden Schenkeln des Probenträgers freitragend angebracht, so daß sich in unmittelbarer Mhe der Präparationsstelle am Kreismittelpunkt des Probenträgers kein probenfremdes Material befindet. Der Probenträger ist in die Klemmbacken einer Probenhalterung "eingespannt, die als Schraubstock ausgebildet ist und als ganzes mit Hilfe eines Mikrometertriebes in Richtung 7 verschoben werden kann. Über dem Schraubstock befindet sich, die Blende 4, deren gerade Kante 5 in der Grundstellung parallel zu den Schraubstockbacken verläuft. Die gesamte Probenhalterung kann um eine Achse 8, die etwa mit der Blendenkante 3 zusammenfällt, gekippt, und um eine Achse 9 in der Probenträgerebene etwa senkrecht zur Blendenkante 5 gedreht werden. Zur Ablesung der Drehwinkel um beide Achsen, sind" entsprechende Teilkreise vorhanden.

Das parallele Ionenstrahlbündel 6 fällt etwa in der Ebene des Probenträgers auf die Probe. In der Ebene, die Ionenstrahl und Blendenkante enthält, liegt bei der Probenjustierung auch der primäre'Elektronenstrahl 10 des Rasterelektronenmikroskops, der während der Abbildung in einem kleinen Gebiet über die Probe 2 beziehungsweise die Blende 4- geführt wird. Die beim Abrastern der Probe auftretende »Verschiebung des Elektronenstrahls ist in Figur 1 durch gestrichelte Strahlen angedeutet. Die vom Auftreffpunkt des Elektronenstrahls 10 ausgehenden Sekundärelektronen gelangen zum Detektor 11 des Rasterelektronenmikroskops. Die Probenbewegungen 7_t 8 ^u°^- 9 werden auch benutzt, um die Probe aus anderen Richtungen ,rasterelektronenmikroskopisch zu betrachten und das Ergebnis der Bearbeitung., z.B. die

Qualität der Schnittflächen, zu kontrollieren.

Die einzelnen Schritte bei der Präparation, der Probe werden an den Figuren 1, 2 und 3 erläutert. Zunächst wird die Probenhalterung 3 unter rastereiektronenmikroskopischer Kontrolle so verschoben, daß aus der Blickrichtung 9 die · Blendenkante 5 über derjenigen Stelle der Probe zu liegen kommt, an der der erste Schnitt ausgeführt werden soll. Aus Figur 2 ist ersichtlich, daß im gewählten Beispiel der Schnitt etwa durch die Mitte des Drahtes verlaufen soll. Die Umrisse des durch die Blende 4- verdeckten Teils der Probe 2 sind, in Fi*.2a gestrichelt angedeutet. In Figur 2b ist dargestellt, wie kurz nach Beginn des Ionenbeschusses an der vorgesehenen Schnittstelle eine kleine Stufe entstanden ist. Die Lage der Schnittstelle kann nun durch -. mikroskopische Abbildung kontrolliert und wenn nötig korrigiert werden. In Figur 2c ist gezeigt, wie nach Beendigung des Ionenbeschusses die gesamte ion.enbestrahlte Hälfte des Drahtes abgetragen und damit, die erste Schnittfläche fertiggestellt worden ist.. Nunmehr wird die Probenhalterung' mit der Probe um etwa 180° gedreht und so verschoben, daß die in Figur 3a^; dargestellte Lage der Probe erreicht wird. Die angedeutete geringfügige Verdrehung der ersten Schnittfläche gegen dre Blendenkante 5 hat den Vorteil, daß am Schluß der Präparation eine leicht keilförmige Schicht entstanden ist, die in jedem Fall für die durchstrahlungselektronenmikroskopische Abbildung geeignete Bereiche ·. enthält. Damit läßt sich auch dann ein für die Durchstrahlung geeigneter Dünnschnitt erzeugen, wenn die Einstellgenauigkeit der Justierhilfsmittel, nicht bis in den Submikrometerbereich reicht. Die Kontrolle der Lage der Probe erfolgt vor dem zweiten Ionenbeschuß und gegebenenfalls auch wieder nach einer kurzen Beschußdau-er mit Hilfe der raster elektronenmikroskopischen Abbildung. In Figur 3b ist die Anfangsphase und in Figur 3c die Endphase des Beschüsses dargestellt, in der die den fertigen Dünnschnitt begrenzende zweite Schnittfläche so weit herausgearbeitet ist, wie es für die¹ spätere durchstrahlungselektronenmikroskopische Abbildung erforderlich ist. Der kompakte Best des

_ α —

Drahtes, der bei dem zweiten Beschüß nicht mit abgetragen worden ist, gibt dem Dünnschnitt die nötige Stabilität. Eine Verbesserung der Stabilität wird auch.dadurch erreicht; daß der Dünnschnitt bezüglich der Beschußrichtung schwach keilförmig hergestellt wird, wie, dies in Figur 3c bereits angedeutet ist. Dieser Keilwinkel kann durch Kippung der Probe um die Achse 8 eingestellt werden. Figur 4 zeigt in räumlicher Darstellung den zentralen Bereich der in der beschriebenen Weise fertig präparierten Probe. Nach der Fertigstellung des Dünnschnittes ist es zweckmäßig,.den Probenträger mit der Probe entsprechend Figur 5 zwischen zwei kreisförmige Scheiben 13 einzubetten, die den Dünnschnitt vor Beschädigungen schützen und die Handhabung erleichtern. In dieser Form kann das Präparat direkt in die Objektpatrone eines Durchstrahlungselektronenmikroskops eingesetzt werden. ' . . .

Claims

'/V Erfindungsanspruch.

1. Vorrichtung zur Herstellung von Dünnschnitten für die Durchstrahlungselektronenmikroskopie, gekennzeichnet dadurch, daß das Probenmaterial auf der Kante eines im wesentlichen halb-.kreisscheibenförmigen Probenträgers in der-Umgebung des' Kreismitteipunktes angebracht ist, daß sich dieser Proben-' ^: träger in einer Probenhalterung befindet, mit der die Probe senkrecht zur Scheibenebene·des Probenträgers verschoben' . werden kann, daß dicht über der Probe senkrecht zur Scheibenebene des Probenträgers.eine einseitig von einer geraden, in der Scheibenebene liegenden Kante begrenzte Blende angeordnet ist, daß ein paralleles Ionenstrahlbündel so auf die Blendenkante gerichtet ist, daß die durch die Blendenkante und die IonenStrahlrichtung festgelegte Schnittebene des Ionenstrahlbündels parallel zur Scheibenebene des Probenträgers verläuft, und daß eine lichtmikroskopische oder rasterelektronenmikroskopische Einrichtung vorhanden ist, mit der die Probe aus einer in'der Schnittebene des Ionenstrahlbündels .liegenden Eichtung beobachtet werden kann.

2. Vorrichtung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß Mittel vorhanden sind, die Probenhalterung mit dem Probenträger um.. eine,in der Scheibenebene des Probenträgers liegende, durch den Kreismittelpunkt der Scheibe und senkrecht zur Blendenkante verlaufende Achse zu drehen und um eine etwa in der Blendenkante verlaufende Achse zu kippen;

Vorrichtung nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß sie in einem Eezipienten angeordnet ist, in dem sowohl die erforderliche Einrichtung zur Erzeugung des parallelen Ionenstrahlbündels als auch eine rasterelektronenmikroskopische Beobachtungseinrichtung gemeinsam untergebracht sind, so daß beide Einrichtungen gleichzeitig oder in beliebiger Zeitfolge nacheinander betrieben werden können.

Hierzu

3 Blatt Zeichnungen