DD214520A1 - STABLE SUSPENSION CONCENTRATES INSECTICIDAL ACTIVE SUBSTANCES - Google Patents

STABLE SUSPENSION CONCENTRATES INSECTICIDAL ACTIVE SUBSTANCES Download PDF

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DD214520A1 DD24978083A DD24978083A DD214520A1 DD 214520 A1 DD214520 A1 DD 214520A1 DD 24978083 A DD24978083 A DD 24978083A DD 24978083 A DD24978083 A DD 24978083A DD 214520 A1 DD214520 A1 DD 214520A1
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insecticidal active
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Petra Reinhardt
Wolfgang Wildgrube
Hans-Joachim Gruen
Peter Pfuetzner
Reinhard Schossig
Horst Hunger
Wolfgang Schnelle
Ulf Thust
Peter Barth
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Bitterfeld Chemie
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Abstract

Die Erfindung betrifft stabile Suspensionskonzentrate mit insektiziden Wirkstoffen. Erfindungsgemaess setzt man ihnen zur Stabilisierung 1 bis 15 Gew.-% Montanwachs als waessrige Emulsion zu.The invention relates to stable suspension concentrates with insecticidal agents. According to the invention, from 1 to 15% by weight of montan wax is added to them as an aqueous emulsion for stabilization.

Description

VEB Chemiekombinat Bitterfeld Bitterfeld, 18. 2. 1983VEB Chemiekombinat Bitterfeld Bitterfeld, 18. 2. 1983

OZ 2356OZ 2356

Stabile Suspensionskonzentrate insektizider Wirkstoffe Anwendungsgebiet der ErfindungStable suspension concentrates of insecticidal active ingredients Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft stabile Suspensionskonzentrate mit insektiziden Wirkstoffen.The invention relates to stable suspension concentrates with insecticidal agents.

.Charakteristik der bekannten technischen Lösungen.Characteristic of the known technical solutions

Die Möglichkeit, verschiedene geeignete biologisch aktive Wirkstoffe als Suspensionskonzentrate (ELowables) 25U formulieren, ist bekannt (DD-PS4 114 215, DD-ES 114 216).The possibility of formulating various suitable biologically active compounds as suspension concentrates (ELowables) 25U is known (DD-PS 4 114 215, DD-ES 114 216).

Die hergestellten Suspensionskonzentrate (DE-OS 2716 555) neigen aber zur Sedimentation und Agglomerisation, was die Gebrauchswert eigenschaften dieser Präparate verringert· Das gilt besonders dann, wenn;ein nach monatelanger Lagerung nicht zu vermeidendes Sediment entsteht und durch leichte mechanische Einwirkung (Schütteln, Rühren) keine homogene Verteilung mehr erreicht wird. Es wurde bereits versucht, durch Zusatzstoffe, zum Beispiel durch spezielle Emulgatoren, eine Stabilisierung der Suspensionskonzentrate zu erreichen (DE-OS 235446?, DE-OS 2602537).The prepared suspension concentrates (DE-OS 2716 555), however, tend to sedimentation and agglomeration, which reduces the utility properties of these preparations · This is especially true if a after months of storage unavoidable sediment formed and by slight mechanical action (shaking, stirring ) no homogeneous distribution is achieved. It has already been tried by additives, for example by special emulsifiers, to achieve a stabilization of the suspension concentrates (DE-OS 235 446, DE-OS 2602537).

Auch die Zugabe von Xanthan Gum, einem Heteropolysaccharid, für diesen Zweck vorgeschlagen worden (US-PS 3948 636). ;Also, the addition of xanthan gum, a heteropolysaccharide, has been proposed for this purpose (US Pat. No. 3,948,636). ;

',. . '..' . .· '. ". ' : ;2·\..: ,; . ' ·.; ^ ; oz 2356 .. ,. ·,'. , '..'. · '. '. ':; 2 · \ ..:,;. ' · .; ^; oz 2356 ..,. ·,

Ebenso ist der Zusatz -von Terdickungsinittelii bekannt (DE-OSLikewise, the addition of terdigitation agents is known (DE-OS

30 11 611). ' - ' '-,/ ,. '. -''/ ': .. ' " '.; : .' ' .30 11 611). '-''-, /,. '. - '' / ' : ..'"'.;:.''.

Diese bekannten technischen Lösungen führen jedoch nicht zu lagerstabilen Suspensionskonzentraten.However, these known technical solutions do not lead to storage-stable suspension concentrates.

Ziel der Erfindung Aim of the invention

Ziel der Erfindung ist es, stabile Suspensiönskonzentrate insektizider Wirkstoffe herzustellen.The aim of the invention is to produce stable suspensocondensates of insecticidal active ingredients.

Darlegung des IVesens der Erfindung ; Presentation of the IVesens of the invention ;

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem aus 20 bis 50 Gew«-%Wirkstoff., 5 bis 20;Gew-«-%'Zusatzstoffen,' wie Emulgatoren, vorzugsweise Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylpbenolen oder längerkettlgen Fettsäuren, Antischaummittel», vorzugsweise Paraffinen, und Antifrostmitteln, vorzugsweise GIykolen, und 0 bis 60 Gew.-% Wasser bestehenden Suspensionskonzentrat insektizider Wirkstoffe, 1 bis 15 Gew.-% Montanwachs als wäßrige Emulsion zusetzt. Montanwachs besteht aus 17 bis 19 % Wachssäuren, hauptsächlich 30 % Lignöcerinsäure und 17 % Montansäure, 3 bis 4 % primäre Wachsalkohole, 1 % sekundäre Wachsalkohole, 58 bis 59 % Wachsester, 10 % Wachsketone und 10 biJ3 15 % Montanharze* Die wäßrige Montanwachsemulsion wird in an sich bekannter Weise hergestellt und enthält 5 'laIs. 35 Gew.-% Montanwachs, vorzugsweise 20 bis 25 Gew.-%, 2 bis 8 Gew.-% eines. Alky!phenylpolyglykolethers und/oder einer mit Propylenbxid oder Ethylenoxid umgesetzten aliphatischen Verbindung, insbesondere Fettalkohoi sowie Wasser, ergänzt zu 1Ö0 Gew.-%.This object is achieved in accordance with the invention by adding from 20 to 50% by weight of active compound, 5 to 20% by weight of additives, such as emulsifiers, preferably ethylene oxide adducts based on alkylpbenols or longer-chain fatty acids, antifoams, Preferably, paraffins, and antifreeze, preferably glycols, and 0 to 60 wt .-% of water existing suspension concentrate insecticidal agents, 1 to 15 wt .-% montan wax added as an aqueous emulsion. Montan wax consists of 17 to 19% of wax acids, mainly 30 % lignoic acid and 17% montanic acid, 3 to 4% primary wax alcohols, 1% secondary wax alcohols, 58 to 59% wax esters, 10 % wax ketones and 10 biJ3 15 % montan resins * The aqueous montan wax emulsion prepared in a conventional manner and contains 5 'laIs. 35 wt .-% montan wax, preferably 20 to 25 wt .-%, 2 to 8 wt .-% of a. Alky! Phenylpolyglykolethers and / or reacted with propylene or ethylene oxide aliphatic compound, in particular Fettalkohoi and water, added to 1Ö0 wt .-%.

Die Emulsion kann auch unter Zusatz von 0,1 bis 1 Gew.-% Kalimuhydroxld zubereitet werden.The emulsion can also be prepared with the addition of 0.1 to 1% by weight of potassium hydroxide.

3 OZ 23563 OZ 2356

Die Herstellung der Suspensionskonzentrate erfolgt in bekannter Weise durch Naßfeinstyermahlung, zum Beispiel in Rührwerkskügel~ miihlen. Der feste Wirkstoff liegt in den Suspensionen in einer Teilchengröße < 10 /um, vorzugsweise weniger als 5 /Um vor. Wasser, Zusatzstoffe und die Montanwachsemulsion werden unter Rühren gemischt und dann der feste Wirkstoff zugegeben. Diese Mischung wird durch die obige Naßfeinstvermahlung auf die gewünschte Korngröße gebracht·The preparation of the suspension concentrates is carried out in a known manner by means of wet fine grinding, for example in agitated media. The solid active ingredient is present in the suspensions in a particle size <10 / um, preferably less than 5 / um. Water, additives and the montan wax emulsion are mixed with stirring and then the solid active ingredient added. This mixture is brought to the desired particle size by the above wet-fine grinding.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Herstellung der angegebenen Formulierungen erfolgte in gleicher Weise· Wasser, Zusatzstoffe und Montanwachsemulsion wurden gemischt und dann unter Rühren der feste Wirkstoff zugegeben. Die Mischung wurde dann in einer Rübrwerkskugelmühle vermählen.The stated formulations were prepared in the same way. Water, additives and montan wax emulsion were mixed and then the solid active ingredient was added with stirring. The mixture was then ground in a stirred ball mill.

Die Stabilität der Suspensionskonzentrate wurde durch Jjagerversuche bei Raumtemperatur überprüft.The stability of the suspension concentrates was checked by Jjagerversuche at room temperature.

Die Montanwachsemulsion enthielt in den folgenden Formulierungen 25 Gew.-% Montanwachs*The montan wax emulsion contained in the following formulations 25% by weight montan wax *

In die Versuche wurden die nachstehenden Formulierungen einbezogen:The following formulations were included in the experiments:

Formulierung 1Formulation 1

40,0 Gew.-% Tricyclohexylzinnhydroxid40.0% by weight of tricyclohexyltin hydroxide

5,0 Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylpbenolen 2,0 Gew.-% Parexparaffin II5.0% by weight of ethylene oxide adducts based on alkylbenzenes 2.0% by weight of paraffin wax II

5,0 Gew.-% Montanwachsemulsion 48,0 Gew.-% Wasser5.0% by weight of montan wax emulsion 48.0% by weight of water

4- OZ 2356 ",·4- OZ 2356 ", ·

Formulierung 2Formulation 2

40,0 Gew,-% /- -1,2,^V^i^V&rHexachiorGyölöbexas (Lindan) 5,0 Gew.-% Ethylenoxidaddukte auf Basis von Alkylphenolen 5,0 Ge"W,-% Parexparaffin II40.0% by weight /% -1.2% of V & rHexachiorGyölöbexas (lindane) 5.0% by weight of ethylene oxide adducts based on alkylphenols 5.0% by weight of paraffin wax II

15»0 Gew.-% Montanwacbsemulsion15% by weight of montan wax emulsion

35*0 Gew,-# Wasser35 * 0 Gew, - # water

Vergleichsformulierüng 3Comparative Formulation 3

60 g/100 ml ^-^^,^,^,^,ö-Hexachlorcyclohexan (Lindan) 9 g/100 ml Harnstoff60 g / 100 ml of ^ - ^^, ^, ^, ^, ö-hexachlorocyclohexane (lindane) 9 g / 100 ml of urea

1 g/100 ml "Disperse!" (Kondensat von Formaldehyd mit dem Natriumsalz von Naphthylsulfonsäure)1 g / 100 ml "Disperse!" (Condensate of formaldehyde with the sodium salt of naphthylsulfonic acid)

3 g/100 ml gelbes Pigment ; V 0,8 g/100 ml Bentonit3 g / 100 ml of yellow pigment; V 0.8 g / 100 ml bentonite

0,4 g/100 ml "Natrö-Solfl 250 L (Hydroxyethylzellulöse) bis 100 ml Wasser0.4 g / 100 ml of "Natro-Sol fl 250 L (hydroxyethylcellulose) to 100 ml of water

Beispiel: Beständigkeit verschiedener Suspensionskonzentrate nach unterschiedlichen LagerungsζeitenExample: Resistance of different suspension concentrates to different storage conditions

Die Lagerung der verschiedenen Formulierungen erfolgte in graduierten Glaszylindern von 1 000 ml Inhalt und in 25O ml Weithalsschraubflaschen bei Raumtemperatur· Im Yerlauf der Lagerung trat zunehmend ein Sediment auf, und über dem Suspensionskonzentrat bildete sich eine obere wäßrige Phase aus·The various formulations were stored in graduated glass cylinders of 1,000 ml and in 25 ml wide-mouth screw bottles at room temperature. As sedimentation progressed, sediment increasingly formed and above the suspension concentrate an upper aqueous phase formed.

Die Prüfung des Sedimentes auf Reversibilität und Irreversibilität erfolgte in den angegebenen Zeitabständen folgendermaßen:The check of the sediment for reversibility and irreversibility was carried out at the intervals indicated as follows:

1. 200 ml des Produktes lagerten in 25O ml Weithalsschraubflascberi, die aufrecht standen und verschlossen waren. Zur Überprüfung des Sedimentes -wurden die Flaschen 10mal um 180° hin und zurück gedreht und anschließend wurde mit Glasstab geprüft, ob noch Sediment vorhanden war·1. 200 ml of the product was stored in 25 ml of wide-mouth screw flask, which stood upright and was closed. To check the sediment, the bottles were rotated 10 times back and forth by 180 ° and then it was checked with a glass rod whether sediment was still present.

; 5 : OZ 2356; 5: OZ 2356

2. Das Produkt lagerte in 1 000 ml graduierten Glaszylindern (Hohe 40 cm)· Das Sediment wurde in Vol.-% bestimmt und anschließend wurde die Leichtigkeit des Eindringens eines Glasstabes (Läunge 5° cmi Durchmesser 0,4 cm) beurteilt. Mit dem Glasstab viira äie/Brcibe 10 s gerührt, wobei eine Umdrehung pro s erfolgt. Ist das Sediment noch vorhanden, so ist es irreversibel und bei Homogenität ist es reversibel. ,2. The product was stored in 1 000 ml graduated glass cylinders (height 40 cm). The sediment was determined in% by volume and then the ease of penetration of a glass rod (Lunge 5 ° c m i diameter 0.4 cm) was evaluated. Stirred with the glass rod viira äie / Brcibe 10 s, with one revolution per s. If the sediment is still present, it is irreversible and in the case of homogeneity it is reversible. .

Ergebnisse der LagerungResults of storage

Formu- obere Flüssigpbase SedimentFormu-upper liquid-pbase sediment

lierung (Vol.-%) (Vol.-%)lation (vol.%) (vol.%)

nach Monaten nach Monatenafter months to months

3 6 12 18 3 6 12 183 6 12 18 3 6 12 18

Zustand des SedimentesCondition of the sediment

11 οο 00 55 22 ,0, 0 22 t5·-t5 · - 00 11 ,0, 0 11 ,0, 0 11 ,5, 5 reversibelreversible 2.',:-. 2 ': - V:'-.- :-° V: '-.- : - ° 00 11 ,5, 5 33 00 11 ,0, 0 11 »5»5 11 ,5, 5 reversibelreversible 3 ,- ; .3, -; , ο,ο, 22 ,0, 0 33 ,5-, 5- 00 11 ,5, 5 22 ,0, 0 22 ,0, 0 irreversibelirreversible

Aus dem Beispiel geht die gute Lagerfähigkeit der erfindungsgemäßen Suspensionskonzentrate in der für den Einsatz von PSM üblichen Zeitspanne hervor.From the example, the good shelf life of the suspension concentrates according to the invention is apparent in the usual time span for the use of PSM.

Claims (1)

6 . OZ 23566. OZ 2356 Erfindungsanspruchinvention claim Stabile Suspensionskonzentrate insektizider Wirkstoffe aus 20 bis 50 Gew.-% Wirkstoff, 5 bis 20 Gew.-% Zusatzstoffen, wie Emulgatoren, vorzugsweise Ethylenoxidaddukte auf Basis -von Alkylphenole^ oder längerkettigen fettsäuren, Antischaummitteln, vorzugsweise Paraffinen, und Antifrostmitteln, vorzugsweise Glykolen,. und 0 bis 60 Gew«-% Wasser, gekennzeichnet dadurch, daß man der Formulierung 1 bis 15 G-evn-% Montanwachs als wäßrige Emulsion zusetzt.Stable suspension concentrates of insecticidal active substances from 20 to 50% by weight of active compound, 5 to 20% by weight of additives, such as emulsifiers, preferably ethylene oxide adducts based on alkylphenols or longer-chain fatty acids, antifoams, preferably paraffins, and antifreeze agents, preferably glycols. and 0 to 60% by weight of water, characterized in that the formulation is admixed with 1 to 15% by weight of montan wax as an aqueous emulsion.
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