DD214384A1 - Verfahren zur destillation schwerer erdoelfraktionen sowie von erdoelrueckstaenden - Google Patents

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Klaus Lessig
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Eckhard Danke
Ingrid Rohne
Wolfgang Schneider
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Erika Onderka
Wolfgang Meinl
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Leipzig Chemieanlagen
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

Die Erfindung ist einsetzbar zur Destillation des bei der atmosphaerischen Destillation von Rohoel anfallenden Erdoelrueckstandes sowie schwerer Erdoelfraktion. Ziel der Erfindung ist die Ausbeute an qualitaetsgerechtem Vakuumdestillat aus schweren Erdoelfraktionen oder Erdoelrueckstaenden. Erfindungsgemaess wird das dadurch erreicht, dass das in zwei Teilstroeme aufgegliederte Einsatzprodukt mit einem Teilstrom in eine obere Flashzone, mit dem anderen Teilstrom in eine untere Flashzone in einer Vakuumdestillationskolonne eingefuehrt und die Fluessigkeit des oberen Teilstromes mit dem Dampf des unteren Teilstromes in der zwischen beiden Flashzonen angeordneten Rektifikationszone im Gegenstrom kontaktiert wird und dass die bei der Vakuumdestillation anfallende Metallschnittfraktion auf die obere Flashzone zurueckgefuehrt oder in einer separaten Rektifikationskolonne zusaetzlich getrennt wird.

Description

a) Titel der Erfindung
Verfahren zur Destillation schwerer Erdölfraktionen sowie von Erdölrückständen ?
b) Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft die Destillation des bei der atmosphärischen Destillation von Rohöl anfallenden Erdölrückstandes oder schwerer Erdölfraktionen, nachfolgend Einsatzprodukt genannt, mit der Zielstellung, daß die dabei anfallenden Destillate als Einsatzprodukt für Spaltanlagen oder für die Schinierstoff gewinnung verwendet werden, . ' ; '.; [} V-; "" :, .' ' ':..:' ''"-^f-':':\,-. ' . ....·.,
c) Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Mit der Aufgabe zur tieferen Verarbeitung des Erdöls ergab sich die Notwendigkeit einer Erhöhung der Ausbeute an hochsiedenden Destillaten, die als Einsatzprodukt für Spaltanlagen verwendet werden.
Bekannte Anlagen noderner iiiauart sind zur Gewinnung dieser Destillate mit Vakuuudestillationskolonnen ausgerüstet, die hocheffektive Wanne- und Stoffaustauschvorrichtungen mit geringe.1« Druckverlust besitzen. Allerdings wird die Erhöhung der Ausbeute an Vakuuindestillaten durch strenge Forderungen bezüglich des Gehaltes an Metallen, Harzen und Asphalten i:n Einsatzprodukt für Spaltanlagen begrenzt.
11HPR198 3* 081850
Deshalb hat die Abscheidung von Verunreinigungen aus den hochsiedenden Kohlenwasserstoffdämpfen eine große Bedeutung für den Gesatntprozeß,
Bekannte Anlagen, gemäß der Veröffentlichung Oil and Gas Journal, 1978, 72-83, verwenden zur Gewinnung hochsiedender Destillate Vakuumkolonnen, die nach folgender Technologie arbeiten:
Das in die Flashzone eingeführte teilverdainpfte Einsatzprodukt trennt sich in eine dampfför;nige und flüssige Phase» Letztere gelangt direkt oder über einige Stoffaustauschböden in den Sumpf der Kolonne und wird hier als Vakuurnrückstand abgezogen.
Die dampfförmigen Kohlenwasserstoffe steigen nach oben und gelangen zunächst in eine Waschzone, ίη dieser werden mitgerissene flüssige Rückstandsprodukte ausgewaschen und hochsiedende Anteile kondensiert. Zur Realisierung dieses Effektes wurden in der Waschzone Stoffaustauschelemente, wie Böden oder Packungen, installiert, die mit Waschflüssigkeit beaufschlagt werden. Als Waschflüssigkeit dient in diesen Falle das als Zielprodukt anfallende Vakuumdestillatv
Nach dieser Vorreinigung der dampfföhnigen Kohlenwasserstoffe erfolgt eine Feinstabscheidung, Hierzu sind spezielle Abscheider in der Kolonne vorgesehen, welche die mitgerissenen Tröpfchen aus den Dampfstrom abscheiden. Zur Anwendung kommen vorzugsweise Drahtgeflechte (Deraister), die ebenfalls mit Vakuumdestillat beaufschlagt werden können.
Die so gereinigten dampfförmigen Kohlenwasserstoffe gelangen danach in die darüber befindliche Kondensationszone, in der sie durch im Kreislauf geführtes, unterkühltes Destillat teilkondensiert werden. Das anfallende Destillat wird als sogenanntes Vakuumdestillat (Zie!produkt) aus der Kolonne entfernt«
Die durch Vaschen und Feinstreinigung unterhalb der
Waschzone anfallende hochsiedende und verunreinigte Fraktion wird als sogenannte Metallschnittfraktion aus der Kolonne abgezogen, Sie kann entweder dem Vakuumrückstand oder anderen verunreinigten Produkten beigemischt werden. Eine Verwertung als Einsatzprodukt für Spaltanlagen ist wegen der hohen Anteile an Metallverbindungen nicht möglich.
Die bekannten technischen Lösungen verwenden zur Reinigung der dampfförmigen Kohlenwasserstoffe Waschzonen und Flüssigkeitsabscheider, wobei auch gewisse rektifizierende Effekte durch die Rückführung des Vakuumdestillates erzielt werden. Letztere sind jedoch auf Grund des großen Dampf/Flüssigkeits-Verhältnisses in dieser Zone sehr gering. Die insgesamt unzulängliche Abscheidetechnologie verhindert eine höhere Ausbeute an Vakuumdestillat, da entsprechend dem thermodynamischen Gleichgewicht mit Steigerung der Verdampfung des iSinsatzproduktes auch Metallverbindungen und schwere Kohlenwasserstoffe in das Zielprodukt gelangen, obwohl sich noch ein beträchtlicher Anteil an leichten Komponenten im Vakuunrückstand befindet.
Auch eine Erhöhung der Destillatausbeute durch Einblasen von Strippdampf in den Sumpf der Kolonne und durch zusätzliches Strippen des Vakuumrückstandes im erhöhten Vakuum, wie es im SU-Patent 5^7 ^56 dargestellt wurde, löst die Probleme der Reinigung der dampfförmigen Phase nicht. In allen Fällen erfolgt eine Flashverdampfung, wobei große Anteile schwer siedender Kohlenwasserstoffe in die Dampfphase gelangen, so daß mit derartigen Lösungen eine wirtschaftliche Verdampfung des atmosphärischen Rückstandes und die Einstellung des Flammpunktes für den Vakuuurückstand zwar erfolgt, die Probleme der Reinigung der dampfförmigen Destillate jedoch nicht angesprochen werden.
Ein weiterer Nachteil bekannter technischer Lösungen ist, daß die als Seitenstrom abgezogene Metallschnitt-
fraktion je nach Prozeßführung bis zu ko $ leichte, der Qualität des Vakuumdestillates entsprechende Bestandteile besitzt, die iti allgemeinen für die Vakuumdestillatausbeute verlorengehen, Möglichkeiten der. Rückgewinnung der leicht siedenden Produkte durch eine Seitenstrotii-Abtriebskolonne (Strippkolonne), wie in dem US-Patent 34°Λ 861 und dem BRD-Patent 179^ 153 für leichte Produkte beschrieben, koinmt für die Metallschnittfraktion aus nachfolgenden Gründen nicht in Frage, Eine Seitenstrom-Abtriebskolonne dient zur Einstellung des Siedeanfangs einer Zielfraktion, Da die Metallschnittfraktion keine Zielfraktion ist, so würde bei Einsatz derselben neben den leichten auch ein großer Teil der schweren, unerwünschten Bestandteile wieder in die Vakuumdestillationskolonne gelangen. Hieraus resultiert eine zusätzliche Belastung der Reinigungszone, sowie eine Anreicherung mittelschwerer Bestandteile in der Waschzone,
Die Möglichkeit der Rückführung eines Teiles der Metallschnittfraktion in das Einsatzprodukt vor den Ofen beziehungsweise in eine der Vakuumkolonne vorgeschaltete Fraktionierkolonne, gemäß US-Patent Hz65 731, führt zu einer geringen Ausbeuteerhöhung an Väkuumdestillaten bei einer zusätzlichen energetischen und mengenmäßigen Belastung von Ofen und Kolonne» Des weiteren werden hierbei die Probleme der Abscheidung von Verunreinigungen aus den dampfförmigen Kohlenwasserstoffen ebenfalls nicht geklärt.
Zusammenfassend kann festgestellt werden, daß mit den bisher· bekannter; technischen Lösungen zur Abscheidung von Verunreinigungen aus den dampfförmigen Kohlenwasserstoffen keine Ausbeuteerhöhung an Vakuumdestillaten bei konstanter Qualität möglich ist.
d) Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Erhöhung der Ausbeute an qualitätsgerechtem Vakuumdestillat, das aus schweren
Erdölfraktionen oder Erdölrückstand gewonnen wird.
e) Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, durch die zusätzliche Rektifikation des Einsatzprodüktes in der Vakuundestillatxonskolonne sowohl den Anteil der leichten kohlenwasserstoffe in der flüssigen Phase als auch den Anteil der schweren Kohlenwasserstoffe in der Dampfphase zu reduzieren.
Erfindungsgemäß wird das dadurch gelöst, indem das Binsatzprodukt in zwei Teilströme aufgeteilt wird, die mit unterschiedlichen Verdampfungsgrad in zwei verschiedene Zonen der Vakuundestillatxonskolonne geführt werden»
Der obere Teilstrom wird in bekannter Weise in die übe liehe Flashzone der Vakuundestillatxonskolonne eingespeist, wobei der zulässige Verdampfungsgrad von der geforderten Qualität des Vakuundestillates und der Effektivität der darüber befindlichen Reinigungszone für , die Dämpfe abhängt. Der untere Teilstrom wird unterhalb der erfindungsgenäßen Rektifizierzone, die sich zwischen beiden Einlaufen befindet und aus mindestens drei praktischen ßöden besteht, eingeführt. Der Verdampf ungsgrad des unteren Teilstromes ist größer. Er hängt ab von der notwendigen oder zulässigen Aufheiztemperatur des atmosphärischen Rückstandes und vom Aufteilungsverhältnis beider Teilströme. Letzteres ist sehr variabel und wird von einer großen Anzahl technologischer Bedingungen bestimmt« Möglich sind Aufteilungsverhältnisse von 2: 1 bis 1:2, Die erfindungsgemäße An-Ordnung der Rektifikationszone zwischen den beiden Einlaufen bewirkt, daß die schweren Dämpfe des unteren Teilstromes mit der Flüssigkeit des oberen Teilstromes, die einen größeren Anteil an leichten Kohlenwasserstoffen besitzt, in einen Stoffaustausch treten. Dies bedeutet, daß sich in der aufsteigenden Dampfphase die leichten und in der herabfließenden flüssigen Phase die schweren Kohlenwasserstoffe konzentrieren.
Der Vorteil dieser Lösung besteht darin, daß trotz erhöhten Verdaapfungsgrades des gesamten Einsatzproduktes die aufsteigende Dampfphase nicht nit zusätzlich schweren Bestandteilen beladen wird, wodurch die Ausbeute an Vakuuindestillat bei gleicher Reinigungstechnologie für die Dämpfe erhöht werden kann.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß durch die erhöhte Verdampfung des unteren Teilstroines des Einsatzproduktes die Zugabe von Strippdaoipf itn Sumpf der Kolonne reduziert wird, wenn nicht gar entfallen kann.
Mit der Aufteilung des Einsatzproduktes in zwei Teilströne verringert sich die Turbulenz in den beiden Flashzonen, wodurch auch der Anteil der mitgerissenen Tröpfchen reduziert wird. Letzteres führt zu einer Erleichterung der Reinigung der dampfförmigen Kohlenwasserstoffe.' ' : . ' ' ' -.· ..
Ein weiterer Bestandteil der Erfindung ist die Aufarbeitung der als Seitenstroai abgezogenen Metallschnitt-i. fraktion in einer außerhalb der Vakuustidestillationskolonne befindlichen Rektifikationskolonne. Auf diese Weise können die in der Metallschnittfraktion befindlichen leichten Kohlenwasserstoffe, die bezüglich des Siedebereicb.es dem Vakuiiindestillat entsprechen, rückgewonnen werden, ¥ie bereits ausgeführt, können für diese Zwecke keine Strippkölonnen eingesetzt werden. Eine gesonderte Rektifikationskolonne ermöglicht dagegen auf Grund des wesentlich größeren Dampf/Flüssigkeits-Verhältnisses eine gute Abtrennung der leichten Komponenten mit relativ geringe;« Aufwand, indem die Kopfdämpfe direkt in die Vakuu.ndestillationskolonne geführt werden und das Vakuu-ndestillat selbst als Rücklauf' benutzt werden kann. Die Heizung läßt sich entweder durch einen Heißkreislauf, der über einen Ofen geführt xvird, oder günstigerweise durch einen Reboiler, dqr nit Vakuu !rückstand beheizt ist, durchführen.
Der Vorteil dieser Lösung besteht darin, daß mit vergleichsmäßig geringem Aufwand eine zusätzliche Rektifikation der Metallschnittfraktion erfolgt, wodurch eine weitere Erhöhung der Ausbeute der Zielfraktion (Vakuumdestillat) erreicht wird.
f) Ausführungsbeispiel·
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Beiliegende Figur stellt eine Vakuurndestillationskolonne 1 dar. Der vom Ofen kommende obere Teilstrom 19 des teilverdauipften Einsatzproduktes gelangt in die obere Flashzone 2 und der untere Teilstrom 20 in die untere 'Flashzone 4. In den Flashzonen 2, 4 wird das teilverdainpfte Einsatzprodukt in eine dampfförmige und flüssige Phase getrennt. Da der untere Teilstro;n 20 einen höheren Verdampf ungsgrad besitzt als der obere Teilstro-n 19, sind die hier in die erfindungsgemäße Rektifikationszone 3, welche mindestens drei Arbeitsböden besitzt, aufsteigenden Kohlenwasserstoffdämpfe vergleiohsmäßig schwerer als die in der Flashzone 2 entstehenden Dämpfe, Weiterhin '' folgt, daß die von der Flashzone 2 zur Rektifikationszone 3 herabfließende Flüssigkeit leichter siedend ist als die sich in der Flashzone h bildende Flüssig- keit, ' ... ' ·. : " :. . -
-" Daraus ergibt sich, daß die in der Rektifikationszone 3
aufsteigenden Dämpfe und die herabfließende Flüssigkeit nicht miteinander in theriiodynanischen Gleichgewicht stehen« Folglich wird in den Im Gegenstrom geführten Phasen ein Stoffaustausch erfolgen, mit den Ergebnis, daß die leichten Kohlenwasserstoffe aus der herabfließenden Flüssigkeit abgetrieben und die schweren Kohlenwasserstoffe aus den aufsteigenden Dämpfen entfernt werden. Auf diese Weise wird im Vergleich zu den bekannten Anlagen ein höherer Verda.npfungsgrad des gesagten atmosphärischen Rückstandes bei gleicher Qualität des aufsteigenden Dumpfes erzielt, wodurch eine Erhöhung der ausbeute an Vakuumdestillat eintritt.
.8
Dieser Effekt kann weder durch Flashen noch durch Strippen, sondern- nur durch Rektifikation in der erf indungsgeanäßen Rektifikationszone 3 erzielt werden.
Die gesamte in der Flashzone 4 anfallende flüssige Phase gelangt direkt oder über drei bis sechs Stoffaustauschboden 13, die --ni't .Strippdampf 21 beaufschlagt werden, in den Sumpf der vakuuundestillationskolonne 1, wo sie Mittels Pumpe 14 als Vakuumrüekstand 22 abgewird.
Sämtliche in der Flashzone 2 anfallenden Dämpfe werden in bekannter Weise über den Kaminboden 5 zunächst in die Waschzone 6 eingetragen, in der eine Grobabscheidung mitgerissener Tröpfchen und schwer siedender Bestandteile erfolgt. Die so gereinigten Dämpfe werden weiterhin in einen De:uister oder in einer Rektifikationszone 8 der Vakuuiidestillationskolonne 1, die mit. einem Rücklauf 27 beaufschlagt wird, feinstgereinigt. Hier werden weitere organische Metallverbindungen unql zur Verkokung neigende Bestandteile zurückgehalten, Die durch den Reinigungsprozeß auf dein Ka:ninboden 5 anfallenden verunreinigten Kohlenwasserstoffe gelangen als sogenannte Metallschnittfraktion 23 aus der Vakuumdestillationskolonne 1, Ein Teil der Metallschnittfraktion laut sich als'Waschflüssigkeit 24 selbst verwenden, Sie wird durch die Pu;npe 7 im Kreislauf geführt. Die endgültig gereinigten Dämpfe passieren den Kaminboden 9 und werden in der Kondensationszone 10 teilkotidensiert, Anfällendes Kondensat wird vom Kaolin bode n 9 mit Hilfe der Puiipe 11 abgezogen und als Vakuurndestillat 25 (Zielprodukt) aus der Anlage gefördert.
Die ¥ärneabführung in der Kondensationszone 10 erfolgt durch unterkühltes, La Kreislauf geführtes Vakuumdestilla-t 26. Eine Unterkühlung des Kreislaufes geschieht durch den Wärmeübertrager 12,
Auf eine nähere Erläuterung'der Arbeitsweise der Vakuu. u-'.destillationskolonne i im oberen Teil wird an dieser Stelle verzichtet, da. sie unbedeutend für die Beschreibung der Erfindung ist.
Die Betriebsbedingungen in der Vakuutndestillationskolonne 1S hängen von dein Syste ndruck, vqfb Druckverlust der Einbauten und von don festgelegten Mengenbilanzen ab. Letztere wiederum werden bestimmt durch die Qualitat des Vakuuiudestillates 25 und des Vakuumrückstandes 22 sowie von der geforderten beziehungsweise möglichen ausbeute an Vakuuaidestillat, Hieraus ergibt sich ein breites Spektrun für mögliche ßetriebspara:neter bezüglich der Aufteilungsverhältnisse und der Verdampfungsgrade für die Teilströne 19 und 20, Praktisch sinnvolle Werte für die Mengenverhältnisse liegen zwischen 2:1 und 1:2, Wichtig ist, daß sich bezüglich des Stoffaustausches stets ein günstiges Dainpf-Flüssigkeits-Belastungsverhältnis in der Rektifikationszone 3 ergibt. Die Effektivität der erfindungsge;tiäßen Rektifikationszone 3 wird am Beispiel 1 demonstriert:
Beispiel 1 /; ;
Für eine konstante Vakuumdestillatqualität, die insbesondere durch Siedebereich, Verkokungsneigung und Metallgehalt gekennzeichnet ist, werden nach bekannter Technologie folgende Ausbeuten erzielt!
Vakuu-ndestillat =48 Masse-?»
Metallschnittfraktion = 7 Masse-^ Gesaintverda apfungsgrad =55 ^
Nach Einbau einer Rektifikationszone 3 von fünf praic-
' ' "
tischen Austauschboden und Einspeisung des Einsatzproduktes über zwei Teilströne 19, 20 in die VakausMdest:il·- laüionskolonne 1 werden bei den nachfolgend dargestellten Aufteilungsverhältnissen und Verdampfungsgradeη folgende Ausbeuten erzielt:
oberer Strang unterer
Strang
Menge (Masse-6/*) 50 50
Verdampf ungsgx-ad (Masse-^) 5^ 66
Vakuumdestillat = 52, k Masse-$
Metallschnittfraktion = 7,6 Masse-$
Gesantverdaötrpf ungsgrad = 60,0 Masse-$
Das heißt, daß unter Anwendung der Erfindung die Ausbeute an Vakuumdestillat mit konstanter Qualität u:n k,k Masse-fi gesteigert werden kann.
Die als Seitenfraktion abzuziehende Metallschnittfraktion 23 besitzt je nach Prozeßführung einen Anteil bis zu 40 Masse~$ an leichten, dem Vakuumdestillat 25 entsprechenden Bestandteilen, welche in der erfindungsgemäßen Rektifikationskolonne 15 zurückgewonnen iverden. Die leichten Bestandteile werden mit den Kopfdämpfen 29 über der Kondensationszone 10 in die Vakuu^idestillationskolonne 1 eingeführt. Für die Rektifikationskolonne 15 wird ein Teilstrom des Kühlkreislaufes als Rücklauf 28 verwendet. An Sumpf der Rektifikationskolonne 15 wird.mit Hilfe der Pumpe 18 eine schwere Metallschnittfraktion 3Q abgezogen. Die Beheizung der Ilektifikationskolonne 15 erfolgt inittels eines Heißkreislaufes 32, der entweder über den Ofen 17 oder einen nit heißen Vakuumrückstand beheizten Reboiler geführt wird (beide Varianten sind in der Figur dargestellt). Die ι«: Reboiler 16. entstehenden Kohlenwasserstof fdäjTipfe ' 31. werden in den Susupf der Rektifizierkölonne 15 geleitet. Lurch die Einleitung der Kopfdätjpfe 29 oberhalb. der Kondensationszone 10 in die Vakuuridestillationskolonne 1 wird der Syste.ndruck in der Re; tifikationskolonne 15 abgesenkt, was sich günstig auf eine schonende Verdampfung sowie auf die Te nperaturdif-ferenz bei der Kolonnenbeheizung auswirkt. Infolge des Einsatzes einer Rektifikationskolonne 15 läßt sich nach Beispiel 2 folgende Ausbeutesteigerung erreichen:
Beispiel 2
Die Betriebsweise der Rektifikationskolonne 15 wird durcii die Men-','e und Qualität der Metallschnittfraktion 23 be-S 11 Hill t ,
Bei einen Anfall der Metallsehnitfcfraktxon 23 von 6 Masse-/» des Einsatzproduktes sowie eines Gehaltes von 3h kasse-^ an leichten Bestandteilen kann die Ausbeute an Vakuundestillat um ca«. 2 Masse-$ gesteigert werden.
Die erfindungsge.näße Lösung zur Ausbeuteerhöhung durcn eine zusätzliche Rekt.if iicationszone 3 in der Vakuundestillationskolonne 1 sowieduroh eine zusätzliche Rektifikationskolonne 15 zur weitei-en destiliativen Aufarbeitung der Metallschnittfraktion 23 ist in ihrer Gesantheit als auch bei Anwendung nur einer der beiden Varianten einsetzbar.

Claims (4)

  1. Erfindungsan spruoh
    1. Verfahren zur Destillation schwerer Erdölfraktionen und Erdölrückstände, bei de τι das Einsatzprodukt in einem Röhrenofen erhitzt, in die Flashzone einer Vakuurndestillationskolonne eingegeben, entspannt und in die Fraktionen Vakuumdestillat, Metallschnittfraktion und Vakuurarückständ getrennt wird, gekennzeichnet dadurch, daß von deai teilverdampften, in zwei Teilströme (19> 20) eingegebenen Einsatzprodukt ein Teilstro'ti (19) in die obere Flashzone (2), der andere Teilstrotn (20) in die untere Flashzone (4) einer Vakuumdestillationskolonne zugeführt und die Flüssigkeit des oberen Teil stromes (i9) mit dem Danipf des unteren Teilstroaies (20) in der zwischen beiden Flashzonen (2, k) angeordneten Rektifikationszone (3) im Gegenstrorn kontaktiert wird und daß die bei der Vakuumdestillation anfallende Metallschnittfraktion (23), soweit sie nicht aus der Anlage ausgetragen, auf die obere Flashzone (k) zurückgeführt oder in einer gesonderten Rektifikationskolonne (15) einer zusätzlichen Trennung unterworfen wird,
  2. 2. Verfahren naoh Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das in die Rektifikationszone (3) der Vakuutidestillationskolonne eingegebene Gemisch in einem Kontaktierungsbereich rcixt mindestens drei Austauschboden zum Stoffaustausch gelangt,
  3. 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Mengenaufteilung des oberen und unteren Teilstromes (19, 20) i;n Bereich von 1:2 bis 2:1 erfolgt, wobei der untere Teilstrotn (20) mit einem höheren Verdampf ungsgrad in die Vakuumdestillationskolonne eingespeist wird.
    h. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Rücklaufstroη für die gesonderte Rektifikationskolonne (15) unterkühltes Vakuundestillat verwendet wird und die Kopfdämpfe (29) der Rektifikationskolonne (15) über der Kondensationszone (1O) für Vakuuradestiilat in die Vakuuiidestillationskolonne eingeführt werden.
  4. 5. Verfahren nach Punkt 1 und 4, ge ke η η ze ichne t dadurc h, daß die Beheizung der Rektifikationskolonne (15) :ni t te Ls eines durch einen Ofen (17) beheizten Heißkreislaufes (32) oder über einen nit Vakuumrückstand beheizten Reboiler (16) erfolgt.
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