DD209436A1

DD209436A1 - Verfahren zur energiesparenden trennung des nitro-o-dichlorbenzens von der rueckstandssaeure des nitrierprozesses

Info

Publication number: DD209436A1
Application number: DD24324882A
Authority: DD
Inventors: Frank Schmidt; Lutz Blaich; Juergen Hartung; Kornelia Hamann; Siegfried Weiss; Guenter Welsch; Horst Fischer; Horst Lindau
Original assignee: Frank Schmidt; Lutz Blaich; Juergen Hartung; Kornelia Hamann; Siegfried Weiss; Guenter Welsch; Horst Fischer; Horst Lindau
Priority date: 1982-09-15
Filing date: 1982-09-15
Publication date: 1984-05-09

Abstract

Verfahren zur energiesparenden Trennung des Nitro-o-dichlorbenzens von der Rueckstandssaeure des Nitrierprozesses ohne Einsatz von Waschwasser. Es werden Koaleszenzhilfen zur schnellen und vollstaendigen Trennung vorgeschlagen. Die Erfindung dient der energiesparenden, die Umwelt nicht mit Nitro-o-dichlorbenzen-haltigenAbwasser belastenden Trennung des Nitro-o-dichlorbenzens von der Rueckstandssaeure. Das vorgeschlagene Verfahren ist mit kontinuierlich und diskontinuierlich betreibbaren Apparaturen realisierbar. Das Verfahren zeichnet sich durch verminderten Trennaufwand (geringer Energie-, kein Wasser- und Neutralisationsmittelbedarf) und verminderte Verweilzeit des zu trennenden Zwei- Phasengemisches in der Trennapparatur aus.

Description

Erfindungsbeschreibung

Titel der Erfindung

Verfahren zur energiesparenden Trennung des Hitro-o-dichlorbenzens von der Rückstandssäure des Nitrierprozesses.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft Verfahren zur energiesparenden kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung des Syntheseproduktes der Nitrierung von o-Dichlorbenzen - Nitro-o-diehlorbenzen - von der Rückstandssäure.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bekannt ist die Trennung des Nitro-o-dichlorbenzens von der Rückstandssäure mit Verfahren, in denen der Dichteunterschied zwischen Nitro-o-dichlorbenzen und der Rückstandssäure durch Absetzen der dispergierten Phasen im Schwerefeld als physikalisches Grundprinzip ausgenützt wird ("Schwerkraft-Trennung¹*). Durch Hinzugabe von Wasser wird die Rückstandssäure aufgrund ihrer hohen Löslichkeit aus dem Reaktionsgemisch herausgewaschen. Der Dichteunterschied zwischen den einzelnen Phasen der Dispersion steigt dadurch an.

Die Schwerkraft-Trennung wird infolge der Koaleszenz der diapergierten Htickstandssäure ermöglicht. Der Prozeß wird oberhalb des Schmelzpunktes von Nitro-o-dichlorbenzen durchgeführt, es sind Verfahren mit Trenntemperaturea bei ca. 60 „♦♦ 70 ⁰C bekannt. Ebenfalls bekannt sind Apparaturen zur Emulsionsspaltung und Phasentrennung flüssig-flüssig mit einem Filter/Abscheider, die koaleszenzverbessernde Maßnahmen durch Einbringen einer festen Phase in das Zweiphasensystem flüssig-flüssig realisieren oder aber die Dichteunterschiede der flüssigen Phasen im Zentrifugalfeld zur Trennung ausnutzen (Separatoren).

Nachteilig sind bei den bekannten technischen Lösungen neben dem hohen apparativen Aufwand der jeweils erforderliche Energieaufwand und die erheblichen Mengen an Waschwasser» Hinzu kommen für Schwerkraft-Trenn-Verfahren direkte Abhängigkeiten der Trenngüte von der Absetzzeit und damit eine Begrenzung der Synthesekapazität. Ebenfalls nachteilig ist der häufig übliche Einsatz von Neutralisationsmitteln für die Neutralisation der nach der Trennung im Nitro-o-dichlorbenzen verbleibenden Restsäure und die Belastung des Abwassers mit gelöstem bzw. mitgerissenem Nitroo-dichlorbenzen bei Verminderung der Ausbeute bekannter Verfahren zur Herstellung von Nitro-o-dichlorbenzen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es daher, Verfahren zur kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung des Nitro-o-dichlorbenzens von der Rückstandssäura so zu gestalten, daß

- der Energieaufwand für eine Schwerkraft-Trennung minimal wird;

- minimale Mengen an Waschwasser einzusetzen sind;

- die Trenngüte (quantitatives Maß ist der Säuregehalt im gereinigten Nitro-o-dichlorbenzen) maximiert wird;

keine Umweltbelastung durch Nitro-o-dichlorbenzen-haltiges Abwasser auftreten kann und Neutralisationsmittel eingespart werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung;

Der Erfindung liegt die Aufgabe augrunde, geeignete Verfahren zur energiesparenden, umweltentlastenden kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung des Nitro-o-dichlorbenzens von der Rückstandssäure zu entwickeln*

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ausgehend von bekannten Verfahren zur Trennung des Hitro-o-dichlorbenzens von der Rückstandssäure und bekannten Apparaturen für die Plüssig-Flüssig-Trennung Verfahren zur kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung entwickelt werden, die ohne Einsatz von Waschwasser die Koaleszenz der Rückstandssäure im Mtro-o-dichlorbenzen verbessern. Erfindungsgemäß wird die Koaleszenz der Rückstandssäure im' Hitro-o-dichlorbenzen ohne Einsatz von Waschwasser durch das Einbringen einer geeigneten dritten Phase in das Flüssig-Flüssig-System, in diesem Falle einer Schüttung aus festen Partikeln (Glaskugeln, Quarzwatte, Federkörper aus CrNi-Legierung oder andere geeignete Materialien) beschleunigt.

Durch die damit verbundene vollständige Trennung der Rückstandssäure vom Nitro-o-dichlorbenzen entfallt weitgehend der Einsatz von Eeutralisationsmitteln.

Durch Verringerung der Verweilzeit und der zu trennenden Gemischmenge wird erfindungsgemäß Energie, die zur Einhaltung der Trenntemperatur und zur Durchmischung benötigt wird, eingespart. Die Trenngüte ist gegenüber Verfahren mit in der Regel mehrfachem Einsatz des Waschwassers erfindungsgemäß maximiert.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1:

5 m eines Reaktionsgemisches, bestehend aus Nitro-o-dichlorbenzen (ca. 56,3 %) und Rückstandssäure (ca. 43,7 %) werden nach Beendigung der Reaktion durch eine Schüttung, bestehend aus Glaskugeln, Quarzwatte, Federkörper aus CrM-Legierung oder andere geeignete Materialien, in ein Absetzgefäfl abgelassen oder gedrückt (gesaugt)

- Bild 1 -.

Durch die verbesserte Koaleszenz der Säuretröpfchen im Nitro-o-dichlorbenzen verringert sich die Verweilzeit im Absatzbehälter bei gleichbleibender Trenngüte gegenüber dem Schwerkraft-Irennen ohne Schüttung entscheidend. Die Schüttung befindet sich in einem für Reinigungszwecke auswechselbaren Rohr mit einer SW von 300 mm. Die Schüttholie beträgt 300 mm. Das die Schüttung enthaltende Rohr und das AbsetzgefäS sind wärmeisoliert. Ss ist eine Brenntemperatur von ca. 60 ... 70 % einzuhalten. Die sich ausbildenden Phasen werden diskontinuierlich getrennt.

Beispiel 2:

5 m eines Reaktionsgemisches, bestehend aus Mtro-o-dichlorbenzen (ca. 56,8 %) und Rückstandssäure (ca« 43,2 %) werden nach Beendigung der Reaktion durch eine Schüttung gemäß Ausführungsbeispiel 1 in eine Florentiner Flasche abgelassen oder gedrückt (gesaugt)

- Bild 2 -.

Die sich ausbildenden Phasen werden in der Florentiner Flasche kontinuierlich getrennt. Die grenngüte ist qualitätsgerecht.

Claims

Erfindungsanspruch

1. Verfahren zur energiesparenden Trennung des Nitro-o-dichiorbenzens von der Rückstandssäure ohne Einsatz von Waschwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man eine geeignete feste Phase in das KLüssig-Plüssig-System einbringt und damit die Koaleszenz der- Rückstandssäure im Sitro-o-dichlorbenzen beeinflußt.
2. Verfahren nach Pkt. 1 dadurch gekennzeichnet, daß die in das Plüssig-Flüssig-System einzubringende feste Phase aus einer Schüttung vorzugsweise aus Glaskugeln, Quarzwatte, Pederkörper aus CrNi-Legierung oder anderen geeigneten Materialien besteht.
3. Verfahren nach Pkt. 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des Flüssig-Flüssig-Systems in kontinuierlich oder diskontinuierlich betreibbaren Apparaturen realisierbar ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnung