DD212036A1 - Verfahren zur energiesparenden trennung des mononitrochlorbenzens von der rueckstandssaeure des nitrierprozesses - Google Patents

Abstract

Verfahren zur energiesparenden Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Rueckstandssaeure des Nitrierprozesses ohne Einsatz von Waschwasser. Es werden Koaleszenzhilfen zur schnellen und vollstaendigen Trennung vorgeschlagen. Die Erfindung dient der energiesparenden, die Umwelt nicht mit Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen-haltigem Abwasser belastenden Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Rueckstandssaeure. Das vorgeschlagene Verfahren ist mit kontinuierlich und diskontinuierlich betreibbaren Apparaturn realisierbar. Das Verfahren zeichnet sich durch verminderten Trennaufwand (geringer Energie-, kein Wasser- und Neutralisationsmittelbedarf) und verminderte Verweilzeit des zu trennenden Zwei-Phasengemisches in der Trennapparatur aus.

Description

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Erfindungsbeschreibung

Titel der Erfindung

Verfahren zur energiesparenden Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Rilckstandssäure des Nitrierprozesses.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft Verfahren zur energiesparenden kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung das Syntheseproduktes der Nitrierung von Chlorbenzen - Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen - von der Rückstandssäure.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bekannt ist die Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Eückstandssäure mit Verfahren, in dsnen der Dichteunterschied zarischen Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlor·· benzen und der Sückstandssäure durch Absetzen der dispergierten Phasen im Schwerefeld als physikalisches Grundprinzip ausgenützt wird ("Schwerkraft-Trennung"). Durch Hinzugabe von Wasser wird die Rückstandssäure aufgrund ihrer hohen Löslichkeit aus dem Reaktionsgemisch herausgewaschen.. Der Dichteunterschied zwischen den einzelnen Phasen der Dispersion steigt dadurch an.

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Die Schwerkraft-frennung wird infolge der Koaleszenz der dispergierten Hückstandssäure ermöglicht. Der Prozeß wird oberhalb des Schmelzpunktes von Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen durchgeführt, es sind Yerfahren rait Trenntemperaturea bei ca.

60 ... 70 ⁰C bekannt,

Ebenfalls" bekannt sind Apparaturen zur Emulsionsspaltung und Phasentrennung flüssig-flüssig mit einem Filter/Abscheider, die koaleszenzverbesserade Maßnahmen durch Einbringen einer festen Phase in das Zweiphasensystem flüssig-flüssig realisieren oder aber die Dichteunterschiede der flüssigen Phasen im Zentrifugalfeld zur frerumng ausnutzen (Seperatoren).

Nachteilig sind bei den bekannten technischen Lösungen neben dem hohen apparativen Aufwand der jeweils erforderliche Energieaufwand und die. erheblichen Mengen an Waschwasser.

Einzu kommen für Schwerkraft-frenn-Yerfahrea direkte Abhängigkeiten der frsnngüte von der Absetzzeit und damit eine Begrenzung der-Synthesekapazität. Ebenfalls nachteilig ist der häufig übliche Einsatz von Heutralisationsmitteln für die Neutralisation der nach der !Trennung im Hononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen verbleibenden Bestsäure und die Belastung des Abwassers mit gelöstem bzw* mitgerissenes! Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen ,bei Verminderung der Ausbeute bekannter Yerfahren ζτχτ Herstellung von Mononitrochlorbeazen oder Dinitrochlorbenzen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es daher, Yerfahren zur kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung des Hononitroehlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen von der Rückstandssäure so zu gestalten, daß

- der Energieaufwand für eine Schwerkraft-frenzmng minisaal wird;

- minimale Mengen an Waschwasser einzusetzen sind;

- die Trenngüta (quantiatives Maß ist der Säuregehalt 'im gereinigten Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen) maximiert

keine Umweltbelastung durch Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzea-haltiges Abwasser auftreten kann und Neutralisationsmittel eingespart werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung:

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Verfahren zur energiesparenden, umweltentlastenden kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der RückstandssEure zu entwickeln.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ausgehend von'bekannten 7erfahren zur Trennung des Mononitrochlorbenzens oder Dinitrochlorbenzens von der Rückstandssäure und bekannten Apparaturen für die flüssig-flüssig-Trennung Yerfahren zur kontinuierlichen und diskontinuierlichen Trennung entwickelt werden., die ohne Einsatz von Waschwasser die Koaleszenz der Rückstandssäure im Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen verbessern. ErfindungsgeraäS wird die Koaleszsnz der Hückstandssäure im Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen ohne Einsatz von Waschfässer durch das Einbringen einer geeigneten dritten Phase in das flüssigflüssig-Sys^esy—in—dies-ear-Palle einer Schüttung aus festen Partikeln (Glaskugeln, Quarzwatte, Pederkörper aus CrlTi-Iegierung oder andere geeignete Materialien) beschleunigt.

Durch die damit verbundene vollständige trennung der Rückstandssäure vom Mononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenzen entfällt weitgehend der Einsatz von Neutralisationsmitteln.

Durch Verringerung der Yerweilzeit und der zu trennenden Gemischmenge wird erfindungsgemäß Energie, die zur Einhaltung der Brenntemperatur und zur Durchmischung benötigt wird, eingespart, Dia Trenngüte ist gegenüber Verfahren mit in der Regel mehrfachem Einsatz des Waschwassers erfindungsgemäß maxLaiert.

Ausfülirangsb ejsra el e

Beispiel 1:

5 m eines Reaktionsgemisehes, bestehend aus Mononitrochlorbensen oder Dinitrochlorbenzen und Rückstandssäure werden nach Beendigung der Reaktion durch eine Schüttung, bestehend aus Glaskugeln, Quarzwatte, Federkörper aus GrM-Legierung oder andere geeignete Materialien, in ein Absetzgefäß abgealssen oder gedrückt (gesaugt) - Bild 1 -. .

Durch die "verbesserte Koalessens der Säuretröpfchen im Hononitrochlorbenzen oder Dinitrochlorbenaen verringert sich die Yerweilzeit im Absatabehälter bei gleichbleibender Trenngüte gegenüber dem Schwerkraft—Trennen ohne Schüttung entscheidend. Die Schüttung befindet sich in einem für Reinigungszwecke auswechselbaren Rohr mit einer SW von 300 am,

Die Schütthöhe beträgt 300 am. Das die Schüttung enthaltende Rohr und das AbsetzgefäS sind wärmeisoliert. Ss ist eine Trenntamperatur von ca* 60 ... 70 C einzuhalten. Die sich ausbildenden Phasen werden diskontinuierlich getrennt.

Beispiel 2:

5 m eines Reaktionsgeoaisches, bestehend aus Mo no nitro chi orb ensen oder Dinitrochlorbenzen und Rückstandssäure werden nach Beendigung der Reaktion durch eine Schüttung gemäß Ausführungsbeispiel 1 in eine Florentiner Flasche abgelassen oder gedrückt (gesaugt) - Bild 2 -.

Die sich ausbildenden Phasen werden in der Florentiner Flasche kontinuierlich getrennt. Die Trenngüte ist qualitätsgerecht.

Claims (3)

1. Erfindungsanspruch

   1. Verfahren zur energiesparenden Trennung des Mononitrochlorbenzens von der Rückstandssäure ohne Einsatz^:von Waschwasser, dadurch gekennzeichnet, daß man eine geeignete feste
   Phase in das Plüssig-Plüssig-System einbringt und datsit die Koaleszenz der Rückstandssäure im Mononitrochlorbenzn beeinflußt .
2. 2. Verfahren nach Pkt. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in das Plüssig-Flüssig-System einzubringende feste Phase aus einer Schüttung vorzugsweise aus Glaskugeln, Quarzwatte, Pederkörper aus CrNi-Legierung oder anderen geeigneten Materialien besteht,
3. 3. Verfahren nach Pkt. 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des Plüssig-Flüssig-Systems in kontinuierlich oder diskontinuierlich betrsibbaren Apparaturen realisierbar ist.

   Hierzu. 1 Blatt Zeichnung