DD207629A3 - METHOD FOR RECOVERING PURE POLYOLEFIN, POLYVINYL CHLORIDE AND POLYSTYRENE POLYMERES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rueckgewinnung von reinen polyolefin-, polyvinylchlorid- und polystyrolartigen Polymeren aus heterogen zusammengesetzten, polymerhaltigen Abfallmischungen, die ausser diesen Polymeren weitere Bestandteile enthalten, durch Anwendung eines kombinierten Loese- und Faellprozesses. Ziel der Erfindung ist es, auf einfache Art und Weise die Rueckgewinnung der vorgenannten Polymeren zu ermoeglichen. Dies wird dadurch erreicht, dass die Abfallmischung mit Dichlormethan unter Bedingungen behandelt wird, durch die ein gleichzeitiges Aufloesen der drei Polymerarten erfolgt. Aus dieser gewonnenenPolymerloesung werden die polyolefin-< polyvinylchlorid- und polystyrolartigen Polymeren mittels Temperatursteuerung und unter Zugabe von Cyclohexan selektiert und in hoher Reinheit zurueckgewonnen.The invention relates to a process for the recovery of pure polyolefin, polyvinyl chloride and polystyrene-type polymers from heterogeneously composed, polymer-containing waste mixtures which contain other constituents besides these polymers, by using a combined Loese- and Faellprozesses. The aim of the invention is to make it possible in a simple manner, the recovery of the aforementioned polymers. This is achieved by treating the waste mixture with dichloromethane under conditions that cause the three types of polymer to be simultaneously dissolved. From this polymer solution obtained polyolefin- <polyvinyl chloride and polystyrene-type polymers are selected by means of temperature control and with the addition of cyclohexane and recovered in high purity.
Description
Verfahren zur Rückgewinnung von reinen polyolefin-, polyvinylchlorid- und polystyrolartigen PolymerenProcess for the recovery of pure polyolefin, polyvinyl chloride and polystyrene-type polymers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von reinen polyolefin-, polyvinylchlorid- und polystyrolartigen Polymeren aus heterogen zusammengesetzten, polymerhaltigen Abfallmischungen, die außer diesen Polymeren weitere Bestandteile enthalten, durch Anwendung eines kombinierten Löse- und Fällprozesses.The invention relates to a process for the recovery of pure polyolefin, polyvinyl chloride and polystyrene-type polymers from heterogeneously composed, polymer-containing waste mixtures which contain other constituents besides these polymers, by using a combined dissolving and precipitation process.
Es ist bereits aus der DE-OS 2 639 864 ein Verfahren zur Behandlung einer Mischung aus Hochpolymerabfällen bekannt. Dabei wird zunächst die Mischung mit o-Xylol, p-Xylol oder m-Xylol, oder einer Kombination derselben bei einer Temperatur zwischen 5 und 50 C in Berührung gebracht, um die polystyrolischen Hochpolymeren zu lösen und zu fraktionieren.und danach bei einer Temperatur zwischen 90° und 1500C behandelt, um die polyolefinischen Hochpolymeren zu lösen und zu fraktionieren. Schließlich werden die Polyvinylchloride gelöst und fraktioniert, indem der Rest unter Verwendung mindestens eines Lösungsmittels aus der Gruppe Tetrahydrofuran, Cyclohexanon, Dioxan und Methylethylketon bei einer Temperatur zwischen 5° und 500C erwärmt wird. Oedes dieser verwendeten organischen Lösungsmittel ent-It is already known from DE-OS 2,639,864 a method for treating a mixture of high polymer waste. In this case, the mixture is first brought into contact with o-xylene, p-xylene or m-xylene, or a combination thereof at a temperature between 5 and 50 C to solve the polystyrenic high polymers and fractionieren.und then at a temperature between 90 ° and 150 0 C treated to dissolve the polyolefinic high polymers and fractionated. Finally, the polyvinyl chlorides are dissolved and fractionated by using the rest of at least one solvent from the group tetrahydrofuran, cyclohexanone, dioxane and methyl ethyl ketone is heated at a temperature between 5 ° and 50 0 C. Oedes of these organic solvents used
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hält Wasser, einen Alkohol, anorganische Saure, organische Säure, anorganische Alkaliverbindung oder organische basische Verbindung, jeweils allein oder in Kombination von zwei oder mehreren dieser Verbindungen.holds water, an alcohol, inorganic acid, organic acid, inorganic alkali compound or organic basic compound, each alone or in combination of two or more of these compounds.
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Die Anwendung dieser Verfahrensweise auf gemischte Hochpolymerabfälle ist technisch problematisch und ökonomisch nicht vertretbar. Die Durchführung der Fraktionierung erfolgt in jedem Fall unter Anwendung von zwei Lösemitteln, um dem unterschiedlichen Löseverhalten der Polymerfraktionen, das maßgeblich von der verschiedenartigen chemischen Struktur der Polymeren abhängt, zu begegnen. Das führt zwangsläufig zu mindestens zwei Lösemittel/Fällmittel-Systemen, d. h. im Extremfall werden vier Lösungsmittel eingesetzt. Diese Systeme sind nur durch intensivste Zwischentrocknung der Polymerfraktionen getrennt zu halten und aufbereitbar, wobei ein technisch unvertretbarer Aufwand erforderlich ist. Weiterhin sind durch die zur Anwendung kommenden Lösemittel hohe energetische Aufwendungen bei ihrer Entfernung aus.den Extraktionsrückstän-The application of this procedure to mixed high polymer waste is technically problematic and economically unreasonable. In each case, the fractionation is carried out using two solvents in order to counteract the different dissolution behavior of the polymer fractions, which depends essentially on the different chemical structure of the polymers. This inevitably leads to at least two solvent / precipitant systems, i. H. in extreme cases, four solvents are used. These systems can be kept separated only by intensive intermediate drying of the polymer fractions and prepared, with a technically unjustifiable expense is required. Furthermore, the solvents used result in high energy expenditures on their removal from the extraction residue.
«. den, den Lösemittel/Fällraittel-Systemen sowie den rückgewonnenen Polymerprodukten erforderlich.". the solvent / precipitant systems and the recovered polymer products.
Die*Kompliziertheit der Verfahrensweise beim Einsatz mehrerer Lösungsmittel/Fällmittel-Systeme sowie ihre technischen Nachteile verhindern bzw. erschweren ihre Anwendung auf gemischte Hochpolymerabfälle. Aus diesen Gründen beschränkt sich die Mehrzahl der bekannten Verfahren auf die Selektierung von zwei Polymerkbmponenten aus der Abfallmischung unter Verwendung eines Lösemittels.The complexity of the procedure in the use of multiple solvent / precipitant systems and their technical disadvantages prevent or complicate their application to mixed high polymer waste. For these reasons, the majority of known processes are limited to the selection of two polymer components from the waste mixture using a solvent.
So wird in der US-PS 4 164 484 ein Verfahren zur Rückgewinnung von polyolefin- und polystyrolartigen Polymeren beschrieben. Dabei kommt eine Extraktion der polyolefin- und polystyrolarti·^ gen Komponente mit einer Kohlenwasserstoff/Wasser-Mischung zur Anwendung. Die Trennung erfolgt durch eine Entspannungsabkühlung der Lösung, wobei die polyolefinartige Komponente ausgefällt und von der Restlösung abgetrennt wird.Thus, in US-PS 4,164,484 a process for the recovery of polyolefin and polystyrene-type polymers. An extraction of the polyolefin- and polystyrene-type component with a hydrocarbon / water mixture is used here. The separation is carried out by a relaxation cooling of the solution, wherein the polyolefin-like component is precipitated and separated from the residual solution.
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Dementsprechend beschränkt sich auch die DD-PS 121 328 auf die Abtrennung von polyolefin- und polyvinylchloridartigen Polymeren aus Abfällen. Die Abfälle werden' zunächst mit einem Lösungsmittel aus der Gruppe der Halogenkohlenwasserstoffe behandelt, und nach Abtrennen des ungelösten Rückstandes erfolgt eine Ausfällung der reinen Polymeren durch stufenweise Abkühlung der Lösung.Accordingly, DD-PS 121 328 limited to the separation of polyolefin and polyvinyl chloride-like polymers from waste. The wastes are 'first treated with a solvent from the group of halogenated hydrocarbons, and after separation of the undissolved residue precipitation of the pure polymers by stepwise cooling of the solution.
Ziel der Erfindung ist es, unter Umgehung der durch das unterschiedliche Löseverhalten der Polymerfraktionen hervorgerufenen technischen und ökonomischen Nachteile auf einfache Art und Weise die Rückgewinnung von reinen polyolefin-, polyvinylchlorid- und polystyrolartigen Pqlymeren aus heterogen zusammengesetzten, polyraerhaltigen Abfallrnischungen zu ermöglichen.The aim of the invention is to allow the recovery of pure polyolefin-, polyvinyl chloride and polystyrene Pqlymeren from heterogeneously assembled, polyraerhaltigen Abfallrnischungen in bypassing the caused by the different solubility of the polymer fractions technical and economic disadvantages in a simple manner.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen , mit dem die Polymeren der eingangs gekennzeichneten Art in hoher Reinheit im Verlauf eines kombinierten Löse- und Fällprozesses zurückgewonnen werden.The object of the invention is to provide a process with which the polymers of the type characterized in the beginning are recovered in high purity in the course of a combined dissolution and precipitation process.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zunächst die Abfallmischung mit Dichlormethan behandelt wird. Dieses Lösungsmittel wird in einem Wärmeaustauscher auf maximal 15Ox G aufgeheizt. Vorzugsweise wird zur Vermeidung unnötiger Energieaufwendungen und von Zersetzungserscheinungen der polyvinylchloridartigen Polymeren ein Temperaturbereich von 120° bis 130 C eingehalten. Diese Temperaturen sind ausreichend, um die Diffusionsprozesse so zu beschleunigen, daß im Auflösereaktor beim Vermischen der Abfallmischung mit dem heißen Lösungsmittel das sofortige Auflösen der polyolefin-, polyvinylchlorid- und polystyrolartigen Komponente erfolgt. Es wurde gefunden, daß maximal 5 Minuten bis zur vollständigen Auflösung aller drei Komponenten unter den vorgenannten Temperaturen ausreichend sind.According to the invention the object is achieved in that first the waste mixture is treated with dichloromethane. This solvent is heated in a heat exchanger to a maximum of 15O x G. Preferably, a temperature range of 120 ° to 130 ° C is maintained to avoid unnecessary energy expenditure and decomposition phenomena of the polyvinyl chloride-like polymers. These temperatures are sufficient to accelerate the diffusion processes so that in the dissolution reactor when mixing the waste mixture with the hot solvent, the immediate dissolution of the polyolefin, polyvinyl chloride and polystyrene-type component takes place. It has been found that a maximum of 5 minutes are sufficient for the complete dissolution of all three components below the aforementioned temperatures.
-4- / fs ι ι η \ r\ / -4- / fs ι ι η \ r \ /
Nach Beendigung des Lösevorganges wird die gewonnene Polymerlösung' von den ungelösten Bestandteilen abgetrennt und auf eine Temperatur von*8OoC, vorzugsweise 60° bis 70°C, abgekühlt. Beim Abkühlen fallen die polyolefinartigen Polymeren aus. Danach wird die erhaltene Polymersuspension getrennt und einerseits das Polymersediment, bestehend aus den polyolefin'-artigen Polymeren und ca. 4 bis 8 Gewt% Verunreinigungen, mit Oichlormethan, das eine Temperatur von maximal 8O0C aufweist, gewaschen und anschließend getrocknet. Dabei fällt das polyolefinartige Polymere mit einer Verunreinigungskonzentration von £ 1 % pulverförmig an.After completion of the dissolution process, the polymer solution obtained 'separated from the undissolved constituents and to a temperature of * 8O o C, preferably 60 ° to 70 ° C, cooled. Upon cooling, the polyolefin-type polymers precipitate. Thereafter, the polymer slurry obtained was separated and the polymer on the one hand sediments, consisting, washed from the polyolefin'-like polymer and about 4 to 8 percent by t% impurities, with Oichlormethan having a maximum temperature of 8O 0 C and then dried. The polyolefin-type polymer having a contaminant concentration of 1 1% is powdery.
Die durch das Abkühlen gewonnene Polymerlösung wird unter Rühren aufkonzentriert und mit Cyclohexan, das gleichzeitig als Lösungs- und Fällmittel wirkt, bei Temperaturen im Bereich von 60° bis 800C kontaktiert. Dadurch kommt es zum Ausfällen der polyvinylchloridartigen Komponente und die polystyrolartige Komponente verbleibt in Lösung. Sodann wird die erhaltene Polymersuspension getrennt und einerseits das Polymersediment, bestehend aus dem polyvinylchloridartigem Polymeren und ca. 3 bis 5 Gew. % Verunreinigungen, mit Cyclohexan, das eine Temperatur von maximal 80°C aufweist, gewaschen und anschließend getrocknet. Als Ergebnis liegt das polyvinylchloridartige Polymere mit einer Verunreinigungskonzentration von ;£ 1 % pulverförmig vor.The polymer solution obtained by cooling is concentrated with stirring and contacted with cyclohexane, which acts simultaneously as a solvent and precipitant, at temperatures in the range of 60 ° to 80 0 C. This causes precipitation of the polyvinyl chloride-type component and the polystyrene-type component remains in solution. Then separated the resulting polymer suspension and on the one hand the polymer sediment consisting chosen from the polyvinylchloridartigem polymers and about 3 to 5.% Impurities, with cyclohexane having a temperature of maximum 80 ° C, washed and then dried. As a result, the polyvinyl chloride type polymer having an impurity concentration of ≦ 1 % is in powder form.
Schließlich wird das Cyclohexan aus der durch den Trennprozeß gewonnenen Polymerlösung vorzugsweise unter Kontaktierung mit Wasserdampf ausgetrieben und danach durch Trocknung das polystyrolartige Polymere zurückgewonnen.Finally, the cyclohexane is preferably expelled from the polymer solution obtained by the separation process by contacting with water vapor and then recovered by drying the polystyrene-type polymer.
Die Rückgewinnung der polyolefin-, polyvinylchlorid- und polystyrolartigen Polymeren aus den Abfallmischungen kann entsprechend dem eingesetzten Auflösereaktor diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. v The recovery of the polyolefin, polyvinyl chloride and polystyrene-type polymers from the waste mixtures can be carried out batchwise or continuously in accordance with the dissolving reactor used. v
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß gegenüber dem Stand der Technik die polyolefin-, polyvinylchlorid- und polystyrolartigen Polymeren aus heterogen zusammengesetzten, polymerhaltigen Abfallmischungen durch den Einsatz von einem Lo-The advantages of the invention are that compared to the prior art, the polyolefin, polyvinyl chloride and polystyrene-type polymers of heterogeneously composed, polymer-containing waste mixtures by the use of a Lo-
: -5- /4 UU : -5- / 4 UU
sungsmittel gleichzeitig aufgelöst und stufenweise aus der Lösung zurückgewonnen v/erden, Weiterhin liegen die einzelnen, zurückgewonnenen Polymeren in hoher Reinheit vor. Darüberhinaus ist ein geringerer apparativer Aufwand notwendig.dissolved simultaneously and gradually recovered from the solution v / earth, Furthermore, the individual, recovered polymers are present in high purity. In addition, a lesser amount of equipment is necessary.
Aus führungsbeispiele > ' Examples>>
Die Erfindung soll anhand nachfolgender Ausführungsbeispiele näher erläutert werden, ohne die Allgemeingültigkeit einzuschränken. 'The invention will be explained in more detail by means of subsequent embodiments, without limiting the generality. '
Aus einem Abfallbunker werden über ein Sauggebläse ca. 1000 kg zerkleinerte Plastabfälle in einen Auflösebehälter gefördert. Die Abfallmischung hat eine Zusammensetzung von 57 % polyolefinartigen-, 21 % polyvinylchloridartige'n- und 15 % polystyrolartigen Polymeren sowie 7 % andersartigen Komponenten. Aus einem Lösungsmitteltank werden mittels einer Dosierpumpe ca. 5000 kg Dichlonmethan über einen Wärmeaustauscher in den Auflösebehälter gepumpt. Im Wärmeaustauscher wird dabei das Dichlormethan auf 130° bis 140°C erhitzt. Es stellt sich ein Druck von 1,1 bis 1,3 MPa ein.From a waste bunker about 1000 kg shredded plastic waste are conveyed through a suction fan into a dissolving tank. The waste mixture has a composition of 57 % polyolefin-type, 21 % polyvinyl chloride-type and 15 % polystyrene-type polymers and 7 % different components. From a solvent tank about 5000 kg of dichloromethane are pumped via a heat exchanger in the dissolution vessel by means of a metering pump. In the heat exchanger while the dichloromethane is heated to 130 ° to 140 ° C. It sets a pressure of 1.1 to 1.3 MPa.
Der Lösevorgang beginnt mit der Kontaktierung des Feststoffes mit dem Lösungsmittel und wird durch Agitation unterstützt. Sobald die vollständige Menge im Auflösebehälter vorliegt, wird dieser verschlossen, und das Gemisch verweilt ca. 5 min unter Rühren. Danach wird der Behälterinhalt in ein Filtrieraggregat entspannt. Die notwendige Druckdifferenz wird auf der Filtratseite durch Kühlung eingestellt. Im Filtrieraggregat verbleiben ca. 70 bis 75 kg ungelöste Rückstände verschiedenartiger Provenienz. The dissolution process begins with the contacting of the solid with the solvent and is assisted by agitation. Once the complete amount is in the dissolving vessel, this is closed, and the mixture lingers for about 5 minutes with stirring. Thereafter, the container contents are expanded in a filtration unit. The necessary pressure difference is set on the filtrate side by cooling. The filtration unit contains approx. 70 to 75 kg of undissolved residues of various origins.
Wenn das Filtrieraggregat nach mehrfachen Filtrierzyklen gefüllt ist, wird es entspannt, wobei die Lösungsmittel-Dämpfe über einen Kühler in einen Tank zurücklaufen, und die Rückstände werden ausgeräumt und einer Verbrennung oder Deponie zugeführt. Danach gelangen ca. 5925 kg einer 15 bis 16 %igen Polvmerlösung in ein »Värmeaustausch-/Fällaggregat, wo eineWhen the filter unit is filled after multiple filtration cycles, it is depressurized, returning the solvent vapors to a tank via a condenser, and the residues are removed and sent to incineration or landfill. Thereafter, about 5925 kg of a 15 to 16% Polvmerlösung get into a »Värmeaustausch- / Fällaggregat where a
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Abkühlung der Lösung auf ca. 60 bis 7t> C durchgeführt wird. Die Abkühlung erfolgt durch Zudosierung,von 200C kaltem Dichlormethan in einer Menge von ca, 11400 kg mittels einer Dosierpumpe aus dem Tank und zusätzlicher Kühlung eines Aggregates. Es fallen die polyolefinartigen Polymeren aus und bilden eine Polymersuspension, die in ein Filtrieraggregat fließt, wo eine Fest/Flüssig-Phasen-Trennung erfolgt.Cooling of the solution to about 60 to 7t> C is performed. The cooling is carried out by dosing, of 20 0 C cold dichloromethane in an amount of ca, 11400 kg by means of a metering pump from the tank and additional cooling of an aggregate. The polyolefin-type polymers precipitate and form a polymer suspension which flows into a filtration unit where a solid / liquid phase separation occurs.
Als Ergebnis fallen ca. 2850 kg Polymersediment an. Der Feststoffanteil beträgt ca. "20"%«, Etwa 50 kg polyvinylchlorid- und polystyrolartige Komponenten sind als Verunreinigung enthalten. Die Polymer-Lösung ist eine etwa 2 %ige Lösung ' von polyvinylchlorid- und polystyrolartigen Komponenten in Dichlormethan, Ca. 14475 kg werden in einem Aufkonzentrierbehälter entspannt.As a result, about 2850 kg of polymer sediment accumulate. The solids content is about "20"%. "About 50 kg of polyvinyl chloride and polystyrene-type components are contained as an impurity. The polymer solution is an approximately 2% solution of polyvinyl chloride and polystyrene-type components in dichloromethane, Ca. 14475 kg are released in a concentration tank.
Anschließend werden1 aus einem Tank 5000 kg Dichlormethan mittels einer Dosierpumpe in einen Vorratsdruckbehälter gefördert, wo eine Aufheizung auf 60° bis 75° erfolgt. Das aufgeheizte Lösungsmittel wird zum Waschen des Polymersedimentes in ein Filtrieraggregat gedruckt. Das Polymersediment· wird von anhaftenden polyvinylchlorid-bzw. polystyrolartigen Komponenten gereinigt. Der Restgehalt im Polymersediment liegt bei^l %. Das anfallende Waschfiltrat in einer Menge von ca. 5000 kg, wird abgepumpt, im Wärmeaustauscher auf 130° bis 140° C erhitzt und für die Auflösung der nächsten Charge in den Auflösebehälter gefördert.Then 1 of a tank 5000 kg of dichloromethane are conveyed by means of a metering pump in a reservoir pressure vessel, where a heating to 60 ° to 75 ° takes place. The heated solvent is printed in a filtration unit to wash the polymer sediment. The polymer sediment · is made of adhering polyvinyl chloride resp. polystyrene-type components cleaned. The residual content in the polymer sediment is l 1 %. The resulting wash filtrate in an amount of about 5000 kg, is pumped off, heated to 130 ° to 140 ° C in the heat exchanger and conveyed to dissolve the next batch in the dissolution vessel.
Nach Beendigung des Waschzyklus wird das Filtrieraggregat entspannt, wobei die Lösungsmittel-Dämpfe über einen Kondensator dem Lösungsmittel-Tank zugeführt werden. Das Polymersediment wird in einen Vakuumschaufeltrockner gefördert. Das pulverförmige, auf eine Restfeuchte von ^ 0,5 % getrocknete Produkt wird in einem Bunker zwischengelagert und von dort der Abfüllung zur Verfügung gestellt. Somit fallen ca, 590 kg polyolef inartiges Polymere an.After completion of the wash cycle, the filtration unit is expanded, the solvent vapors are fed via a condenser to the solvent tank. The polymer sediment is fed into a vacuum paddle dryer. The powdered product, which has been dried to a residual moisture content of 0.5 %, is stored temporarily in a bunker and made available to the bottling from there. Thus fall about 590 kg polyolef inartiges polymers.
Danach werden in einem Aufkonzentrierbehälter ca. 9242 kg Dichlormethan abgedampft, so daß ca. 5233 kg einer 6 %igen Polymerlösung in den Fäll'oehälter gelangen. Die Lösungsmittel-Thereafter, about 9242 kg of dichloromethane are evaporated off in a concentration vessel, so that about 5233 kg of a 6% polymer solution enter the precipitation vessel. The solvent
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Dämpfe werden im Kondensator niedergeschlagen und dem Lösungsmittel-Tank zugeleitet. Sodann wird aus einen Sammelbehälter auf 70 C erhitztes Cyclohexan in einer Menge von 8000 kg unter Rühren einem Fällbehälter zudosiert. Dabei fällt die polyvinylchloridartige Komponente flockenförmig aus. Dem enthaltenen Dichlormethan wird über das Cyclohexan und über das Aufheizen der Behälterwandung die zum vollständigen Abdampfen notwendige Wärmemenge zugeführt. Die Dichlormethan/Cyclohexandämpfe werden in eine Rektifikationskolonne eingeleitet, wo über Kopf ca. 4900 kg Dichlormethan in den Lösungemittel-Tank abfließen und etwa 2000 kg Cyclohexan als Sumpfprodukt in einem Sammelbehälter aufgefangen.werden.Vapors are precipitated in the condenser and fed to the solvent tank. Then, from a collecting container to 70 C heated cyclohexane in an amount of 8000 kg with stirring added to a precipitation vessel. The polyvinyl chloride-like component precipitates in flake form. The dichloromethane contained is supplied to the time necessary to complete evaporation amount of heat on the cyclohexane and heating the container wall. The dichloromethane / cyclohexane vapors are introduced into a rectification column, where overhead about 4900 kg of dichloromethane flow into the solvent tank and about 2000 kg of cyclohexane collected as bottom product in a collection.
Im Fällbehälter entsteht eine ca. 3 %ige Polymersuspension, die nach Abdampfen des Dichlormethans in ein Filtrieraggregat geleitet wird. Es fallen ca. 730 kg Polymersediment der polyvinylchoridartigen Komponente an, die mit etwa 11 kg polystyrolartiger Komponente verunreinigt sind. Das Polymersediment wird mit 8000 kg, auf eine Temperatur von 60° bis 70°C erwärmten Cyclohexan gewaschen, das dem Sammelbehälter mittels einer Dosierpumpe entnommen wird. Das Waschfilt.rat wird im Sammelbehälter aufgefangen und für den nächsten Fällprozeß eingelagert.In the precipitation vessel an approximately 3% polymer suspension is formed, which is passed after evaporation of the dichloromethane in a filtration unit. There are about 730 kg of polymer sediment of polyvinyl chloride-like component, which are contaminated with about 11 kg of polystyrene-like component. The polymer sediment is washed with 8000 kg, heated to a temperature of 60 ° to 70 ° C heated cyclohexane, which is removed from the sump by means of a metering pump. The Waschfilt.rat is collected in the collection and stored for the next precipitation process.
Das gewaschene Polymersediment der polyvinylchloridartigen Komponente enthält <£ 0,2 % Verunreinigungen und wird nach Öffnen des Filtrieraggregates zur Trocknungseinheit gefördert, wo in der ersten Stufe ein Austreiben des Cyclohexane mit Wasserdampf erfolgt.The washed polymer sediment of the polyvinyl chloride-type component contains <0.2 % impurities and, after opening the filtration unit, is conveyed to the drying unit where, in the first stage, the cyclohexane is expelled with steam.
Es werden ca. 185 kg polyvinylchloridartige Komponente zurückgewonnen. Das Filtrat, das bei der Abtrennung der polyvinylchloridartigen Komponente im Filtrieraggregat anfällt, ist eine ca. 2 %xge Lösung der polystyrolartigen Kompnente in Cyclohexan. In einem Aufkonzentrierbehälter wird etwa 300 kg einer 15 %igen Lösung durch Abdampfen von ca. 4784 kg Cyclohexan eingestellt. Die Lösungsmittel-Dämpfe werden der Rektifikationskolonne zugeleitet, wodurch evtl. Restmengen an Dichlormethan gleichfalls in den kreislauf zurückgeführt werden.There are about 185 kg polyvinyl chloride-like component recovered. The filtrate obtained in the separation of the polyvinyl chloride-like component in the filtration unit is an approximately 2 % solution of the polystyrene-type component in cyclohexane. In a Aufkonzentrierbehälter about 300 kg of a 15% solution by evaporation of about 4784 kg of cyclohexane is set. The solvent vapors are fed to the rectification column, whereby any residual amounts of dichloromethane are also recycled to the circulation.
-8- 24 υ υ ι ο 2- 8 - 24 υ υ ο ο 2
pas Öyclohexan wird als Sumpfprodukt gleichfalls im Sammelbehälter aufgefangen. Durch den Tr,ocknungs!prozeß nicht in den Sammelbehälter zurückfließendes Cyclohexan wird über eine Dosierpumpe aus einem Lösungsmittel-Tank ergänzt.pas Öyclohexan is also collected as bottoms product in the collection. By the Tr ocknungs! Process not flowing back into the sump cyclohexane is supplemented by a metering pump from a solvent tank.
Schließlich wird die Lösung der polystyrolartigen Komponente in einen Trockenturm verdüst, Restcyclohexan mit Hilfe von Wasserdampf ausgetrieben und die polystyrolartige Komponente in einem Trockner nachgetrocknet. Die Lösungsmittel-Wasser-Dampf gemische werden im Kondensator ,niedergeschlagen. Im Wasserabscheider kann das Cyclohexan leicht abgetrennt und dem Lösungsmittel-Tank zugeführt werden, während das V/asser wieder in den Dampferzeuger geleitet wird. Es werden ca. 125 kg polystyrolartige Komponente zurückgewonnen,Finally, the solution of the polystyrene-type component is sprayed into a drying tower, residual cyclohexane is expelled with the aid of steam, and the polystyrene-type component is subsequently dried in a dryer. The solvent-water-vapor mixtures are precipitated in the condenser. In the water separator, the cyclohexane can be easily separated and fed to the solvent tank while the water is returned to the steam generator. About 125 kg of polystyrene-like component are recovered,
Seispiel 2Example 2
IQQO kg eines Abfallgemisches mit der Zusammensetzung von 20 % Polyäthylen, 15 % Polyvinylchlorid, 15 % Polystyrol und 50 % sonstige, vorwiegend cellulo&Asche Komponenten, z. 3. Papier, werden analog Beispiel 1 behandel.t. Im Filtrieraggregat fallen ca. 500 kg nicht gelöste Rückstände an, die nach Entspannen des Apparates und Ausdampfen des Dichlormethans entleert werden. Das Filtrat stellt eine ca. 9 % Lösung von Polyäthylen, Polyvinylchlorid und Polystyrol dar. Die etwa 5500 kg Filtrat werden in einem VVärsneaustausch^/Fällaggregat ohne Zusatz von kaltem Dichlorraethan auf 60° bis 75°C abgekühlt, wobei sich eine ca. 4,5 %ige Polyäthylensuspension bildet. Beim Trennen im Filtrieraggregat fallen ca. 1250 kg Polyäthylensediment an, die mit ca, 57 kg Polyvinylchlorid und Pölyststyrol verunreinigt sind. Etwa 4250 kg Filtrat, das als eine etwa 5 bis 6 %±ge Lösung von Polyvinylchlorid und Polystyrol in Dichlormethan anfällt, werden in einen Aufkonzentrierbehälter geleitet. , « , IQQO kg of a waste mixture with the composition of 20 % polyethylene, 15 % polyvinyl chloride, 15 % polystyrene and 50 % other, mainly cellulo & ash components, eg. 3. Paper, are treated analogously to Example 1 t. In the filtration unit about 500 kg of undissolved residues accumulate, which are emptied after relaxing the apparatus and evaporation of the dichloromethane. The filtrate is an approximately 9 % solution of polyethylene, polyvinyl chloride and polystyrene. The approximately 5500 kg of filtrate are cooled in a VVärsneaustausch ^ / precipitator without the addition of cold dichloroethane to 60 ° to 75 ° C, with an approximately 4, 5 % polyethylene suspension forms. When separating in the filtration unit to fall about 1250 kg of polyethylene sediment, which are contaminated with ca, 57 kg of polyvinyl chloride and Pölyststyrol. About 4250 kg of filtrate, which is obtained as an about 5 to 6 % ± solution of polyvinyl chloride and polystyrene in dichloromethane, are passed into a concentration vessel. , « ,
Das Polyäthylensediment wird mit 800C heißem Dichlormethan in einer Menge von 5000 kg gewaschen, wodurch eine Verunreinigung des Sedimentes *· 1 % erzielt wird. Das Waschlösungsmittel dient nach Aufheizung auf 130° bis 140°C als Lösungsmittel für die nächste Charge. Nach dem Trocknen werden ca. 203 kg ,pulver-The polyethylene sediment is washed with 80 0 C hot dichloromethane in an amount of 5000 kg, whereby contamination of the sediment * · 1 % is achieved. The washing solvent is used after heating to 130 ° to 140 ° C as a solvent for the next batch. After drying approx. 203 kg, powdered
-9- 2.A U U 1 b .-9- 2.A U U 1 b.
förmiges Polyäthylen zurückgewonnen..Polyethylene recovered ..
Anschließend werden die ca. 4250 kg Filtrat nicht aufkonzentriert, sondern sofort in einen Fällbehälter weitergeleitet, wo unter Einleitung von 70 C heißem Cyclohexan in einer Menge von 8000 kg das Polyvinylchlorid ausgefällt und das Dichlorraethan ausgetrieben werden. Dabei entsteht eine ca. 2 %±ge Polyvinylchlorid-Suspension, Nach Trennung der Suspension im Filtrieraggregat fällt ca. 490 kg Polyvinylchlorid-Sediment an, das etwa 10 kg Polystyrol als Verunreinigung enthält. Das Polyvinylchlorid-Sediment wird mit 8000 kg Cyclohexan gewaschen, wodurch die Verunreinigung mit Polystyrol auf £ 0,2 % erniedrigt wird. Das Waschfiltrat wird im Sammelbehälter für den folgenden Fällprozeß bereitgestellt. Nach dem Trocknen werden ca. 123 kg Polyvinylchlorid zurückgewonnen, r 'Subsequently, the approximately 4250 kg of filtrate are not concentrated, but immediately forwarded to a precipitation tank, where precipitated with the introduction of 70 C hot cyclohexane in an amount of 8000 kg, the polyvinyl chloride and the dichloroethane are expelled. This results in an approx. 2 % polyvinyl chloride suspension. After separation of the suspension in the filtration unit, about 490 kg of polyvinyl chloride sediment is produced which contains about 10 kg of polystyrene as an impurity. The polyvinylchloride sediment is washed with 8000 kg of cyclohexane, which reduces polystyrene contamination to 0,2 0.2%. The wash filtrate is provided in the sump for the following precipitation process. After drying, about 123 kg of polyvinyl chloride are recovered, r '
Die ca.5632 kg Filtrat aus dem Trennprozeß im Filtrieraggregat stellen eine ca, 2 %ige Polystyrollösung in Cyclohexan dar, die in den Aufkonzentrierbehälter gepumpt wird. Durch Abdampfen von ca. 4882 kg Cyclohexan werden etwa 750 kg einer ca. 15 %igen Polystyrollösung erhalten, die zum Trocknen verdüst wird. Nach dem Trocknen fallen ca. 115 kg Polystyrol an.The approximately 5632 kg of filtrate from the separation process in the filtration unit represent a ca, 2% polystyrene solution in cyclohexane, which is pumped into the Aufkonzentrierbehälter. By evaporation of about 4882 kg of cyclohexane about 750 kg of an approximately 15% polystyrene solution are obtained, which is sprayed to dry. After drying, about 115 kg of polystyrene accumulate.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD82240016A DD207629A3 (en) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | METHOD FOR RECOVERING PURE POLYOLEFIN, POLYVINYL CHLORIDE AND POLYSTYRENE POLYMERES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD82240016A DD207629A3 (en) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | METHOD FOR RECOVERING PURE POLYOLEFIN, POLYVINYL CHLORIDE AND POLYSTYRENE POLYMERES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD207629A3 true DD207629A3 (en) | 1984-03-07 |
Family
ID=5538695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD82240016A DD207629A3 (en) | 1982-05-20 | 1982-05-20 | METHOD FOR RECOVERING PURE POLYOLEFIN, POLYVINYL CHLORIDE AND POLYSTYRENE POLYMERES |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD207629A3 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4033604A1 (en) * | 1990-10-23 | 1992-04-30 | Rcm Rueckgewinnungssysteme Zur | Recovering sol. plastics from waste contg. plastics materials - by extracting into solvent and injecting soln. into non-solvent medium at temp. above solvent b.pt. |
| WO1992007025A1 (en) * | 1990-10-22 | 1992-04-30 | Mobil Oil Corporation | Decontamination of polystyrene |
| US20220169822A1 (en) * | 2020-12-02 | 2022-06-02 | International Business Machines Corporation | Feedstock purification of polyester waste for recycling processes |
-
1982
- 1982-05-20 DD DD82240016A patent/DD207629A3/en unknown
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