DE2449303A1 - PROCESS FOR CONTINUOUS SEPARATION AND RECOVERY OF HALOGEN-SUBSTITUTED INSULATING MATERIAL FROM WASTE INSULATED WIRE MATERIAL - Google Patents

PROCESS FOR CONTINUOUS SEPARATION AND RECOVERY OF HALOGEN-SUBSTITUTED INSULATING MATERIAL FROM WASTE INSULATED WIRE MATERIAL

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DE2449303A1
DE2449303A1 DE19742449303 DE2449303A DE2449303A1 DE 2449303 A1 DE2449303 A1 DE 2449303A1 DE 19742449303 DE19742449303 DE 19742449303 DE 2449303 A DE2449303 A DE 2449303A DE 2449303 A1 DE2449303 A1 DE 2449303A1
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Description

Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung und Gewinnung von HaIogen-substituiertein Isolationsmaterial aus Abfällen von isoliertem Drahtmaterial.Process for the continuous separation and recovery of halogen-substituted-in Insulation material made from scrap of insulated wire material.

"Die trfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung und Gewinnung von lialogen-substituiertem Isolationsmaterial aus Abfällen von isoliertem Drahtmaterial durch Lösen des lialogensubstituierten Isolationsmaterials mit einem Lösungsmittel und Aotrennen des ungelösten Isolationsmaterials sowie der Metallteile von dem gelösten Isolationsmaterial ohne chemische Veränderung desselben."The trfindung a process for continuously separating and recovering relates lialogen-substituted insulation material from waste insulated wire material by dissolving the lialogensubstituierten insulating material with a solvent and Ao separate thereof the undissolved insulating material and the metal parts of the dissolved insulation material without chemical change.

Ls sind die verscniedensten Verfahren zur Abtrennung von Isolationsmaterial von Abfällen von isolierten Drähten bekannt geworden. Diese Verfahren beruhen im wesentlichen auf;Ls are the most diverse methods for separating insulation material of waste from insulated wires has become known. These methods are based essentially on;

1.) der mechanischen Abtrennung, z.B. durch Abscheuern, Abreiben oder durch Abhaspeln;1.) mechanical separation, e.g. by scouring, rubbing or by unwinding;

2.) der thermischen Abtrennung, z.B. durch Veraschen der Abfälle unter Zerstörung des Isolationsmaterials oder der Anwendung niedriger Temperaturen, um das Isolationsmaterial spröde zu machen, bevor es auf mechanischem Wege abgetrennt wird und2.) thermal separation, e.g. by incinerating the waste with destruction of the insulation material or the use of low temperatures to make the insulation material brittle, before it is separated mechanically and

3.) der chemischen Entfernung des Isolationsmaterials.3.) the chemical removal of the insulation material.

So ist es beispielsweise aus der US-PS 3 226 815 bekannt, zur Entfernung von Isolationsmaterial aus Drahtabfällen eine von Hand gesteuerte Abstreifvorrichtung mit beweglichen Schneidklauen zu verwenden. Aus den US-PS 3 507 425 und 2 956 717 ist es des weiteren bekannt, mechanische und thermische Maßnahmen zur Entfernung kleiner Abschnitte des Isolationsmaterials zu kombinieren", indem zunächst der Teil des Drahtes, von dem das Isolationsmaterial abgetrennt werden soll, auf eine niedrige Temperatur abgekühlt wird, worauf auf das abgekühlte Isolationsmaterial einander gegenüber-For example, it is known from US Pat. No. 3,226,815 for removal of insulation material from wire scraps is fed to a manually controlled stripping device with movable cutting claws use. It is also disclosed in U.S. Patents 3,507,425 and 2,956,717 known mechanical and thermal measures for removal Combine small sections of the insulation material "by first removing the part of the wire from which the insulation material is separated is to be cooled to a low temperature, whereupon the cooled insulation material facing each other

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stehende Schneidmesser angesetzt werden. Aus der US-PS 3 035 454 beispielsweise ist des weiteren ein Hochteniperaturverfaüren für die Zerstörung des Isolationsmaterials bekannt, oei dem das organische Isolatio'nsmaterial der Linwirkung eines Stromes von heißen; Stickstoffgas ausgesetzt wird, wobei eine Depolymerisation des Isolierungsmaterials erfolgt. Aus der US-PS 3 331 718 ist des weiteren ein Verfahren zur Entfernung bestimmter Abschnitte von.kanförmigen Isolationsmaterialien von Draiitmaterialien bekannt, bei dem die ausgewählten Bezirke mit einem chemiscnen Reaktionsmittel. unter Entfernung des einen filmbildenden Isolationsmaterials in Kontakt gebracht werden.standing cutting knives are attached. From U.S. Patent 3,035,454 for example, is also a high tenacity process for the destruction of the insulation material known, oei which the organic Isolation material of the effect of a stream of hot; Nitrogen gas is exposed, causing a depolymerization of the insulating material he follows. From US Pat. No. 3,331,718 there is also a method for removing certain sections of Kan-shaped Insulation materials of Draiitmaterials known at which the selected districts with a chemical reactant. are brought into contact with removal of a film-forming insulation material.

Obgleich die vorerwähnten bekannten Verfahren für den Linzelfall geeignet sein mögen, hat sich doch gezeigt, daß keines dieser bekannten Verfahren für die kontinuierliche Abtrennung und Gewinnung von großen Mengen von Isolationsmaterial und Metall geeignet ist. Tatsächlich hat sich gezeigt, daß die bekannten erwähnten Verfaaren Nachteile aufweisen, die sich wie folgt zusammenfassen lassen:Although the aforementioned known method for the Linzelfall may be suitable, it has been shown that none of these known Process for continuous separation and recovery of large amounts of insulation material and metal is suitable. In fact, it has been shown that the known processes mentioned Have disadvantages, which can be summarized as follows:

1.) Es erfolgt eine chemische Veränderung des Isolationsmaterials, weshalb es nicht von neuem verwendet werden kann;1.) There is a chemical change in the insulation material, why it cannot be used again;

2.) es werden Chemikalien in die wiedergewonnenen Metalle eingeführt, die sich nachteilig auf die üblichen bekannten Metallveredelungsverfahren auswirken können;2.) chemicals are introduced into the recovered metals, which adversely affect the usual known metal finishing processes can affect;

3.) die Verfahren verursachen vergleichsweise hohe Kosten und3.) the procedures cause comparatively high costs and

4.) die Verfahren verursachen eine Rauchbildung; es wird Chlorwasserstoff erzeugt, ferner Asche und dergleichen, welche entweder entfernt werden müssen oder aber direkt in die Atmosphäre unter Verschmutzung derselben abgelassen werden.4.) the processes cause smoke formation; it becomes hydrogen chloride produced, furthermore ashes and the like, which either have to be removed or directly into the atmosphere below Contamination of the same can be drained.

Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung und Gewinnung von Halogen-substituiertem Isolationsmaterial aus Abfällen von isoliertem Drahtmaterial anzugeben,The object of the invention was therefore to provide a process for continuous Separation and recovery of halogen-substituted insulation material from waste of insulated wire material to be reported,

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das leicht und vorteilhaft durchführbar ist und nicht nur die Gewinnung von lialogen-substituiertem Isolationsmaterial, sondern aucii die Wiedergewinnung des Metalleiters ermöglicht, ohne daß dabei die Kachteile der bekannten Verfahren auftreten.which can be carried out easily and advantageously and not only enables the production of halogen-substituted insulation material, but aucii enables the metal conductor to be recovered without in the process, the problem parts of the known processes occur.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung und Gewinnung von Halogen-substituiertem Isolationsmaterial aus Abfällen von isoliertem Drahtmaterial durch Lösen des thermoplastischen Halogen-substituierten Isolationsmaterials mit einem Lösungsmittel und Abtrennen des ungelösten Isolationsmaterials sowie der Metallteile von dem gelösten Isolationsmaterial ohne chemische Veränderung desselben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß manThe invention relates to a process for the continuous separation and recovery of halogen-substituted insulation material from scrap of insulated wire material by dissolving the thermoplastic halogen-substituted insulation material with a solvent and separating the undissolved insulation material as well as the metal parts of the dissolved insulation material without chemical change of the same, which is characterized by this is that one

a) das Halogen-substituierte Isolationsmaterial des Drahtabfalles in einem Gegenstromextraktor mit einem Auslaß für die Lösung des gelösten Isoliermaterials und einem Auslaß für die ungelösten festen Bestandteile des Isoliermaterials durch kontinuierliches Inkontaktbringen der Abfälle mit einem im Gegenstrom herangeführten organischen Lösungsmittel für das Halogen-substituierte Isolationsmaterial einer Temperatur von 20 bis 1830C" löst, daß mana) the halogen-substituted insulation material of the wire waste in a countercurrent extractor with an outlet for the solution of the dissolved insulation material and an outlet for the undissolved solid constituents of the insulation material by continuously bringing the waste into contact with a countercurrent organic solvent for the halogen-substituted insulation material Temperature from 20 to 183 0 C "solves that one

b) die erhaltene Lösung des iialogen-substituierten Isolationsmaterials aus dem einen Auslaß des Extraktors abzieht und die ungelösten Teile des Isolationsmaterials sowie die Metallabfälle aus dem zweiten Auslaß abführt und in eine Waschkammer einbringt, in welcher die ungelösten Teile des Isolationsmaterials' und die Metallabfälle mit im Gegenstrom herangeführtem Wasser unter Entfernung von organischem Lösungsmittel in Kontakt gebracht werden und d aß manb) the resulting solution of the halogen-substituted insulation material withdraws from one outlet of the extractor and removes the undissolved parts of the insulation material and the metal waste discharges the second outlet and introduces it into a washing chamber, in which the undissolved parts of the insulation material 'and the metal waste are brought into contact with countercurrently introduced water with removal of organic solvent and that he

c) von der Lösung des Iialogen-substituierten Isolationsmaterials das organische Lösungsmittel abtrennt und das Lösungsmittel zum Zwecke der Wiederverwendung isoliert.c) from the solution of the halogen-substituted insulation material separating the organic solvent and isolating the solvent for reuse.

Das Verfahren der Erfindung kann somit in^Tolgender Weise durchgeführt werden:The method of the invention can thus be carried out in a conventional manner will:

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Das Halogen-substituierte Isolationsniaterial der Drahtabfälle wird zunächst in einem organischen Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur gelöst und das dabei zurückbleibende Metall und ungelöstes Isolationsmaterial werden abgetrennt. Die Lösung des halogenierten Isolationsmaterials kann dann in vorteilhafter Weise entweder zentrifugiert oder filtriert werden. Die Lösung des Halogen-substituierten Isolationsmaterials kann dann entweder einem Sprühtrocknungsverfahren unterworfen werden oder in konventioneller Weise getrocknet und fragmentiert werden unter Abtrennung des Isolationsmaterials vom Lösungsmittel. Das wiedergewonnene halogenierte Isolationsmaterial kann dann entfernt und von neuem verwendet werden, beispielsweise in einem Extrusionsbeschichtungsverfahren. Des weiteren kann das isolierte Lösungsmittel zwecks weiterer Verwendung rezyklisiert werden.The halogen-substituted insulation material of the wire waste is first dissolved in an organic solvent at elevated temperature and the remaining metal and undissolved Isolation material is separated. The solution of the halogenated insulation material can then be advantageous Way, either centrifuged or filtered. The solution of the halogen-substituted insulation material can then either be subjected to a spray drying process or dried and fragmented in a conventional manner Separation of the insulation material from the solvent. The recovered halogenated insulation material can then be removed and re-used, for example in an extrusion coating process. Furthermore, the isolated solvent can be recycled for further use.

Das wiedergewonnene Isolationsmaterial kann beispielsweise von neuem einer Vorrichtung für die Extrusionsbeschichtung von Drähten, d.h. zur Isolierung von Drähten, zugeführt werden. Das Verfahren der Erfindung ermöglicht des weiteren die Wiedergewinnung wertvoller Metalle aus den Drahtabfällen, wobei die Wiedergewinnung des Metalles ohne Abbrennen des Isolationsmaterials und ohne Bildung von Chlorwasserstoff, Rauch, Asche und dergleichen, welche die Luft verschmutzen, ermöglicht wird. Das Verfahren der Erfindung ermöglicht dabei die Wiedergewinnung von Ilalogen-substituiertem Isolationsmaterial und Metall ohne chemische Veränderung weder des Halogen-substituierten Isolationsmaterials noch des Metalles.The recovered insulation material can, for example, be reused in a device for the extrusion coating of wires, i.e. for the insulation of wires. The method of the invention also enables more valuable recovery Metals from wire scraps, whereby the metal can be recovered without burning off the insulation material and without formation hydrogen chloride, smoke, ash and the like polluting the air. The method of the invention thereby enables the recovery of ilalogen-substituted Insulation material and metal without chemical change, neither of the halogen-substituted insulation material nor of the metal.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung können übliche Abfälle verwendet werden, wobei die Drahtabfälle aus kleinen fragmentierten Partikeln bestehen können.Common wastes can be used to carry out the method of the invention can be used, whereby the wire scraps can consist of small fragmented particles.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise in einer Anlage durchgeführt werden, wie sie sich aus dem beigefügten Fließbild ergibt. Aus diesem Fließbild ergibt sich, daß die aufzuarbeitenden Abfälle aus Isolationsmaterial und Metallteilen zunächst mit einem Lösungsmittel in Kontakt gebracht werden, daß das Halogen-substi-The method according to the invention can, for example, be used in a plant can be carried out as shown in the attached flow diagram. From this flow diagram it follows that the to be worked up Waste from insulation material and metal parts are first brought into contact with a solvent that the halogen-substituted

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tuierte Isolationsmaterial von dem Lösungsmittel gelöst und die Lösung filtriert und zum Zwecke von Verunreinigungen und ungelösten Bestandteilen zentrifugiert wird, worauf die das Halogen-substituierte Isolationsmaterial enthaltende Lösung getrocknet oder aufgearbeitet wird und wobei das wiedergewonnene, flalogen-substituierte Isolationsmaterial abgezogen und das isolierte Lösungsmittel zur neuerlichen Verwendung rezyklisiert wird.tuierte insulation material dissolved from the solvent and the solution filtered and removed for impurities and undissolved Components is centrifuged, whereupon the halogen-substituted Solution containing insulation material is dried or worked up and the recovered, halogen-substituted Isolation material is removed and the isolated solvent is recycled for reuse.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung können die üblicherweise anfallenden Abfälle aus fie tall teilen und Isolationsmaterial verwendet werden, wie zerkleinerte Drahtabfälle, welche aus einem leitfähigen Metall, beispielsweise Aluminium, einer Aluminiumlegierung, Kupfer, einer Kupferlegierung und dergleichen bestehen sowie ferner aus einem Isolationsmaterial aus beispielsweise Polyvinylchlorid, Copolynieren des Vinylchlorides, Polyäthylen, Polypropylen, Polyamiden, beispielsweise Nylon, Teflon und anderen polymeren Stoffen.To carry out the process of the invention, the usually Accruing waste from fie tall parts and insulation material are used, such as shredded wire waste, which from a conductive metal, for example aluminum, an aluminum alloy, copper, a copper alloy and the like as well as an insulation material made of, for example, polyvinyl chloride, Copolymerizing Vinyl Chloride, Polyethylene, Polypropylene, Polyamides such as nylon, Teflon and other polymeric materials.

Nach/dem in der Zeichnung dargestellten Fließbild wird das aufzuarbeitende Abfallmaterial in den Extraktor 12 eingeführt> in welchem es im Gegenstrom mit einem auf 20 bis 183, beispielsweise bis 177°C vorerhitztem Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird, wobei das Halogen-substituierte Isolationsmaterial gelöst wird. Die unlöslichen festen Bestandteile werden dann in die Waschkammer 13 überführt, in der sie im Gegenstrom mit Wasser in Kontakt gebracht werden, wodurch erreicht werden soll, daß das an den unlöslichen festen Bestandteilen noch anhaftende organische Lösungsmittel entfernt wird. Die unlöslichen festen Bestandteile, z.B. Polypropylen, Polyäthylen, Kupfer und Aluminium, werden dann in einen Flüssigkeitsseparator 14 überführt, in welchem rückständiges Lösungsmittel und Wasser von den festen Bestandteilen abgetrennt werden. . ·According to the flow diagram shown in the drawing, the Waste material introduced into the extractor 12> in which it is brought into contact in countercurrent with a solvent preheated to 20 to 183, for example to 177 ° C, whereby the halogen-substituted insulating material is dissolved. The insoluble solids are then placed in the wash chamber 13 transferred, in which it is brought into contact with water in countercurrent which is to be achieved that the organic solvent still adhering to the insoluble solid constituents Will get removed. The insoluble solids, e.g. polypropylene, polyethylene, copper and aluminum, are then in a liquid separator 14 transferred, in which residual Solvent and water are separated from the solid components. . ·

Der Lösungsmittel-Wasserstrom mit beispielsweise 5 bis 20 % Lösungsmittel aus der Waschkammer 13 wird dann in den Tank 21 gepumpt. The solvent-water stream with, for example, 5 to 20 % solvent from the washing chamber 13 is then pumped into the tank 21.

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Die festen, aus der Waschkammer 13 abgezogenen Stoffe bestehen zu einem hohen Prozentsatz aus Metall und enthalten praktisch keine Chloride mehr. Das Material stellt daher ein ausgezeichnetes. Ausgangsmaterial für die Beschickung von Metallgewinnungsöfen dar. Andererseits kann das Material jedoch auch zunächst einer Pyrolyse unterworfen werden, bevor es zu Metall verarbeitet wird.The solid substances withdrawn from the washing chamber 13 consist to a high percentage of metal and practically contain no more chlorides. The material therefore represents an excellent one. The starting material for charging metal recovery furnaces. On the other hand, however, the material can also initially be a Be subjected to pyrolysis before it is processed into metal.

Die Lösung aus Lösungsmittel urid Halogen-substituierteiir Isolationsmaterial mit einem Gehalt an Ilalogen-substituiertem Isolationsmaterial von beispielsweise 0,01 bis 25°s, beispielsweise 1,0 bis 25. %, wird dann durch ein Reihenfiltersystem 15 gepumpt mit einem groben Filter, welches vorhandene Metallpartikel abfiltriert und andere Partikel von unlöslichen Feststoffen. Kleinere Teilchen werden durch die Anordnung eines feinen Filters abfiltriert. Das von dem Filtersystem abfiltrierte Material kann dann einem Metallgewinnungsofen zugeführt werden oder aber in dem Lxtraktor 12 rezyklisiert werden. Die Lösung des Halogen-substituierten Isolationsmaterials wird in den Tank 16 gepumpt, von welchem der Vorerhitzer 17 gespeist wird. Die Mischung aus Halogen-substituiertem Iso^lationsmaterial und Lösungsmittel im T<ank 16 wird in diesem in Form einer homogenen Lösung bei etwa 380C gehalten, indem die Lösung kontinuierlich durch einen Tank-erhitzer zirkuliert wird. In dem Vorerhitzer .17 wird die Lösung dann auf etwa 4S0C erhitzt, worauf sie einem Verdampfer 18 zugeführt wird, welcher beispielsweise bei einem Druck von 0,2 bis 0,9 Atmosphären und bei einer Temperatur von 32 bis 1490C betrieben wird. Die im Verdampfer anfallenden festen Stoffe (Feststoffgehalt nominal 99 %) Verlassen den Verdampfer in einem praktisch trockenen Zustand durch einen Auslass. In zweckmäßiger Weisewerden die Feststoffe mittels einer Pumpe 24, vorzugsweise einer Pumpe vom Moynotyp abgepumpt. In vorteilhafter Weise kann des weiteren ein Tank 25 (slops tank) vorgesehen sein, und zwar zum Zwecke der Verwendung während der Inbetriebnahme und zum Ausspülen des Verdampfers.The solution of solvent and halogen-substituted insulation material with a content of Ilalogen-substituted insulation material of for example 0.01 to 25 ° s, for example 1.0 to 25 %, is then pumped through a series filter system 15 with a coarse filter, which is present Metal particles filtered off and other particles of insoluble solids. Smaller particles are filtered off by the arrangement of a fine filter. The material filtered off by the filter system can then be fed to a metal recovery furnace or else be recycled in the extractor 12. The solution of the halogen-substituted insulation material is pumped into the tank 16, from which the preheater 17 is fed. The mixture of halo-substituted iso ^ lationsmaterial and solvent in the T <16 ank a homogeneous solution is maintained at about 38 0 C by passing the solution is continuously circulated through a heater tank in this shape. In the preheater .17, the solution is then heated to about 4S 0 C, after which it is fed to an evaporator 18 which is operated for example at a pressure of 0.2 to 0.9 atmospheres and at a temperature of 32-149 0 C. . The solids accumulating in the evaporator (nominal solids content 99 %) leave the evaporator in a practically dry state through an outlet. Conveniently, the solids are pumped out by means of a pump 24, preferably a Moynotype pump. In an advantageous manner, a tank 25 (slops tank) can also be provided, specifically for the purpose of use during commissioning and for flushing out the evaporator.

Die,Lösungsmitteldämpfe mit einem Gehalt von etwa 1 i Wasser wer-The solvent vapors with a content of about 1 liter of water are

den kondensiert und dann zu dem Lösungsmitteleinspeistank 20 und dem Tank 11 für reines Lösungsmittel gepumpt. Im allgemeinen wird der Strom zwischen den beiden Tanks im Verhältnis 50:50 aufgeteilt. Das von der Metallabfall-Isolationsmischung aufgenommene Wasser oder das während des Verfahrens aufgenommene Wasser wird in dem Lösungsmittelturm 19 entfernt. Das 1 % Wasser in dem Lösungsmittelstrom wird mit dem aus dem Wasserturm 22 über Kopf abgezogenen Strom vermischt (z.B. 4,1 bis 7,-1 % Wasser), wobei ein Gemisch mit ungefähr 3,9 % Wasser zum Einspeisen in den Lösungsmittelturm 19which is condensed and then pumped to the solvent feed tank 20 and the pure solvent tank 11. In general, the flow between the two tanks is split 50:50. The water absorbed by the scrap metal insulation mixture or the water absorbed during the process is removed in the solvent tower 19. The 1 % water in the solvent stream is mixed with the stream withdrawn overhead from the water tower 22 (e.g. 4.1 to 7.1 % water), with a mixture of approximately 3.9 % water being fed to the solvent tower 19

2 erhalten wird. Dies Material wird dann z.B. in einem 8 kg/cm Turm aufgearbeitet unter Erzeugung eines Produkt-Lösungsmittels, das von dem Boden des Turmes mit einem Gehalt von etwa 0,32 % V.asser abgezogen wird. Das Lösungsmittel wird dann in den Aufbewahrungstank 11 für reines Lösungsmittel zyklisiert.2 is obtained. This material is then worked up, for example in an 8 kg / cm tower, to produce a product solvent which is withdrawn from the bottom of the tower with a content of about 0.32% V.wasser. The solvent is then cycled into the pure solvent storage tank 11.

Der Lösungsmittel-Wasserwaschstrom (mit beispielsweise ungefähr 9i> Lösungsmittel) wird mit dem aus dem Lösungsmitteltank über Kopf abgezogenen Lösungsmittel mit beispielsweise ungefähr 11,7 % Wasser in dem Wasserturmeinspeistank 21 vermischt, wodurch sich eine Linspeismischung für den Wasserturm 22 von ungefähr 84,5 % Wasser ergibt.The solvent-water wash stream (with e.g. about 9i> solvent) is mixed with the solvent withdrawn overhead from the solvent tank with e.g. about 11.7% water in the water tower feed tank 21, resulting in a Lin feed mixture for the water tower 22 of about 84.5 % Water yields.

Der Wasserturm 22 wird bei einem Druck von beispielsweise einer Atmosphäre betrieben und liefert als Produkt Wasser, welches etwa 0,043 % Lösungsmittel enthält und welches vom Boden des Turmes abgezogen wird. Dieses Wasser wird dann in dem Aufbewahrungstank 23 für reines Wasser gepumpt. Das aus dem Wassertank 22 über Kopf abgezogene Lösungsmittel mit z.B. 4,1 bis 7,1 % Wasser, wird dann in den Lösungsmitteleinspeistank 20 gepumpt.The water tower 22 is operated at a pressure of, for example, one atmosphere and provides water as a product which contains about 0.043 % solvent and which is drawn off from the bottom of the tower. This water is then pumped into the pure water storage tank 23. The solvent with, for example, 4.1 to 7.1 % water drawn off overhead from the water tank 22 is then pumped into the solvent feed tank 20.

Das Verfahren der Erfindung ermöglicht eine praktisch vollständige Wiedergewinnung von Halogen-substituierten Iaiationsmaterial sowie Metall aus den zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendeten Abfällen, wobei das zur Durchführung des Verfahrens verwendete Lösungsmittel in einem Rezyklisierungsprozess stets von neuem verwendet werden kann. Das am Beispiel des Fließbildes erläuterte Verfahren kann selbstverständlich in verschiedenster Weise abgewandelt werden.The method of the invention enables a practically complete one Recovery of halogen-substituted ionic material as well Metal from the wastes used to carry out the process of the invention, which is used to carry out the process used solvents can always be reused in a recycling process. Using the example of the flow diagram The method explained can of course be modified in the most varied of ways.

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Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung lassen sich die verschiedensten üblichen Lösungsmittel verwenden. In besonders vorteilhafter Weise werden verwendet: Tetrahydrofuran, Methy1-äthylketon, Methylbutylketon, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Toluol, Petroläther, Aceton, N-Methylpyrrol, I-lethylenchlorid und Mischungen hiervon. Als ganz besonders vorteilhafte Lösungsmittel haben sich Tetrahydrofuran, N-Methylpyrrol, Hethyläthylketon, Methylbutylketon, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Toluol und Methylenchlorid erwiesen. Die Lösungsmittel können allein oder in Kombination miteinander verwendet werden und zwar bei Temperaturen bis zu dem Siedepunkt des Lösungsmittels oder der Lösungsmittelmischung vorausgesetzt, daß die Temperatur nicht über der Zerfallstemperatur oder der Abbautemperatur des wieder zu gewinnenden Isolationsmaterials liegt.A wide variety of conventional solvents can be used to carry out the process of the invention. Especially the following are advantageously used: tetrahydrofuran, methyl ethyl ketone, Methyl butyl ketone, dimethylformamide, dimethylacetamide, Toluene, petroleum ether, acetone, N-methylpyrrole, I-lethylene chloride and Mixtures thereof. Tetrahydrofuran, N-methylpyrrole, ethyl ethyl ketone, methyl butyl ketone, Dimethylformamide, dimethylacetamide, toluene and Proven methylene chloride. The solvents can be used alone or in combination with one another at temperatures up to the boiling point of the solvent or solvent mixture provided that the temperature does not exceed the decomposition temperature or the degradation temperature of the insulation material to be recovered.

Das Verfahren der Erfindung braucht nicht in einer feuchtigkeitsfreien Atmosphäre durchgeführt werden.The method of the invention does not need to be moisture-free Atmosphere.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in verschiedener Weise modifiziert oder abgewandelt werden. So kann beispielsweise die Trocknung oder Trennung der Lösung aus Halogen-substituiertem Isolatbnsmaterial und Lösungsmittel in einem Dünnschichtverdampfer (thin/ wipe film evaporator) durchgeführt werden, oder aber auch mit gleichem Erfolg unter Anwendung eines Sprühtrocknungsverfahrens oder unter Verwendung einer Dampf-Atomisierungsvorrichtung.The method according to the invention can be modified in various ways or modified. For example, the solution can be dried or separated from halogen-substituted isolating material and solvents can be carried out in a thin / wipe film evaporator, or else with the same Success using a spray drying process or using a steam atomizer.

Beispielexample

Zerkleinerter Drahtabfall, bestehend aus metallischem Kupfer, Polyvinylchlorid, Polyäthylen, quervernetztem Polyäthylen, Polyamid (Nylon), Polypropylen und Textilmaterial wurde in einen Gegenstromextraktor vom Typ Gifford-Wood eingeführt und in dem Extraktor im Gegenstrom mit Tetrahydrofuran einer Temperatur von 310C in Kontakt gebracht. Das erhitzte Tetrahydrofuran wurde in den Extraktor kontinuierlich eingespeist und zwar in der Nähe der Auslaßöffnung für die ungelöst gebliebenen festen Bestandteile, wie sich wiederum in der Nähe der Einlaßöffnung für das aufzuarbeitende Abfallmaterial befand.Crushed wire waste, consisting of metallic copper, polyvinyl chloride, polyethylene, cross-linked polyethylene, polyamide (nylon), polypropylene and textile material was introduced into a countercurrent extractor of the Gifford-Wood type and brought into contact with tetrahydrofuran at a temperature of 31 ° C in countercurrent in the extractor . The heated tetrahydrofuran was continuously fed into the extractor in the vicinity of the outlet opening for the undissolved solid constituents, as was in turn in the vicinity of the inlet opening for the waste material to be processed.

SU9 #48/0307SU9 # 48/0307

Die Polyvinylchlorid-Tetrahydrofuranlösung wurde unter Verwendung eines groben Filters (vom Typ Cuno) filtriert und darauf durch eine Reihe von feinen Polypropylenfiltern von 25 Mikron zum Zwecke der Feinfiltration. Die filtrierte Polyvinylchlorid-Tetrahydrofuranlösung wurde dann auf 490C erhitzt und in einen Dünnschichtverdampfer des aus der US-PS 3 348 600 bekannten/Typs eingeführt, aus welchem trockenes fragmentiertes Polyvinylchlorid und sauberes klares Tetrahydrofuran abgezogen imrden.The polyvinyl chloride-tetrahydrofuran solution was filtered using a coarse filter (Cuno type) and then through a series of fine 25 micron polypropylene filters for fine filtration. The filtered polyvinyl chloride-tetrahydrofuran solution was then heated to 49 ° C. and introduced into a thin-film evaporator of the type known from US Pat. No. 3,348,600, from which dry fragmented polyvinyl chloride and clean, clear tetrahydrofuran are drawn off.

Das abgezogene Tetrahydrofuran wurde über eine Standard-Destillationsvorrichtung zum Zwecke der Wiederverwendung in dem Extraktor rezyklisiert, wie auch die Wasserwaschlösung, die zum Waschen der nicht gelösten Feststoffe verwendet wurde. Das wiedergewonnene Polyvinylchlorid wurde dann zum Zwecke der Wiederverwendung im Rahmen eines Extrusionsbeschichtungsverfahrens abgepackt. Des weiteren wurden die nicht gelösten Feststoffe zum Zwecke der Metallgewinnung in einem Metallgewinnungsofen abgepackt.The withdrawn tetrahydrofuran was over a standard distillation device recycled for reuse in the extractor, as well as the water wash solution used for washing the undissolved solids was used. The recovered polyvinyl chloride was then used for reuse in the Packaged as part of an extrusion coating process. Further the undissolved solids were used for metal recovery purposes packed in a metal recovery furnace.

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Claims (4)

2U9303 -Ί0-Patentansprüclie2U9303 -Ί0-claimsclie 1. Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung und Gewinnung von halogen-substituiertem Isolationsmaterial aus Abfällen von isoliertem Drahtmaterial durch Lösen des Halogen-substituierten Isolationsmaterials mit einem Lösungsmittel und Abtrennen des ungelösten Isolationsmaterials sowie der Metallteile von dem gelösten Isolationsmaterial ohne chemische Veränderung desselben, dadurch gekennzeichnet, daß man1. Process for the continuous separation and recovery of halogen-substituted Insulation material from scraps of insulated wire material by dissolving the halogen-substituted insulation material with a solvent and separating the undissolved Insulation material as well as the metal parts of the dissolved insulation material without chemical change of the same, characterized in that, that he a) das Halogen-substituierte Isolationsmaterial des Drahtabfalles in einem Gegenstromextraktor mit einem Auslaß für die Lösung des gelösten Isoliermaterials und einem Auslaß für die ungelösten festen Bestandteile durch kontinuierliches Inkontaktbringen der Abfälle mit einem im Gegenstrom herangeführten organischen Lösungsmittel für das Halogen-substituierte Isolationsmaterial einer Temperatur von 20 bis 1830C löst, daß mana) the halogen-substituted insulation material of the wire waste in a countercurrent extractor with an outlet for the solution of the dissolved insulation material and an outlet for the undissolved solid components by continuously bringing the waste into contact with a countercurrent organic solvent for the halogen-substituted insulation material at a temperature of 20 to 183 0 C solves that one b) die erhaltene Lösung des Halogen-substituierten Isolationsmaterials aus dem einen Auslaß des Extraktors abzieht und die ungelösten Teile des Isolationsmaterials sowie die iletallabfälle aus dem zweiten-Auslaß abführt und in eine Waschkammer einbringt, in welcher die ungelösten Teile des Isolationsmaterials und die Metallabfälle mit im Gegenstrom herangeführten Wasser unter Entfernung von organischem Lösungsmittel in Kontakt gebracht werden 'und daß manb) the resulting solution of the halogen-substituted insulation material from one outlet of the extractor and withdraws the undissolved parts of the insulation material and the metallic waste discharges from the second outlet and introduces it into a washing chamber, in which the undissolved parts of the insulation material and the Metal scraps are brought into contact with countercurrent water with removal of organic solvents 'and that one c) von der Lösung des Halogen-substituierten Isolationsmaterials das organische Lösungsmittel abtrennt und das Lösungsmittel zum Zwecke der Wiederverwendung isoliert.c) separating the organic solvent from the solution of the halogen-substituted insulation material and isolating the solvent for the purpose of reuse. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe a) aus den Abfällen von isoliertem Drahtmaterial Polyvinylchlorid oder ein Copolymer des Vinylchlorides löst. 2. The method according to claim 1, characterized in that one dissolves in step a) from the waste of insulated wire material polyvinyl chloride or a copolymer of vinyl chloride. 509818/0307509818/0307 - S. —
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel Methyläthylketon, Methylbutylketon, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Tetrahydrofuran, Toluol, Methylenchlorid, Petroläther, Aceton, N-Methylpyrrol oder Mischungen hiervon verwendet.3. The method according to claim 1, characterized in that the organic solvent methyl ethyl ketone, methyl butyl ketone, Dimethylformamide, dimethylacetamide, tetrahydrofuran, toluene, methylene chloride, petroleum ether, acetone, N-methylpyrrole or mixtures used hereof. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Extraktor eine Lösung von Halogen-substituiertem Isolationsmaterial abzieht, die 0,01 bis 25 VoI.-0* an Halogen-substituiertem Isolationsmaterial enthält.4. The method according to claim 1, characterized in that a solution of halogen-substituted insulation material is withdrawn from the extractor, which contains 0.01 to 25 VoI.- 0 * of halogen-substituted insulation material. 5|. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die in der Stufe 1 erhaltene Lösung von Halogen-substituiertem Isolationsmaterial vor der Weiterverarbeitung filtriert.5 |. Process according to Claims 1 to 4, characterized in that one the solution of halogen-substituted insulation material obtained in step 1 filtered before further processing. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch die zusätzliche Verfahrensstufe der Zentrifugierung der Lösung des Halogen-substituierten Isolationsmaterials.Process according to one of Claims 1 to 4, characterized by the additional process step of centrifuging the solution the halogen-substituted insulation material. , Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Halogen-substituierte Isolationsmaterial aus der Lösung des Halogen-substituierten Isolationsmaterials durch Verdampfen des Lösungsmittels in einem Dünnschichtverdampfer gewinnt, der bei einem Druck von etwa 0,2 bis etwa 0,9 Atmosphären und bei einer Temperatur von etwa 32 bis 1490C betrieben wird.Process according to one of Claims 1 to 4, characterized in that the halogen-substituted insulation material is obtained from the solution of the halogen-substituted insulation material by evaporating the solvent in a thin-film evaporator which is operated at a pressure of about 0.2 to about 0, 9 atmospheres and at a temperature of about 32 to 149 0 C is operated. B\ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung des Halogen-substituierten Isolationsmaterials, die aus dem Extraktor abgezogen wird, etwa 0,01 oder 1,01 bis 14,6 Vol.-I an Halogen-substituiertem Isolationsmaterial enthält. B \ A method according to claim 1, characterized in that the solution of the halogen-substituted insulating material, which is removed from the extractor, from about 0.01 or 1.01 to 14.6 parts by volume of I contains halogen-substituted insulation material. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung des Halogen-substituierten Isolationsmaterials zum Zwecke der Entfernung unlöslicher Bestandteile filtriert wird und daß die filtrierte Lösung auf eine Temperatur von etwa 49°C erhitzt wird.Process according to Claim 1, characterized in that the solution of the halogen-substituted insulation material is used for the purpose of removal insoluble constituents is filtered and that the filtered solution is heated to a temperature of about 49 ° C. 509818/0307509818/0307 LeerseiteBlank page
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