DE4037523A1 - Separate recovery of metal and coating polymer from composite - by dissolution of polymer with alkyl benzene solvent for non-polar and (methylated) THF and/or (methylate) dioxan for polar layers - Google Patents

Separate recovery of metal and coating polymer from composite - by dissolution of polymer with alkyl benzene solvent for non-polar and (methylated) THF and/or (methylate) dioxan for polar layers

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Abstract

Recovering metals and coatings from composite materials by dissolving the coating on the metal with solvents, whereby non-polar layers in the composites are dissolved with dimethyl- and/or trimethyl- and/or tetramethylbenzenes and/or ethylebenzene and/or isopropylbenzene with heating to 40-280 deg.C pref. 75-220 deg.C and esp. 138.4-204 deg.C, opt. under pressure and with a residence time of 0.5-360 min., pref. 5-120 min. and esp. 5-60 min., and polar layers in the composites are dissolved with THF and/or methylated derivs. of this and/or dioxan and/or methylated derivs. of this with heating to 40-200 (60-280)deg.C, opt. under pressure, and with a residence time of 0.5-360 (5-60)min. USE/ADVANTAGE - The process is esp. useful for separate recovery of the metal and plastics components in composite metal and plastics laminate

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung von polymeren Werkstoffen und von Metallen aus Verbundwerkstoffen wie beschichteten Verpackungen, Verschlußdeckeln oder ähnlichem. Die zu trennenden Werkstoffe können auch in beliebiger Schichtung und Stärke vorliegen, also Sandwichwerkstoffe aller Art sein. Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for the recovery of polymeric materials and of metals from composite materials such as coated packaging, sealing caps or the like. The materials to be separated can also be in any layering and starch are present, i.e. they are sandwich materials of all kinds. The invention also relates to a device for Execution of the procedure.

Es ist bekannt, Metall-Polymer-Verbindungen durch Lösen in Säuren zu trennen. Dieses Verfahren hat erhebliche Nachteile: Das Metall liegt nach der Trennung nicht in seiner reinen Form vor, sondern als Metallsalz. Auch der Kunststoff muß zur weiteren Verwendung säurefrei gewaschen werden. Neben zusätzlichen Verfahrensschritten bei der weiteren Nutzung der Produkte wirft dieses Verfahren große Abwasserprobleme auf. Die größte Menge der als Abfall anfallenden Verbundwerkstoffe wird jedoch bisher nicht aufbereitet, sondern auf Deponien entsorgt.It is known to dissolve metal-polymer compounds in Separate acids. This process has significant disadvantages: After separation, the metal is not in its pure form before but as a metal salt. The plastic also needs to be further Use acid-free washing. In addition to additional procedural steps in the further use of the products this process presents major wastewater problems. The largest amount of composite materials generated as waste has not been processed, however, but on landfills disposed of.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Trennung und Rückgewinnung von polymeren Werkstoffen und Metallen aus Verbundwerkstoffen zu schaffen, mit dem sowohl Metall als auch polymerer Werkstoff in reiner Form zurückgewonnen werden und das eine Wiederverwendung des Lösungsmittels erlaubt. Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der Eingangs genannten Art gemäß der Erfindung durch die in Patentanspruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Danach wird von den zu trennenden Werkstoffen der Kunststoff mit Hilfe eines Lösungsmittels selektiv aufgelöst und das Metall abgeschieden. Der polymere Werkstoff wird als rieselfähiges Material erhalten.The object of the invention is a method for separation and Recovery of polymeric materials and metals from composite materials to create with both metal and polymeric material can be recovered in pure form and that allows reuse of the solvent. This task is performed in a procedure of the type mentioned at the beginning according to the invention by those specified in claim 1 Measures solved. Then the materials to be separated the plastic is selectively dissolved using a solvent and deposited the metal. The polymeric material is called flowable material received.

Gemäß Patentanspruch 2 werden die polymeren Werkstoffe ausgewaschen und durch geeignete Temperaturführung oder durch Zugabe eines Fällungsmittels oder durch Verdampfen des Lösungsmittels ausgefällt und ausgetragen und die reinen Metalle physikalisch abgeschieden.According to claim 2, the polymeric materials are washed out and by appropriate temperature control or by addition a precipitant or by evaporating the solvent precipitated and carried out and the pure metals physically deposited.

Der Lösungsvorgang läuft entsprechend den individuellen Eigenschaften des beteiligten polymeren Werkstoffes beispielsweise bei Raumtemperatur ab oder er erfordert eine Erwärmung verbunden mit einer geeigneten Temperaturführung unter gleichzeitigem Rühren. Das Metall bleibt zurück und kann entsprechend seinen physikalischen Eigenschaften mechanisch, magnetisch oder nach anderen physikalischen Verfahren abgeschieden werden. Verunreinigungen, die aus dem bestimmungsgemäßen Gebrauch der Materialien beispielsweise als Verpackung für Fruchtsäfte oder ähnlichem herrühren, beeinträchtigen das Verfahren nicht. The solution process runs according to the individual properties of the polymer material involved, for example at room temperature or it requires heating associated with a suitable temperature control with simultaneous stirring. The metal remains behind and can be according to its physical Mechanical, magnetic or other properties physical processes. Impurities resulting from the intended use of the Materials for example as packaging for fruit juices or similar things do not affect the process.  

Im Gegenstand zu bekannten Verfahren, die die Lösung mittels Säuren herbeiführen, wird nach Patentanspruch 3 ein organisches Lösungsmittel eingesetzt. Ein solches Lösungsmittel erlaubt eine gezielte Auskristallisation durch Ausnutzung der steilen Abhängigkeit des Lösungsverhaltens von der Temperatur. Dies und die schnelle Kinetik der Abscheidung verhindern das Verbacken und Verkleben der Polymerbestandteile.In the subject of known methods that use the solution Bring acids, is an organic according to claim 3 Solvent used. Such a solvent allows one targeted crystallization by using the steep Dependence of the solution behavior on the temperature. This and the rapid kinetics of the separation prevent caking and gluing the polymer components.

Als Lösungsmittel mit den genannten Eigenschaften sind höhersiedende Ketone oder aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe für sich alleine oder in den zu lösenden Polymeren angepaßten Kombinationen geeignet. Das Lösungsmittel liegt nach Durchlaufen des Prozesses polymerfrei vor und kann gemäß Patentanspruch 4 erneut verwendet werden.As solvents with the properties mentioned are higher boiling Ketones or aliphatic or aromatic hydrocarbons for adapted alone or in the combinations to be dissolved in the polymers suitable. After passing through the Process polymer-free before and can again according to claim 4 be used.

Das erfindungsgemäße Verfahren und eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Zeichnung zeigtThe inventive method and one for performing the Device suitable for the method is described below of exemplary embodiments explained in more detail. The drawing shows

Fig. 1: Schema einer Vorrichtung zur Trennung Rückgewinnung von Polymeren und Metallen aus Verbundwerkstoffen durch selektive Lösung des Polymers in einem organischen Lösungsmittel. Fig. 1: Scheme of a device for the separation recovery of polymers and metals from composite materials by selective solution of the polymer in an organic solvent.

Tabelle 1: Zusammenstellung der wichtigsten geometrischen und physikalischen Parameter des Ausführungsbeispiels nach Fig. 1.Table 1: Compilation of the most important geometric and physical parameters of the exemplary embodiment according to FIG. 1.

Die Zeichnung zeigt eine chargenweise betreibbare Anlage mit einem Auflöser 1, einem Fällungsreaktor 2 und einem Vorwärmer 3 für ein vom Fällungsreaktor 2 ablaufendes Lösungsmittel. Auflöser 1, Fällungsreaktor 2 und Vorwärmer 3 sind hintereinandergeschaltet, wobei zwischen Auflöser 1 und Fällungsreaktor 2 ein Metallabscheider 4, zwischen Fällungsreaktor 2 und Vorwärmer 3 ein Filter 5 zur Gewinnung des Fällungsproduktes eingesetzt ist. In den Auflöser 1 mündet eine Lösungsmittelleitung 6. Darüber hinaus ist eine Zufuhr 7 für die Zugabe von Teilen aus Verbundwerkstoff vorgesehen, der metallische und polymere Bestandteile aufweist. Der Auflöser 1 ist beheizbar. In die im Auflöser 1 sich bildende Lösung ist ein Thermostat mit Heizung 8 und Temperaturfühler 9 eingeführt. Die Lösung kann durch einen Rührer 10 umgewälzt werden.The drawing shows a batch-operated system with a resolver 1 , a precipitation reactor 2 and a preheater 3 for a solvent running off the precipitation reactor 2 . Dissolver 1 , precipitation reactor 2 and preheater 3 are connected in series, a metal separator 4 being used between dissolver 1 and precipitation reactor 2 , a filter 5 between precipitation reactor 2 and preheater 3 for obtaining the precipitation product. A solvent line 6 opens into the resolver 1 . In addition, a feed 7 is provided for the addition of parts made of composite material which has metallic and polymeric components. The resolver 1 is heatable. A thermostat with heating 8 and temperature sensor 9 is introduced into the solution forming in the resolver 1 . The solution can be circulated by a stirrer 10 .

Sind die Polymere in Lösung gegangen und liegen die Metalle in reiner Form vor, fließt die Lösung aus dem Auflöser 1 über eine Ablaßleitung 11 zunächst zum Metallabscheider 4, in dem die Metallteile zurückgehalten und abgetrennt werden und dann weiter zum Fällungsreaktor 2.If the polymers have gone into solution and the metals are in pure form, the solution flows from the dissolver 1 via a drain line 11 to the metal separator 4 , in which the metal parts are retained and separated, and then on to the precipitation reactor 2 .

Der Fällungsreaktor ist thermostatisch regelbar. Er weist einen Kühlmantel 12 auf. Die Temperatur in der Lösung steuert ein Temperaturfühler 13. Zur Umwälzung der Lösung im Fällungsreaktor 2 dient ein Rührer 14.The precipitation reactor can be controlled thermostatically. It has a cooling jacket 12 . A temperature sensor 13 controls the temperature in the solution. A stirrer 14 is used to circulate the solution in the precipitation reactor 2 .

Nach Beendigung der Fällungsreaktor werden Lösung und Fällungsprodukt über eine Förderleitung 15 dem Filter 5 zugeführt. Wegen der zum Abfiltrieren benötigten Filterzeiten sind im Ausführungsbeispiel zwei parallel geschaltete Filter 5a und 5b vorgesehen, die abwechselnd betreibbar sind. Im Filter 5 wird das Fällungsprodukt zurückgehalten. Das Fällungsprodukt ist ein rieselfähiger polymerer Werkstoff. Aus dem Filter 5 fließt das Lösungsmittel in für den Auflösungsprozeß wiederverwendbarer Qualität ab. Über die Förderleitung 15 strömt es in den Vorwärmer 3 ein, dessen Temperatur in gleicher Weise wie beim Auflöser 1 und beim Fällungsreaktor 2 regulierbar ist. Der Vorwärmer 3 weist eine Heizung 16 auf, einen Temperaturfühler 17 sowie einen Rührer 18 auf. Vom Anschluß 19 ausgehend wird das erwärmte Lösungsmittel über die dort angeschlossene Lösungsmittelleitung 6 wieder zum Auflöser 1 geführt.After the precipitation reactor has ended, the solution and the precipitation product are fed to the filter 5 via a delivery line 15 . Because of the filter times required for filtering, two filters 5 a and 5 b connected in parallel are provided in the exemplary embodiment and can be operated alternately. The precipitate is retained in filter 5 . The precipitate is a free-flowing polymer material. The solvent flows out of the filter 5 in a quality that can be reused for the dissolution process. Via the delivery line 15 it flows into the preheater 3 , the temperature of which can be regulated in the same way as for the dissolver 1 and the precipitation reactor 2 . The preheater 3 has a heater 16 , a temperature sensor 17 and a stirrer 18 . Starting from the connection 19 , the heated solvent is fed back to the dissolver 1 via the solvent line 6 connected there.

Beschreibung des VerfahrensDescription of the procedure

Der aufzutrennende Metall-Polymer-Verbundwerkstoff wird im beheizbaren Auflöser 1 mit dem Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch bei einer dem Polymer angepaßten Temperatur unter Rühren behandelt. Der Lösungsvorgang läuft entsprechend den individuellen Eigenschaften des beteiligten Polymers bei definierter erhöhter Temperatur ab. Dies erfordert eine Erwärmung mit einem bestimmten Temperaturprogramm unter gleichzeitiger Intensivierung des Wärmeaustauschers durch Rühren. Die Temperatur ist auf oder oberhalb der sogenannten Glastemperatur einzustellen. Nach kurzer Zeit hat sich dabei das Polymer vollständig aufgelöst; zurück bleibt das Metall. Dieses wird mittels einer gängigen verfahrenstechnischen Methode, z. B. durch Sieben, Siebschleudern, oder ähnlichem im Metallabscheider von der Polymerlösung abgetrennt und einer Wiederverwertung zugeführt. Die Polymerlösung wird anschließend in einer weiteren Operation im Fällungsreaktor 2 in festes Polymer und Lösungsmittel aufgetrennt. Das kann durch programmiertes Kristallisieren, durch Ausfällen über Zugabe von geeigneten Fällmitteln oder durch thermische Verfahren bei Anwendung von vermindertem Druck geschehen. Dabei fällt das Polymer in reiner, wiederverwendbarer Form als Pulver oder als Granulat an. Das Lösungsmittel bzw. das Lösungsmittelgemisch wird direkt nach seiner Abtrennung und Durchlaufen im Filter gegebenenfalls nach Zwischenschalten eines weiteren Reinigungsschrittes dem Vorwärmer und schließlich dem Auflöser wieder zugeführt und dient dort zum erneuten selektiven Aufarbeiten der nächsten Charge Verbundmaterial. Die beim programmierten Kristallisieren im Fällungsreaktor frei werdende Wärme kann über Wärmeaustauscher dem rückgeführten Lösungsmittel zugeführt werden. Dadurch kann der Energiebedarf des Verfahrens minimiert werden.The metal-polymer composite to be separated is treated in the heatable dissolver 1 with the solvent or solvent mixture at a temperature adapted to the polymer with stirring. The dissolution process takes place according to the individual properties of the polymer involved at a defined elevated temperature. This requires heating with a certain temperature program while intensifying the heat exchanger by stirring. The temperature must be set to or above the so-called glass temperature. After a short time, the polymer has completely dissolved; the metal remains. This is done using a common process engineering method, e.g. B. by sieving, centrifuging, or the like in the metal separator from the polymer solution and recycled. The polymer solution is then separated into solid polymer and solvent in a further operation in the precipitation reactor 2 . This can be done by programmed crystallization, by precipitation through the addition of suitable precipitants or by thermal processes using reduced pressure. The polymer is obtained in pure, reusable form as a powder or as granules. The solvent or solvent mixture is fed back to the preheater and finally to the dissolver immediately after it has been separated off and passed through the filter, if appropriate after interposing a further cleaning step, and is used there to selectively reprocess the next batch of composite material. The heat released during the programmed crystallization in the precipitation reactor can be fed to the recycled solvent via heat exchangers. The energy requirement of the method can thereby be minimized.

An den gewonnenen Produkten, Metall und Polymer haftendes Lösungsmittel wird im Großbetrieb durch Absaugen der Luft und Adsorption über Aktivkohle nach bekannten Verfahren erfaßt und zurückgewonnen. Adhering to the products, metal and polymer obtained In large companies, solvents are extracted by suction of air and Adsorption over activated carbon detected by known methods and recovered.  

Tabelle 1 enthält eine Zusammenstellung der wichtigsten geometrischen und physikalischen Parameter des erfindungsgemäßen Verfahrens und des Ausführungsbeispiels nach Fig. 1.Table 1 contains a compilation of the most important geometric and physical parameters of the method according to the invention and of the exemplary embodiment according to FIG. 1.

Der Gegenstand der Erfindung ist in erster Linie bei der Entsorgung von Verpackungen und Verpackungsbestandteilen anwendbar, ermöglicht aber erfindungsgemäß die Trennung aller Metall-Polyolefin-Verbindungen und die Rückgewinnung der Metalle und Polyolefine. Kunststoffbeschichtete Metallkonstruktionen sind nach dem Verfahren ebenso zum Zwecke der Rückgewinnung ihrer Bestandteile zu trennen wie bedampfte Kunststoffe. The object of the invention is primarily in the disposal of packaging and packaging components applicable but according to the invention the separation of all metal-polyolefin compounds and the recovery of metals and polyolefins. Plastic-coated metal structures are after the process also to separate their components for the purpose of recovery like steamed plastics.  

Tabelle 1 Table 1

Claims (6)

1. Verfahren zur Isolierung von metallischen Bestandteilen und polymeren Stoffen aus Verbundwerkstoffen dadurch gekennzeichnet, daß die polymeren Werkstoffe von dem metallischen Bestandteilen als rieselfähiges Material gelöst und von den metallischen Bestandteilen getrennt werden.1. A method for isolating metallic components and polymeric materials from composite materials, characterized in that the polymeric materials are dissolved from the metallic components as a free-flowing material and separated from the metallic components. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die polymeren Werkstoffe durch ein Lösungsmittel ausgewaschen und durch geeignete Temperaturführung oder durch Zugabe eines Fällungsmittels ausgefällt und ausfiltriert werden und die reinen Metalle physikalisch abgeschieden werden.2. The method according to claim 1, characterized, that the polymeric materials are washed out by a solvent and by appropriate temperature control or by addition a precipitant is precipitated and filtered out and the pure metals are physically separated. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein höhersiedendes Keton oder ein aliphatischer oder aromatischer Kohlenwasserstoff jeweils für sich oder in einer abgestimmten Kombination verwendet wird.3. The method according to claim 1 and 2, characterized, that a higher boiling ketone or an aliphatic or aromatic hydrocarbon by itself or used in a coordinated combination. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel nach dem Abtrennen des Polymers dem Prozeß wieder zugeführt werden kann.4. The method according to claim 1 to 3, characterized, that the solvent after separating the polymer can be returned to the process. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Patentansprüche, gekennzeichnet durch einen Auflöser, in den eine Lösungsmittelleitung mündet und an den eine Zufuhr für Verbundmaterial aus polymerem Werkstoff und metallischen Bestandteilen angeschlossen ist, sowie einen dem Auflöser nachgeschalteten Metallabscheider, einen sich anschließenden Fällungsreaktor zur Fällung des im Auflöser im Lösungsmittel gelösten polymeren Werkstoffs und einen dem Fällungsreaktor folgenden Filter zur Zurückhaltung des Fällungsproduktes und zur Trennung vom Lösungsmittel.5. Device for performing the method according to one of the preceding claims, characterized by a resolver into which one Solvent line opens and to the one feed for composite material made of polymer material and metallic components is connected, as well as a metal separator downstream of the resolver, a subsequent precipitation reactor to precipitate the in the dissolver in the solvent dissolved polymeric material and one of the precipitation reactor following filter to hold back the Precipitation product and for separation from the solvent. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß am Fällungsreaktor für das abgetrennte Lösungsmittel ein Anschluß für die in den Auflöser mündende Lösungsmittelleitung vorgesehen ist.6. The device according to claim 5, characterized, that at the precipitation reactor for the separated solvent a connection for the opening into the resolver Solvent line is provided.
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