DE4119303C2 - - Google Patents

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DE4119303C2
DE4119303C2 DE19914119303 DE4119303A DE4119303C2 DE 4119303 C2 DE4119303 C2 DE 4119303C2 DE 19914119303 DE19914119303 DE 19914119303 DE 4119303 A DE4119303 A DE 4119303A DE 4119303 C2 DE4119303 C2 DE 4119303C2
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Rolf Prof. Dr.-Ing. 6750 Kaiserslautern De Germerdonk
Richard 6700 Kaiserslautern De Erpelding
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GERMERDONK, GERTRAUT, 67661 KAISERSLAUTERN, DE ERP
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Rolf Prof. Dr.-Ing. 6750 Kaiserslautern De Germerdonk
Richard 6700 Kaiserslautern De Erpelding
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    • B03BSEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
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    • B03B9/06General arrangement of separating plant, e.g. flow sheets specially adapted for refuse
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B09B3/00Destroying solid waste or transforming solid waste or contaminated solids into something useful or harmless
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G
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    • Y02W30/70Recovery of polymers other than plastics or rubbers
    • Y02W30/701Recovery of polymers other than plastics or rubbers without chemical reactions

Description

Bei vielen Produktionen und Aufbereitungsverfahren sowie beim Sammeln von Rückständen fallen ua Abfallarten an, die aus mechanischen Verbindungen von stückigen Metallteilen, Polymeren, Farbpigmenten und meist weiteren anorganischen und organischen Zuschlagsstoffen wie Füllstoffe, Weichmacher usw., bestehen. In many productions and processing procedures, and in the collection of arrears among others types of waste occur, which consist of mechanical connections of lumpy metal parts, polymers, pigments and most other inorganic and organic additives such as fillers, plasticizers, etc.. Häufig sind die Metalle umweltgefährende Schwermetalle wie z. the metals environmentally dangerous heavy metals such end are common. B. bei Kupferkabelschrott. As for copper cable scrap. Ohne weitere Aufarbeitung müßten daher solche Abfälle als Sondermüll entsorgt werden, was hohe Entsorgungskosten bedeuten würde und zusätzlich den Verzicht auf die in einem solchen Abfall noch enthaltenen, an sich recyclingfähigen Komponenten, wie z. Therefore, without further processing such waste must be disposed of as hazardous waste, which would mean high disposal costs and also waiving the still contained in such waste, recyclable itself components such. B. die Schwermetalle, die Polymere und ggf. auch die Weichmacher. As the heavy metals, the polymers and optionally also the plasticizer.

Es wurden daher verschiedene Verfahren vorgeschlagen, zum einen, um unabhängig von der Art der nicht-metallischen Anteile nur die Hauptmenge der (Schwer-)Metalle aus dem Abfall abzutrennen, z. There have therefore been proposed various methods, for one to view only the major amount of the (heavy) separate independent of the type of the non-metallic components from the waste metals, z. B. durch Zerkleinern/ Schreddern der Abfälle in so kleine Teilchen, daß die ganze oder überwiegend aus Metall bestehenden und damit spezifisch schwereren Partikeln mechanisch von den kein oder wenig Metall enthaltenen Partikeln abgetrennt werden können, z. For example, by crushing / shredding the waste into small particles so that the whole or mainly made of metal and thus specifically heavier particles can be mechanically separated from the contained little or no metal particles, for example. B. durch Sichtung. For example, by sighting.

Zum anderen, und zwar für den Fall, daß die nichtmetallischen Bestandteile des Abfalls zu einem ausreichend großen Anteil aufschmelzbar sind, weil sie z. On the other hand, and for the case that the non-metallic components of the waste are melted at a sufficiently large proportion, because they z. B. Thermoplaste enthalten, wurden Verfahren entwickelt, die Metalle und die aufgeschmolzenen bzw. nur bis zur Erweichung erwärmten Anteile des Schrotts mechanisch zu trennen, wobei dieser Trennvorgang oft erst nach einer Zerkleinerung/Schredderung des Schrotts möglich ist. B. thermoplastics contain, methods have been developed to separate the metals and the molten or only up to the softening of the heated portions of the scrap mechanically, said separation process is often possible only after a crushing / Schredderung the scrap. Damit kann der Schrott zerlegt werden in einen Anteil, der viel Metall und nur noch wenig vom Polymer/Zuschlagsstoffgemisch enthält und in einen Anteil, der die Hauptmenge der Thermoplaste und der Zuschlagsstoffe sowie kaum noch Metallreste enthält. So that the scrap can be broken down into a share that contains a lot of metal and little remains of the polymer / aggregate mix and in a fraction containing the bulk of the thermoplastics and the aggregates and could hardly metal residues.

Bevor der metallhaltige Anteil eines nach derartigen Verfahren aufgearbeiteten Schrotts als Recycling-Rohstoff weiterverarbeitet werden kann, müssen die noch anhaftenden Nichtmetalle entfernt werden, z. Before the metal-containing portion of a worked-up according to such a method as scrap recycling raw material can be further processed, which still adhering non-metals have to be removed, z. B. durch thermisches Zersetzen der organischen Anteile und anschließendes mechanisches Entfernen der anorganischen Stoffe. For example, by thermally decomposing the organic components and then mechanically removing the inorganic substances.

Das vom Metall abgetrennte, aufgeschmolzene bzw. plastifizierte Gemisch, überwiegend bestehend aus Thermoplasten, Weichmachern, Farbpigmenten, anorganischen Zuschlagsstoffen, wie z. The separated from the metal, melted or plasticized mixture, consisting predominantly of thermoplastics, plasticizers, color pigments, inorganic additives such. B. Gesteinsmehl, kann entweder direkt als Recycling-Rohstoff für minderwertige Produkte wie z. As rock flour, either directly as recycled raw material for low-quality products such. B. Straßenpfosten, Bodenplatten, Uferbefestigungen, eingesetzt werden oder nur in sehr begrenzten Anteilen als Zuschlagsstoff/Beimengung bei der Produktion hochwertigerer Plastikerzeugnisse. B. street posts, floor tiles, bank protection, or are used only in very limited amounts as an additive / admixture in the production of higher quality plastic wares. Hier stört insbesondere die Mischung aus den verschiedenen Farbpigmenten der ursprünglichen Produkte, aus denen der Mischschrott entstanden ist, was im Regelfall zu einem kräftig dunkelbraun/ schwarzen Farbton des durch solche Aufschmelzverfahren gewonnenen Recyclingmaterials führt. Especially disturbs the mix of the different pigments of the original products that make up the mixed scrap has emerged, which generally leads to a strong dark brown / black hue of the recycled material obtained by such reflow.

Es werden auch Verfahren beschrieben, bei denen die organischen Stoffe durch eine Pyrolyse so weit zersetzt werden, daß sie gasförmig abgezogen werden können, so daß nur die Metallteile und ggf. die anorganische Zuschlagsstoffe im Pyrolysegefäß zurückbleiben. There are also described methods in which the organic substances are decomposed by pyrolysis so far that they can be taken off in gaseous form, so that only the metal parts and optionally the inorganic aggregates remain in the Pyrolysegefäß.

Zum Entfernen von Lacken/Farben werden auch Verfahren beschrieben, bei denen entweder (heiße) Säure- oder Laugenlösungen eingesetzt werden, mit deren Hilfe die Lack-/Farbschichten zerstört bzw. dispergiert werden. For the removal of paints / varnishes and methods are described in which either (hot) with acid or alkali solutions are used, they are destroyed with the aid of the coatings / layers of paint or dispersed. Oder es wird ein organisches Lösungsmittel, z. Or will it be an organic solvent such. B. Methylenchlorid, verwendet, in dem die Lack-/Farbschichten aufquellen und dann als Flocken von den Metallteilen abgelöst werden können, z. Methylene chloride, used in the swell the coatings / layers of paint and then can be replaced flaked from the metal parts, eg. B. durch eine Hochdruckstrahlwäsche. As by a high pressure jet wash. Handelt es sich um einen reinen Lack, dann kann dieser nach einem anderen Verfahren zunächst in einem organischen Lösemittel, z. If it is a pure lacquer, then this may according to another method, first in an organic solvent, eg. B. Methylenchlorid, aufgelöst und dann, ggf. nach Abdestillieren eines Teils des Lösemittels, als Recyclingchemikalie wieder verwendet werden. are as methylene chloride, dissolved, and then used if necessary after distilling off part of the solvent, as a recycling chemical again.

Bei keinem dieser Verfahren kann das von den Metallteilen abgetrennte Mehrkomponenten-Gemisch aus (Chlor-)Kohlenwasserstoff-Polymeren, ggf. Weichmachern, organischen und anorganischen Farbpigmenten, ggf. löslichen Farbstoffen sowie ggf. anderen, insbesondere anorganischen Füll- und Zuschlagsstoffen direkt im Anschluß an einen Lösevorgang so weiter zerlegt werden, daß die wertvolleren Komponenten getrennt anfallen und der Rest umweltfreundlicher zu entsorgen ist als das ursprüngliche Mehrkomponentengemisch. None of these methods, the separated from the metal parts multi-component mixture of (chloro) hydrocarbon polymers may, if necessary, plasticizers, organic and inorganic colored pigments, optionally soluble dyes as well as possibly other, in particular inorganic fillers and aggregates directly after a release operation can be further decomposed so that the valuable components incurred separated and the rest is disposed to the environment than the original multi-component mixture.

Es besteht daher ökonomisches und ökologisches Interesse an einem Verfahren zum Trennen von Abfällen, die aus einem stückigen Gemisch aus (Schwer-)Metallteilen, löslichen (chlorkohlenwasserstoff-haltigen) Polymeren, Weichmachern sowie organischen und anorganischen Farb- und Zuschlagsstoffen bestehen, in There is therefore economical and ecological interest in a process for separating wastes consisting metal parts, soluble (chlorinated hydrocarbon-containing) made of a particulate mixture of (heavy) polymers, plasticizers as well as organic and inorganic dyes and additives, in

  • - eine Fraktion, die nur die Metalle enthält ohne nach anhaftende Reste von organischem Material oder von anorganischen Füllstoffen, - a fraction which contains only the metals without by adhering residues of organic material or inorganic fillers,

sowie je nach Art und Mengenanteil der Weichmacher sowie ggf. auch der löslichen Farb- und Hilfsstoffe entweder in and depending on the type and proportion of the plasticizer and optionally also of the soluble dyes and adjuvants either in

  • - zwei weitere Fraktionen, von denen die eine - two other factions, one of which
    • - die (löslichen) Polymere, insbesondere solche aus chlorierten Kohlenwasserstoffen sowie ggf. auch die Weichmacher in möglichst hoher Reinheit enthält, insbesondere mit keinem Anteil von Farbpigmenten oder anorganischen Zuschlagsstoffen sowie möglichst geringen Anteilen von nicht-pigmentförmigen, dh homogen verteilten, Farbstoffen, und die andere - the (soluble) polymers, in particular those made from chlorinated hydrocarbons, and possibly also the plasticizer in the highest possible purity containing, in particular with any proportion of color pigments or inorganic aggregates and minimal proportions of non-pigment-shaped, that is homogeneously distributed, dyes, and the other
    • - die Farbpigmente, anorganische Zuschlagsstoffe sowie ggf. auch die Weichmacher sowie die nicht polymeren organischen Bestandteile des Abfalls enthält, jedoch keine (Schwer-)Metalle und insbesondere keine Chlorkohlenwasserstoffe, und die daher problemloser zu entsorgen ist als das Ausgangsmaterial. - contains the color pigments, inorganic aggregates and optionally also the plasticizers as well as the non-polymeric organic components of the waste, but no (heavy) metals and in particular no chlorinated hydrocarbons, and is therefore to be disposed of easily than the starting material.
  • - oder in drei weitere Fraktionen, von denen die eine - or in three other factions, one of which
    • - nur die möglichst Farb-, Weichmacher- und Zuschlagstoff-freien Polymere enthält, die zweite - contains only the possible color, plasticizer and additive-free polymers, the second
    • - die möglichst farbarme Weichmacherphase enthält und die dritte - the color low as possible softening phase contains and the third
    • - nur die Farbpigmente, die anorganischen und organischen, insbesondere chlorkohlenwasserstoff-freien, Nicht-Polymeren enthält, und die damit ebenfalls problemloser zu entsorgen ist. - only the color pigments, which is thus likewise be disposed of trouble-inorganic and organic, in particular chlorinated hydrocarbon-free, contains non-polymer and.

Durch ein solches Aufarbeitungsverfahren werden in einer Verfahrenskette die (Schwer-)Metalle direkt als recyclingfähiger, hochwertiger Einsatzstoff für die bekannten hüttentechnischen/elektrolytischen Verfahren zur Weiterverarbeitung und zugleich die löslichen (thermoplastischen) Polymere und ggf. auch die Weichmacher als im Vergleich zu den erwähnten, bekannten Aufschmelz-/Löseverfahren sehr viel besser recyclingfähige Rohstoffe für die Herstellung auch von hochwertigen Plastikprodukten gewonnen. By such a work-up procedure the (heavy) are metals mentioned directly as a recyclable, high quality feedstock for the known metallurgical / electrolytic process for further processing and at the same time the soluble (thermoplastic) polymers and possibly also the plasticizers as compared to in a process chain, won known reflow / dissolution process much better recyclable raw materials for production and high-quality plastic products. Der verbleibende Abfallrest enthält keine recyclingfähigen Materialien mehr, ist (schwer-)metallfrei, und er enthält auch keine, ggf. chlorierten, Polymere, z. The remaining waste residue contains no recyclable materials more, (heavy) metal-free, and it also contains no, optionally chlorinated, polymers, z. B. Polyvinylchlorid, so daß er sehr viel problemloser entsorgt werden kann, z. As polyvinyl chloride, so that it can be disposed of much more smoothly for. B. in einer Verbrennungsanlage, ohne Gefahr einer Synthese von mehrfach chlorierten Schadstoffen wie Dioxinen/Furanen und ohne Anfall schwermetallhaltiger Aschen. B. in a combustion plant, without any risk of synthesis of polychlorinated contaminants such as dioxins / furans and without accumulation of heavy ash.

Es wurde gefunden, daß sich die damit gestellte Aufgabe erfüllen läßt, wenn der stückige Schrott aus Metallteilen, (thermoplastischen) Polymeren, anorganischen und organischen Farb- und Füllstoffen mit Hilfe eines ggf. mehrstufigen Löse- und Fällverfahrens in die gewünschten recyclingfähigen Komponenten und den problemloser zu entsorgenden Restrückstand zerlegt wird. It has been found that it is possible to fulfill the order stated object when the lumpy scrap metal parts (thermoplastic) polymers, inorganic and organic pigments and fillers by means of an optionally multi-stage dissolution and precipitation process in the desired recyclable components, and the problem- is decomposed to be disposed of residue remaining.

Dazu muß der Abfall, falls erforderlich, zuvor durch eine Wasserwäsche, ggf. unter Zusatz geeigneter Detergentien, mit anschließender Trocknung von evt. anhaftenden Schmutz- und/oder Öl-/Fett- sowie auch weitgehend von allen Feuchtigkeitsresten befreit werden. For this, the waste must, if necessary, before possibly by washing with water, possibly with the addition of suitable detergents, followed by drying. Adhering dirt and / or oil / grease as well as largely be exempt from all moisture remains.

Bei länglichen, gefalteten oder ineinander verschlungenen Abfallteilen ist es ferner vorteilhaft, daß der Abfall vorher so weit zerkleinert wird, daß die Einzelteile sich nicht mehr mechanisch zu größeren Agglomeraten verhaken/ verfestigen können, dh, daß z. In elongated folded or intertwined waste parts, it is further advantageous that the waste is previously crushed so far that the individual parts can no longer mechanically interlock to form larger agglomerates / solidify, that is, z. B. die Länge von zylindrischen Abfallteilen wie Elektro-Kabelschrott im Mittel <20-30 des Durchmessers ist. B. is the length of cylindrical waste parts such as electric cable scrap in the middle <20-30 of the diameter.

Es zeigte sich, daß es gelingt, aus diesen so vorbehandelten Schrott nicht nur die löslichen (Chlorkohlenwasserstoff-haltigen) Polymere mit Hilfe geeigneter, unbegrenzt mit Wasser mischbaren Lösemittel herauszulösen, sondern daß es durch intensives mechanisches Vermischen und Gegeneinanderverschieben der stückigen Abfallteile während des Lösevorgangs z. It was found that it is possible not only the soluble (chlorinated hydrocarbon-containing) polymers detach from these pretreated scrap with the aid of suitable, unlimited water-miscible solvents, but that it is by intensive mechanical mixing and towards each other moving the lumpy waste parts during the dissolving process z , B. mit Hilfe von durch das Gemisch streichenden Rührschaufeln außerdem auch gelingt, alle organischen und anorganischen Farb- und Zuschlagsstoffe, die üblicherweise in einem solchen Schrott nach einer ausreichenden Vorreinigung noch vorhanden sind, in dem homogenen Lösemittel-Polymergemisch entweder ebenfalls zu lösen oder so fein zu dispergieren, daß man reine Metallteile ohne fester anhaftende Reste erhält. Example by means of sweeping through the mixture stirring blades moreover possible, all organic and inorganic dyes and additives which are usually present in such a scrap after a sufficient precleaning still present, to dissolve in the homogeneous solvent-polymer mixture either also, or as fine to disperse, to obtain pure metal parts without solid adhesive residues.

Dieser Löse-/Dispergiervorgang läßt sich neben dem mechanischen Entfernen bereits nur angelöster bzw. weichgewordener, nichtmetallischer Bestandteile durch das obenerwähnte Vermischen weiter erheblich dadurch beschleunigen, daß das Lösemittel möglichst hoch vorgewärmt (z. B. bis nahe der Siedetemperatur) zugeführt und auch der Behälter während dieses Vorgangs beheizt wird. This dissolving / dispersing process can be in addition to the mechanical removal been only partially dissolved or soft that have become non-metallic components by the above mixing further significantly characterized speed that the solvent as high as possible preheated supplied (z. B. to near the boiling point) and the container is heated during this process. Dabei ist es zur Vermeidung von Schadstoff-Emissionen natürlich notwendig, in die Druckausgleichsleitung des Behälters einen ausreichend großen und an ein genügend kaltes Kühlmittel angeschlossenen Kondensator einzubauen, um die entstehenden Lösemitteldämpfe kondensieren und wieder in den Lösebehälter zurückgeben zu können. It is of course necessary to avoid harmful emissions, install a sufficiently large and connected to a sufficiently cold coolant condenser in the pressure equalization line of the container to condense the solvent vapors and can return to dissolver again.

Es zeigte sich ferner, daß es zur Beschleunigung des Löse- und Dispergiervorganges und insbesondere auch der folgenden mechanischen Abtrennung der in der Lösung dispergierten Partikeln sowie auch bei der ggf. noch erforderlichen adsorptiven Abtrennung gelöster Farbstoffe zweckmäßig ist, mehr Lösemittel einzusetzen, als es nur zum Lösen/Dispergieren erforderlich ist. It was further found that it is advantageous to accelerate the dissolving and dispersing operation, and in particular the following mechanical separation of the dispersed particles in the solution as well as in the possibly still required adsorptive removal of dissolved dyes to use more solvent, only when it to dissolving / dispersion is required.

Zur Verringerung des Aufwandes bei den im folgenden beschriebenen Fäll- und Reinungsschritten ist es dann vorteilhaft, diese überschüssige Lösemittelmenge vor dem ersten Fällprozeß wieder abzutrennen, z. To reduce the complexity in the described in the following precipitation and Reinungsschritten then it is advantageous to separate this excess amount of solvent prior to the first precipitation process again, z. B. durch eine Eindampfung. Example by evaporation.

Die Zugabe eines Lösemittelüberschusses hat ferner den Vorteil, daß die Metallteile durch einfaches Nachspülen von allen noch anhaftenden Farb- und Füllstoffpartikeln befreit werden können. The addition of a solvent excess also has the advantage that the metal parts can be removed by simple rinsing of all still adhering paint and filler particles. Es ist hierzu keine Druckstrahlwäsche erforderlich. It is necessary for that purpose no pressure jet wash.

Durch Rühren und Wärmezufuhr sowie einen entsprechenden Lösemittelüberschuß gelingt es damit, den gesamten Löse-/Dispergiervorgang z. By stirring and supply of heat and an appropriate solvent excess is successful in the entire releasing / dispersing z. B. für Kupfer-Kabelschrott in <30 Minuten durchzuführen, so daß damit auch eine wirtschaftlich interessante Taktzeit für einen chargenweise betriebenen Prozeß ermöglicht wird. perform as for copper cable scrap in <30 minutes, so that consequently an economically interesting cycle time for a batch-operated process is made possible.

Es wurde weiterhin gefunden, daß das Gesamtverfahren besonders günstig und umweltfreundlich durchzuführen ist, wenn das Lösemittel mit Wasser unbegrenzt mischbar ist, z. It was further found that the overall process is particularly favorable and environmentally friendly conduct when the solvent is miscible with water, for. B. Tetrahydrofuran, weil so Tetrahydrofuran, because so

  • - geringe Wasserreste, die ggf. noch an den vorbehandelten Schrottstücken haften, beim Lösen-/Dispergiervorgang weniger stören; Interfere low water residues that may still adhere to the pre-treated scrap pieces during Solving / dispersing less -;
  • - das nach dem letzten Spülvorgang an den Metallteilen anhanftende und kein Polymer oder Dispersion mehr enthaltene organische Lösemittel mit Wasser abgespült werden kann; - the more organic solvent contained may be rinsed with water anhanftende after the final rinse to the metal parts and no polymer or dispersion;
  • - auch bei den noch zu beschreibenden Filter-/Zentrifugier-Vorgängen zum Abtrennen der Dispersion, ggf. der Aktivkohle und die Polymere nach dem Spülen mit organischem Lösemittel als letzter Spülschritt dann Wasser verwendet werden kann; - even when the still to be described filtering / centrifuging operations for separating the dispersion, if necessary, of the activated carbon and the polymers water may be used after washing with organic solvents as the last rinsing step, then;
  • - bei dem noch zu beschreibenden Verfahrensschritt zum Abtrennen des Polymeren bzw. auch anderen gelösten Komponenten Wasser als Fällmittel verwendet werden kann; - can be used in the method to be described step of separating the polymers or also other dissolved components, water as the precipitating agent;
  • - bei einem mehrstufigen Fällverfahren zum selektiven Fällen des Polymeren und anderer gelöster Komponenten in der letzten Stufe Wasser verwendet werden kann. - can be used in a multi-step precipitation process for selectively cases of the polymer and other dissolved components in the last stage of water.

Wird bei dem Löse-/Dispergier-Schritt ausreichend viel Lösemittel zugegeben, z. Is added much solvent in the dissolving / dispersing step sufficient for. B. bei der Behandlung von Kupferkabelschrott ∼ die 10- bis 15fache Gewichtsmenge des im Schrott vorhandenen nicht-metallischen Gesamtanteils, dann gelingt es gerade bei der Behandlung von Schrott, der mit stark färbenden Kunststoff-Anteilen, insbesondere mit schwarzen, versetzt ist, überraschenderweise die in dem aus dem Lösebehälter ablaufenden Gemisch dispergierten, dh unlöslich, organischen und anorganischen Farb- und Zuschlagsstoffe vor dem weiteren Aufarbeiten der Lösung mechanisch so weitgehend abzutrennen, daß ein farbarmes Lösemittel-Polymer-Gemisch anfällt, z. As in the treatment of copper cable scrap ~ the 10 to 15 times the amount by weight of the present in the scrap non-metallic overall share, it is possible just in the treatment of scrap, which is strongly coloring plastic proportions, especially with black, mixed, surprisingly, dispersed in the flowing out of the dissolving tank mixture to such an extent that separate insoluble, organic and inorganic dyes and additives prior to the further work-up of the solution mechanically, that a color poor solvent-polymer mixture is obtained, z. B. durch Zentrifugieren, Filtern, sowie (ggf. nur als Nachstufe) auch durch Ultrafiltration mit lösemittelbeständigen Membranen und so großer Porenweite, daß die gelöste Polymere passieren können. For example, by centrifugation, filtering, and (possibly only as a post-stage) by ultrafiltration with solvent resistant membranes, and so a large pore size that the polymers dissolved to pass through.

Die nach diesem mechanischen Trennprozeß in dem entstehenden Rückstand nach verbleibenden Reste der Lösemittel-Polymerlösung können dann analog zu den Spülvorgängen der Metallteile im Lösebehälter ggf. in mehreren Vorgängen mit Lösemittel und/oder (als letzter Spülschritt) mit Wasser entfernt werden. In the resulting residue by remaining residues of solvent-polymer solution may then be removed (the last rinse step) with water similar to the purge of metal parts in the dissolving tank, if necessary, in several operations with solvents and / or after the mechanical separation process. Damit erhält man einen Lösemittel-, Chlorkohlenwasserstoff- und (Schwer-)Metall-freien Rückstand aus den nicht-löslichen und nicht-metallischen Bestandteilen des aufgearbeiteten Schrotts, der dementsprechend einfacher und billiger zu entsorgen ist. In order to obtain a solvent, chlorinated hydrocarbon and (heavy) metal-free residue from the non-soluble and non-metallic constituents of the reclaimed scrap which is easier and cheaper to dispose accordingly.

Es zeigte sich, daß aus der partikelfreien, dh homogenen Lösung von Lösemittel, Polymeren, Weichmachern und ggf. löslichen Farb- und Zuschlagsstoffen die Polymere durch Fällen in analoger Weise abzutrennen sind wie bei der Abtrennung des Polymerisats bei der bekannten Herstellung von Polymerisat aus Monomerem durch Polymerisation im Lösemittel mit anschließendem Fällen und Abfiltern/Abzentrifugieren der dabei anfallenden dispergierten Polymerpartikeln. It was found that from the particle-free, ie homogeneous solution of solvent, polymers, plasticizers and possibly soluble dyes and additives, the polymers are to be separated by precipitation in an analogous manner as in the separation of the polymer in the known production of polymer from monomer by polymerization in solvents with subsequent precipitation and filtering / centrifugation of the resulting dispersed polymer particles.

Wenn der eingesetzte Schrott genügend einheitlich ist, z. If the scrap used is sufficiently uniform, z. B. Elektrokabelschrott, insbesondere aus der (Neu-)Installation, und/oder die Lösemittel-Polymerlösung ausreichend farbarm ist, dh, wenn die Löslichkeit der färbenden Bestandteile im Schrott genügend gering ist, so erhält man durch (einstufiges) Fällen z. B. Electrical cable scrap, in particular from the (re) installation, and / or the solvent-polymer solution is sufficiently farbarm, that is, when the solubility of the coloring components is sufficiently low in scrap, is obtained by (one-step) cases, z. B. nur mit Wasser ein genügend einheitliches und farbarmes Recycling-Rohprodukt aus ausgefällten Polymeren, Weichmachern und ggf. anderen löslichen Zuschlagsstoffen, das dann nach dem Entfernen der Reste des Lösemittels und des Wassers aus den gefällten und abgetrennten Partikeln analog der zuvor beschriebenen Spül- und Trockenschritte auch für die Produktion höherwertiger Kunststoffe verwendet werden kann. B. with water only a sufficiently uniform and color-poor recycle crude product from precipitated polymers, plasticizers and possibly other soluble aggregates, which then after removal of the residues of the solvent and the water from the precipitated and separated particles analogously to the above-described rinsing and can be used drying steps for the production of higher quality plastics.

Wenn das durch Fällen nur mit Wasser und entsprechender Nachwäsche gewonnene Gemisch aus Polymerisat, Weichmachern, löslichen Farben und sonstiger Zuschlagsstoffe noch nicht einheitlich genug oder zu stark gefärbt ist, um es als hochwertiges Recyclingmaterial verwenden zu können, so muß die Qualität des Recycling-Polymers verbessert werden. When the mixture obtained by precipitation with water and corresponding post-washing of polymer, plasticizers, soluble inks and other additives is not uniformly colored enough or too strong to be able to use it as a high quality recycled materials, the quality of the recycled polymer must be improved become. Es wurde gefunden, daß hierfür zwei Verfahrensstufen geeignet sind, die je nach Forderung einzeln oder beide angewendet werden können: Mehrstufiges, selektives Fällen und adsorptives Entfernen der gelösten Farbstoffe vor dem Fällen. It has been found that this two process stages are suitable, individually, depending on demand, or both may be applied: Multistage, selective felling and adsorptive removal of dissolved dyes before felling.

Für den Fall, daß die Lösung nach dem Abtrennen der dispergierten Schrottanteile noch einen zu hohen Gehalt an Nicht-Polymeren hat, um ein höherwertiges Recycling-Polymer aus der Lösung durch einstufiges Fällen abtrennen zu können, kann ein mehrstufiges Fällen zu einem reineren Recycling-Polymeren führen. In the event that the solution after separation of the dispersed scrap portions still has a too high content of non-polymer, to separate a superior recycled polymer from the solution by single-stage cases, a multi-stage cases to a purer recycled polymers to lead. Es wurde gefunden, daß zum selektiven Fällen der Polymere Alkohole geeignet sind. It has been found that are suitable for the selective precipitation of the polymers alcohols. Es gelingt so, durch einen ersten Fällschritt bevorzugt die Polymere als Dispersion aus der Lösung zu verdrängen und die anderen Komponenten, insbesondere die Weichmacher, in der Lösung zu halten. So it is possible, by a first precipitation step preferably, the polymers as a dispersion from the solution to displace and to keep the other components, especially the plasticizers in the solution. Als besonders vorteilhaft hat es sich gezeigt, Alkohole bzw. deren Mischungen zu verwenden, die: Especially advantageous has been shown to use alcohols or mixtures thereof which:

  • - mit Wasser mischbar oder wenigstens teilweise mischbar sind und - are miscible with water or at least partially miscible and
  • - sich in ihrem Siedepunkt möglichst stark von dem des Lösemittels und ggf. auch vom Wasser unterscheiden, um sie in dem im Folgenden beschriebenen (mehrstufigen, ggf. auch hetero-azeotropen) Rektifizierprozeß möglichst energiesparend wieder aus dem Gemisch abtrennen zu können; - differ in their boiling point as much as possible from that of the solvent and possibly also from the water to make them energy efficient as possible be able to separate from the mixture back into the process described below (multi-level, possibly also hetero-azeotropic) Rektifizierprozeß; z. z. B. bei Tetrahydrofuran als Lösemittel Butanol als selektives Fällmittel, wenn die Weichmacher anschließend durch Wasser gefällt werden. Example, in tetrahydrofuran as the plasticizer are then precipitated by water as a solvent butanol as a selective precipitating agent.

Für den Fall, daß in der verbleibenden Lösung der Anteil an recyclingfähigen Weichmachern hoch und der Anteil der nicht wasserlöslichen, färbenden oder sonst störenden Bestandteile, ggf. erst nach dem weiter unten beschriebenen Adsorptionsschritt, gering genug ist, ist es zweckmäßig, diese Weichmacherphase durch Fällen mit Wasser, Abfiltern/Abzentrifugieren, Spülen und ggf. Trocknen abzutrennen. In the event that in the remaining solution, the proportion of recyclable plasticizers, the proportion of water-insoluble, colored or otherwise interfering components, if necessary, is high, and small enough only by the process described below adsorption step, it is expedient, these plasticizers phase by precipitation with water to separate filtering / centrifuging, rinsing and optionally drying.

Es zeigte sich ferner unerwarteterweise, daß sich für den Fall, daß die Par tikel-freie Lösung aus Lösungsmittel, Polymeren, Weichmachern und ggf. anderen löslichen Komponenten noch zu viel an löslichen Farbstoffen enthält, so daß das daraus (ggf. selektiv) gefällte Polymer wegen seines Farbtons dann nicht als wertvoller Recyling-Rohstoff zu verwenden ist, diese Farbkomponenten durch einen Adsorptionsschritt aus der Lösung zu entfernen sind. It was further unexpectedly found that for the case that the still contains Par Tikel-free solution of solvent, polymers, plasticizers, and possibly other soluble components too much soluble dyes, so that the resulting (possibly selectively) precipitated polymer because of its color tone is to be used as a valuable recycling commodity then not, these color components are to be removed by adsorption from solution. Als besonders geeignet hat sich dazu normale Wasserreinigungs-Aktivkohle erwiesen, die mit der Lösung analog den bekannten, diskontinuierlichen Was serreinigungsverfahren in die Lösung eingeführt und dann nach etwa 15-30 Minuten wieder abgefiltert wird. Particularly suitable to normal water purification activated carbon has proved to be introduced with the solution analogously to the known discontinuous What serreinigungsverfahren into the solution and then filtered again after about 15-30 minutes. Bei größerem Gehalt an löslichen, störenden Farbstoffen kann zur Einsparung von Aktivkohle mehrstufig mit Ge genstromführung von Lösung und Kohle gefahren werden. With a larger content of soluble, interfering dyes can be driven in several stages to save activated carbon with Ge genstromführung of solution and carbon.

Es zeigte sich ferner, daß die abgefilterte, Farbstoff-beladene Aktivkohle zusammen mit den zuerst aus dem Lösemittel-Polymergemisch abgefilterten Partikeln, z. It also showed that the filtered-off, the dye-loaded activated carbon, together with the first filtered out from the solvent-polymer mixture particles, eg. B. den Farbpigmenten, zur Abtrennung der anhaftenden Löse- und Fällmittelreste in einem Spülvorgang behandelt werden kann; B., can be treated to remove the adhering solvent and Fällmittelreste in a rinsing the color pigments; mit der Möglichkeit, letztere dann (destillativ) wiederzugewinnen. with the possibility of recovering the latter then (distillation).

Auch eine adsorptive Entfernung der gelösten Farbstoffe vor dem Abfiltern/ Zentrifugieren der aus dem Schrott in die Lösung dispergierten Partikeln, die z. Also, an adsorptive removal of dissolved dyes before filtering / centrifuging the dispersed from the scrap into the solution particles which z. T. sehr viel feiner als die Aktivkohlepartikeln sind, ist möglich. T. are much finer than the activated carbon particles is possible. Damit kann die Aktivkohle auch als Filterhilfsmittel bei der Abtrennung der feinen Suspensionsteilchen wirken, und man erspart sich zugleich einen mechanischen Trennschritt, dafür wird jedoch zum Entfärben der Lösung bis auf die gleichen Restfarbwerte mehr Kohle benötigt. Thus the activated carbon can also act as a filter aid in the separation of the fine slurry particles, and it also saves a mechanical separation step, for it however more coal to the solution is colorless to the same radical color values ​​needed.

Die verbleibende Lösung aus Lösemittel (z. B. dem Tetrahydrofuran), ggf. organischen Fällungsmitteln (z. B. Alkohol bzw. Alkoholen) ggf. der nicht recycling- würdigen Weichmacherphase und Wasser kann dann in üblicher Weise z. The remaining solution of solvent (eg. As the tetrahydrofuran), if necessary, organic precipitating agents (eg. As alcohol or alcohols) optionally recycling the non-trusted phase plasticizers and water may then in customary manner, for. B. destillativ und bei Teillöslichkeit von Löse-/Fäll-Mittel in Wasser auch heteroazeotrop weitgehend wieder so aufgetrennt werden, daß man genügend reine Komponenten für das Lösen/Dispergieren, ggf. selektive Fällen und Gesamtfällen erhält. B. also be heteroazeotrope largely separated by distillation and partial solubility of releasing / felling agent in water again so that sufficiently pure components for dissolving / dispersing, possibly selective cases and total cases obtained. Natürlich muß bei diesem Trennprozeß ein solcher Anteil, z. Of course, in this separation process such share must, for. B. als Sumpfprodukt aus der letzten Aufarbeitungsstufe, und durch frische Stoffe ersetzt werden, daß es zu keiner störenden Anreicherung, z. B. to be replaced as the bottom product from the last working-up stage, and fresh fabrics that no disturbing enrichment such. B. von löslichen Hochsiedern, kommt. B. soluble high boilers occurs.

Claims (7)

  1. 1. Verfahren zur Abtrennung von Metallen, farbarmen Polymeren, insbesondere thermoplastischen (Chlor-)Kohlenwasserstoffen und ggf. farbarmen Weichmacherphase aus stückigen Abfallgemischen, die Zuschlagsstoffe wie anorganische Füllstoffe, Farbpigmente sowie in dem Lösemittel lösliche oder unlösliche Farbstoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet , daß 1. A process for separating metals, color poor polymers, in particular thermoplastic (chlorine) and optionally color-poor softening phase from lumpy waste mixtures, the aggregates contain hydrocarbons such as inorganic fillers, pigments, as well as in the solvent-soluble or insoluble dyes, characterized in that
    • - falls erforderlich, nach einer Zerkleinerung in einem ersten Schritt in einem Lösebehälter die löslichen, organischen Polymere in einem organischen, mit Wasser unbegrenzt mischbaren Lösungsmittel unter mechanischer Durchmischung des stückigen Abfalls mit Lösemittelüberschuß aufgelöst und die nicht löslichen Zuschlagsstoffe in dieser Lösung dispergiert werden, - if necessary, the soluble organic polymers are dispersed in an organic, dissolved with water indefinitely miscible solvent under mechanical mixing of the particulate waste with solvent excess and the non-soluble aggregates in this solution, after comminution in a first step in a dissolving tank,
    • - die stückigen Metallteile nach Ablassen der erhaltenen Dispersion aus dem Lösebehälter in einem darauffolgenden ein- oder mehrstufigen Wasch- und Trockenprozeß von Resten des Lösungsmittelgemisches und noch anhaftenden, dispergierten Teilchen befreit werden, - the particulate metal components are removed by draining of the dispersion obtained from the dissolving tank in a subsequent single or multi-stage washing and drying process of residues of the solvent mixture and still adhering, dispersed particles,
    • - die in der Dispersion noch enthaltenen Partikel in einem mechanischen Trennprozeß von der homogenen Lösung abgetrennt werden und durch einen Wasch- und Trockenvorgang von Lösemitteln und Polymeren befreit werden, - the particles still contained in the dispersion are separated in a mechanical separation process of the homogeneous solution and freed by a washing and drying process of solvents and polymers,
    • - die gelösten Polymere durch ein- oder mehrstufige Zugabe eines organischen, zumindest teilweise mit Wasser mischbaren Fällungsmittels selektiv oder die gelösten Polymere und Weichmacher durch ein- oder mehrstufige Zugabe von Wasser gefällt, mechanisch abgetrennt und durch einen Wasch- und Trockenprozeß in einen recyclingfähigen Polymer-Rohstoff überführt werden, - the dissolved polymers selectively through a single or multi-stage addition of an organic, at least partially water-miscible precipitating agent or the dissolved polymers and plasticizers precipitated by single or multiple stage addition of water, separated mechanically and by a washing and drying process in a recyclable polymer raw material to be transferred,
    • - aus dem verbleibenden Flüssigkeitsgemisch das Lösemittel und das Fällmittel abgetrennt und zum erneuten Lösen/Fällen im Kreislauf geführt werden. - are separated from the remaining liquid mixture of the solvent and the precipitant and led to the redissolution / cases in circulation.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Tetrahydrofuran eingesetzt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that tetrahydrofuran is used as solvent.
  3. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß als selektive Fällungsmittel Alkohole oder deren Gemisch eingesetzt werden. 3. A method according to any one of claims 1 and 2 characterized in that are used as selective precipitant alcohols or their mixture.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel, insbesondere bis nahe der Siedetemperatur, vorgewärmt zugegeben wird und/oder daß der Lösebehälter während des Löse-/ Dispergiervorganges beheizt wird und daß entstehende Brüden in einem Kondensator niedergeschlagen und wieder in den Behälter zurückgegeben werden. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the solvent is, in particular up to close to the boiling preheated added and / or that the release vessel during the dissolving / dispersing operation is heated and that resulting vapor condensed in a condenser and be returned to the tank.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion vor oder nach dem mechanischen Abtrennen der suspendierten Partikel und vor dem Fällen der Polymere adsorptiv gereinigt wird. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the dispersion is purified by adsorption before or after the mechanical separation of the suspended particles and before the precipitation of the polymers.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher nach dem mechanischen Abtrennen des zuvor gefällten Polymeren insbesondere mit Wasser gefällt wird. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the plasticizer is precipitated after the mechanical separation of the previously precipitated polymers in particular with water.
  7. 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem liegenden, zylindrischen Behälter mit Beheizungsmöglichkeit durch die Wand 7. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized in that in a horizontal, cylindrical container with heating facility by the wall
    • - eine an sich bekannte koaxiale Rührwelle mit Rührschaufeln angeordnet ist, die bei einer Drehrichtung die fertig behandelten Metallteile zu einer Ausschuböffnung mit einem mit der Zylinderwand möglichst bündigen Verschluß unten an einem Ende des Behälters fördert und deren Antrieb ferner einen ständigen Wechsel der Drehrichtung mit einem Drehwinkel von ∼180° ermöglicht, - a known coaxial stirrer shaft is arranged with agitating blades which promotes in a rotational direction of the ready-treated metal parts to an ejection opening with a flush with the cylinder wall as possible closure at the bottom of one end of the container and the drive further comprises a constant change of direction of rotation with a rotation angle of ~180 ° possible
    • - daß unten bzw. oben am Behälter weitere Öffnungen/Stutzen, jeweils mit Verschluß, wie Einfüllöffnung, Ablauföffnung mit Sieb und Brüdenabzug, angebracht sind. - that the bottom or top of the vessel are further openings / nozzles, each with a closure, such as filling opening, discharge opening with sieve and vapor draw mounted.
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