DD160408A1 - PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA ACID - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung fester, hochdisperser Kieselsaeure auf dem nassen Wege. Die Erfindung bezweckt die Herstellung von Faellungskieselsaeuren mit hoeherer Qualitaet bei gleichzeitiger Vermeidung von technologischen Nachteilen des gegenwaertigen Standes der Technik. Die Erfindung beinhaltet ein neues Faellverfahren, bei dem ammoniumstabilisiertes Kieselsol als SiO tief 2-Rohstoff- und Ammoniumsalze einfacher Sauerstoffsaeuren des Kohlenstoffs als Faellungselektrolyt verwendet werden. Die Faellung erfolgt unter definierten Bedingungen der Temperatur, der Zeit und Intensitaet der Vermischung und des Molverhaeltnisses der Komponenten. Die gefaellte Kieselsaeure wird im feuchten u.trockenen Zustand Nachbehandlungen unter Anwendung erhoehter Temperaturen unterzogen.Die erreichten Produktqualitaeten uebertreffen die Parameter der ueblichen Faellungskieselsaeuren z.Teil erheblich.Die Anwendungsgebiete der Erfindung entschrechen denen der Faellungs-u.teils auch denen der pyrogenen Kieselsaeuren.The invention relates to the production of solid, highly disperse silica on the wet way. The invention aims at producing high quality quartz silicas while avoiding technological disadvantages of the present state of the art. The invention includes a new Faellverfahren, are used in the ammonium-stabilized silica sol as SiO 2 deep raw material and ammonium salts of simple oxygen acids of the carbon as precipitation electrolyte. The process takes place under defined conditions of temperature, time and intensity of mixing and the molar ratio of the components. The precipitated silica is subjected to after-treatment treatments in the moist and dry state using elevated temperatures. The achieved product quality exceeds the parameters of the common case silicic acids considerably. The areas of application of the invention are also those of the precipitated and partially pyrogenic silicic acids.
Description
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Verfahren zur Herstellung von hochdisperser KieselsäureProcess for the preparation of highly dispersed silicic acid
Die Einsatzgebiete des erfindungsgemäßen Produktes entsprechen' denen hochwertiger Fällungskieselsäuren· Teilweise ist eine Substitution pyrogener Kieselsauren möglich. Das erfindungsgemäße Produkt kann beispielsweise angewendet werden als Thixotropierungsmittel bzw. Verdickungsmittel in Lacken, Klebstoffen und Zahnpasten, als Mattierungsmittel, als aktiver Füllstoff auf dem Silikongummisektor und als Suspensionsstabilisator in Plastmassen.The fields of use of the product according to the invention correspond to those of high-quality precipitated silicic acids. Partly substitution of pyrogenic silicic acids is possible. The product according to the invention can be used, for example, as thixotropic agents or thickeners in paints, adhesives and toothpastes, as matting agents, as active fillers on the silicone rubber sector and as suspension stabilizers in plastic compositions.
Der gegenwärtig gebräuchliche Weg zur herstellung der sogenannten Fällungskieselsäuren basiert auf der Fällung der Kieselsäure aus Wassergläslösungen durch Neutralsalz- und Säurezusatz. Die Nachteile dieses Verfahrensprinzips bestehen zum einen darin, daß die Kieselsäurefällung mit Salzanteilen behaftet ist, die durch einen aufwendigen Waschprozeß entfernt werden müssen. Zum anderen besitzen die auf diesem Wege her-· gestellten hochdispersen Kieselsäuren im Vergleich zu den pyrogenen Kieselsäuren eine geringere chemische Reinheit, geringere Ölabsorptionskapazität, geringeres Thixotropierungsvermogen u.a., wodurch die Anwendungsmöglichkeiten dieser Kieselsäuren stark eingeschränkt · werden·The currently used way to produce the so-called precipitated silicas based on the precipitation of silica from waterglass solutions by neutral salt and acid addition. The disadvantages of this process principle consist, on the one hand, in the fact that the precipitation of silica is subject to salt fractions which have to be removed by a complex washing process. On the other hand, the fumed silicas produced in this way have a lower chemical purity, lower oil absorption capacity, lower thixotroping capacity and the like, compared with the fumed silicas, which severely limits the possible applications of these silicas.
Zur Umgehung des aufwendigen Waschprozesses wurde im WP 56 769 vorgeschlagen, statt der Wasserglaslösungen ein nahezu salzfreies Kieselsol einzusetzen und die Fällung unter Verwendung von leicht flüchtigen Salzen To circumvent the complex washing process was proposed in WP 56 769, instead of the water glass solutions use a virtually salt-free silica sol and the precipitation using volatile salts
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vorzunehmen. Es ist auf diese Weise möglich, die gefällte Kieselsäure sofort nach ihrer Abtrennung von der Fällsalzlösung zu trocknen, wo sich die noch im Produkt befindlichen Fällsalzreste verflüchtigen, so daß sofort eine nahezu salzfreie hochdisperse Kiesel· säure"erhalten wird. Der Nachteil des in dieser Patentschrift beschriebenen Verfahrens besteht vor allem darin, daß die erreichte Qualität des erhaltenen Pro-· duktes nicht den Anforderungen entspricht, die an eine Fällungskieselsäure hoher Qualität gestellt werden«make. It is thus possible to dry the precipitated silica immediately after it has been separated off from the precipitated salt solution, where the precipitation salt residues still remaining in the product volatilize, so that an almost salt-free highly disperse silica is immediately obtained Above all, the method described is that the quality achieved of the product obtained does not correspond to the requirements which are imposed on a high-quality precipitated silica.
Ziel der Erfindung · Object of the invention
Die Erfindung bezweckt die Herstellung von Fällungskieseleäuren mit höherer Qualität bei völliger oder teilwöiser Vermeidung der Nachteile des gegenwärtigen Standes der Technik·The invention aims at producing precipitated silicas of higher quality with complete or partial avoidance of the disadvantages of the current state of the art.
Die Erfindung beinhaltet ein neues Pällverfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure unter Zugrundelegung des Prinzips der Verwendung von Kieselsol als SiOp-Rohstoff.The invention includes a novel precipitation process for the production of fumed silica based on the principle of using silica sol as the SiO 2 raw material.
Wie bereits dargelegt wurde, ist der Einsatz von Kieselsol zur Herstellung von gefällten Kieselsäuren bekannt· Im Ausführungsbeispiel des WP 56 769 wird zur Fällung eine nicht näher definierte Kieselsolqualität einge- , setzt. Als Fällungselektrolyt wird Ammoniumchloridlösung verwendet. Die erhaltene gefällte Kieselsäure hat ein Schüttgewicht von kleiner 200 g/l und einen Flußsäure-Abrauchrückstand von kleiner 1 %· As already stated, the use of silica sol for the production of precipitated silicas is known. In the exemplary embodiment of WP 56 769, an unspecified silica sol quality is used for the precipitation. The precipitation electrolyte used is ammonium chloride solution. The resulting precipitated silica has a bulk density of less than 200 g / l and a hydrofluoric acid residue of less than 1 %.
Hierzu ist festzustellen, daß die angegebenen Daten zur eindeutigen Charakterisierung des Verfahrens sowie der Qualität des Endproduktes nicht ausreichend sind· Anhand eigener Untersuchungen wurde festgestellt, daß unter anderem auch die Art des zur Fällung eingesetzten Kieselsoles die Qualität der gefällten Kieselsäure maßseblich beeinflußt· Es ist ein Unterschied, obfstabilesFor this purpose, it must be stated that the data given for the clear characterization of the process and the quality of the final product are not sufficient. It has been determined on the basis of our own investigations that among other things the type of silica sol used for the precipitation has a detrimental effect on the quality of the precipitated silica Difference, unstable
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oder instabiles Kieselsol verwendet wird, es ist von Einfluß, welches Stabilisierungsmittel für das Sol verwendet wird und unter welchen Bedingungen die Herstellung des Soles vorgenommen wird. Das im WP 56 769 verwendete Ammoniumchlorid als Fällsalz' ist wenig geeignet. Seine restlose Verflüchtigung bereitet Schwierigkeiten. Daher wird im WP 56 769 auch die hohe Trocknungstemperatur von 500 C für die gefällte Kieselsäure angegeben» Bei dieser Trocknungstemperatur findet bereits anteilig ein Abbau der Silanolgruppen der Kieselsäure statt, der für bestimmte Anwendungszwecke nicht erwünscht ist. Im weiteren ist die Handhabung des Ammoniumchlorids in der Gasphase mit Erschwernissen verbunden, die das Verfahren stark beeinträchtigen« Zur Qualität des gemäß dem WP 56 769 hergestellten Produktes ist festzustellen, daß das angegebene Schüttgewicht von kleiner 200 g/l für die meisten Anwendungsfälle zu hoch ist. Die Schuttgewichte Hochwertiger gefällter Kieselsäuren liegen vorzugsweise im Bereich von 60 bis 100 g/l. Da in der genannten Patentschrift v/eitere aussagekräftige Angaben zur Qualität des erhaltenen Produktes fehlen, ist eine weitere Diskussion darüber nicht möglich. Es wurde gefunden, daß sich bei Einsatz geeigneter Kieselsolqualitäten in Verbindung mit geeigneten Fällungselektrolyten auf dem nassen Wege hochdisperse Kieselsäure herstellen lassen, die in ihrer Qualität den bekannten Fällungskieselsäuretypen gleichkommen oder diese übertreffen. In einigen Parametern wurden sogar die Werte der gebräuchlichen pyrogenen Kieselsäuren, wie des Aerosils 330 erreicht. Erfindungsgemäß wird zur Herstellung dieser qualitativ hochwertigen Fällungskieselsäuren ammoniumstabi-or unstable silica sol is used, it is influential which stabilizing agent is used for the sol and under which conditions the preparation of the sol is carried out. The ammonium chloride used as precipitate salt in WP 56,769 is not very suitable. Its complete volatilization causes difficulties. Therefore, the high drying temperature of 500 C for the precipitated silica is specified in WP 56 769. "At this drying temperature, there is already a proportionate reduction in the silanol groups of the silica, which is not desirable for certain applications. Furthermore, the handling of the ammonium chloride in the gas phase is associated with difficulties that greatly affect the process. "For the quality of the product prepared according to WP 56 769, it should be noted that the specified bulk density of less than 200 g / l is too high for most applications , The dry weights of high-quality precipitated silicas are preferably in the range of 60 to 100 g / l. Since in the mentioned patent v / eitere meaningful information on the quality of the product obtained is missing, further discussion is not possible. It has been found that, when suitable silica sol grades are used in conjunction with suitable precipitation electrolytes, it is possible to prepare by the wet route highly disperse silica which in its quality equals or exceeds the known precipitated silicic acid types. In some parameters, even the values of the common fumed silicas, such as the Aerosils 330 were achieved. According to the invention, for the production of these high-quality precipitated silicas, ammonium-stable
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lisiertes Kieselsol verwendet, welchea aus Alkalisilikatlösung nach dem Ionenaustauschverfahren unter Einhaltung der Temperaturen von 0 bis 50 0C, SiO2-Gehalten von kleiner 10 %, Restalkalimetallgehalten von kleiner 0,2 Val/1 und pH-Werten von 8 bis 12 hergestellt und gelagert wirdι wobei als Fällungselektrolyten die Ammoniumsalze der einfachen Sauerstoffsäuren des Kohlenstoffs, vorzugsweise der Kohlensäure, eingesetzt werden und die Fällung der Kieselsäure in der Weise erfolgt, daß die genannten Komponenten bei Temperaturen von 0 bis 50 C, innerhalb 0,1 bis 120 Minuten, vorzugsweise 10 bis 40 Minuten, unter hoher Turbulenz sowie Einhaltung eines Endmolverhältnisses Fällsalz/SiOp von 1,5 bis 9,0, vorzugsweise 4»6 big 7t6, vermischt werden.' Es wird angenommen, daß die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auf einfache Weise erzielbaren hohen Produktqualitäten grundlegend durch die strukturellen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Kieselsäurelösung bedingt v/erden. So ist es beispielsweise nicht mehr möglich, eine hohe Qualität des Fällungsproduktes zu erreichen, wenn das ammoniumstabilisierte Kieselsol höheren Temperaturen ausgesetzt wird, als es den erfindungsgemäßen Temperaturbedingungen entspricht·lisiert silicic sol used which made of alkali metal silicate solution according to the ion exchange method in compliance with the temperatures of 0 to 50 0 C, SiO 2 contents of less than 10%, residual alkali metal contents of less than 0.2 Val / 1 and pH values of 8 to 12 prepared and stored isι as precipitating the ammonium salts of the simple oxygen acids of carbon, preferably carbonic acid, are used and the precipitation of the silica is carried out in such a way that the components mentioned at temperatures of 0 to 50 C, within 0.1 to 120 minutes, preferably 10 to 40 minutes, under high turbulence and maintaining a Endmolverhältnisses precipitated salt / siop 1.5 to 9.0, preferably 4 »6 big 7 t 6 are mixed. ' It is assumed that the high product qualities which can be achieved in a simple manner with the process according to the invention are fundamentally determined by the structural properties of the silicic acid solution prepared according to the invention. For example, it is no longer possible to achieve a high quality of the precipitated product if the ammonium-stabilized silica sol is exposed to higher temperatures than corresponds to the temperature conditions according to the invention.
Die Verwendung von vorzugsweise den Ammoniumsalzen der Kohlensäure als Fällungselektrolyten bringt den Vorteil mit sich, daß diese sich leicht verflüchtigen lassen, so daß die Trocknung der Kieselsäure unter schonenden Bedingungen durchgeführt werden, kann. Die Belästigungen, wie sie beim WP 56 769 durch das aus der Gasphase wieder rekristallisierende Ammoniumchlorid vorhanden ist, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren vermieden.The use of preferably the ammonium salts of carbonic acid as precipitation electrolyte has the advantage that they can easily volatilize, so that the drying of the silica can be carried out under mild conditions can. The nuisances, as present in the WP 56 769 by the recrystallizing from the gas phase ammonium chloride is avoided in the process according to the invention.
Außer einer bestimmten Qualität des Kieselsoles ist auch die Einhaltungs geeigneter FällungsbedingungenApart from a certain quality of the silica sol, the compliance with suitable precipitation conditions is also important
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eine wesentliche Voraussetzung zur Erzielung hoher Produktqualitäten entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren. Die gravierenden Einflüsse stellen . dabei die Fällungstemperatur, die Fällungszeit, das Pällsalz/SiOp-Verhältnis und die Intensität der Vermischung der Komponenten dar· Der Einfluß dieser Größen auf die Produktquälitat ist komplex. Die 3 erstgenannten Parameter beeinflussen insbesondere die Partikelgröße der Fällung. Hierbei nimmt die Fein« teiligkeit der Fällung mit abnehmender Temperatur und Fällzeit sowie mit zunehmendem Fällsalz/SiOp-Verhältnis zu. Im Fällbad ist eine hohe Turbulenz bei der Vermischung der Komponenten erforderlich. Bei zu geringer Mischungsintensität werden Kieselsäuren mit hohen Schuttgewichten erhalten, die für die vorliegenden Anwendungszwecke der hochdispersen Kieselsäure nicht geeignet sind«an essential prerequisite for achieving high product qualities according to the method of the invention. The serious influences put. the precipitation temperature, the precipitation time, the precipitation salt / SiO 2 ratio and the intensity of the mixing of the components. The influence of these quantities on the product quality is complex. The first three parameters in particular influence the particle size of the precipitate. Here, the fineness of the precipitation increases with decreasing temperature and precipitation time as well as with increasing precipitation salt / SiO 2 ratio. In the precipitation bath, a high degree of turbulence is required when mixing the components. If the mixing intensity is too low, silicic acids with high apparent weights which are not suitable for the present applications of fumed silica are obtained.
Wie bereits vorher dargelegt wurde, basiert das erfindungsgemäße Verfahren auf der Einführung einer neuen SiOp-Trägerlösung für den Fällprozeß. Die Eigenschaften dieses ammoniumstabilisierten Kieselsoles werden außer von den genannten Herstellungsbedingungen auch von der Qualität des zu seiner Herstellung verwendeten Wasserglases und dem Ammoniakgehalt beeinflußt .As already stated above, the method according to the invention is based on the introduction of a new SiO 2 carrier solution for the precipitation process. The properties of this ammonium-stabilized silica sol are influenced not only by the production conditions mentioned but also by the quality of the water glass used for its production and the ammonia content.
Erfindungsgemäß werden zur Herstellung des ammoniumstabilisierten Kieselsoles Alkalisilikatlösungen des Moduls 1,5 bis 5,0, vorzugsweise 3,0 bis 3,5 und mit einem SiOp-Gehalt von maximal 10 % verwendet, wobei der AlkaliSilikatlösung und/oder dem daraus hergestellten ammoniumstabilisierten Kieselsol zusätzlich noch Ammoniak zugesetzt werden kann. Infolge der Flüchtigkeit des Ammoniaks ist es daher auch zweckmäßig, das ammoniumstabilisierte Kieselsol in geschlossenen Gefäßen aufzubewahren.According to the invention, alkali silicate solutions of the module 1.5 to 5.0, preferably 3.0 to 3.5 and with a SiOp content of not more than 10 % are used for the preparation of the ammonium-stabilized silica sol, wherein the alkali silicate solution and / or the ammonium-stabilized silica sol prepared therefrom additionally nor ammonia can be added. Due to the volatility of the ammonia, it is therefore also expedient to store the ammonium-stabilized silica sol in closed vessels.
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Nach der Fällung der Kieselsäure auf die'beschriebene Yifeise kann es zweckmäßig sein, das Fällungsprodukt vor der Trocknung einer Behandlung bei erhöhter Temperatur bei Anwesenheit von Elektrolyten zu unterziehen. Dadurch ist eine weitere Beeinflussung der Produktquälitat möglich, Erfindungsgemäß wird die frisch gefällte Kieselsäure vor der Trocknung in Suspension mit Lösung leicht flüchtiger Salze, vornehmlich des Fällungselektrolyten, bei Temperaturen von 50 bis 100 ° C während einer Zeitdauer von bis zu 4 Stunden behandelt.After precipitation of the silica onto the described yeast, it may be expedient to subject the precipitate to a treatment at elevated temperature in the presence of electrolytes before drying. According to the invention, the freshly precipitated silica is treated before drying in suspension with solution of volatile salts, mainly of the precipitation electrolyte, at temperatures of 50 to 100 ° C for a period of up to 4 hours.
Durch diese Behandlung kann eine Erhöhung der Ölabsorptionskapazität und der Verdickungswirkung in Wasser erreicht werden.By this treatment , an increase in oil absorption capacity and thickening effect in water can be achieved.
Aus dem WP 28 746 ist bekannt, zur Qualitätsverbesserung von gefällter Kieselsäure die frische Fällung vor der Trocknung durch Behandlung mit geeigneten organischen Lösungsmitteln zu entwässern. Diese Verfahrensweise ist auch auf die erfindungsgemäßr gefällte Kieselsäure anwendbar und führt hier ebenfalls zu Qualitätsverbesserungen der hochdispersen Kieselsäure in Bezug auf ihre Einarbeitung in organische Substanzen. Der Aufwand für eine .solche Behandlung ist jedoch so hoch, daß davon möglichst Abstand genommen wird. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist. eine solche Behandlung für die gebräuchlichen Anwendungszwecke in der Regel nicht erforderlich, da hohe Produktqualitaten bereits durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise mit wesentlich einfacheren Mitteln erreicht werden. Die Trocknung der gefällten Kieselsäure wird im Anschluß an die Fällung oder im Falle einer Itfachbe-From WP 28 746 it is known to dehydrate the fresh precipitate before drying by treatment with suitable organic solvents to improve the quality of precipitated silica. This procedure can also be applied to the silica precipitated according to the invention and likewise leads to quality improvements of highly disperse silica with respect to its incorporation into organic substances. However, the effort for such a treatment is so high that it is taken as far as possible. In the method according to the invention. Such treatment for the usual purposes usually not required because high product quality can be achieved by the inventive method with much simpler means. The drying of the precipitated silica is carried out after the precipitation or in the case of an Itfachbe-
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handlung der Fällung nach dieser vorgenommen· Erfindungsgemäß wird die gefällte Kieselsäure als Filterkuchen oder in Suspension aufgeschlämmt bei Temperaturen von 40 bis 400 0C und bei Drücken von 10 Torr bis 5 atü getrocknet. Die Trocknung des Produktes kann mit den üblichen Trocknungsaggregaten, wie Trockenschrank, Trockentrommel, Zerstäubungstrockner usw. durchgeführt werden*According to the precipitated silica is slurried as a filter cake or suspended in suspension at temperatures of 40 to 400 0 C and at pressures of 10 Torr to 5 atü dried. The drying of the product can be carried out with the usual drying units, such as drying oven, drying drum, spray dryer, etc. *
Das Produkt ist nach der Trocknung zu pulverisieren. Erfindungsgemäß ist die hochdisperse Kieselsäure nach der Trocknung bei geringster Beanspruchung auf Schlag, Stoß und Druck zu pulverisieren«The product is to be pulverized after drying. According to the invention, the highly dispersed silicic acid is to be pulverized at impact, impact and pressure at minimum stress after drying. "
Eine erhöhte Beanspruchung des Produktes in der genannten 'Weise führt zu einer Verschlechterung seiner Qualitätskennwerte. Daher sind zur Pulverisierung beispielsweise Kugelmühlen überhaupt nicht geeignet* Stiftmühlen sind für diesen Zweck beschränkt einsetzbar, vorzuziehen ist jedoch die Vermahlung in Strah~ lenmühlen.An increased use of the product in the manner mentioned leads to a deterioration of its quality characteristics. Therefore, for example, ball mills are not suitable for pulverization. * Pin mills can be used for this purpose to a limited extent, but preference is given to grinding in jet mills.
Es wurde festgestellt, daß nach schärferer Trocknung die hochdisperse Kieselsäure mitunter etwas gelbstichig ist· Die Ursache hierfür besteht in der Qualität der eingesetzten technischen Rohstoffe sowie der bei der Herstellung angewandten Verfahrensweise. Es war daher ein Weg zur Beseitigung dieses Mangels zu finden·It has been found that after sharper drying the fumed silica is sometimes slightly yellowish · The reason for this is the quality of the technical raw materials used and the procedure used in the preparation. It was therefore a way to eliminate this deficiency ·
Erfindungsgemäß wird die hochdisperse Kieselsäure zur Erhöhung ihres Weißgrades einer Temperaturbehandlung von 400 bis 600 0C während einer Zeitdauer von 5 bis 30 Minuten ausgesetzt und danach nochmals eine Pulverisierung gemäß Anspruch.5 durchgeführt. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung hochdisperser Kieselsäure wurden, wieAccording to the invention, the finely divided silica is exposed to increase its whiteness of a temperature treatment of 400 to 600 0 C for a period of 5 to 30 minutes and then again carried out a pulverization according to claim 5. When using the method according to the invention for the preparation of highly dispersed silicic acid were how
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bereits zum Ausdruck gebracht, überraschend wesentlich höhere Qualitätskennwerte erhalten, als sie die Fällungskieselsäuren im allgemeinen besitzen. Es wurden Schüttgewichte von 60 g/l, Ölabsorptionswerte von etwa 600 % und Verdickungswirkungen in Glyzerin, die denen der pyrogenen Kieselsäure des Typs Aerosil 380 etwa gleichkommen, erreicht. Demhingegen betragen die Ölabsorptionswerte vergleichbarer Fällungskieselsäuren, wie sie beispielsweise gemäß dem WP 21 325 erhalten werden, etwa 300 bis r~\ 350 %, Eine Verbesserung der Qualität ist auch bei den letztgenannten Fällungskieselsäuren möglichi diese wird aber durch die Notwendigkeit aufwendig ger Nachbehandlungen teuer erkauft·already expressed, surprisingly much higher quality characteristics obtained than they have the precipitated silicic acids in general. It has bulk densities of 60 g / l, oil absorption values of about 600 % and thickening effects in glycerol, which are similar to those of the fumed silica of the type Aerosil 380 achieved. Demhingegen be the oil absorption values of comparable precipitated silicas, as are obtained, for example, according to the WP 21325, about 300 to r ~ \ 350%, an improvement in the quality möglichi even when the latter precipitated silicas, this is but dearly bought by the need elaborate ger finishing ·
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Ausführungsbeispielembodiment
Technische Hatronwasserglaslösung wurde auf die Dichte 1,050 g/ml verdünnt und bei Raumtemperatur über ein Pestbett mit ammoniumbeladenen Kationen« austauscher des Typs Wofatit KPS (^erstelller: VEB Chemiekombinat Bitterfeld) geleitet. Nach der Anfahrphase stellte sich in der abfließenden . ammoniumstabilisierten Kieselsäurelösung ein pH-Wert von 10,4 und eine Dichte von 1,030 g/ml ein· Dieses Produkt wurde gesammelt. Die Erschöpfung des Austauscherharzes zeigt sich an durch den Anstieg von pH-Wert und Dichte des Reaktionsproduktes, wonach die Reaktion abzubrechen ist· In einem 300 1-Rührgefäß, das mit einem 4-Etagen-Schrägblatt-Rührer versehen war, wurden 154 1 Ammoniumbicarbonatlösung der Dichte 1,071 g/ml vorgelegt. Bei einer Umdrehungszahl des Rührers von — 1Technical Hatron waterglass solution was diluted to the density of 1.050 g / ml and passed at room temperature through a Pest bed with ammonium-loaded cation exchangers of the type Wofatit KPS (^ creator: VEB Chemiekombinat Bitterfeld). After the start-up phase turned into the outflowing. ammonium stabilized silica solution, a pH of 10.4 and a density of 1.030 g / ml. This product was collected. The depletion of the exchange resin is indicated by the increase in pH and density of the reaction product, after which the reaction is stopped. In a 300 1 stirred vessel fitted with a 4-level inclined blade stirrer, 154 l of ammonium bicarbonate solution were added Density 1.071 g / ml submitted. At a number of revolutions of the stirrer of - 1
200 min wurden 71,5 1 der ammoniumstabilisierten Kieselsäurelösung innerhalb von 30 Minuten bei konstanter Einlauf geschwindigkeit in diese Vorlage eingeleitet. Beide Lösungen hatten Räumte«mperatur. Das M4HCOo/SiOp-Molverhältnis betrug bei Beendigung der Einleitung 7,6. Die Fällung wurde durch Vakuumfiltration von der Fällsalzlösung abgetrennt. Ein Teil der Fällung wurde danach im Labortrockenschrank bei Normaldruck und 125 C getrocknet. (I)71.2 l of the ammonium-stabilized silicic acid solution were introduced into this receiver over a period of 30 minutes at a constant feed rate for 200 minutes. Both solutions had room temperature. The M 4 HCOo / SiO 2 mole ratio was 7.6 at the completion of the introduction. The precipitate was separated from the precipitated salt solution by vacuum filtration. Part of the precipitate was then dried in a laboratory drying oven at atmospheric pressure and 125.degree. (I)
Ein zweiter Teil der Fällung wurde wieder mit Fällsalzlösung im Verhältnis 1:2 versetzt, 2 Stunden bei 75 0C gehalten, abfiltiert und ebenfalls wie oben getrocknet. (II) Die getrockneten Proben wurden zur Pulverisierung durch ein Sieb der Maschenweite ^20Jam gepinselt.A second part of the precipitation was again treated with precipitated salt solution in the ratio 1: 2, kept at 75 0 C for 2 hours, filtered off and also dried as above. (II) The dried samples were brushed through a sieve of 20 mesh size for pulverization.
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Zur Charakterisierung der Proben wurden die Schüttgewichte und die Olabsorptionszahl nach Coleman und Gardener besti^t Es wurden folgende Ergebnisse erhalten;To characterize the samples, the bulk weights and the ol absorption number were determined according to Coleman and Gardener. The following results were obtained;
___ Probe I Probe II Schuttgewicht g/l 70 65 · Öl zahl __% 565 664___ Sample I Sample II Dust weight g / l 70 65 · Oil number __% 565 664
Claims (6)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD21246179A DD160408A1 (en) | 1979-04-25 | 1979-04-25 | PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA ACID |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DD21246179A DD160408A1 (en) | 1979-04-25 | 1979-04-25 | PROCESS FOR PREPARING HIGH-DISPERSE SILICA ACID |
Publications (1)
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|---|---|
| DD (1) | DD160408A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2873647A4 (en) * | 2012-07-10 | 2016-03-16 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Method for producing particles containing metal oxide |
-
1979
- 1979-04-25 DD DD21246179A patent/DD160408A1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP2873647A4 (en) * | 2012-07-10 | 2016-03-16 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Method for producing particles containing metal oxide |
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