DE958243C - Process for the production of anhydrous dicalcium phosphate with a cleaning force between 2 and 15, preferably between 10 and 13 - Google Patents
Process for the production of anhydrous dicalcium phosphate with a cleaning force between 2 and 15, preferably between 10 and 13Info
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Description
AUSGEGEBEN AM 14. FEBEUAR 1957ISSUED FEBEUARY 14, 1957
M 18239IVa j 30 hM 18239IVa j 30 h
Die Erfindung betrifft die Herstellung eines verbesserten Zahnputzkörpers, der in Zahnpasten oder Zahnpulvern verarbeitet werden kann. Der vorgeschlagene Zahnputzkörper stellt eine verbesserte: Form von wasserfreiem Dicalciumphosphat dar.The invention relates to the production of an improved toothpaste body, which is in toothpastes or Tooth powders can be processed. The proposed toothbrush body represents an improved: Form of anhydrous dicalcium phosphate.
Den augenblicklichen Erfordernissen des Handels entsprechend, muß ein als Zahnputzkörper verwendbares wasserfreies Dicalciumphosphat eine Putzkraft von etwa 2 bis etwa 15 und vorzugsweise von etwa 10 bis etwa 13 nach dem später hier zu beschreibenden Maßstab besitzen. Ferner muß es den obigen Anforderungen hinsichtlich der Putzkraft entsprechen und gleichzeitig eine verbesserte reinigende und belagentfernende Wirkung gegenüber dem Dihydrat oder dem wasserfreien Produkt besitzen, das bisher angewandt wurde. Außerdem soll das Produkt bei seiner Anwendung in einem Zahnpulver neben den genannten Eigenschaften im Mund keinen unangenehmen Geschmack und kein unangenehmes Gefühl hervorrufen.According to the current requirements of the trade, one must be used as a tooth cleaning body anhydrous dicalcium phosphate has a cleaning power of about 2 to about 15, and preferably of about 10 to about 13 after that to be described later here Own scale. Furthermore, it must meet the above requirements in terms of cleaning staff and at the same time have an improved cleaning and plaque-removing effect possess the dihydrate or anhydrous product previously used. Also should the product when used in a tooth powder in addition to the properties mentioned in the mouth do not cause an unpleasant taste or feeling.
Nach den bisher angewandten Verfahren hergestelltes wasserfreies Dicalciumphosphat weist eine Putzkraft von etwa 20 bis 30 auf; sie ist zu hoch, um den derzeitigen Anforderungen zu genügen, die an ein befriedigendes Zahnpuitzmittel gestellt werden. Dieses Material wirkt bei Anwendung in einem Zahnpulver so stark scheuernd, daß es eine schädigende Wirkung auf das Zahnbein der Zähne hat.Anhydrous dicalcium phosphate produced by the previously used processes has a Cleaning force from about 20 to 30; it is too high to meet the current requirements be put to a satisfactory toothpaste. This material works in one application Tooth powder is so abrasive that it has a damaging effect on the dentin of the teeth.
Aus diesem Grunde besteht in der Zahnputzmittelindustrie dringender Bedarf nach einem wasserfreien Dicalciumphosphat mit einer Putzkraft zwischen etwa 2 und etwa 15, das aber alle bisher erwünschten Eigenschaften des obigen wasserfreien Salzes aufweist.This is why it exists in the dentifrice industry urgent need for an anhydrous dicalcium phosphate with a cleaner between about 2 and about 15, but all of that so far has desired properties of the above anhydrous salt.
Hauptgegenstand der vorliegenden Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien Dicaldiumphosphats mit einer Putzkraft, die den laufenden Anforderungen genügt, die an ein befriedigendes Zahnputzmittel gestellt werden, d.h. das wasserfreie Dicalciumphosphat nach der Erfindung hat eine Putzkraft zwischen etwa 2 und etwa 15 und eine gegenüber dem bisher benutzten Dihydrat und wasserfreiem Dicalciumphosphat verbesserte reinigende und belagentfernende Wirkung. Außerdem erzeugt das wasserfreie Dicalciumphosphat bei Anwendung in eimern Zahnpulver kein unangenehmes Gefühl bzw. keinen unangenehmen Geschmack im Mund.The main object of the present invention is therefore a process for producing an anhydrous one Dicaldium phosphate with a cleaner who meets the ongoing requirements that a satisfactory dentifrice can be provided, i.e. the anhydrous dicalcium phosphate according to the invention has a cleaning power between about 2 and about 15 and one compared to the previously used dihydrate and anhydrous dicalcium phosphate improved cleaning and plaque removing effect. In addition, the anhydrous dicalcium phosphate does not produce any when used in buckets of tooth powder unpleasant feeling or no unpleasant taste in the mouth.
Es wurde die überraschende Entdeckung gemacht, daß bei Befolgung des hier beschriebenen Verfahrens wasserfreies Dicalciumphosphat in einer Form hergestellt werden kann, die sich als Zahnputzmittel außerordentlich gut eignet. Diese neue Form des wasserfreien Dicalciumphosphats hat die gleiche Kristallform wie das Dihydrat. Es hat aber ferner die sehr erwünschte Eigenschaft, eine Putzkraft im Bereich von etwa 2 bis etwa 15 zu besitzen, die den augenblicklichen Anforderungen in der Zahnputzmittelindustrie voll entspricht.The surprising discovery was made that, when following the procedure described herein Dicalcium Phosphate Anhydrous can be made in a form that can be used as a dentifrice extremely suitable. This new form of anhydrous dicalcium phosphate has the same thing Crystal form like the dihydrate. But it also has the very desirable property of being a cleaner in the Range from about 2 to about 15 that meet current needs in the dentifrice industry fully corresponds.
Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung wird ein Brei von Dicalciumphosphatdihydratkristallen mit einer Teilchengröße zwischen etwa 2 und etwa 38 Mikron durch Fällung hergestellt, nach welcher die Kristalle abgetrennt und durch Erhitzen in den wasserfreien Zustand übergeführt werden. Nach einer anderen Ausführungsform wird ein Brei von verhältnismäßig groben Dicalciumphosphatdiihydratkristallen hergestellt und auf eine Kristallgröße innerhalb der obengenannten Grenzen vermählen, worauf der Brei der zerbrochenen Kristalle bei einer Temperatur trockenversprüht wird, bei der ein wasserfreies Dicalciumphosphat entsteht, das einen Glühverlust von nicht über 12 Gewichtsprozent hat. In einer weiteren Ausführungsform wird der Brei von Dicalciumphosphatdihydratkristallen bis zur obigen Teilchengröße vermählen und nach Abtrennung der Mutterlauge von den Kristallen durch FiI-trieren, Zentrifugieren od. dgl. durch Erhitzen in den wasserfreien Zustand übergeführt.According to the method of the invention, a slurry of dicalcium phosphate dihydrate crystals is obtained with a particle size between about 2 and about 38 microns produced by precipitation, after which the crystals are separated off and converted into the anhydrous state by heating. To Another embodiment is a slurry of relatively coarse crystals of dicalcium phosphate diihydrate produced and ground to a crystal size within the above-mentioned limits, whereupon the pulp of the broken crystals is sprayed dry at a temperature at which a Anhydrous dicalcium phosphate is produced, which has a loss on ignition of not more than 12 percent by weight. In a further embodiment, the slurry of dicalcium phosphate dihydrate crystals is made up to grind the above particle size and after separation of the mother liquor from the crystals by filtration, Centrifugation or the like converted into the anhydrous state by heating.
Die folgenden Beispiele werden zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung gebracht.The following examples are provided for a better understanding of the present invention.
3,295 kg Kalk mit 73°/o CaO wurden mit etwa 241 Wasser zu einem Brei angemacht und zu 5,1 kg einer 61,60/0 P2O5 enthaltenden Phosphorsäure gegeben, die mit Wasser auf eine Konzentration von 23 0/0 P2O3 verdünnt worden war, wobei der Kalk zugesetzt wurde, bis 10 ecm des erhaltenen Breies mit 2 ecm einer 0,1507 n-NaOH bis zum Phenolphthaleinendpunkt titriert werden konnten. Während dieser Operation wurde die Reaktions temp era tür auf etwa 450 gehalten. Der so erzeugte Dicalciumphosphatdihydratbrei wurde in einer Kugelmühle zermahlen und dann in einen Sprühtrockner gepumpt, wo er sprühgetrocknet wurde, während Luft von etwa 3290 einströmte, die beim Verlassen des Trockners 1270 aufwies. Das sprühgetrocknete Produikt hatte einen Glühverlust von 8,80/0, eine Putzkraft von 9 und eine Teilchengröße von der Art, daß bei Avtigabe auf ein 325-Maschen-Sieb nur 2,88 Gewichtsprozent des Materials zurückgehalten wurden.3.295 kg of lime with 73% CaO were made into a paste with about 24 liters of water and added to 5.1 kg of a phosphoric acid containing 61.60/0 P 2 O 5 , which was diluted with water to a concentration of 23 0/0 P 2 O 3 had been diluted, the lime being added until 10 ecm of the resulting pulp could be titrated with 2 ecm of 0.1507 N NaOH to the phenolphthalein end point. During this operation, the reaction temp era door was kept at about 45 0th The dicalcium phosphate dihydrate slurry so produced was ground in a ball mill and then pumped into a spray dryer where it was spray dried while flowing in air of about 329 0 , which was 127 0 on leaving the dryer. The spray-dried product had a loss on ignition of 8.80 / 0, a cleaning power of 9 and a particle size such that only 2.88 percent by weight of the material was retained when placed on a 325-mesh sieve.
3,81 75°/o'ige H3PO1 wurden auf 230/0 P2O5 verdünnt und dann mit einem 8,740/oigen CaO-Brei neutralisiert, wobei die erhaltene Reaktionstemperatur durch Kühlung unter 450 gehalten wurde. Der so erzeugte Dicalciumphosphatdihydratbrei wurde aus dem Reaktionsgefäß entfernt und 30 Minuten in einer Kugelmühle zermahlen. Danach wurde Phosphorsäure zugesetzt, bis sich I ο ecm der Lösung mit 1,16 ecm einer 0,1212 n-NaOH bis zum Phenolphthaleinendpunkt titrieren ließen. Der Brei wurde dann sprühgetrocknet, wobei Luft von 3150 eingeführt wurde, die den Trockner bei 1490 verließ. Das sprühgetrocknete Produkt ergab bei der Prüfung nach dem später hier beschriebenen Verfahren eine Putzkraft von 8,5.3.81 ° 75 / o'ige H 3 PO 1 were diluted to 230/0 P 2 O 5 and then neutralized with a 8,740 / o CaO-slurry, keeping the reaction temperature was maintained by cooling below 45 0th The dicalcium phosphate dihydrate slurry thus produced was removed from the reaction vessel and ground in a ball mill for 30 minutes. Phosphoric acid was then added until I o ecm of the solution could be titrated with 1.16 ecm of 0.1212 N NaOH to the phenolphthalein endpoint. The slurry was then spray dried with air being introduced from 315 to 0, the left the dryer at 149 0th The spray-dried product gave a cleaning power of 8.5 when tested using the method described below.
B eispiel IIIExample III
Ein verdünnter Kalkbrei mit etwa 8,740/0 CaO wurde unter Rühren zu einer 23 0/0 P2 O5 enthaltenen Phosphorsäure gegeben, um einen Dicalciumphosphatdihydratbrei zu bilden, wobei so lange Kalk zugesetzt wurde, bis ι ο ecm einer Probe des Breies mit 1,26 ecm einer 0,1367 n-NaOH bis zum Phenolphthaleinendpunkt titriert werden konnten. Bei einströmender Luft von etwa 42 6° wurde der Brei in einem Sprühtrockner getrocknet; die ausströmende Luft war etwa i88° heiß. Das sprühgetrocknete Produkt hatte einen Glühverlust von 8,3 0/0 und eine Puitzkraft von 27.A dilute lime slurry with about 8.740 / 0 CaO was added with stirring to a phosphoric acid containing 23 0/0 P 2 O 5 in order to form a dicalcium phosphate dihydrate slurry, with lime being added until ι ο ecm a sample of the slurry with 1, 26 ecm of 0.1367 n-NaOH could be titrated to the phenolphthalein endpoint. With air flowing in at about 426 °, the slurry was dried in a spray dryer; the outflowing air was about 188 degrees hot. The spray-dried product had a loss on ignition of 8.3% and a Puitzkraft of 27.
Aus den Beispielen I und II, die ein Produkt mit einer Putzkraft in dem gewünschten Bereich ergaben, geht hervor, daß das Zermahlen eine wesentliche Stufe des Verfahrens darstellt, da diese Stufe im Beispiel III fehlt und die Putzkraft dieses Produktes deshalb zu hoch ist.From Examples I and II, which resulted in a product with a cleaning power in the desired area, it can be seen that grinding is an essential step in the process since that step in example III is missing and the cleaning power of this product is therefore too high.
7,2 kg Kalk mit 730/0 CaO wurden mit so viel Wasser gemischt, daß ein 8,740/0 CaO enthaltender Brei entstand. Dieser Brei wurde innerhalb von etwa 3 Stunden zu 12,4 kg 750/oiger H3PO4 gegeben, die mit etwa 11,31 Wasser verdünnt worden war, bis ioccm des Breies mit 1,15 ecm einer o,i2i2n-NaOH bis zum Phenolphthaleinendpunkt titriert werden konnten. Während des Zusatzes des Kalkes zur Säure wurde die Reaktionstemperatur nicht über 400 ansteigen gelassen. Der so hergestellte Dicalciumphosphatdihydratbrei wurde mit Wasser gewaschen, "5 filtriert und über Nacht an der Luft trocknen ge-7.2 kg of lime with 730/0 CaO were mixed with so much water that a paste containing 8.740/0 CaO was formed. This slurry was added within about 3 hours to 12.4 kg of 750 / oiger H 3 PO 4 , which had been diluted with about 11.31 of water, up to 10 cm of the slurry with 1.15 ecm of 0.12 N NaOH Phenolphthalein endpoint could be titrated. During the addition of lime to the acid, the reaction temperature was not allowed to rise above 40 0. The dicalcium phosphate dihydrate paste prepared in this way was washed with water, filtered and dried in the air overnight.
lassen. Das getrocknete Produkt wurde dann in Wasser angeschlämmt, in einer Kugelmühle gemahlen, filtriert und in einer Pfanne etwa 36 Stunden auf 75° erhitzt. Das Produkt hatte eine Putzkraft von 8,5.permit. The dried product was then slurried in water, ground in a ball mill, filtered and heated in a pan at 75 ° for about 36 hours. The product had a cleaner of 8.5.
B ei spiel VFor example V
Das in Beispiel IV beschriebene Verfahren wurde wiederholt, das Mahlen wurde jedoch weggelassen. Das so erhaltene Produkt hatte eine Putzkraft von 41,5.The procedure described in Example IV was repeated except that milling was omitted. The product obtained in this way had a cleaning power of 41.5.
Die nach dem Verfahren der Beispiele IV und V erhaltenen Ergebnisse zeigen wiederum, daß es wichtig ist, die Teilchengröße der Kristalle wesentlieh zu verringern, um ein Produkt mit einer Putzkraft in dem gewünschten Bereich zu erhalten.The results obtained by the procedure of Examples IV and V again show that it it is important to reduce the particle size of the crystals substantially in order to produce a product with a cleaning power to get in the desired area.
Ein verdünnter Kalkbrei mit 8,740/0 CaO wurde zu einer verdünnten Phosphorsäurelösung gegeben, die auf 700 erhitzt wurde. Diese Lösung war durch Verdünnen von 177 g einer 750/0igen H3PO4 mit Wasser auf 150/0 P2O5-Gehalt hergestellt worden. Der Kalkbrei wurde zugesetzt, bis ein Dicalciumphosphatbrei entstanden war, von dessen Mutterlauge ι ο ecm mit 6 ecm einer o, 1 n-Na O H bis zum Phenolphthaleinendpunkt titriert werden konnten. Dde eine Hälfte des Breies aus wasserfreien Dicalciumphosphatkristallen wurde in einer Kugelmühle bis zu einer Teilchengröße von 2 bis 38 Mikron zermahlen. Die zermahlenen Kristalle wurden von der Mutterlauge abgetrennt und anschließend in einer Pfanne bei 700 langsam getrocknet. Diese Probe hatte einen Glühverlust von 8,30/0 und eine Putzkraft von 25,3.A dilute limy with 8,740 / 0 CaO was added to a diluted phosphoric acid solution was heated to 70 0th This solution was prepared by diluting 177 g of a 750/0 H 3 PO 4 with water to a 150/0 P 2 O 5 content. The lime slurry was added until a dicalcium phosphate slurry was obtained, the mother liquor of which could be titrated to the phenolphthalein endpoint with 6 ecm of 0.1N Na OH. One half of the pulp of anhydrous dicalcium phosphate crystals was ground in a ball mill to a particle size of 2 to 38 microns. The ground crystals were separated from the mother liquor and then dried slowly in a pan at 70 0th This sample had a loss on ignition of 8.30 / 0 and a cleaning power of 25.3.
Die andere Hälfte des Kristallbreies wurde von der Mutterlauge abgetrennt, langsam bei 700 auf der Pfanne getrocknet und anschließend bis zu einer Teilchengröße von 2 bis 38 Mikron zermahlen. Diese Probe hatte einen Erhitzungsverlust von 9 0/0 und eine Putzkraft von 28,1.The other half of the crystal slurry was separated from the mother liquor, grind slowly at 70 0 to the pan and then dried to a particle size 2-38 microns. This sample had a heating loss of 9% and a cleaning power of 28.1.
Aus dem vorstehenden Beispiel geht hervor, daß man ein stark scheuerndes Produkt erhält, wenn das Dicalciumphosphat zuerst im wasserfreien Zustand gefällt und dann auf eine Teilchengröße von 2 bis 38 Mikron zermahlen, abgetrennt und schließlich getrocknet wird. Das Beispiel zeigt ferner, daß das Produkt noch nicht die gewünschte niedrige Putzkraft besitzt, wenn das Dicalciumphosphat im wasserfreien Zustand gefällt, abgetrennt, dann getrocknet und schließlich auf die obige Teilchengröße zermahlen wird.The above example shows that a highly abrasive product is obtained if the Dicalcium phosphate first precipitated in the anhydrous state and then to a particle size of 2 to It is ground up to 38 microns, separated and finally dried. The example also shows that the The product does not yet have the desired low cleaning power if the dicalcium phosphate in the precipitated anhydrous state, separated, then dried and finally to the above particle size is ground.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine verdünnte Lösung oder ein KaIkbrei mit verdünnter Phosphorsäure praktisch in den Mengen umgesetzt, die zu Dicalciumphosphatdihydrat führen, wobei die Reaktion bei einer Temperatur erfolgt, die unter etwa 45° gehalten wird. Insbesondere werden die Stoffe so miteinander umgesetzt, daß eine Mutterlauge entsteht, die mit etwa ι bis etwa 2 ecm und vorzugsweise mit nicht mehr als 1,5 ecm einer 0,1507 n-Na O H bis zum Phenolphthalemendpunkt titriert werden kann.When carrying out the method according to the invention, a dilute solution or a chalk paste is used reacted with dilute phosphoric acid practically in the amounts that would result in dicalcium phosphate dihydrate lead, the reaction taking place at a temperature which is kept below about 45 °. In particular, the substances are reacted with one another in such a way that a mother liquor is formed which about ι to about 2 ecm and preferably not more than 1.5 ecm of 0.1507 n-Na O H up to Phenolphthalem endpoint can be titrated.
Das Produkt der obigen Reaktion kann schnell abgekühlt werden, damit sehr feine Kristalle entstehen, die eine Teilchengröße zwischen etwa 2 und etwa 38 Mikron haben, oder es kann bei Raumtemperatur kristallisiert und dann durch VermaMen in einer Kugelmühle od. dgl. in feine Kristalle verwandelt werden. In jedem Fall wird der kristalline Brei zu einem wasserfreien Prodiakt mit einem Glühverlust von nicht über 12 Gewichtsprozent und einer Putzkraft zwischen etwa 2 und etwa 15 sprühgetrocknet. Innerhalb dieser Grenzen wird ein Glüh verlust zwischen etwa 8 und etwa 9 0/0 und eine Putzkraft zwischen etwa 10 und etwa 13 bevorzugt.The product of the above reaction can be cooled quickly to form very fine crystals, which have a particle size between about 2 and about 38 microns, or it can be at room temperature crystallized and then converted into fine crystals by measuring in a ball mill or the like will. In either case, the crystalline slurry becomes an anhydrous product with a loss on ignition of not more than 12 percent by weight and a cleaning power between about 2 and about 15 spray-dried. Within these limits, a glow loss between about 8 and about 9 0/0 and one Cleaning force between about 10 and about 13 preferred.
Bei der praktischen Durchführung erfolgt die Sprühtrocknung unter folgenden Bedingungen:In practice, spray drying takes place under the following conditions:
Lufteinlaßtemperatur etwa 260 bis etwa 5400, vorzugsweise etwa 315 bis etwa 42 5 °, Luftauslaßtemperatur etwa 140 bis etwa 1950.Air inlet temperature about 260 to about 540 0 , preferably about 315 to about 42 5 °, air outlet temperature about 140 to about 195 0 .
Bei der Erfindung braucht man sich jedoch nicht an diese Temperaturen zu halten. Es ist lediglich wichtig, daß ein wasserfreies Dicalciumphosphat entsteht, dessen Glühverlust nicht über 12 0/0 liegt.In the case of the invention, however, there is no need to adhere to these temperatures. It is just It is important that an anhydrous dicalcium phosphate is formed, the loss on ignition of which does not exceed 12%.
In Abänderung der oben beschriebenen Verfahrensweise kann der verhältnismäßig grobe Dicalciumphosphatdihydratkristallbrei abfiltriert, zentrifugiert oder in sonst geeigneter Weise zur Abtrennung der Kristalle behandelt werden, die dann auf eine Teilchengröße zwischen 2 und etwa 38 Mikron zermahlen werden. Das zermahlene Dicalciunv phosphatdihydrat wird dann etwa 10 bis 48 Stunden bei etwa 65 bis etwa 850 und dann etwa 1/4 bis ι Stunde bei 325 bis etwa 2500 langsam getrocknet, um es in den wasserfreien Zustand überzuführen, in welchem es dann eine Putzkraft innerhalb der gewünschten Grenzen aufweist, oder aber das zermahlene Dihydrat wird etwa 30 Stunden auf etwa 750 und dann etwa 1/2 Stunde auf etwa 3000 erhitzt, um es in ein verhältnismäßig weiches wasserfreies Produkt überzuführen.In a modification of the procedure described above, the relatively coarse dicalcium phosphate dihydrate crystal pulp can be filtered off, centrifuged or otherwise suitably treated to separate the crystals, which are then ground to a particle size between 2 and about 38 microns. The ground Dicalciunv phosphate dihydrate is then slowly dried for about 10 to 48 hours at about 65 to about 85 0 and then about 1/4 to 1 hour at 325 to about 250 0 in order to convert it into the anhydrous state, in which it is then a cleaner has within the desired limits, or the ground dihydrate is heated to about 75 0 for about 30 hours and then to about 300 0 for about 1/2 hour in order to convert it into a relatively soft anhydrous product.
Im folgenden wird das Verfahren zur Bestimmung der Putzkraft des gemäß der Erfindung hergestellten wasserfreien Dicalciumphosphats beschrieben. The following is the method for determining the cleaning power of the manufactured according to the invention anhydrous dicalcium phosphate described.
Das Verfahren basiert auf dem Metallgewicht., das von einem elektrolytischen Kupferstreifen durch Bürsten mit einer Zahnbürste abgerieben wiird, die natürliche Borsten besitzt und unter 'Standardbedkigungen in eine Glycerinsuspension des zu prüfenden Schleifmittels getaucht ist.The process is based on the metal weight, passed by an electrolytic copper strip Brushing with a toothbrush that has natural bristles and is rubbed under standard conditions is immersed in a glycerine suspension of the abrasive to be tested.
Ein reiner Kupfer streifen wird in Alkohol gewaschen, in einem Ofen bei 6o° getrocknet, in einem Exsikkator abgekühlt, gewogen, in einen geeigneten "5 Halter leingespannt, der sich in einem Kanal befindet. Die Zahnbürste wird an einem Mn und her beweglichen Halter befestigt, angefeuchtet und so auf den Kupferstreifen aufgebracht, daß sie ihn in ihrer ganzen Länge berührt. In dieser Stellung wird die Bürste absolut festgestellt.A pure copper strip is washed in alcohol, dried in an oven at 60 °, in one Desiccator cooled, weighed, stretched in a suitable "5 holder, which is located in a canal. The toothbrush is attached to a Mn and fro movable holder, moistened and so applied to the copper strip so that it touches it over its entire length. In this position the brush is absolutely fixed.
Die zu prüfende Probe wird in der Weise hergestellt, daß man 20 g des gepulverten 'Stoffes in einen 150-ocm-Becher gibt und dann mit Glycerin vermischt, bis die sich bildende Paste beim Kippen des Bechers leicht herausfließt. Die so hergestellteThe sample to be tested is prepared in such a way that 20 g of the powdered 'substance in a 150 ocm beaker and then with glycerine mixed until the paste that forms flows out easily when the beaker is tilted. The one made in this way
Paste wird in den obenerwähnten Kanal gegossen und die Bürste mit dem Kupferstreifen in Berührung gebracht.Paste is poured into the aforementioned channel and the brush is in contact with the copper strip brought.
Der Bürstenhalter wird in 120 bis 123 Minuten I44oomal hin und her bewegt, so daß die Bürste unter Berücksichtigung der Vor- und Rückwärtsbewegungen insgesamt 28800 Bürstenstriche auf dem Kupferstreifen ausführt.The brush holder will open in 120 to 123 minutes I44oomal moved back and forth so that the brush taking into account the forward and backward movements, a total of 28800 brush strokes the copper strip.
Nach Beendigung dieser Operation wird der Kupferstreifen entfernt und zuerst mit Wasser und dann mit Äthylalkohol gewaschen. Der gewaschene Streifen wird dann 5 Minuten hei 6o° getrocknet, in einem Exaikkator gekühlt und zurückgewogen. Der Gewichtsverlust in mg stellt die Putzkraft dar.After finishing this operation, the copper strip is removed and first with water and then washed with ethyl alcohol. The washed strip is then dried at 60 ° for 5 minutes, in Chilled in a desiccator and reweighed. The weight loss in mg represents the cleaning power.
Wenn also der Kupferstreifen 10 mg an Gewicht verliert, besitzt das untersuchte Schleifmittel die Putzkraft 10.So if the copper strip loses 10 mg of weight, the abrasive being tested has the Cleaner 10.
Der hier angewandte Glühverlust stellt den Gewichtsverlust von wasserfreiem Dicaldumphosphat dar, wenn dieses 1/2 'Stunde auf 8oo° erhitzt wird.The loss on ignition used here represents the weight loss of anhydrous dicaldum phosphate when this is heated to 8oo ° for 1/2 'hour.
Beschreibung und Beispiele dienen lediglich zur Erläuterung. Ab- und Veränderungen, die mit dem Erfindungsgedanken vereinbar sind, können innerhalb des Bereiches der Ansprüche vorgenommen werden.Description and examples are for illustration purposes only. Down and changes that come with the Inventive ideas are compatible can be made within the scope of the claims will.
Claims (5)
Deutsche Patentschrift Nr. 572056;
USA.-Patentschrift Nr. 2 296 494.Considered publications:
German Patent No. 572056;
U.S. Patent No. 2,296,494.
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