DD153605A1

DD153605A1 - Verfahren zur herstellung von masterbatch-granulat

Info

Publication number: DD153605A1
Application number: DD22468780A
Authority: DD
Inventors: Klaus Mueller; Heinrich Pfaff
Original assignee: Klaus Mueller; Heinrich Pfaff
Priority date: 1980-10-22
Filing date: 1980-10-22
Publication date: 1982-01-20

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Farbkonzentraten, die zum Einfaerben von naturfarbigen hochpolymeren Werkstoffen verwendet werden. Ziel und Aufgabe der Erfindung sind die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Masterbatch-Granulat, das die rationelle Einfaerbung verschiedenartiger Formmassen mit einem Masterbatchtyp sowie die Erhoehung der Qualitaet der Halbzeuge und Formteile bei Senkung des Produktionsausschusses durch Erreichung einer homogenen, schlierenfreien Einfaerbung ermoeglicht; mit dem sowohl Polyaethylenformmassen als auch Polypropylenformmassen gleichermassen gut einfaerbbar sind, indem die Farbpigmente optimal vordispergiert bzw. waehrend des Einarbeitens in die Formmassen leicht dispergierbar sind und welches die mechanischen Eigenschaften der eingefaerbten Formteile nicht verschlechtert. Erfindungsgemaess werden ein Polyolefin oder Polyolefingemisch, ein Polyaethylenwachs und ein Haftvermittler im ersten Mischvorgang vorgemischt, danach ein Farbpigment im zweiten Mischvorgang eingemischt und die staubfreie Mischung anschliessend in der plastischen Phase in einem Schneckenkneter oder Innenmischer homogenisiert und anschliessend granuliert.

Description

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Ti feel der gründung

"Verfahren zur Herstellung von Masterbatch-Granulat"

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Masterbatch«Granulat (Farbkonzentrat). Solche Farbkonzentrate werden zum rationellen Einfärben von naturfarbigen hochpolymeren Werkstoffen in der plastherstellenden und plastverarbeitenden Industrie verwendet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Stand der Technik sind solche Farbkonzentrate, die aus organischen oder anorganischen Farbpigmenten und.einem Polymeren bestehen, wobei der Piginentgehalt bis zu 80 % betragen kann· Solche Masterbatch-Granulate werden unmittelbar aus einer trockenen Vormischung der Komponenten und nachfolgender Extrusion erhalten.

Im DD-Y)O? 116 050 wird ein Verfahren zur Herstellung von Masterbatch~Granulaten beschrieben, die aus 3 bis 99 Gew.- % kristallinen Polyolefin, 0,4 bis 80 Gew.-% nichtkristallinen Polyolefin und 0_s5 bis 95 Gew.-% Färb- und/oder Füllstoffen bestehen« Die Komponenten werden unter Zusatz von 0,5 bis 10 Gew.-% eines mindestens bis 383 K wärmebeständigen Tensids im Schmelzbereich des kristallinen Polyole~ fins miteinander vermischt«

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Das DD-AP 125 924 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Farbkonzentraten in Granulat- oder Tablettenfornu Die Masterbatch.es bestehen aus mindestens 37>5 % Trägerpolykondensat wie Polyamid oder Polyester, 12,5 % bis 40 % Bindemittel wie Polyäthylenglykolsebacat und bis zu 50 % Farbstoff, Die Herstellung dieser Masterbatch.es erfolgt so, daß die Komponenten in einem Schnellmischer vorgemischt und in einer Tablettiermaschine oder einem Extruder zu Granulat konfektioniert werden.»

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Farbkonzentraten wird in der DE-OS 16 04 3^5 beschrieben« Danach werden die Farbpigmente und die pulvrigen oder körnigen Trägerformmassen vorgemischt und im Walzenspalt einer Plastiziermaschine mit nach Art eines Umlaufrädergetriebes angeordneten Y/alzen komprimiert, plastiziert und anschließend granuliert»

Alle genannten Verfahren haben den gemeinsamen Nachteil, daß sie zu Masterbatch-Granuiaten führen, die die Farbpigmente nur unvollkommen dispergiert enthalten* Dies führt bei der Verarbeitung des Masterbatch-Granulates zu Farbinhomogenitaten (Schlieren) bei der Einfärbung der Halbzeuge und Formteile und zum Abfall der mechanischen Festigkeiten. Es konnte, in der Praxis festgestellt werden, daß die schlecht dispergierten Pigmente in der Spritzgießmaschine auch unter Anwendung von Scher- und Mischelementen nicht wesentlich weiter zerteilt werden können» Die Ursache dafür ist das Phänomen, daß der Dispergierung durch die über die Schmelze übertragbaren Scherkräfte eine natürliche Grenze gesetzt ist« Eine Verbesserung der Dispergierung kann erreicht werden, wenn die Benetzungs?;irkung des Masterbätehträgermaterials auf die Pigmente erhöht wird·

?/eiterhin erlauben es die nach den bekannten Verfahren hergestellten Masterbatch-Granulate nicht, verschiedene Formmassen, wie z„ B. Polyäthylen und Polypropylen, glei-= chermaßen gut mit einem Masterbatch-Granulat einzufärben.

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•Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Masterbatch-Granulat, das die rationelle Einfärbung verschiedenartiger Formmassen mit einem Masterbatchtyp sowie die Erhöhung der Qualität der Halbzeuge und Formteile bei Senkung des Produktionsausschusses durch Erreichung einer homogenen, schlierenfreien Binfärbung ermöglicht.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Masterbatch-Granulates zu schaffen, mit dem sowohl Polyäthylenformmassen als auch Polypropylenformmassen gleichermaßen gut einfärbbar sind, indem die Farbpigmente optimal vordispergiert bzw. während des Einarbeitens in die einzufärbende Formmasse leicht dispergierbar sind und welches die mechanischen Eigenschaften der mit diesem Masterbatch-Granulat eingefärbten Formteile und Halbzeuge nicht bzw, nicht nachweisbar verschlechtert« Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Masterbatch-Granulates wird von granulat- oder grießförmigen Trägerwerkstoffen ausgegangen« Als Trägerwerksboffe werden Polyolefine wie Polyäthylen hoher Dichte (PE-VHD), Polyäthylen niederer Dichte (PE-MD), Polypropylen (PP) und Ithylenvinylacetat (EVA) verwendet, wobei der Schmelzindex der Trägerwerkstoffe I₂ ₁₆ analog TGL 20996 = 6 g/10 min sein soll.

Diese Trägerwerkstoffe können sowohl für sich als auch in Gemischen verwendet werden. Als besonders vorteilhaft hat sich der Einsatz von Äthylenvinylacetat erwiesen₀

Diesen Trägermaterialien, die einen Anteil von 5 bis 95 Gew.-% ausmachen, werden 5 bis 65 Gew.-% eines kristallinen Polyäthylenwachses (FE-Wachs) ohne funktionell© Gruppe mit einem Erstarrungspunkt zwischen 363 K und 378 K und einem mittleren Molekulargewicht von 4000 bis 6000 zugegeben«

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Die polyolefinischen Komponenten werden unter Zugabe von 0,5 bis 3 Gew.-% eines Haftvermittiers in einem Schwerkraft»-· oder Sehnellmischer 0,5 bis 1 min. bei einer Drehzahl von 1500 min· vermischt,

Die Temperatur des Mischgutes darf während des Mischvorganges 353 E nicht übersteigen,,

Als Haftvermittler werden Stearate wie Butylstearat oder Zinkstearat verwendet«, Die Menge des zugegebenen Haftvermittlers ist innerhalb der angegebenen Grenzen so zu wählen, daß nach dem anschließenden Zumischen der pulvrigen Farbpigmente eine nicht staubende Mischung entsteht.

Nach Abschluß des ersten Mischvorganges werden 5 bis 80 Gew_e-% pulverförmiges Farbpigment zugesetzt und mit der

—1 polyolefinischen Vormischung 2 min. bei I5OO min* homogen vermischt, wobei die 'Temperatur des Mischgutes während des Mischvorganges maximal 10 K unterhalb der AufSchmelztemperatur der niedrigstschmelzenden polyolefinischen Komponente des Mischgutes liegen kann.

Die so hergestellte staubfreie Mischung wird anschließend in der plastischen Phase unter Einwirkung großer Scherkräfte in einem Ein- oder Mehrschneckenextruder homogenisiert und anschließend granuliert. Dabei sind zylindrische Granalien den linsenförmigen vorzuziehen.

Als für die Homogenisierung besonders geeignet haben sich ein- oder mehrwellige Schneckenkneter oder Innenmischer erwiesen. Durch die gemeinsame Wirkung der in die Mischung eingeleiteten Energien und die benetzende Wirkung des niedrigviskosen PE-Wachses sowie des Haftverinittiers in Form des Stearats wird eine gute Dispergierung der Farbpigmente erreicht.

Zur Realisierung hoher Wachskonzentrationen im Masterbatch-Granulat kann es in Abhängigkeit von der verwendeten Plastiziermaschine notwendig sein, den Plastizierprozeß mehrmals durchzuführen, wobei von Piastiziervorgang au Piastiziervorgang jeweils Teile der Gesamtwachsmenge züge-

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'geben werden» ITach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden sehr gleichmäßige ]?arbkonzentrate erhalten, die die 2?arb— pigmente fein dispergiert enthalten und in Polyolefinen sehr gut und homogen ver- und zerteilbar sind_e

Ausfuhr^ gsb e ispiel.

Die Erfindung soll im folgenden an vier Ausführungsbeispie len erläutert werden.

Zur Herstellung eines rotorangefarbenen Masterbatch-Granulates .werden 64 Gew.~% Ithylenvinylacetat, 20 Gew.-/S Polyäthylenwachs und 1 Gew««% Butylstearat in einen Schnellmischer, gegeben-und 0,5 sin bei einer Drehzahl von I5OO min" innig vermischt«, Nach Abschluß dieses ersten Mischvorganges werden dieser Vormischung I5 Gew_o~% Parbpigment

Cadmium-Hotorange zugesetzt und ein zweiter Mischvorgang . von 2 min Dauer bei I5OO min" durchgeführt·

Die so hergestellte staubfreie Mischung wird anschließend in einen mehrwelligen Schneckenkneter umgesetzt und in der plastischen Phase in einem Temperaturbereich von 383 K bis 44-7 K homogenisiert und nachfolgend zu zylinderförmigem Granulat konfektionierte

Entsprechend den nachstehend genannten Zusammensetzungen werden drei weitere ]?arbkonzenträte nach dem gleichen Verfahren hergestellt, .

Beispiel 2

^: Masterbatch-Granulat bestehend auss

54,2 Gew.-% Ithylenvinylacetat 25,0 Gewe~% Polyäthylen niederer Dichte 15*0 GeWö-% Poiyäthylenviachs 0,8 Gew,-% Butylstearat

5jO Gew_e«% organische Parbpigment©

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Beispiel 3

Masterbatch-Granulat bestehend aus:

38,0 Gew»-$ Äthylenvinylacetat 30,0 Gew_e-% Polyäthylenwachs 2,0 Gew,-% Butylstearat 30,0 Gew.-^ Titandioxid

Beispiel 4-

Masterbabch-Granulafe bestehend aus:

13,0 Gew.»% Poly-äthylen hoher Dichte

55,0 Gew„~% Polyäthylenwachs

2,0 Gew*-~% Zinks tearat

30,0 Gew,.~% Chromoxidgrün

Ζ-Ίΐτ Bewertung der auf diese Weise hergestellten bzw. zusammengesetzten Masterbatches wurde die Anzahl der'Pig« mentagglomerate mit einer größten Abmessung von i=

die sich innerhalb eines Schnittbildes von 1,7 sim befinden, herangezogen. Dabei zeigte sich, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Masterbatches je nach Pigmentart durchschnittlich zwischen 0,3 tmd 9j8 solcher Teilchen pro Schnittbild enthielten·

Die nach üblichen Verfahren hergestellten Masterbatches weisen dagegen je nach Trägermaterialart, Piginentgehalb und Pigmentart unter gleichen Prüfbedingungen bis zu 192 Pigmentagglomerate auf«,·

Claims

1« Verfahren zur Herstellung eines Masterbatch-Granulates, bei dem der pulvrige oder körnige thermoplastische Trägerwerkstoff mit dem Parbpigment vorgemischt und nachfolgend in der plastischen Phase homogenisiert wird$ dadurch gekennzeichnet, daß als Trägerwerkstoff ein Polyolefin oder Polyolefingemisch, ein Polyäthylen·» wachs und ein Haftvermittler in einem ersten Mischvorgang vorgemischt werden, daß danach oin Farbpigment in einem zweiten Mischvorgaug eingemischt wird und daß die Mischung anschließend in der plastischen Phase unter Einwirkung großer Scherkräfte homogenisiert und dispergiert wird«

2, Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anteile der Komponenten in der Mischung für

Polyolefine 5,0 bis 95 Gew.-%

Polyäthylenwachs 5»0 bis 65 Gew.-%

Haftvermittler 0,5 bis 3 Gew_s-%

Farbpigmenfce 5,0 bis 80 Gew.-%

betragen.

3· Verfahren nach Punkt 1„ dadurch gekennzeichnet, daß als Polyolefine Polyäthylen hoher Dichte, Polyäthylen niederer Dichte und Polypropylen, vorzugsweise aber Äthylenvinylacetat verwendet wird«

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4· Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyäthylenwachs ein solches Produkt verwendet wird, das keine funktioneile Gruppe enthält, einen Erstarrungspunkt zwischen 3&3 K und 378 K und ein Molekular-» gewicht von 4000 - 6000 hat«

Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Haftvermittler Zinkstearat oder Butylstearat, verwendet wird©

6« Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolefine und das Polyäthylenwachs unter Zusatz von 0,5 bis 3 Gew_o~% des Haf tverniittlers in einem Schwerkraft- oder Schnellmischer in einem ersten Mischvorgang vorgemischt und die 3?arbpigmente anschlie« ß-end in einem zweiten Mischvorgang eingemischt werden«

Ji VerfahreD nach Punkt 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die staubfreie Mischung in der plastischen Phase in einem, ein- oder mehrwelligen Schneckenkneter oder einem Innenmischer homogenisiert und anschließend granuliert wird.