DD148764A1

DD148764A1 - METHOD FOR ACETONE SEPARATION FROM AZEOTROPIC MIXTURES WITH HYDROCARBONS

Info

Publication number: DD148764A1
Application number: DD21869680A
Authority: DD
Inventors: Karl-Heinz Berger; Helmut Toll; Frank Winkler; Uta Koehler
Original assignee: Berger Karl Heinz; Helmut Toll; Frank Winkler; Uta Koehler
Priority date: 1980-01-29
Filing date: 1980-01-29
Publication date: 1981-06-10

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Aceton aus azeotropen Gemischen mit vorwiegend aliphatischen C&ind5! bis C&ind8!-Kohlenwasserstoffen. Ihr Ziel ist die Gewinnung weitgehend acetonfreier Kohlenwasserstoffe. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorliegenden Acton/Kohlenwasserstoff-Gemische durch Extraktivdestillation unter Einsatz selektiver Extraktionsmittel z.trennen. Diese Aufgabe wird geloest, indem man als Extraktionsmittel hoehere Kohlenwasserstoffe oder Glykolaether der allgemeinen Formel R&ind1!-O-CH&ind2!-CH&ind2!-O-R&ind2! oder R&ind1!-O-CH&ind2!-CH&ind2!-O-CH&ind2!-CH&ind2!-O-R&ind2!, in der R&ind1! einen Alkylrest und R&ind2! ein Wasserstoffatom, eine Acetylgruppe oder einen Alkylrest bedeuten, verwendet. Dabei erhaelt man ein aus Extraktionsmittel und extrahiertem Stoff bestehendes Sumpfprodukt, welches durch Rektifikation getrennt werden kann. Die nicht extrahierten Stoffe hingegen erscheinen als Kopfprodukt. Bei Einsatz von Glykolaethern sind dies die C&ind5! bis C&ind8!-Kohlenwasserstoffe, bei Einsatz hoeherer Kohlenwasserstoffe das Aceton. Ein moegliches Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Loesungsmittelrueckgewinnung aus dem Biolipidextrakt der Futterhefeherstellung.The invention relates to a process for the separation of acetone from azeotropic mixtures with predominantly aliphatic C & ind5! to C & ind8! hydrocarbons. Their goal is to produce largely acetone-free hydrocarbons. The invention is based on the object z.trennen the present acton / hydrocarbon mixtures by extractive distillation using selective extraction agents. This object is achieved by using as extraction agent higher hydrocarbons or glycol ethers of the general formula R & ind 1! -O-CH & ind 2! -CH & ind 2! -O-R & ind2! or R & ind1! -O-CH & ind2! -CH & ind2! -O-CH & ind2! -CH & ind2! -O-R & ind2 !, in R & ind1! an alkyl radical and R & ind2! represents a hydrogen atom, an acetyl group or an alkyl group. This gives a consisting of extractant and extracted material bottom product, which can be separated by rectification. The non-extracted substances, on the other hand, appear as top products. When using glycol ethers, these are the C & ind5! to C & ind8! hydrocarbons, when using higher hydrocarbons acetone. One possible field of application of the invention is the recovery of solvent from the biolipid extract of feed yeast production.

Description

-Ί--Ί-

Yerfahren zur Acetonabtrennung aus azeotropen Gemischen mit KohlenwasserstoffenYerfahren for acetone separation from azeotropic mixtures with hydrocarbons

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Aceton aus azeotropen Gemischen mit vorwiegend aliphatischen Cr bis Cg-Kohlenwasserstoffen« Sie befaßt sich insbesondere mit der Trennung kohlenwasserstoffarmer Acetongemische und kann z.B. für die Lösungsmittelrückgewinnung aus dem Biolipidextrakt der Futterhefeherstellung Verwendung finden,The invention relates to a process for the separation of acetone from azeotropic mixtures with predominantly aliphatic Cr to Cg hydrocarbons. It is particularly concerned with the separation of low-hydrocarbon acetone mixtures and may be e.g. find use for solvent recovery from the biolipid extract of forage yeast production,

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Trennung azeotroper Gemische aus Aceton und Kohlenwasserstoffen erfolgt vorzugsweise durch Extraktion. Im Vordergrund stehen die Verfahren der flüssig/flüssig-Extraktion und der extraktiven Destillation©The separation of azeotropic mixtures of acetone and hydrocarbons is preferably carried out by extraction. In the foreground are the processes of liquid / liquid extraction and extractive distillation ©

Bei einem bekannten und in der DE-PS 1 142 354 beschriebenen Verfahren dieser Art werden Acetonazeotrope, darunter auch solche mit Kohlenwasserstoffen, durch Extraktivdestillation mit Äthylenglykol als Extraktionsmittel getrennt. Die Trennung erfolgt in zwei hintereinander geschalteten Kolonnen, In der ersten wird das Azeotrop der Extraktivdestillation unterworfen, wobei die eine Komponente in reiner Form als Kopfprodukt anfällt. Bei Aceton/Kohlenv/asserstoff-Azeotropen ist dies der Kohlenwasserstoff, Das als Sumpfprodukt ablaufende, äthylenglykolhaltige Gemisch wird anschließend in der zweiten Kolonne durch Rektifikation zerlegt, Plierbei wird ilthylenglykol frei-In a known and described in DE-PS 1,142,354 process of this type acetone, including those with hydrocarbons, separated by extractive distillation with ethylene glycol as an extractant. The separation is carried out in two columns connected in series. In the first, the azeotrope is subjected to the extractive distillation, wherein the one component is obtained in pure form as the top product. In the case of acetone / carbon dioxide azeotropes, this is the hydrocarbon. The ethylene glycol-containing mixture which runs off as the bottom product is then decomposed in the second column by rectification. Plierbei is freed of ethylene glycol.

gesetzt, welches wieder in die Extraktivdestillation zurückgeht. Nachteilig wirkt sich hierbei das Vorhandensein einer Mischungslücke zwischen Äthylenglykol und Kohlenwasserstoffen aus β Dadurch kommt es in der Obersäule der Extraktivdestillationskolonne zur Phasentrennung, was eine ungenügende Reinheit der abdestillierten Kohlenwasserstoffe zur Folge hat.set, which goes back to the extractive distillation. The disadvantage here is the presence of a miscibility gap between ethylene glycol and hydrocarbons from β. This causes phase separation in the top column of the extractive distillation column, which results in insufficient purity of the hydrocarbons distilled off.

Bei einem ebenfalls bekannten und in der DE-AS 1 266 746 beschriebenen Verfahren wird Aceton aus einer Mischung von niederen aliphatischen Alkoholen, Estern und C₇ bis Co-Kohlenwasserstoffen isolierte Man bedient sich hierzu folgender Verfahrensschritte:In a likewise known process described in DE-AS 1 266 746, acetone is isolated from a mixture of lower aliphatic alcohols, esters and C ₇ to co-hydrocarbons. The following process steps are used for this purpose:

a) Vordestillation des Gemisches zwecks Abtrennung höhersiedend'er Komponentena) pre-distillation of the mixture to remove higher-boiling components

b) Extraktion des Kopfproduktes mit Wasser zur Abscheidung der Kohlenwasserstoffeb) extraction of the overhead product with water to remove the hydrocarbons

c) Extraktivdestillation des wäßrigen Extraktes zur Abtreibung der Esterc) extractive distillation of the aqueous extract to abort the esters

d) Fraktionierung des Sumpfproduktes der Extraktivdestillation zur Gewinnung des Acetonsd) fractionation of the bottom product of the extractive distillation to obtain the acetone

Der Nachteil des Verfahrens besteht in den vielen Verfahrensschritten und dem hohen apparativen Aufwand· Außerdem läßt der Trenneffekt in der Extraktion zu wünschen übrig» Dies gilt insbesondere für die Kohlenwasserstoffe, die sich nicht acetonfrei isolieren lassen. Man findet innier Restgehalte zwischen 1 und 2fo Aceton, was die Einsatzmöglichkeiten der so gewonnenen Kohlenwasserstoffe beträchtlich einschränkt·The disadvantage of the process consists in the many process steps and the high expenditure on equipment · In addition, the separation effect in the extraction leaves something to be desired »This is especially true for the hydrocarbons, which can not be isolated without acetone. One finds innier residual contents between 1 and 2fo acetone, which considerably limits the possible uses of the hydrocarbons obtained in this way ·

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, Aceton und C₅ bis Gg-Kohlenwasserstoffe mit geringem Aufwand und in hoher Reinheit aus ihren Gemischen zu isolieren, so daß sie einer erneuten Verwendung zugeführt werden können. In den Kohlenwasserstoffen ist hierfür ein Acetongehalt von weniger als 0,2 Gewichtsprozent anzustreben.The aim of the invention is to isolate acetone and C ₅ to Gg hydrocarbons with little effort and in high purity from their mixtures, so that they can be supplied for reuse. In the hydrocarbons, an acetone content of less than 0.2 percent by weight should be aimed for.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur möglichst vollständigen Abtrennung von Aceton aus Gemischen mit vorwiegend aliphatischen Kohlenwasserstoffen unter Anwendung der Extraktivdestillation zu entwickeln, bei dem das Extraktionsmittel mit den zu trennenden Komponenten weder ein Azeotrop noch eine Mischungslücke bildet und mindestens bei einer Komponente zu einer starken Abweichung vom Raoultschen Gesetz führt·The invention has for its object to develop a process for the most complete separation of acetone from mixtures with predominantly aliphatic hydrocarbons using the extractive distillation, wherein the extractant with the components to be separated neither an azeotrope nor a miscibility gap and forms at least one component a strong deviation from Raoult's law leads ·

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem man als Extraktionsmittel höhere Kohlenwasserstoffe oder Glykoläther der allgemeinen FormelThis object is achieved according to the invention by using as the extractant higher hydrocarbons or glycol ether of the general formula

E₁-O- CH₂ - CH₂ - 0 - R₂ bzw. R₁-O- CH₂ - CH₂ - 0 - CH₂ - CH₂ - 0 - R₂ E ₁ -O- CH ₂ - CH ₂ - 0 - R ₂ or R ₁ -O-CH ₂ - CH ₂ - 0 - CH ₂ - CH ₂ - 0 - R ₂

in der R₁ einen Alkylrest und R₂ ein Wasserstoffatom, eine Acetylgruppe oder einen Alkylrest bedeuten, verwendet· Sie v/erden der Extraktivdestillationskolonne im oberen Teil aufgegeben, rieseln in ihr herab und treten dabei mit dem in mittlerer Höhe zugeführten Aceton/Kohlenwasserstoff-Gemisch in Wechselwirkung, Dadurch verändern sich die Aktivitätskoeffizienten der einzelnen Gemischkomponenten· Wie sich herausstellte, unterscheiden sich dabei Aceton und Kohlenwasserstoffe beträchtlich voneinander« Bei Überschreitung einer bestimmten Extraktionsmittelkonzentration weichen ihre Aktivitätskoeffizienten schließlich so stark voneinander ab> daß Azeotrope nicht mehr existenzfähig sind· Das Aceton läßt sich dann vollständig aus Gemischen mit niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen abtrennen« Dies gilt sowohl für einzelne Kohlenwasserstoffe als auch für Cc-Cq- Fraktionen, insbesondere für Siedegrenzenbenzine· Was die Letzteren betrifft, so ist dies insofern überraschend,- da sie aus einer Vielzahl aliphatischer, cycloaliphatischer und aromatischer Kohlenwasserstoffe bestehen, die teils höher, teils niedriger sieden als Aceton» Ihre Zusammensetzung ist etwa die folgende:in which R _{1 is} an alkyl radical and R _{2 is} a hydrogen atom, an acetyl group or an alkyl radical, used in the upper part of the extractive distillation column, trickled down into it and pass with the medium-height acetone / hydrocarbon mixture In interaction, this changes the activity coefficients of the individual mixture components. As it turns out, acetone and hydrocarbons differ considerably. "When a certain extractant concentration is exceeded, their activity coefficients deviate so much that azeotropes are no longer viable. The acetone settles then separate completely from mixtures with low-boiling hydrocarbons. "This applies to both individual hydrocarbons and Cc-Cq fractions, in particular for petroleum benzines. Regarding the latter, this is surprising since they consist of a large number of aliphatic, cycloaliphatic and aromatic hydrocarbons, some of which boil higher and some lower than acetone. Their composition is approximately the following:

0,50.5 Vol.;Vol .; Ъ 2-Methylbutan Ъ 2-methylbutane 3,63.6 IlIl n-Pentann-pentane 0,80.8 MM 2,3 - Dimethylbutan2,3-dimethylbutane 0,80.8 HH Cyclopentancyclopentane 13,713.7 ηη 2 - Methylpentan2 - methylpentane 10,310.3 ηη 3 - Methylpentan3 - methylpentane 30,430.4 ππ η - Hexanη - hexane 8,88.8 HH 2,2 - Dimethylpentan2,2-dimethylpentane 1,41.4 HH Benzolbenzene 1,51.5 1111 Cyclohexancyclohexane 0,50.5 ππ 2,4 - Dimethylpentan2,4 - dimethylpentane 3,03.0 ηη 2 - Methylhexan2 - methylhexane 1,51.5 ηη 2,3 - Dimethylpentan2,3 - dimethylpentane 5,05.0 NN 3 - Methylhexan3 - methylhexane 9,29.2 ηη η - Heptanη - heptane 1,81.8 ηη 2,4 - Dimethylhexan2,4-dimethylhexane 0,30.3 ηη 2,5 - Dimethylhexan2,5-dimethylhexane 0,90.9 ии Toluoltoluene 3,53.5 ηη 2,3,3 - Trimethylpentan2,3,3-trimethylpentane 1,51.5 NN Dimethylcyclopentandimethyl cyclopentane

Die Acetonabtrennung von diesen Kohlenwasserstoffen kann Ъеі Einsatz von Glykoläthern noch durch Hilfsstoffe, wie G-lykol und Y/asser, verbessert werden» Die unterschiedliche Beeinflussung der Aktivitätskoeffizienten führt im Endergebnis dazu, daß bei Einsatz höherer Kohlenwasserstoffe als Extraktionsmittel reines Aceton und bei Einsatz von Glykoläthern reine Kohlenwasserstoffe als Kopfprodukte der Extraktivdestillation erhalten werden» Die jeweils anderen Komponenten gehen mit dem Extraktionsmittel in den Sumpf der Kolonne» Seine Aufarbeitung erfolgt in bekannter Weise durch Rektifikation, Für die Durchführung des Verfahrens wird eine Anlage aus zwei Kolonnen, einer Extraktivdestillationskolonne und einer Rektifikationskolonne, benötigt·The acetone separation of these hydrocarbons can be improved by the addition of glycol ethers, such as glycols and hydrogens. The difference in the activity coefficients results in the use of higher hydrocarbons as extractant, pure acetone and the use of glycol ethers pure hydrocarbons are obtained as the top products of the extractive distillation "The other components go with the extractant in the bottom of the column» Its processing is carried out in a known manner by rectification, For the implementation of the method is a plant of two columns, an extractive distillation column and a rectification column, required ·

Zu Beginn der Destillation wird das Aceton/Kohlenwasserstoff-Gemisch der aus mindestens 20 Böden bestehenden Extraktivdestillationskolonne zwischen dem 7· und 10. Boden zugeführt. Gleichzeitig treten am oberen Ende, knapp unterhalb des Rück-At the beginning of the distillation, the acetone / hydrocarbon mixture is fed to the extractive distillation column consisting of at least 20 trays between the 7th and 10th bottoms. At the same time, at the upper end, just below the back

laufs, die auf Kopftemperatur erwärmten Extraktionsmittel in die Kolonne ein. Ihre Menge ist so bemessen, daß auf allen Böden eine Mindestkonzentration von 40 HoIf₀ gewährleistet ist. Eingesetzt werden höhere Kohlenwasserstoffe, Glykoläther oder deren Gemische mit Hilfsstoffen, wie Glykol oder V/asser· Die Konzentration dieser Hilfsstoffe ist, da es in der Kolonne nicht zur Entmischung kommen darf, an bestimmte, vom Acetongehalt gesetzte Grenzen gebunden. Sie kann daher nur zwischen 0 und 35 Gewejo schwanken. Zwischen den genannten Extraktionsmitteln und dem Eingangsgemisch kommt es nun zur Wechselwirkung« Die in der Kolonne herabrieselnden Extraktionsmittel waschen dabei aus dem Eingangsgemisch die C₅ - Co - Kohlenwasserstoffe oder das Aceton heraus. Die übrigbleibenden Komponenten erscheinen zwangsläufig im Destillat. Bei Einsatz von Glykoläthern sind dies die C^ - Co - Kohlenwasserstoffe, bei Einsatz höherer Kohlenv/asserstoffe das Aceton, Im Kolonnensumpf dagegen sammelt sich ein Gemisch, bestehend aus dem Extraktionsmittel und den ausgewaschenen Komponenten. Es wird kontinuierlich abgezogen und der Rektifikationskolonne zugeführto Dort erfolgt die Abtreibung der ausgewaschenen Komponenten_e Das Extraktionsmittel fällt dabei als Sumpfprodukt an und gelangt von neuem in die Extraktivdestillationskolonne.Run, the heated at the top temperature extractant in the column. Their amount is such that a minimum concentration of 40 HoIf _{0 is} guaranteed on all soils. Higher hydrocarbons, glycol ethers or mixtures thereof with auxiliaries, such as glycol or water are used. The concentration of these auxiliaries, since it is not allowed to segregate in the column, is bound to certain limits set by the acetone content. It can therefore vary only between 0 and 35 Gewejo. There is now an interaction between the stated extractants and the starting mixture. "The extractants trickling down in the column wash out the C ₅ - Co hydrocarbons or the acetone from the starting mixture. The remaining components inevitably appear in the distillate. When using glycol ethers, these are the C 1 -C 6 -hydrocarbons; when using higher carbon hydrides, the acetone is used. In contrast, a mixture consisting of the extractant and the washed-out components collects in the bottom of the column. It is continuously withdrawn and the rectification column zugeführto There the abortion of the washed components _e The extraction agent is thereby obtained as bottoms and passes again into the extractive distillation.

Die erfindungsgemäß verwendeten Extraktionsmittel besitzen den Vorteil der vollständigen Mischbarkeit mit Aceton und den Oc-Co- Kohlenwasserstoffen sov/ie die erwünscht hohe Selektivität für deren Trennung» Hinzu kommt, daß die Selektivität der Glykoläther durch Zusatz von Hilfsstoffen noch gesteigert werden kann. Die benötigten Mengen sind, verglichen mit anderen Extraktionsmitteln, relativ gering. Ein weiterer Vorteil der verwendeten Extraktionsmittel besteht darin, daß sie nicht nur die Acetonabtrennung aus Gemischen mit einzelnen, sondern auch mit mehreren Kohlenwasserstoffen erlauben,The extractants used in the invention have the advantage of complete miscibility with acetone and the Oc-co-hydrocarbons as the desired high selectivity for their separation. In addition, the selectivity of the glycol ether can be increased by the addition of excipients. The required amounts are relatively low compared to other extractants. Another advantage of the extractants used is that they not only allow the acetone separation from mixtures with individual, but also with several hydrocarbons,

Ausführungsbeispielembodiment

Nachfolgend soll die Erfindung an zwei Ausführungsbeispielen erläutert werden, in Beispiel 1 wird die Trennung von AcetonThe invention will be explained below with reference to two exemplary embodiments, in example 1 the separation of acetone

und Siedegrenzenbenzin mit höheren Kohlenwasserstoffen, in Beispiel 2 mit Butylglykol/Y/asser als Extraktionsmittel beschrieben·and lower boiling-point gasoline with higher hydrocarbons, described in Example 2 with butyl glycol / Y / water as extractant.

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

Der Extraktivdestillationskolonne werden über Dosierpumpen 0,5 1 Einsatzgemisch und 4» 6 1 Extraktionsmittel pro Stunde zugeführt, Ersteres besteht aus 84 Gew.$ Aceton und 16 Gew·^ Siedegrenzenbenzin 60/85> Letzteres aus höheren Kohlenwasserstoffen mit einem Siedebereich von 220 - 36O°C· Der Zulauf erfolgt oberhalb des ersten bzw· dritten Schusses von unten* Die Extraktivdestillationskolonne selbst besteht aus einer 2 1 - Blase mit Sumpfauslauf, einer aus drei Schüssen zusammengesetzten Füllkörpersäule von 180 cm Länge und 3 cm Durchmesser sowie einem kurzen Destillieraufsatz· Sie arbeitet bei Normaldruck und mit einem Rücklaufverhältnis von 0,7· Die Kopftemperatur beträgt 57 ⁰C, die Blasentemperatur 190 ⁰C. Unter diesen Bedingungen fallen am Kopf Aceton und in der Blase das Siedegrenzenbenzin einschließlich des Extraktions— mittels an· Das Aceton wird kontinuierlich abgezogen, kondensiert und in einer Vorlage aufgefangen. Es besitzt eine Reinheit von 99*6 $· Das sich in der Blase ansammelnde Produkt läuft über den Sumpfauslauf kontinuierlich ab· Fs gelangt in die Rektifikationskolonne, wo das Siedegrenzenbenzin vom Extraktionsmittel getrennt wird· Ersteres zieht man am Kopf, Letzteres am Sumpf der Rektifikationskolonne ab· Das auf diese 7/eise isolierte Siedegrenzenbenzin enthält weniger als 0,2 fo Aceton und steht für eine erneute Verwendung zur Verfügung· Das Extraktionsmittel hingegen wird im Kreislauf gefahren und geht auf die Extraktivdestillationskolonne zurück.The extractive distillation column is fed via metering pumps 0.5 1 feed mixture and 4 1 extractant per hour, the former consists of 84% by weight acetone and 16% by weight petroleum spirit 60/85 the latter from higher hydrocarbons having a boiling range of 220-36 ° The feed takes place above the first or third shot from below. The extractive distillation column itself consists of a 2 l bubble with bottom outlet, a packed column of 180 cm length and 3 cm diameter and a short distillation head composed of three shots Normal pressure and with a reflux ratio of 0.7 · The head temperature is 57 ⁰ C, the bubble temperature 190 ⁰ C. Under these conditions, acetone falls on the head and in the bladder, the benzine, including the extraction agent · The acetone is removed continuously, condensed and caught in a template. It has a purity of 99 * 6 $ · The product which accumulates in the bubble runs continuously through the sump outlet · Fs enters the rectification column, where the heavy fuel gas is separated from the extractant · The first is withdrawn from the top, the latter at the bottom of the rectification column · The boiling-point gasoline isolated on this 7-part contains less than 0.2 .mu.of acetone and is available for re-use. By contrast, the extractant is circulated and goes back to the extractive distillation column.

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

Der Extraktivdestillation werden über Dosierpumpen und Vorwärmer 0,5 1 Einsatzgemisch und 2,4 1 Extraktionsmittel pro Stunde zugeführt. Ersteres besteht aus 84 Gew_e$ Aceton und und 16 Gew.5£ Siedegrenzenbenzin 60/85, Letzteres aus Butylglykol mit 20 Gew,$ 7/asser. Die Zuläufe liegen an gleicherThe extractive distillation are fed via metering pumps and preheaters 0.5 1 feed mixture and 2.4 1 extractant per hour. The former consists of 84 percent by weight _e $ acetone and 16 and special boiling point spirit 60/85 Gew.5 £, the latter of butyl glycol at 20, $ 7 / ater. The inlets are the same

Stelle wie im Ausführungsbeispiel 1 · Auch die Extraktivdestillationskolonne ist die gleiche wie dort» Sie wird Ъеі Normaldruck und mit einem Rücklaufverhältnis von. 4 betrieben. Die Kopftemperatur liegt bei 54 ⁰C, die Sumpftemperatur bei 98 ⁰C* Als Destillat fallen Siedegrenzenbenzin mit etwas Was-Place as in the embodiment 1 · Also the extractive distillation column is the same as there »It will be Ъеі normal pressure and with a reflux ratio of. 4 operated. The head temperature is 54 ⁰ C, the sump temperature at 98 ⁰ C * As distillate fall pure gasoline with some water

als Blasenprodukt Aceton, Butylglykol und die Hauptmenge des V/assers an_e Das Destillat wird kontinuierlich abgenommen und kondensiert« Nach Abscheidung des Wassers erhält man ein Siedegrenzenbenzin von 99»8 $&iger Reinheit* Der Blaseninhalt fließt kontinuierlich über den Sumpfauslauf ab und gelangt anschließend in eine Rektifikationskolonne_o Dort erfolgt die Trennung des Acetons vom Extraktionsmittel» Ersteres destilliert über Kopf und besitzt eine Reinheit von 99»0^; fo. Das Extraktionsmittel dagegen wird am Kolonnensumpf abgezogen und in die Extraktivdestillation zurückgeführt»as a bottom product from acetone, butyl glycol and the bulk of the V / ater to _e The distillate is continuously removed and condensed "After separation of the water to obtain a boiling point spirit of 99" 8 $ & purity * The bubble content flows continuously via the bottom outlet, and then enters a rectification column _o there takes place the separation of the acetone from the extractant »the former distils overhead and has a purity of 99» 0 ^; fo. In contrast, the extractant is withdrawn from the bottom of the column and returned to the extractive distillation »

Claims

invention claim

1 * Process for acetone separation from azeotropic mixtures with hydrocarbons by extractive distillation using selective extractants | subsequent rectification and recycling of the extractant, characterized in that as the extractant higher, preferably aliphatic hydrocarbons or glycol ether of the general formula

R ₁ - 0 - CH ₂ - CH ₂ - 0 - R ₂ or R ₁ -O-CH ₂ - CH ₂ - 0 - CH ₂ - CH ₂ - 0 - R _2,

in which R _{1 is} an alkyl radical and R _{2 is} a hydrogen atom, an acetyl group or an alkyl radical, can be used

2 · method according to item 1, characterized in that as Glykolüther Monobutylglykol and higher hydrocarbons than those having a boiling point above 120 ⁰ C einsetzto

3 «method according to item 1 and 2, characterized in that the glycol ethers are blended with excipients.

Method according to point 3 », characterized in that water or ethylene glycol in amounts between 0 and 35% by weight but preferably between 10 and 25% by weight are added as auxiliaries ₀

5 * Process according to item 1, characterized in that the concentration of the extractant on all trays of the extractive distillation column is between 40 and 90 mol % / ₉ but preferably between 60 and 70 mol <5 .

6 »method according to item 1 and $ 2 characterized in that the extractive distillation column operates at use of higher hydrocarbons with a reflux ratio below 1.5 and an acetone as the top product with greater than 99» б fo purity provides "

Process according to items 1 and 2, characterized in that the extractive distillation column is operated with the use of glycol ethers as the extraction agent with a reflux ratio below 6, wherein at the top, the hydrocarbons in a purity of 99 »8 fo and above.