DD145279B1

DD145279B1 - Verfahren zur abtrennung von mikroorganismen aus suspensionen

Info

Publication number: DD145279B1
Application number: DD21563179A
Authority: DD
Inventors: Walter Teich; Horst Skrowny
Priority date: 1979-09-19
Filing date: 1979-09-19
Publication date: 1982-06-30
Also published as: DD145279A1

Description

215631

Titel

Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus Suspensionen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus Suspensionen, die z.B. bei der Kultivierung von Mikroorganismen entstehen. Die Erfindung kann zur Gewinnung von Mikroorganismenbiomasse angewandt werden und ist in die IPK C 12 N einzuordnen.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß bei einer Reihe von Verfahren Suspensionen entstehen, deren Zerlegung in Dispersionsmittel und Peststoff große Schwierigkeiten bereitet und daher allgemein ein Problem darstellt. Derartige Suspensionen sind beispielsweise Suspensionen, wie sie bei der Kultivierung von Mikroorganismen oder bei der biologischen Abwasserbehandlung anfallen. Es hat sich gezeigt, daß Suspensionen, die Mikroorganismen enthalten, infolge der geringen Größe der Mikroorganismen und deren Ausscheidungsprodukten besonders stabil sind. Aufgrund der geringen Teilchengröße sedimentieren die Mikroorganismen so langsam, daß durch Sedimentation der Mikroorganismen keine brauchbare Abtrennung erreicht werden kann.

215 6 3 1

Ebenso scheitert eine Abtrennimg mittels Filter an der geringen Größe der Mikroorganismen und dem Vorliegen von schleimigen Ausscheidungsprodukten, indem dadurch die Poren der Filtermaterialien verstopft werden. Für eine Abtrennung von Mikroorganismen aus Suspensionen ist es daher günstig, diese vorher zu koagulieren· Das gelingt beispielsweise durch den Einsatz von Koagulationshilfsmitteln· Durch den Einsatz von Koagulationshilfsmitteln bilden sich größere Teilchen, Flocken genannt, die mit Hilfe bekannter Verfahren, wie z.B· Dekantation oder Filtration, vom Dispersionsmittel abgetrennt werden können· So ist ein Verfahren bekannt, bei welchem als Koagulationshilfsmittel eine Kombination aus Bor- und Kalziumsalzen eingesetzt und im pH-Bereich von 7 bis 9 bei Umgebungstemperatur eine Koagulation erreicht wird (DD-PS 129 622)· Diese Bor- und Kalziumsalze werden in einer Mindestkonzentration von 0,05 g je Liter Suspension eingesetzt· Weiter ist bekannt, daß man in der Abwasserbehandlung als Koagulationshilfsmittel Kieselsäure bzw· Alkalisilikatlösungen, die durch Säurezusätze aktiviert wurden, oder Kieselsäure bzw· Alkalisilikatlösungen in Verbindungen mit Ammoniumsalzen oder alkylierten Stickstoffverbindungen (DE-OS 2 ОбЗ 939) bei Umgebungstemperatur verwendet·

Das in der DE-OS 2 ОбЗ 939 dargelegte Verfahren ist dadurch charakterisiert, daß man das Abwasser nach einer Vorreinigung mittels bekannter Verfahren (primäre Koagulation) mit einer Alkalisilikatlösung, die 1 bis 15 Ma.% einer alkylierten Stickstoffverbindung enthält, bei Umgebungstemperatur vermischt· Durch diese Maßnahme wird die primäre Koagulation vervollständigt (sekundäre Koagulation)·

Die genannten Verfahren haben für die Koagulation von Mikroorganismen aus Suspensionen den Nachteil, daß die Koagulation der Mikroorganismen von den Ausseheidungsprodukten der Mikroorganismen abhängt und somit großen Schwankungen unterliegt, die nur durch einen ökonomisch

215 6 3 1

nicht vertretbaren Hilfsstoffaufwand ausgeglichen werden können (z.B. Erhöhung der Borsalzkonzentration) bzw. bei der Anwendung von Silikatlösungen gemäß dem o.g· Verfahren keine Koagulation bewirkt wird. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die Koagulationshilfsmittel Substanzen enthalten (Borsäure, alkylierte Stickstoffverbindungen), die bezüglich einer weiteren Aufarbeitung der abgetrennten Mikroorganismen, beispielsweise zu einem Eiweißkonzentrat für die tierische oder menschliche Ernährung, ungeeignet sind.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist die Abtrennung von Mikroorganismen aus Suspensionen, derart, daß als Koagulationshilfsmittel Substanzen eingesetzt werden, die einmal physiologisch unbedenklich sind und zum anderen eine Koagulation bewirken, die vollständig und unabhängig von Ausscheidungsprodukten der Mikroorganismen ist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, spezielle Koagulationshilfsmittel und Verfahrensweisen zu kombinieren, die in ihrem Zusammenspiel eine Koagulation der Mikroorganismen bewirken.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß durch eine thermische Behandlung einer mikroorganismenhaltigen Suspension in Gegenwart einer Alkalisilikatlösung, sogenanntes Y/asserglas, eines Kalziumsalzes und Ammoniak eine Koagulation von Mikroorganismen bewirkt werden kann. Folgende Verfahrensweise hat sich als zweckmäßig erwiesen. Eine mikroorganismenhaltige Suspension, die vorzugsweise Bakterien in einer Konzentration von 0,01 bis 1,5 Ma.% enthält, wird mit einer Alkalisilikatlösung und Ammoniak vermischt und auf eine Temperatur von 50 bis 100° C, vorzugsweise 70 bis 85° C, erwärmt.

215 6 3 1

Das betreffende Alkalisilikat, vorzugsweise Natriumwasserglas, wird in einer Konzentration (Berechnet als SiO₂) von 2 bis 15 Ma.% (bezogen auf die Mikroorganismenkonzentration), vorzugsweise 5 bis 10 Ma.%, eingesetzt. Die Ammoniakkonzentration wird so eingestellt, daß 0,05 bis 0,5 Ma.% vorliegen. Anschließend an die thermische Behandlung wird die Suspension mit einem Kalziumsalz, vorzugsweise Kalziumchlorid, vermischt, wobei 1 bis 8 Ma.% Kalziumsalz, berechnet als CaO und bezogen auf die Mikroorganismenkonzentration, vorzugsweise 1 bis 5 Ыа.%, eingesetzt werden. Sofort nach der Zugabe des Kalziumsalzes bildet sich ein grobflockiger Niederschlag, der mit Hilfe bekannter Verfahren, wie z.B. Dekantation oder Filtration, von der wäßrigen Phase abgetrennt werden kann. Aufgrund des Alkaligehaltes der Silikatlösung und des eingesetzten Ammoniaks erhält man alkalisch reagierendes Wasser und Mikroorganismenkonzentrat. Da dies in den meisten Fällen unerwünscht ist, stellt man durch Vermischen der koagulierten Suspension mit einer verdünnten Mineralsäure, vorzugsweise Phosphor- und/oder Schwefelsäure oder Salzsäure, einen pH-Wert von 4 bis 7 ein und trennt danach den Niederschlag von der wäßrigen Phase ab. Die eben dargelegte Verfahrensweise kann vereinfacht werden, wenn die Mikroorganismenkonzentration in der Suspension auf 1,0 bis 3,5 Ma.% erhöht wird. Unter diesen Bedingungen ist der Einsatz von Ammoniak nicht erforderlich. Man verfährt folgendermaßen.

Eine mikroorganismenhaltige Suspension, die vorzugsweise Bakterien enthält, wird mit einer Alkalisilikatlösung, vorzugsweise Natriumwasserglas, vermischt und auf 50 bis 100° C, vorzugsweise 70 bis 85° C, erwärmt. Da3 betreffende Silikat wird in einer Konzentration (berechnet als SiOp) von 2 bis 15 Ma.% (bezogen auf die Mikroorganismenkonzentration), vorzugsweise 5 bis 10 Ma.%, eingesetzt. Anschließend wird die Suspension wie oben bereits dargelegt weiterbehandelt.

215 6 3 1

Erhöht man die Mikroorganismenkonzentration in der Suspension auf 3 bis 10 Ma.%, so kann die eben dargelegte Verfahrensweise dahingehend vereinfacht werden, daß als Koagulationshilfsmittel nur noch ein Alkalisilikat erforderlich ist. Folgende Verfahrensweise hat sich als zweckmäßig erwiesen.

Eine entsprechende Mikroorganismensuspension wird mit einem Alkalisilikat vermischt und bei einem Druck von 0,98 bis 16 bar, vorzugsweise 0,98 bis 5 bar, auf eine Temperatur von 50 bis 200° C, vorzugsweise 70 bis 150⁰C, erwärmt. Im Ergebnis dieser Maßnahmen erhält man eine koagulierte Suspension, aus der die Mikroorganismen mit Hilfe bekannter Verfahren abgetrennt werden können. Das Alkalisilikat, vorzugsweise Wasserglas, wird in der bereits dargelegten Konzentration eingesetzt« Die Säurebehandlung der koagulierten Suspension wird in gleicher Art und Weise auch bei dieser Variante durchgeführt. Die in den drei dargelegten Varianten eingesetzten Alkalisilikatlösungen enthalten neben Silizium eine entsprechende Menge Alkali, wobei das Molverhältnis SiOp : lia^O bzw. K₂O zwischen 2 :1 bis 10 : 1 variiert, jedoch vorzugsweise im Bereich von 2 : 1 liegt. Das bedeutet, daß die Mikroorganismen bei Anwendung von Alkalisilikatlösungen gleichzeitig einer Behandlung mit Alkali unterzogen werden und damit die Mikroorganismen unter den dargelegten Bedingungen (Druck, Temperatur) in eine reaktionsfähige Form gebracht werden. Weiter zeigen diese Varianten, daß durch das gleichzeitige Einwirken der Koagulationsmittel bei erhöhter Temperatur und innerhalb des angegebenen Druckes.ein synergistischer Effekt erzielt wird. Dieser Effekt äußert sich in einer Veränderung der Flockenstruktur und einer geringeren Proteinkonzentration in der wäßrigen Lösung.

215 6 3 1

In den folgenden Beispielen wird aas erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert·

Beispiel 1

Durch kontinuierliche aerobe Kultivierung von Bakterien (Methylobacter acidophilus) auf der Basis von Methanol als Kohlenstoffquelle wurde eine Bakteriensuspension mit einer Konzentration von 0,8 Ma.% hergestellt. 1,00 ml dieser Suspension wurden mit 0,5 ml einer 10 Ma.% Ammoniaklösung und 0,4 ml einer 20 Ma.% Natriumwasserglaslösung (beszogen auf SiO^) vermischt und mit Hilfe einer Heizplatte auf 82° C erwärmt. Anschließend wurde durch Zusatz von 0,4 ml einer 20 Ma.% Kalziumchloridlösung eine Zusammenballung der Bakterien bewirkt, die koagulierte Suspension mit verdünnter Phophorsäure neutralisiert und der Niederschlag mittels Dekantation von der wäßrigen Phase abgetrennt. Die Proteinkonzentration der wäßrigen Lösung betrug 1,3 g/l· Die Größe der Flocken lag zwischen 4 und 10 mm. Die Trocknung des Niederschlages erfolgte in einem Labortrockenschrank bei 105° C. Der Aschegehalt des so gewonnenen Bakterienkonzentrates betrug 26,3 Ma.%.

Beispiel 2

Durch kontinuierliche aerobe Kultivierung von Bakterien (Methylococcus capsulatus) auf der Basis von Methan als Kohlenstoffquelle wurde eine Bakteriensuspension mit einer Konzentration von 1,2 Ma.% hergestellt. 100 ml dieser Suspension wurden mit 0,8 ml einer 20 Ma.% Natriumwasserglaslösung vermischt und mit Hilfe einer Heizplatte auf 78° C erwärmt. Anschließend wurde durch Zusatz von 0,6 ml einer 20 Ma.% Kalziumchloridlösung eine Koagulation der Bakterien bewirkt, die koagulierte Suspension mit verdünnter Phosphorsäure vermischt (pH-Wert Einstellung auf pH = 5,5) und der Niederschlag mit Hilfe einer Glasfritte (G₂) von der wäßrigen Phase abgetrennt.

215 6 3 1

Die Proteinkonzentration der wäßrigen Lösung betrug 1,2 g/l· Die Große der Flocken lag zwischen 5 und 10 шт. Die Trocknung dea Niederschlages erfolgte in einem Labortrockenschrank bei 105° C

Der Aschegehalt des so gewonnenen Bakterienkonzentrates betrug 28,1 Ma.%.

Beispiel 3

Je 100 ml einer Mikroorganismensuspension nach Beispiel 1 bzw. 2 wurden mit 0,8 ml einer 20% igen Natriumwasserglaslösung bei Raumtemperatur vermischt. Anschließend wurden 0,6 ml einer 20% igen Kalziumchloridlösung zugefügt. Es bildete sich ein Niederschlag, der jedoch keine Mikroorganismen enthielt. Auch ein Zufügen von verdünnter Phosphorsäure bewirkte keine Koagulation der Mikroorganismen.

Beispiel 4

100 ml einer Bakteriensuspension nach Beispiel 1 mit einer Bakterienkonzentration von 3,0 Ma.% wurde mit 1,5 ml einer 20 Ma.% Kaliumwasserglaslösung vermischt und auf 85° C erwärmt. Anschließend wurde durch Zusatz von 1,5 ml einer 20 Ma.% Kalziumchloridlösung eine Koagulation der Bakterien bewirkt. Die weitere Behandlung entsprach Beispiel 1. Der Aschegehalt des so gewonnenen Bakterienkonzentrates betrug 27,2 Ma.%. Die Proteinkonzentration der wäßrigen Lösung betrug 1,1 g/l. Die Größe der Flocken lag zwischen 5 und 10 mm.

Beispiel 5

500 ml einer Bakteriensuspension nach Beispiel 1 mit einer Bakterienkonzentration von 3,25 Ma.% wurden mit 8 ml einer 20 Ma.% Natriumwasserglaslösung vermischt und in ein 2 1 Druckgefäß gegeben. Anschließend wurde das Druckgefäß erwärmt bis die Temperatur 150° C betrug und ein Druck von 5 bar vorlag. Die weitere Behandlung der koagulierten Bakteriensuspension entsprach Beispiel 1.

215 631

Der Aschegehalt des so gewonnenen Bakterienkonzentratea betrug 16,8 Ma.%,

Der gleiche Versuch wurde nun kontinuierlich in einem Druckrohrsystem durchgeführt. Die Behandlungsdauer bis zur Koagulation der Suspension, entsprechend den oben angegebenen Bedingungen, betrug insgesamt 3 min. Die Proteinkonzentration der wäßrigen Lösung betrug 1,3 g/l. Die Größe der Flocken lag zwischen 5 und 8 mm. Demgegenüber war in der gleichen Apparatur eine Behandlungsdauer von 8 min. erforderlich, wenn als Reaktionsbedingungen 85° C und 0,98 bar zugrundegelegt wurden.

Beispiel 6

Zum Vergleich wurde eine Bakteriensuspension nach Beispiel 1 nur mit Alkali folgendermaßen behandelt. 100 ml dieser Bakteriensuspension mit einer Konzentration von 2 Ma.% wurden mit 1,5 ml einer 2 Έ NaOH vermischt und auf einer Heizplatte auf 80 C erwärmt· Es wurde keine Koagulation beobachtet. Erst nach Zufügen von 1,5 ml 20% iger H₂SO. trat eine Koagulation ein, so daß die Bakterien mittels Dekantation von der wäßrigen Phase abgetrennt werden konnten. Die wäßrige Lösung enthält 3,5 g Protein je Liter wäßriger Phase. Die Größe der Flocken lag zwischen 0,1 und 0,5 mm.

Claims

215 631 Erfindungsanspruch

1. Verfahren zur Abtrennung von Mikroorganismen aus Suspensionen durch Koagulation der Mikroorganismen, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension bei einem Druck bis 16 bar, vorzugsweise 0,98 bis 5 bar, und einer Temperatur von 50 bis 200° C, vorzugsweise 70 bis 15O⁰C,

a) bei einer Mikroorganismenkonzentration Z. 3 Ma.% mit einem Alakisilikat behandelt wurde oder

b) mit einem Alkalisilikat und Ammoniak behandelt wird und der so behandelten Suspension ein Kalziumsalz zugemischt wird

oder

c) mit einem Alkalisilikat behandelt wird und der so behandelten Suspension ein Kalziumsalz zugemischt wird und anschließend diekoagulierten Mikroorganismen in bekannter Weise aus der Suspension abgetrennt werden·

2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kalsiumsalz Kalziumchlorid in einer Konzentration von 1 bis 8 Ma.%, vorzugsweise 2 bis 5 Ma.%, berechnet als CaO und bezogen auf die Mikroorganismenkonzentration, eingesetzt wird.

3· Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß 0,05 bis 0,5 Ma.% Ammoniak, bezogen auf die Suspension, eingesetzt werden.

215 631

4. Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalisilikat vorzugsweise Natriumwasserglas in einer Konzentration von 2 bis 15 Ma«%, vorzugsweise 5 bis 10 Ma#%, berechnet als SiOg und bezogen auf Mikroorganismenkonzentration, eingesetzt wird.

5. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die koagulierte Mikroorganismensuspension mit einer verdünnten Mineralsäure, vorzugsweise Phosphor- und/oder Schwefelsäure oder Salzsäure, behandelt und ein pH-Wert von 4 bis 7 eingestellt wird·