DD145260A5 - ALKALINE HYDROXIDE MONOHYDRATE FORMKOERPER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents

ALKALINE HYDROXIDE MONOHYDRATE FORMKOERPER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF Download PDF

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DD145260A5
DD145260A5 DD79214797A DD21479779A DD145260A5 DD 145260 A5 DD145260 A5 DD 145260A5 DD 79214797 A DD79214797 A DD 79214797A DD 21479779 A DD21479779 A DD 21479779A DD 145260 A5 DD145260 A5 DD 145260A5
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hydroxide monohydrate
sodium hydroxide
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monohydrate
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Gerhard Engel
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Merck Patent Gmbh
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/44Preparation in the form of granules, pieces, or other shaped products

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Description

Berlin,d.25.10*1979 AP C 01 D/214 797Berlin, d.25.10 * 1979 APC 01 D / 214 797

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Formkörper aus Alkalihydroxid-Monohydrat und Verfahren zu ihrer Herstellung ·Alkali hydroxide monohydrate shaped articles and process for their preparation

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft Formkörper aus natrium- oder Kaliumhydrcocid-Monoliydrat, die in der anorganischen und organischen chemischen Industrie als Rohstoffe zur Herstellung zahlreicher Produkte Anwendung finden«The invention relates to shaped bodies of sodium or potassium hydrocid monohydrate, which are used in the inorganic and organic chemical industry as raw materials for the production of numerous products. «

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die handelsüblichen Formen von natrium- bzw. Kaliumhydroxid sind normalerweise wasserfreie Produkte^ die in Form von Platschen, Prills, Schuppen oder Blöcken auf dem Markt sind. Bei den meisten Typen handelt es sich um erstarrte Schmelzen. So sind z# B. die am häufigsten verwendeten Plätzchen die erstarrten Tropfen einer Schmelze»The commercial forms of sodium or potassium hydroxide are usually anhydrous products which are in the form of splashes, prills, flakes or blocks on the market. Most types are solidified melts. Thus, for example, the cookies # most often used the frozen drops of a melt "

In der DE-AS 15 67 927 werden darüber hinaus nicht poröse Formkörper aus Alkalihydroxiden beschrieben, die aus wasserfreien Formmassen der entsprechenden Alkalihydroxide unter Druckanwendung und gleichzeitiger Formgebung gepreßt werden.In addition, DE-AS 15 67 927 describes non-porous shaped bodies of alkali metal hydroxides which are pressed from anhydrous molding compositions of the corresponding alkali metal hydroxides under pressure application and simultaneous shaping.

Diesen Formen haften jedoch einige Nachteile an, Sie enthalten, bedingt durch das herkömmliche Herstellungsverfahren, nämlich Eindampfen der wäßrigen Laugen ohne Abtrennung einer Mutterlauge, eine Vielzahl von Verunreinigungen» Die so hergestellten Produkte genügen aber für viele Verwendungszwecke, insbesondere !sei den steigenden Ansprüchen an die Reinheit von Ausgangsmaterialien, häufig nicht mehr den heute gestellten Anforderungen. Außerdem ist das Eindampfverfahren mit einem hohen Energieverbrauch verbunden«,However, these forms adhere to some disadvantages, they contain, due to the conventional manufacturing process, namely evaporation of the aqueous alkaline solutions without separation of a mother liquor, a variety of impurities »But the products so produced are sufficient for many uses, especially! Purity of raw materials, often no longer the today's requirements. In addition, the evaporation process is associated with high energy consumption «,

214 7$7 -"2~ Berlin,d.25.10.1979214 7 $ 7 - "2 ~ Berlin, d.25.10.1979

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Es ist schon versucht worden, über die gut kristallisierenden Hydrate dieser Alkalihydroxide reinere Formen herzustellen. Hierbei wurde so vorgegangen, daß man die Rohlaugen zunächst stark konzentrierte, dann bis zu der Temperatur abkühlte, bei der das gewünschte Hydrat kristallisierte und dieses Hydrat anschließend abtrennte* Insbesondere das Uatriumhydroxid-Monohydrat ist hierzu eingesetzt worden» Das auf diese Weise erhältliche UaOH χ 1 HgO ist aber schlecht handhabbar· Es liegt in lorm. meist stark verbackener und verbackender Kristalle vor· Diese werden deshalb normalerweise entweder durch Auflösen in Wasser oder Einschmelzen und anschließendes Eindampfen zu wasserfreien Sorten der herkömmlichen Art weiterverarbeitet· Dieser Umsaeg über das Alkalihydroxid-Monohydrat führt jedoch zu einer erheblichen Verteuerung der reineren Alkalihydroxide und hat sich deshalb nicht in größerem Umfang durchgesetzt·It has already been tried to produce purer forms over the well crystallizing hydrates of these alkali hydroxides. The procedure was that the crude liquors were initially concentrated strongly, then cooled to the temperature at which the desired hydrate crystallized and then separated this hydrate * In particular, the sodium hydroxide monohydrate has been used for this »UaOH χ 1 obtainable in this way HgO is however difficult to handle · It is in lorm. These are therefore usually further processed either by dissolution in water or melting and subsequent evaporation to anhydrous varieties of the conventional type · This Umsaeg on the alkali metal hydroxide monohydrate, however, leads to a significant increase in the cost of pure alkali and has therefore not enforced to a large extent ·

Ziel der Erfindung \ Aim of the invention

Es bestand also die Aufgabe, natrium- bzw. Kaliumhydroxid-Monohydrat in reinerer, besser zu handhabender Fozel zur Verfügung zu stellen und die bekannten Verfahren zu verbessern· . -,. - .; .-. '" ·.-.· . ,. . .'.. '. - '· .'. : ' : .; It was therefore the object to provide sodium or potassium hydroxide monohydrate in purer, better-handled Fozel available and to improve the known methods ·. - ,. -.; .-. '"· .-. ·.,. ..' .. '. -' ·. '. : ':. ;

Darlegung des Wesens der Erfindung . Explanation of the essence of the invention .

Es wurde nun gefunden, daß man überraschenderweise ein gut zu handhabendes Alkalihydroxid-Monohydrat erhält, wenn man das von der Mutterlauge abgetrennte Kristallisat zu Po^mkörpern kompaktiert· Auch wurde gefunden, daß man ein sehr reines Natriumhydroxid-Monohyarat überraschend einfach und energie sparend durch Zusammenbringen einer kalten, gesättigten und einer heißen Lösung von Uatriumhydroxid gewinnen kann, wobei der große Energie- bzw· Wärmeaufwand für die Be-It has now been found that, surprisingly, an alkali metal monohydrate which is easy to handle is obtained by compacting the crystallizate separated from the mother liquor into polymer bodies. It has also been found that a very pure sodium hydroxide monohydrate can be obtained surprisingly simply and energy-efficiently by combining can win a cold, saturated and a hot solution of sodium hydroxide, the great expenditure of energy or heat for the

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~ 3 - Berlin, d. 25· 10.1979 AP C 01 D/214 797 55 901/12~ 3 - Berlin, d. 25 · 10.1979 AP C 01 D / 214 797 55 901/12

seitigung des Wassers bei den herkömmlichen Eindampfverfahren eingespart werden kann»water can be saved in conventional evaporation processes »

Es war nicht vorherzusehen, daß sich die schon so vielfältig ausgefeilten Yerfahren zur Herstellung von reinen Alkalihydroxiden auf diese einfache V/eise so entscheidend verbessern lassen würdeno Obwohl die Alkalihydroxide in fester Form in sehr großem Umfang verwendet werden und seit langem ein Bedürfnis bestand, für so vielfältig einsetzbare Artikel Produkte in größerer Reinheit und trotzdem handlicher Form zur Verfügung zu haben, ist diese Aufgabe bisher nicht in so überzeugend einfacher Weise gelöst worden. Verbesserungsverfahren für derartige preiswerte Massenartikel scheitern oft an dem zu hohen dafür erforderlichen Aufwand. Umso erstaunlicher ist die hier gefundene Lösung, die gleichzeitig ein energie sparende s Verfahren einschließt und zu reinen, kompaktierten und gebrauchsfertigen Alkalihydroxiden führt»It was not foreseen that the already very varied methods for the production of pure alkali metal hydroxides would be so decisively improved in this simple way o Although the alkali hydroxides are used in solid form on a very large scale and have long been a need for so versatile products to have products in greater purity and still handy form available, this task has not been solved in such a convincingly simple manner. Improvement methods for such low-cost mass-produced articles often fail because of the excessive expenditure involved. All the more surprising is the solution found here, which at the same time includes an energy-saving process and leads to pure, compacted and ready-to-use alkali hydroxides »

Gegenstand der Erfindung ,sind somit Formkörper aus Alkalihydroxiden, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie aus I Natrium- oder- Kaliumhydroxid-Monohydrat bestehen und in kompaktierter Form vorliegen.The invention therefore relates to shaped bodies of alkali metal hydroxides, which are characterized in that they consist of I sodium or potassium hydroxide monohydrate and are present in compacted form.

Gegenstand der Erfindung ist ferner das Verfahren zur Herstellung dieser Formkörper, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das bei der Herstellung anfallende auskristallisierte Monohydrat von den Mutterlaugen abtrennt, wäscht und zu festen Formkörpern kompaktiert*The invention further relates to the process for the preparation of these moldings, which comprises separating the crystallized monohydrate obtained in the preparation from the mother liquors, washing them and compacting them into solid moldings.

Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Formic örpera aus Hatriumhydroxid-Monohydrat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine kalte, gesättigteThe invention also provides a process for the preparation of Formic örpera of sodium hydroxide monohydrate, which is characterized in that a cold, saturated

14 7 §114 7 §1

- 4 - Berlin, d. 25.10.1979 APC 01 D/214 797 55 901/12- 4 - Berlin, d. 25.10.1979 APC 01 D / 214 797 55 901/12

und eine heiße Lösung von Natriumhydroxid zusammenbringt, wobei Menge, Konzentration und/oder Temperatur der beiden · Lösungen so .aufeinander abgestimmt sind, daß sich eine Mischteraperatur einstellt, bei der eine übersättigte, ein Kristallisat von Natriumhydroxid-Monohydrat enthaltende Lösung entsteht, und daß man das Kristallisat abtrennt, wäscht und zu festen iOrmfcörpern kompaktiert·and bringing together a hot solution of sodium hydroxide, where M e length, concentration and / or temperature of the two · solutions are matched to .aufeinander that a Mischteraperatur is established, in which a supersaturated, containing a crystallization product of sodium hydroxide monohydrate solution is formed, and that the crystals are separated, washed and compacted to form solid objects.

Die erfindungsgemäßen Formkörper und die Verfahren zu ihrer Herstellung bieten gegenüber den bisher üblichen Formkörpern und Verfahren eine Reihe von Vorteilen, Zum einen steht somit erstmals ein reines Alkalihydroxid-Monohydrat in leicht zu handhabenden, kompaktierten Formkörpern zur Verfügung» Zum anderen zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren durch große Wirtschaftlichkeit aus. Der bisher notwendige hohe Energieeinsatz bei der Konzentrierung der Natronlaugen bis zum wasserfreien Natriumhydroxid wird vermieden, die Gesamtwärme des Systems während des Herstellungsverfahrens wird ökonomisch berücksichtigt« Mit niedrigem Energieeinsatz wird so ein reines kristallines Natriumhydroxid-Monohydrat erhalten.The moldings according to the invention and the processes for their preparation offer a number of advantages over the previously customary moldings and processes. On the one hand, therefore, a pure alkali metal hydroxide monohydrate is available for the first time in compact, compacted moldings which are easy to handle »On the other hand, the process according to the invention is characterized great economy. The hitherto necessary high energy input in the concentration of sodium hydroxide solutions to anhydrous sodium hydroxide is avoided, the total heat of the system during the manufacturing process is economically taken into account. With low energy input, a pure crystalline sodium hydroxide monohydrate is obtained.

Die erfindungsgemäßen Formkörper aus Natrium- bzw, hydroxid-Honohydrat können, abhängig von den Formen der verwendeten Kompaktiervorrichtung, die verschiedensten Formen haben«The shaped bodies according to the invention of sodium or hydroxide honohydrate can have very different forms, depending on the forms of the compacting apparatus used. «

In der Regel erhält man quaderförmige Einzelplätzchen von 0,1 bis 2 gf vorzugsweise von ca· O,'55 ~ 0,6 g. Diese Formkörper besitzen dann eine Höhe von 3 bis 15 mm, vorzugsweise 5 bis 15 njm, insbesondere etwa 10 mm, eine Breite von 3 bis 15 mm, vorzugsweise 5 bis 15 mm, insbesondere etwa 10 mm und eine Dicke von 2 bis 10 mm, vorzugsweise 5 bis 10 mm, insbesondere etwa 6 mm.Usually obtained cuboidal individual cookie from 0.1 to 2 g f · ca preferably from O, '55 ~ 0.6 g. These shaped bodies then have a height of 3 to 15 mm, preferably 5 to 15 μm, in particular about 10 mm, a width of 3 to 15 mm, preferably 5 to 15 mm, in particular about 10 mm and a thickness of 2 to 10 mm, preferably 5 to 10 mm, in particular about 6 mm.

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Zur Herstellung von Ngtriumhydroxid-Monohydrat werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine kalte, gesättigte und eine heiße Lösung von Natriumhydroxid zusammengebracht· Die-„se beiden Ausgangslösungen können hinsichtlich Menge, Konzentration und Temperatur in weiten Bereichen variieren, sie müssen jedoch so. aufeinander abgestimmt sein, daß in der erhaltenen Mischung die Löslichkeit und der Schmelzpunkt des Monohydräts unterschritten v/erden* Pur die kalte, gesättigte Lösung können die einzelnen Wertepaare für Temperatur und Konzentration aus dem Löslichkeitsdiagramm des Systems Natriumhydroxid-Wasser (Pickering, J.ehem. Soc. 63» 890 (1893)) entnommen werden. Sie liegt die Temperatur einer kalten, gesättigten 50 folgen wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid bei etwa 10 0C. Die Temperatur der heißen Lösung kann in weiten Bereichen oberhalb des Schmelzpunktes des Monohydräts, der bei etwa 64 0C liegt, variieren. Auch diese Werte sind dem Löslichkeitsdiagramm zu entnehmen,, So weist z. B. eine 74 $ige gesättigte, wäßrige Lösung von Natriumhydroxid eine Temperatur von ca. 80 0C auf» Grundsätzlich sind auch wesentlich höhere Temperaturen für die heiße Lösung möglich. Eine solche weitere Konzentrierung und Temperaturerhöhung der heißen Lösung von Natriumhydroxid ist jedoch mit einem hohen Energieaufwand verbunden.For the preparation of ngtrium hydroxide monohydrate, a cold, saturated and a hot solution of sodium hydroxide are brought together by the process according to the invention. These two starting solutions can vary widely in terms of quantity, concentration and temperature, but they must be so. In the resulting mixture, the solubility and the melting point of the monohydrate are lower than or equal to each other. Purely the cold saturated solution, the individual value pairs for temperature and concentration can be read from the solubility diagram of the sodium hydroxide-water system (Pickering, J.ehem. Soc., 63, 890 (1893)). It is the temperature of a cold, saturated 50 follow aqueous solution of sodium hydroxide at about 10 0 C. The temperature of the hot solution may vary in wide ranges above the melting point of the monohydrate, which is at about 64 0 C. These values can also be found in the solubility diagram. B. a 74 $ saturated aqueous solution of sodium hydroxide at a temperature of about 80 0 C on "In principle, much higher temperatures for the hot solution are possible. However, such further concentration and temperature increase of the hot solution of sodium hydroxide is associated with a high energy consumption.

Temperatur und Konzentration der Mischung ergeben sich den jeweiligen Mengen, Konzentrationen und Temperaturen der beiden Ausgangslösungen nach den Mischungsregeln und aus dem Zustandsdiagramm des Systems Natriumhydroxid-Wasser. Vorzugsweise wählt man die Parameter der Ausgangslösungen so, daß sich eine Mischtemperatur einstellt, die zwischen 40 und 64 0C (Schmelzpunkt des Monohydräts) liegt. .Temperature and concentration of the mixture are the respective amounts, concentrations and temperatures of the two starting solutions according to the mixing rules and from the state diagram of the system sodium hydroxide-water. Preferably, one chooses the parameters of the starting solutions so that sets a mixing temperature which is between 40 and 64 0 C (melting point of the monohydrate). ,

Das Mischen der beiden Ausgangslösungen erfolgt in bekannterThe mixing of the two starting solutions is carried out in a known

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.- 6 - Berlin, d. 25.10.19 79 AP C 01 D/214 797 55 901/12.- 6 - Berlin, d. 25.10.19 79 AP C 01 D / 214 797 55 901/12

Weise» Man kann die beiden Ausgangslösungen z» B. unter Rühren zusammenbringen oder auch tangential gegeneinander strömen lassen»Manner »The two starting solutions can be combined with stirring, for example, or even tangentially against each other»

Rühren fördert im allgemeinen die gleichmäßige Verteilung der Wärme innerhalb der Lösung und verhindert während der Kristallisation die Bildung von Kristallagglomeraten.Stirring generally promotes uniform distribution of heat within the solution and prevents the formation of crystal agglomerates during crystallization.

Die Trennung des auskristallisierten Monohydrats von der bei der Herstellung anfallenden Mutterlauge erfolgt ebenfalls in bekannter Weise* Diese mechanische Trennung des Feststoff--iTüssigkeits-Gemisches kann sowohl durch Sedimentation als auch durch Filtration erfolgen» In der Regel erfolgt die Abtrennung des Kristallisats über eine Siebzentrifuge, Es kann jedoch auch jede andere gebräuchliche Vorrichtung verwendet werden.The separation of the crystallized monohydrate from the mother liquor obtained during the preparation also takes place in a known manner. This mechanical separation of the solid / liquid mixture can be effected both by sedimentation and by filtration. The separation of the crystallizate is generally carried out by means of a sieve centrifuge. However, any other common device may be used.

Hach der Abtrennung wird das Kristallisat zur Entfernung von anhaftender Mutterlauge und aufkristallisierten Verunreinigungen gewaschen. Verschiedene Waschflüssigkeiten können dazu verwendet werden, in der Regel wird man die Kristalle jedoch mit Wasser waschen.After separation, the crystals are washed to remove adherent mother liquor and crystallized impurities. Different washing liquids can be used, but usually the crystals will be washed with water.

Die Reinheit des erhaltenen Produktes hängt in bekannter Weise vom Verhältnis Kristallisat-Mutterlauge bei gegebener Reinheit der beiden Ausgangslösungen ab»The purity of the product obtained depends in a known manner r the ratio K istallisat mother liquor at a given purity of the two starting solutions from "

Besonders vorteilhaft läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren gestalten, wenn es kontinuierlich durchgeführt wird.The process according to the invention can be designed particularly advantageously if it is carried out continuously.

Die Mutterlaugen, die in aller Regel noch Kristallkeime enthalten, können im Kreislauf zurückgeführt werden bzw» jeThe mother liquors, which usually contain crystal nuclei, can be recycled or "ever

- 7 ~ Berlin,ά.25.10.1979 AP G 01 D/214 797 55 901/12- 7 ~ Berlin, ά.25.10.1979 AP G 01 D / 214 797 55 901/12

nach gewünschter Reinheit aus dem Verfahren ausgeschleust •werden· Die Rückführung der Mutterlauge ist ein wesentlicher Paktor bei der optimalen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Besonders energiesparend arbeitet das System, wenn seine Gesamtwärme ökonomisch ausgenutzt wird. Hierbei wird Mutterlauge mit relativ hoher Mischtemperatur zweckmäßigerweise der Verdampfung zugeführt; bei niedriger Mischtemperatur ist häufig eine Rückführung in die Kühlung ökonomischer bzw, die Mutterlauge wird jeweils in entsprechenden Anteilen rückgeführt» Die ganze Anlage arbeitet kontinuierlich mit einem geschlossenen Wärmesystem, bestehend einerseits aus Eindampf- und Kühleinheit und andererseits aus Misch- und'Kristallisierstrecke mit nachgeschalteter Pest/ Plüssig-Trennung und Kompakt ie rung. Auf diese Weise wird erstmals ein besonders energiesparendes Verfahren zur Verfügung gestellt, mit dessen Hilfe die in großen Mengen benötigten Alkalihydroxide in reiner und gut zu handhabender Form herstellbar sind.The recycling of the mother liquor is an essential factor in the optimum embodiment of the method according to the invention. The system operates particularly energy-saving when its total heat is utilized economically. In this case, mother liquor with a relatively high mixing temperature is expediently fed to the evaporation; At a low mixing temperature, recirculation to the cooling system is often more economical or the mother liquor is recycled in appropriate proportions. "The entire system operates continuously with a closed heating system, consisting of evaporation and cooling unit on the one hand, and mixing and crystallization section with downstream plague on the other / Plüssig separation and compacting. In this way, a particularly energy-saving process is provided for the first time, with the aid of which required in large quantities alkali metal hydroxides in pure and easy-to-handle form can be produced.

Das erhaltene Kristallisat von liaOH χ 1 H2O wird anschließend in an sich bekannter Weise kompaktiert, Kaliumhydroxid-Mono·» hydrat, das in der Regel in bekannter Weise durch Kühlkristallisation erhalten wird, wird in gleicher Weise wie das ITatriumhydroxid-Monohydrat kompaktiert·The obtained crystallizate of liaOH χ 1 H 2 O is then compacted in a manner known per se, potassium hydroxide monohydrate, which is generally obtained by cooling crystallization in a known manner, is compacted in the same way as the IT sodium hydroxide monohydrate.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind alle an sich bekannten Vorrichtungen geeignet, die die Kompaktierung von Alkalihydroxid-Monohydrat gestatten. Bevorzugt verwendet man eine Walzenkompaktiermaschine in Verbindung mit den entsprechenden Pormen für die Herstellung der gewünschten Formkörper aus Alkalihydroxid-Monohydrat· Eine solche Vorrichtung besteht aus zwei Walzen, die sich gegenläufig bewegenj,und die mit eingefrästen Pormen versehen sind. DieFor carrying out the process according to the invention, all devices known per se which permit the compaction of alkali hydroxide monohydrate are suitable. A roll compacting machine is preferably used in conjunction with the corresponding molds for the production of the desired shaped bodies of alkali hydroxide monohydrate. Such a device consists of two rolls which move in opposite directions and which are provided with milled-in molds. The

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Walzen sind so justiert, daß sie sich genau gegenläufig bewegen. . .' .' ' . ; . . ' ' - , .. .y.-y .: - . . " . .. ; . ' " .. Rollers are adjusted so that they move exactly in opposite directions. , . ' . ''.; , , '' -, .. .y.-y . : - . , ". ..;. '" ..

Über einen Aufgabe trichter wird das Kristallisat kontinuierlich zugeführt und gelangt in den Spalt zwischen den mit den eingefrästen SOrmhälften versehenen Walzen. Die Walzengeßchwindigkeit kann entsprechend dem Zulauf an Kristallisat verändert werden. Es muß immer mindestens so viel Kristallisat zur Verfügung stehen, daß die Formen auf den Walzen ausreichend gefüllt werden. Uach Durchlauf en der Preßzone zwischen den beiden Walzen fallen die Formkörper auf ein Sieb und werden nach Entfernung des Unterkorns abgefüllt. Zusätzlich ist es möglich, das Kristallisat "bereits im Aufgabetrichter einer Vorkompaktierung zu unterziehen«About a task funnel, the crystals are fed continuously and enters the gap between the rollers provided with the milled-in. The Walzengeßachwindigkeit can be changed according to the addition of crystals. It must always be at least as much crystals available that the molds are sufficiently filled on the rollers. After passing through the press zone between the two rolls , the shaped articles fall onto a sieve and are filled after removal of the undersize. In addition, it is possible to subject the crystallizate to "precompacting" already in the feed hopper. "

Die Alkalihydroxid-Monohydrate in kompaktierter Form können überall dort und in gleicher Weise eingesetzt werden, wie die bisher gebräuchlichen Formen von HaOH and KOH. Der Wassergehalt stört normalerweise nicht, da überwiegend wäßrige Alkalihydro2adlösungen aus den festen Formen hergestellt werden. ' ' ' -/ ' ': . ;:- -, -: ' '.'- , ; '-. ' r\-.: ;': :. ' / . .· ·.·... .;; '''." ' .The alkali hydroxide monohydrates in compacted form can be used everywhere and in the same way as the hitherto customary forms of HaOH and KOH. The water content does not normally interfere since aqueous alkali hydroadial solutions are predominantly produced from the solid forms. '''-/'' : . ; : - -, - : ''.'-,;'-.';'::':: . '/. · ·. · .... ; ; '''."'.

AuaführungsbeiapieleAuaführungsbeiapiele Beispiel 1 :,' ' " ' ; ' '; - . .-. . "' .; ' ;.':.'';;' '· .' ' ,. " . ; ... Example 1 : ''''';''; - . - .''' . ';.' :. '';;''·.'',.".; ...

1 kg einer 50 Gew*-% Uatriumhydroxid enthaltenden wäßrigen Lösung von 10 0C wird mit 1 kg einer 74 Ge^.-SS Hatriumhydroxid enthaltenden wäßrigen Lösung von 80 0C unter Rühren zusammengebracht. Man erhält eine Mischtemperatur von 56 C, Das entstandene Kristallisat wird iiber eine Siebzentrifuge abgetrennt, mit ?/asser gewaschen und anschließend auf einer handelsüblichen Kompaktiermaschine in Formfcörpern von etwa1 kg of a 50 wt * -% Uatriumhydroxid containing aqueous solution of 10 0 C is brought together with 1 kg of a 74 Ge ^ .- SS Hatriumhydroxid containing aqueous solution of 80 0 C with stirring. This gives a mixing temperature of 56 ° C. The resulting crystals are separated off by means of a sieve centrifuge, washed with water and subsequently precipitated on a commercially available compacting machine in molded bodies of about

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0,55 - 0,6 g konipaktiert. Die verwendete Kompaktiermaschine besitzt Walzen mit einem Walzendurchmesser von 20 cm und einer Walzenbreite von 5 cm, was bei dieser Walzenbreite von 5 cm einer Pressung von etwa 4 000 kg/cm entspricht. Die Ausbeute an ITatriumhydroxid-Monohydrat beträgt 285 g· Die Mutterlaugen werden, da sie noch einen hohen Wärmegehalt besitzen, in die Verdampfung rückgeführt·0.55 - 0.6 g konipaktiert. The compacting machine used has rolls with a roll diameter of 20 cm and a roll width of 5 cm, which corresponds to a roll width of 5 cm, a pressure of about 4,000 kg / cm. The yield of IT sodium hydroxide monohydrate is 285 g. The mother liquors are returned to the evaporation since they still have a high heat content.

Die erhaltenen formkörper weisen eine Höhe und eine Breite von je 10 mm und eine Dicke von etwa 6 mm auf.The moldings obtained have a height and a width of 10 mm and a thickness of about 6 mm.

B eispiel 2Example 2

1,5 kg einer 50 Gew.-% Natriumhydroxid enthaltenden wäßrigen Lösung von 10 0C wird mit 1 kg einer 74 Gew.-% ITatriumhydro-3cid enthaltenden wäßrigen Lösung von 68 0C analog Beispiel 1 zusammengebracht· Die Mischtemperatur beträgt 43 0C, Das Kristallisat wird analog Beispiel 1 abgetrennt, gewaschen und auf einer Kompaktiermaschine wie in Beispiel 1 beschrieben zu Formkörpem von etwa 0,55 - 0,6 g kompaktiert. Die Ausbeute an Natriumhydroxid-Monohydrat beträgt 220 g. Die Mutterlaugen werden wegen ihres niedrigen Wärmegehaltes in die Kühlung rückgeführt.1.5 kg of a 50 wt .- % sodium hydroxide-containing aqueous solution of 10 0 C is combined with 1 kg of a 74 wt .-% ITatriumhydro-3cid containing aqueous solution of 68 0 C as in Example 1 brought together · The mixing temperature is 43 0 C, The crystals are separated analogously to Example 1, washed and compacted on a compacting machine as described in Example 1 to Formkörpem of about 0.55 - 0.6 g. The yield of sodium hydroxide monohydrate is 220 g. The mother liquors are recycled because of their low heat content in the cooling.

Beispiel 3 " Example 3 "

Auf einer Kompaktiermaschine, wie in Beispiel 1 beschrieben, werden Formkörper aus Kaliumhydroxid-Monohydrat hergestellt. Als Ausgangsmaterial dient durch Kühlkristallisation gewonnenes Kaliumhydroxid-Monohydrat·. Analog Beispiel 1 werden Formkörper von etwa 0,55 - 0,6 g mit einer Höhe und einer Breite von je 10 mm und einer Dicke von 6 mm erhalten.On a compacting machine, as described in Example 1, moldings are prepared from potassium hydroxide monohydrate. The starting material used is potassium hydroxide monohydrate obtained by cooling crystallization. Shaped bodies of about 0.55-0.6 g with a height and a width of 10 mm and a thickness of 6 mm are obtained analogously to Example 1.

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Claims (4)

1» Formkörper aus Alkalihydroxide!!, gekennzeichnet dadurch, daß sie aus Uatrium- oder Kaliumhydroxid-Monohydrat bestehen und in kompaktierter Form vorliegen·1 »moldings of alkali metal hydroxides !!, characterized in that they consist of a U trium- or potassium hydroxide monohydrate and be present in compacted form · 2· Formkörper nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie eine Höhe und Breite "von je 3 bis 15 ^m und eine Dicke von 2 bis 10 mm besitzen,Shaped article according to item 1, characterized in that it has a height and width of 3 to 15 μm and a thickness of 2 to 10 mm, 2 t 47§7 - 10- Berlin, d# 25.10,19792 t 47§7 - 10 Berlin, d # 25.10.1979 AP 0 01 D/214 797 55 901/12AP 0 01 D / 214 797 55 901/12 Erfindung sanspruchInvention sanction 3« "Verfahren zur Herstellung der Formkörper nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß man das bei der Herstellung anfallende auskristallisierte Monohydrat von den Mutterlaugen abtrennt, wäscht und zu festen Formkörpern kompaktiert» 3 "" Process for the preparation of the shaped article according to item 1, characterized in that the crystallized from the mother liquors obtained in the production of separated, washed and compacted into solid moldings » 4· Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Uatriumhydroxid-Monohydrat laach, Punkt 3» gekennzeichnet dadurch, daß man eine kalte, gesättigte und eine heiße Lösung von ^Natriumhydroxid zusammenbringt, wobei Menge, Konzentration und/oder !Temperatur der beiden Lösungen so aufeinander abgestimmt sind, daß sich, eine Mischtemperatur einstellt, bei der eine übersättigte, ein Kristallisat von Hatriumhydroxid-Monoliydrat enthaltende Lösung entsteht, und daß man das Kristallisat abtrennt, wäscht und zu festen Fonnkörpern kompaktiert·Method for producing shaped bodies from sodium hydroxide monohydrate, Item 3, characterized in that a cold, saturated and a hot solution of sodium hydroxide is brought together, the amount, concentration and / or temperature of the two solutions being coordinated with one another in that a mixing temperature is established at which a supersaturated solution containing a crystallizate of sodium hydroxide monohydrate is formed, and in that the crystals are separated off, washed and compacted into solid compacts.
DD79214797A 1978-08-07 1979-08-03 ALKALINE HYDROXIDE MONOHYDRATE FORMKOERPER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF DD145260A5 (en)

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