DE2411707C2

DE2411707C2 - Process for the production of pourable hydrotropic aromatic sulfonates

Info

Publication number: DE2411707C2
Application number: DE19742411707
Authority: DE
Inventors: Michael Dr. 6490 Schlüchtern Bloch; R. Peter Dr. 6497 Steinau Inglis; Adolf Dr. St. Bees Cumberland Koebner
Original assignee: Rewo Chemische Werke GmbH
Current assignee: Rewo Chemische Werke GmbH
Priority date: 1974-03-12
Filing date: 1974-03-12
Publication date: 1985-07-11
Also published as: DE2411707A1; GB1457217A

Description

a)a)

b)b)

entweder auf ein Kühlband oder eine Kühlwalze aufbringt, an deren Ende jeweils die erstarrte Masse mechanisch zerkleinert wird oder
über eine Ablaufrinne tropfen läßt, wobei man den Ablaufstrahl mittels eines Kaltluftdruckstrahles bei gleichzeitiger Abkühlung und Erstarrung zerstäubteither on a cooling belt or on a cooling roller, at the end of which the solidified mass is mechanically comminuted or
allowed to drip over a drainage channel, the drainage jet being atomized by means of a cold air pressure jet with simultaneous cooling and solidification

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung schulfähiger hydrotroper aromatischer Sulfonate gemäß vorstehendem Anspruch.The invention relates to a process for the preparation of schoolable hydrotropic aromatic sulfonates according to claim above.

Die hydrotropen Eigenschaften der Salze einiger sulfonierter aromatischer Verbindungen, insbesondere der Natrium- bzw. Kaliumsalze von Toluol-, Xylol- und Cumolsulfonsäure sind bekannt (vgl. Römpps-Chemie-Lexikon, 7. Aufl. 1973, S. 1540). Sie werden bisher in Form 30%- bis 4O°/oiger wäßriger Lösungen oder in Form gesprühter Pulver mit über 90%igem Anteil an hydrotroper Substanz hergestellt. Sie haben sich in bezug auf ihre chemische Wirkung bestens bewährt, besitzen jedoch in bezug auf ihre Anwendung bzw. Handhabung einige erhebliche Nachteile. So besitzen insbesondere die wäßrigen Lösungen den Nachteil des — bezogen auf das verkaufte Produkt — hohen Ballastanteils an Wasser, der die Transportkosten wesentlich erhöht. Außerdem neigen 30—40%ige hydrotrope Lösungen zur Auskristallisation beim Lagern unterhalb von 15°C. Eine wesentlich stärkere Konzentration zeigt sich als nicht einsetzbar, weil bei einer 50% überschreitenden Konzentration der Alkalisulfonate eine pastösfließende Masse so hoher Viskosität entsteht, daß sie als nicht mehr ausreichend pumpfähig anzusehen ist.The hydrotropic properties of the salts of some sulfonated ones aromatic compounds, in particular the sodium or potassium salts of toluene, xylene and cumene sulfonic acid are known (see. Römpps-Chemie-Lexikon, 7th edition 1973, p. 1540). You will be in shape so far 30% to 40% aqueous solutions or in the form of sprayed powders with over 90% hydrotropic content Substance manufactured. With regard to their chemical action, they have proven themselves very well, but they have some significant disadvantages with regard to their use or handling. So in particular own the aqueous solutions have the disadvantage of - based on the product sold - high ballast content of water, which significantly increases transport costs. In addition, 30-40% hydrotropic solutions tend to crystallize out when stored below 15 ° C. A much stronger concentration shows up than not can be used because a paste-like flowing when the concentration of alkali metal sulfonates exceeds 50% The viscosity of the mass is so high that it can no longer be regarded as sufficiently pumpable.

Zur Vermeidung dieses Nachteiles werden die hydrotropen aromatischen Sufonate in Form sprühgetrockneter Pulver hergestellt, durch die zwar — zumindest weitgehend — das Ballasttransportgewicht vermindert werden kann, die jedoch mit ihrem Schüttgewicht unter 0,3 kg/1 ein — gegenüber den wäßrigen Lösungen — wesentlich größeres Transportvolumen benötigen, daß der durch die Verminderung der Ballastmenge erzielte Vorteil bereits mehr als ausgeglichen wird. Auch der im allgemeinen beschrittene Weg, zur Vergrößerung der Pulverpartikel sog. »Elektrolyten«, insbesondere Natriumsulfat, als Kristallisationskerne in den Sprühturm einzugeben, führt nur bedingt zu einem Erfolg, als hierdurch das Schüttgewicht ebenfalls nur kaum über 0,3 kg/1 erhöht werden kann, der Elektrolyt aber wieder um als verunreinigender Ballast anzusehen ist. Hinzu kommen als weitere Nachteile der sprühgetrockneten Pulver die hohen Sprühkosten und die Unannehmlichkeiten der Verarbeitung, die insbesondere in ihrer großen Staubentwicklung sowie darin liegen, daß sie in Folge des geringen Schüttgewichtes auf Wasser aufschwimmen und daher nur umständlich in Wasser eingearbeitet werden können.To avoid this disadvantage, the hydrotropic aromatic sulfonates are spray-dried in the form Powder produced, through which - at least largely - the ballast transport weight are reduced can, but with their bulk weight below 0.3 kg / 1 - compared to the aqueous solutions - Require much larger transport volume that the one achieved by reducing the amount of ballast Advantage is already more than offset. Also the generally used path to enlarge the Powder particles so-called "electrolytes", especially sodium sulfate, Entering the spray tower as crystallization nuclei leads to only limited success than this the bulk density can hardly be increased above 0.3 kg / 1, but the electrolyte again to be regarded as polluting ballast. In addition, there are further disadvantages of the spray-dried Powder the high cost of spraying and the inconvenience of processing, especially in its large size Dust development and the fact that they float on water as a result of the low bulk weight and can therefore only be worked into water with great difficulty.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von kostensparend transportierbaren und leicht verarbeitbaren hydr&L-open Salzen aromatischer Sulfonsäurea Beim erfindungsgemäßen Verfahren v. erden die aromatischen Sulfonate in der Wärme zu einer 65%igen bis 90%igen, vorzugsweise 70—85%igen, wäßrigen Lösung konzentriert.The present invention aims to provide Easy to transport and easy to process hydr & L-open salts of aromatic sulfonic acids a In the method according to the invention v. ground the aromatic sulfonates in the heat to a 65% strength 90%, preferably 70-85%, aqueous solution concentrated.

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die SuI-fonatlösungen im Bereich der bezeichneten Konzentrationen, trotz des noch erheblichen Wassergehaltes von bis zu 30% und darüber, nicht wie erwartet — eine teigig-plastifizierbare und klebrige Masse ergeben, sondem zu einer amorph-kristallinen, der mechanischen Zerkleinerung zugänglichen Masse erstarren. Ein Zusammenbacken der Bruchstücke bei der Lagerung — etwa unter dem Eigengewicht oder dem Stapelgewicht geschichteter Sackstapel — tritt nicht ein. Dies trifft nicht nur für solche Massen — wie etwa Natriumxylolsulfonat oder Kaliumtoluolsulfonat — zu, die feste Bruchstücke mit trockener Oberfläche ergeben, sondern auch für solche Massen, deren Bruchstücke — wie Natriumtoluolsulfonat — eine sich feucht anfühlende Oberfläche zeigen. Die Bruchstücke sind im Kern fest und zeigen keinerlei Klebeerscheinungen.It has surprisingly been found that the sulfonate solutions in the range of the specified concentrations, despite the still considerable water content of up to 30% and above, not as expected - result in a doughy, plasticizable and sticky mass, but rather solidify into an amorphous-crystalline mass that is accessible for mechanical comminution. A cake of the fragments during storage - for example below their own weight or the weight of the stack layered pile of sacks - does not occur. This does not only apply to such masses - such as sodium xylene sulfonate or potassium toluenesulfonate - too, which give solid fragments with a dry surface, but rather even for those masses whose fragments - such as sodium toluene sulfonate - are damp to the touch Show surface. The fragments are solid in the core and show no signs of sticking.

Die sich ergebenden schüttfähigen Massen besitzen ein Schüttgewicht von 0,8 bis 1,6 kg/1, benötigen damit einen gegenüber sprühgetrockneten Fulvern außerordentlich geringen Transportraum bei gegenüber wäßrigen Lösungen wesentlich geringerem Ballastgewicht und sinken bei Einarbeitung in Wasser unmittelbar unter die Wasseroberfläche, so daß auch die bei der Weiterverarbeitung bisher auftretenden Nachteile beseitigt sind. Ein Zusatz von Elektrolyten als Ballastsubstanzen ist nicht erforderlich.The resulting pourable masses have a bulk density of 0.8 to 1.6 kg / l, so they need an extraordinarily small transport space compared to spray-dried fulvers and compared to aqueous ones Solutions have a significantly lower ballast weight and sink immediately under when incorporated into water the water surface, so that the disadvantages that have hitherto occurred during further processing are also eliminated are. It is not necessary to add electrolytes as ballast substances.

In Ausführung der Erfindung wird die bei der Herstellung der aromatischen Sufonate anfallende wäßrige Lc sung durch Kochen auf die erforderliche Konzentration gebracht, die entstehende Aufschlämmung auf einem Kühlband oder auf einer Kühlwalze abgekühlt, und die erstarrte Masse mit Hilfe einer Stachelwalze oder einer anderen Zerkleinerungsvorrichtung geschuppt oder gebrochen. Es kann jedoch auch der Abkühlungs- und Zerkleinerungsprozeß kombiniert werden etwa derart, daß man nach der Konzentration der Lösung die Aufschlämmung über eine \blaufrinne ablaufen läßt, und der Strahl mit Hilfe eines Kaltluftdruckstrahles bei gleichzeitiger Abkühlung und Erstarrung zerstäubt wird. Zur Einsparung von Kosten, insbesondere Wärmekosten, wird zweckmäßig im unteren Konzentrationsbereich, vorzugsweise zwischen 70 und 85% gearbeitet.
Die Erfindung wird nachstehend erläutert.In carrying out the invention, the aqueous solution obtained in the production of the aromatic sulfonates is brought to the required concentration by boiling, the resulting slurry is cooled on a cooling belt or on a cooling roller, and the solidified mass is flaked or flaked with the aid of a spiked roller or some other comminuting device Broken. However, the cooling and crushing process can also be combined, for example in such a way that, after the concentration of the solution, the slurry is allowed to run off through a gutter and the jet is atomized with the aid of a cold air pressure jet while cooling and solidifying at the same time. To save costs, in particular heating costs, it is expedient to work in the lower concentration range, preferably between 70 and 85%.
The invention is explained below.

example 1

Eine aus der Sulfonierungsanlage austretende 40%ige wäßrige Lösung von Natriumxylolsulfonat wird durch Abdampfen im Kessel bis auf eine 80%ige Lösung konzentriert. Die eine Temperatur von etwa 100° C aufweisende Masse wird in einer Schichtdicke von 0,3—0,4 cm kontinuierlich auf ein wassergekühltes Kühlband aufgebracht, wo sie innerhalb weniger Sekunden zu einer amorph-kristalKnen Masse erstarrt. Sie wird am Ende des Bandes mit einer Stachelwalze zu schuppenförmigen Stücken gebrochen, die eine feste trockene Oberfläche besitzen. Ihr Schüttgewicht beträgt 1,34 kg/1.A 40% strength aqueous solution of sodium xylene sulfonate emerging from the sulfonation plant is used concentrated by evaporation in the kettle to an 80% solution. Its a temperature of about 100 ° C containing mass is continuously applied to a water-cooled in a layer thickness of 0.3-0.4 cm Cooling tape is applied, where it solidifies to an amorphous-crystal mass within a few seconds. she is broken at the end of the belt with a spiked roller into flaky pieces that form a solid have a dry surface. Their bulk weight is 1.34 kg / l.

Example 2

Eine in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise auf 70% konzentrierte Natriumtoluolsulfonatmasse wird auf dem Kühlband zur Erstarrung gebracht und mit Hilfe einer Stachelwalze gebrochen. Es resultieren feste Schuppen mit feuchtglänzender Oberfläche und einem Schüttgewicht von 1,3 kg/LA sodium toluenesulfonate mass concentrated to 70% in the manner described in Example 1 is used solidified on the cooling belt and broken with the help of a spiked roller. Solid result Dandruff with a moist, shiny surface and a bulk density of 1.3 kg / L

[0[0

1515th

2020th

2525th

4040

$0$ 0

5555

Claims

Claim:

Process for the production of pourable hydrotropic aromatic sulfonates with a bulk density from 0.8 to 1.6 kg / l from aqueous solutions, characterized in that the aromatic Sulfonates concentrated to a 65 to 90% aqueous slurry and this